四苯硼钠-季铵盐容量法快速测定造纸法再造烟叶中的钾含量
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
液 ， 加边 摇 ， 置 １ ｉ。加 １ 边 放 ０ｍｎ ５滴 松 节 油 、 达 ５滴
３ ４＃
３． ２ １ ３． ０ １
３． ０ ５ ３． ３ ４
１． ０ ２ ３ １． ５ Ｏ ６
１３ ． ０ ３ ．５
由表 ３可 以看 出 ， 四苯 硼 钠 一季 铵 盐 容量 法所 得 到 的检 测结 果普 遍 高于连 续 流动分 析仪 所得 到 的 检测 结果 ， 差 约 １ ％ 左 右 。 剔 除 这 个 系 统 误 差 ， 相 ０ 修正 后二 者 的相对 误差 基 本在 ２ 以 内 。这表 明 四 ％
３ ６
化 学 分 析计 量
２１ 年 第 ２ ０１ ０卷 ， ２期 第
，
四 苯 硼 钠 一季 铵 盐 容 量 法 快 速 测 定 造 纸 法
再 造 烟 叶 中 的 钾 含 量
杨海健 王 文领 李 华 雨 王 晓 飞
（ 南 卷 烟 工 业 烟 草 薄 片有 限公 司 ， 昌 ４ １０ ） 河 许 ６ ０ １
的影 响 ， 成检 测结 果偏 大 。 造
３ 结 语
２
３． ８ ３ １ ３． ５ ３ ０９ ３ ０ ３． ６ ０ ．２ １ ． ． ２ １
表 ２ 加标 回收 试 验 结果
油 、 达旦黄 ， 季铵盐 标 准溶 液 滴 定 至溶 液 呈 粉 ６滴 用 红色 为终点 。取 １ ｉ ０ｎＬ四苯硼 钠标 准溶 液进行 空 白 试验 ， 式（ ） 按 １ 计算 滴定 度 。
（ ）
样 品 本底 值 ／ 加 入 量／ Ｋ 测 定 值 ／ 回收 率／ 平 均 回 收 率／
硼钠 一季铵 盐 容 量 法 测 定 钾 含 量 ， 果 见 表 ２ 由 结 。
液 、 ０ ａ Ｈ溶液 ， ２ｍＬ１ ％Ｎ Ｏ 然后 缓慢 加入 １ ０ｍＬ四苯 硼钠标 准溶 液 ， 加边 摇 ， 边 放置 １ ｉ ， １ 松 节 ０ｒ ｎ 加 ５滴 ａ
表 ２可知 ， 方 法 的平 均 加标 回 收率 达 到９ ．４ ， 该 ９ １％ 说 明该方 法 具有较 高 的准确 度 。
（ ） 品分 析 ３样
吸取 含 Ｋ 的再 造 烟叶 的浸取 液 ２ｍ （ ８ｍＬ Ｌ 加 蒸馏 水稀 释 ） 于锥 形 瓶 中 ， 入 ５ ｍＬ １ ％ Ｅ Ｔ 溶 加 ０ Ｄ Ａ 液 、滴 达 旦黄 ， １ ％ Ｎ Ｏ ｌ 用 ０ ａ Ｈ溶 液 调 至溶 液 由亮 黄
样 品 Ａ ３测 定 Ｋ Ａ 含 量／ ％
旦黄 ， 用季 铵盐标 准 溶 液 滴 定 至溶 液 呈 粉 红 色 为终
点 。按 式 （ ） ２ 计算 Ｋ 的含 量 ：
： ———— —一
１／ ４
×１ ０ ０ Ｕ％ Ｕ
Ｌ （） ２
苯硼钠 一季铵盐 容 量 法 具 有较 好 的可 靠 性 ， 造 纸 为
式 中： —— Ｋ 含量 ；
１
２
滴定测定 Ｋ 含 量／ ％
３． ６ ４
３． ２ ４
相 对误 差／ 修正 后 的相 对 ％ 误差／ ％
９． ３ ８
１ ． １２
３ １ ．５
３． ８ Ｏ
—１． ７ １
０２ ．
色变 为橘黄 色 ， 高 价 金 属 离 子 （ ａ 、 ｇ 等 ） 使 Ｃ“ Ｍ 与 ＥＴ Ｄ Ａ充分 络合 。缓 慢加 入 １ Ｌ四苯 硼钠 标 准 溶 ０ｍ
２
４ Ｏ ．０ １ Ｏ ．Ｏ
２ Ｏ ．Ｏ
７ ２２ ． ４ Ｏ３ ．
５ Ｏ１ ．
９ ２ ９． ９８ ２ ．
