色谱法___分离分析技术论文

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《分离分析技术》课程论文色谱分离技术及其应用

学院化学化工学院

专业应用化学

年级2010级

姓名殷小颖

指导教师甘甜职称讲师成绩及评语

2013 年12 月15 日

色谱分离技术及其应用

姓名:殷小颖学号:20105052033

化学化工学院应用化学专业

指导老师:甘甜职称:讲师

摘要:色谱法(chromatography)是用于分离多组分有机混合物的一种高效分离技术,色谱分析技术已成为药物分析学科领域中最基本也是最重要的研究手段和方法,具有广阔的应用前景。海洋真菌及其代谢产物中的某种化学成分是天然药物和天然食品添加剂的重要来源。由于某些有效的成分往往含量较低,并与许多其他化学成分并存,其提取分离是一项繁琐而艰巨的工作。色谱技术的发展与应用,对于各类有机物化学成分的分离、纯化与鉴工作起着重大的推动作用。

关键字:色谱法;分离鉴定;药物提取

Chromatographic separation technology and its application Abstract:Chromatography is a highly efficient separation technology which is used to isolate multi-component organic mixture. Chromatography technology has become one of the most important and fundamental research tools and methods in drug analysis area. It has broad application prospects. The chemical compositions of marine fungus and their metabolites is an important source of some natural medicine and natural food additives. Because of the low contents of some active ingredients and co-existence with many other chemical elements, their extraction and isolation is a tedious and difficult task. Development and application of chromatographic technique is playing a significant role in promoting the separation, purification and identification of various organic chemical components.

Keywords:Chromatography;Isolation and identification;drug extraction

1.色谱法概况

色谱法(chromatography)又称色层法、层析法,是用于分离多组分有机混合物的一种高效分离技术。1906年,俄国植物学家茨维特(tsvet, 1872-1919)首创了这种分离技术,他把植物叶绿体色素的石油醚浸渍液倒入一根装有碳酸钙吸附剂的细直玻璃柱中,再加入纯石油醚,任其自由流下,原混合物开始被分离成不同颜色的谱带(即植物色素的分离),且以不同速度过柱子,然后按谱带颜

色对混合物进行鉴定分析。当时,茨维特把这种分离结果称为色谱图,把这种分离方法命名为色谱法。七十多年来,色谱理论逐步建立和发展,色谱分离技术已逐步实现仪器化、自动化、高速化,并从分离手段发展到分析手段,色谱方法的应用范围不断扩大,色谱分离的对象早已不限于有色物质,但“色谱法”这一名称一直被沿用[1]。

图1-1色谱分析的一般原理示意图

2.色谱法原理

色谱法是基于混合物各个组分在两相(固定相和流动相)之间的不均匀分配进行分离的一种方法。不均匀分配的先决条件,是各个组分对两相亲和力的不同和向两相不均匀分配的可能性。由于混合物中各组分对两相的亲和力有差异,它们穿过固定相的流动速度(或在固定相中的滞留时间)就不同,从而得到分离。色谱法的基本原理可用图1-1来描述。图中,SP和MP分别表示毛细管色谱中的固定相和流动相;S1和S2是待分离的两种组分物质,被分离混合物组分S1对流动相具有较高的亲和力,而组分S2更亲固定相;S1和S2代表两组分按箭头所指方向随流动相流过管子一定时间后所到达的区域位置。图1-3用圆球形物质和浸入固定相SP和流动相MP中的程度,表示混合物组分在两相之间分配的差异。由于热运动的缘故,被分离物质中的分子具有连续进入两相中的趋势。然而,它们在固定相中的平均滞留时间(即在该动力学过程中使物质得以分离的时间)有不同,物质S1的分子主要处于流动相中,它们被流动相带走的量按计算比平均数多,而S2在固定相中的平均滞留时间比S1长。一定时间后,S1的色谱带就会展现在S2的色谱带之前。因此,用色谱法就会实现S1和S2的组分分离。

3.色谱法分类

根据其分离原理,有吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱等方法。

吸附色谱是利用吸附剂对被分离物质的吸附能力不同,用溶剂或气体洗脱,以使组分分离。常用的吸附剂有氧化铝、硅胶、聚酰胺等有吸附活性的物质。分配色谱是利用溶液中被分离物质在两相中分配系数不同,以使组分分离。其中一相为液体,涂布或使之键合在固体载体上,称固定相;另一相为液体或气体,称流动相。常用的载体有硅胶、硅藻土、硅镁型吸附剂与纤维素粉等。离子交换色谱是利用被分离物质在离子交换树脂上的离子交换势不同而使组分分离。常用的有不同强度的阳、阴离子交换树脂,流动相一般为水或含有机溶剂的缓冲液。4.色谱法应用

色谱技术在研究天然有机化合物中有着广泛应用。动物、植物、微生物及其代谢产物中的某种化学成分是天然药物和天然食品添加剂的重要来源。如:黄酮类化合物的来源主要有天然提取和人工合成两种。其中天然提取的药物因副作用小而引起了人们更大的研究兴趣。随着植物源化合物的研究,色谱技术日益成为天然产物中生物活性成分分离纯化及分析的主要手段,由于有些有用的成分往往含量较低,并与许多其他化学成分并存,其提取分离是一项非常繁琐而艰巨的工作。无论是天然药用植物或动物,在我国有着种类多、分布广的优势。对它们的组分结构与生理活性关系的研究以及对天然物质的综合利用是当今极具潜力的

研究课题,并要求对自然资源的研究与开发向深入化、快速化、微量化方向发展,以获取安全无毒高效的天然有效成分服务于人类,色谱技术正符合这种要求,并在以下几个方面得到广泛应用。

(1)分离混合物在天然物提取的有效部位中,往往含有结构相似、理化性质相近的几种成分的混合物用一般的化学方法很难分离,可用色谱分离方法将它们分离纯化。

(2)精制化合物在提取、分离得到有效成分时,往往含有少量结构类似的杂质不易除去,也可利用柱色谱除去杂质得到纯品。

(3)鉴定化合物在一定条件下,纯的有机化合物在薄层色谱或纸色谱中都有一定的比移值,在气相色谱和高效液相色谱中都有一定的保留时间。所以,利用色谱法可以鉴定化合物的纯度,或利用标准品的对照来初步确定两种性质相似

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