９ ０ ９．
９ １ ９ ４
３． Ｏ １ ３ １ Ｏ
．
ｍ —— 所取 标 准钾 溶 液 中钾 离 子 的质 量 ， ； ｍｇ
— —
２ ３ 和 流动 分析仪 （ Ａ ） 测 结果 的对 比 ． Ａ ３检 为 了进 一步 验证 所采 用 的 四苯 硼钠 一季 铵盐 容
的体 积 ，ｉ ； ｎ Ｌ
一
试 样取样 量 ， ｇ ｍ。
离子 的影 响 。连 续 流动分 析 仪 （ Ａ ） Ａ ３ 的检测 原理 是 依 靠参 与反 应物 质 的充分 混合 以及 相关 化学反 应 达 到平 衡 为条件 ， 过产 生颜 色反 应 ， 比色计检 测 透 通 经
光 强度 ， 到相应 的 峰值 电信号 ， 得 再通 过标 准 曲线 自 动计 算 得 到 相 应 的浓 度 。 由 于对 高 精 度 的 比 色
摘要
采 用四苯硼钠 一季铵 盐容量 法对造纸法再造烟叶 中的钾含量进 行 了检测。通过精 密度试验和加标 回收
试验 对方法的重复性和 回收 率进行 了考察 ， 结果表 明： 该检测 方法具 有较 好 的重复性 ， 相对 标准偏 差为 １７ （ｔ ． ％ ／＝ ＇
６ ， 收 率 达到 ９ ．４ 。该 法 和 流 动分 析 仪 （ Ａ ） 检 测 结 果 对 比 表 明 两 种 方 法 的 检 测 结 果 具 有 较 好 的 一 致 性 。 ）回 ９ １％ Ａ ３的 该研 究 对造 纸 法再 造烟 叶 中钾 含 量 的测 定 提 供 了一 种 快 速 可 靠 的 检 测 方 法 。 关键 词 再造 烟叶 钾 测定 四 苯硼 钠 季 铵 盐 容 量 法
上振 荡浸 取 ３ ｉ。用定 性 滤 纸 过 滤 ， 去最 初 的 ０ｒ ｎ ａ 弃
几 毫升 ， 滤液 收集 于三 角 瓶 中按 实验 方 法 用 四苯 硼 钠 一季铵 盐容量 法滴 定 。
（ ）标定方 法 ２
电热鼓 风 干燥箱 ：０ １ １型 ， 京 中兴 伟业 仪 器 有 北
限公 司 ；
Ｎ（ Ｈ ）Ｃ６ ３ Ｃ Ｈ ） ＋Ｎ Ｂ Ｃ ３３ １ ３ ６ ５４ Ｈ Ｂ（ ａｒ
（） ２ 指示 剂反 应
过 量季 铵盐 和 达旦 黄 指 示 剂反 应 ， 液 颜 色变 溶
粉红 色 。
再 造 烟叶 中的钾 含 量进 行 快 速 检测 ， 对 检 测 条件 并
进行优 化 。
１ 实验部 分
难得 到广泛 应用 。 笔 者选 用 四苯 硼钠 一 铵盐 容量法 来对 造纸法 季
达旦黄 指示 剂反 应形成 粉红 色 以指示终 点 。所 涉及
到 的反 应 为 ： （ ） 淀反应 １沉 Ｂ Ｃ Ｈ ） 一＋Ｋ 一 Ｋ （ ６ ５ （ ６ ５４ Ｂ ＣＨ ）
Ｎ ［ （ ６ ５４ ａ Ｂ ｃ Ｈ ）］＋［ （ Ｈ ）Ｃ６ ３］ Ｎ Ｃ ３３ ｉ ３ Ｂ Ｈ
钾 是烟 草 中重 要 的化 学元 素之 一 ， 含 量 与烟 其
实 验用 水为 蒸馏水 。
叶 的色 泽 、 烧性 、 火 力 都 有 着 密切 的关 系 ， 而 燃 持 因
对烟草 品质有 重要 影 响¨ ｊ 。对 于造纸 法再 造 烟 叶
１２ 四苯硼 钠 一季铵 盐容 量 法原 理 ． 在 碱性 介质 溶 液 中 ， 人 过 量 的 四苯 硼 钠标 准 加 溶 液与 钾定量 生 成稳 定 的 四苯 硼钾 白色 沉淀 ， 入 加 少 量松 节油包 裹 四苯 硼 钾 沉 淀 ， 剩 的 四苯 硼钠 同 过
杨海健 ， ： 等 四苯 硼 钠 一季 铵盐 容 量法 快 速测 定 造 纸 法 再 造 烟 叶 中 的钾 含 量
３７
ｍ ／ Ｌ ５ｍ ｇ ｍ ） Ｌ于锥 形瓶 中 ， 入 ５ｍＬ １ ％ Ｅ Ｔ 溶 加 ０ ＤＡ
向试 样 液 中准确 加入 一 定 量 的钾 标 准 溶 液 ， 四 苯 用
准 确 吸 取 标 准 氯 化 钾 溶 液 （ 含 量 为 １ Ｋ
河 南 中 烟科 技 创 新 项 目 （０ ０ ２ ） ２ １０ ９
收 稿 日期 ：０ １ １ —８ ２ １ －２ １
四苯 硼钠 、 铵盐 （ 代 十 六 烷 基 三 甲铵 ） 氢 季 溴 、
氧化 钠 、 化钾 、 Ｄ Ａ、 氯 Ｅ Ｔ 盐酸 ： 分析 纯 ；
虽然该 方法 能基本 满 足生 产 上 的要 求 ， 采 用 一种 但 机理 明确 、 速准 确 的 方法 对 仪 器 检测 进 行 验证 并 快 辅 助分 析是 很有必 要 的 。传 统 的重量法 和 比浊法虽 然有较 高 的精 密度 和 准确度 ， 却存 在测 定周期 长 、 操 作 繁琐 等显著 缺点 ； Ｐ—Ａ Ｓ法 、 子 吸 收光 谱 Ｉ Ｃ Ｅ 原 法等仪 器检测 方法 由于受制 于高 昂的仪 器价 格也较
季铵盐 作用 形成 四苯硼 季铵 盐沉 淀 。过 量季 铵盐和
的产 品检验 ， 钾含 量也是 一项 重要 的化学 指标 ， 其含 量 对产 品 的合 格 与 否起 着 关键 作 用 ， 因而 对 钾含 量
的精确 快速测 定具 有重 要意 义 。 目前通 行 的检测方
法 是使 用流 动分析 仪对 糖 、 、 、 碱 氯 钾进行 综合 检测 ，
ｍｇ ３． ７ ２ １ ３ ７ ２ ３ ２ ７
．
ｍｇ １ Ｏ ．Ｏ ２ Ｏ ．０
ｍｇ ４ ２１ ． ５ ３ ．Ｏ
％ ９８ ６ ． １Baidu Nhomakorabea０． Ｏ ７
％
式 中 ： — —滴 定 度 ， 毫 升 季 铵 盐 相 当 于 钾 的 质 每
量，ｇｍ ； ｍ ／ Ｌ
％
２ 结 果 与 讨 论 ２ １ 精 密度试验 ．
取本公 司造 纸 法 再造 烟 叶样 品 ２个 ， 四苯 硼 用 钠季铵 盐 容量法 测定 钾含 量 ６次 ， 果 见表 １ 结 。
表 １ 精 密 度试 验 结果
计对 不 同物 质所产 生颜 色 的精 确 检 测 ， 以 所得 结 所
样 品
（ ）钾离子 的提 取 １ 首先 对再 造 烟 叶样 品在 ８ ℃ 下 烘 ２ ｈ 然 后进 ０ ，
高速 多功能 粉碎 机 ： Ｔ一 ０ Ｘ １ ０型 ， 浙江 永康 市 红
太 阳机 电有限公 司 ；
行粉 碎 。准确称 取 ０ ２ ０ｇ粉碎 后 的再 造 烟 叶样 品 ． ５
于 ５ Ｌ三角瓶 中 ， ０ｍ 加人 ２ ％ 乙酸 ， ５ｍＬ５ 于振 荡 器
１
实 测值
３． ３ ３ ３ ３． ８ ３ ３ ３ ３ ３． ６ ２ ．３ １ ． ０ ．Ｏ ２
平 均 值 Ｒ Ｄ Ｓ
３． ７ ２ １７ ．
果受 其它 物质 的干 扰 较 少 ； 四苯 硼 钠 一季 铵盐 容 而 量法 在滴 定 中不可 避免 地受 到干 扰物 质和 干扰 离子
电子 分析 天平 ： Ｌ ０ Ａ ２ ４型 ， 度 ０ ０ ０１ｇ 瑞 士 精 ．０ ，
Ｍ ｔｅ ｏ ｄ 公 司 ； ｅｔ ｒ ｌ ｏ ｌ Ｔ ｅ
ｐ Ｈ计 ：ｅｅ ａｙＰｕ ２ Ｐ， 士 Ｍｅ ｌ ｏｅ ＳｖｎＥ ｓ ｌｓＳ ０ 瑞 ｔｅ Ｔ ｌ ｔｒ —
ｄ 公司 ； ０
空 白溶液 消耗 季铵 盐 的体积 ， Ｌ； ｍ
标准 Ｋ 溶 液 中 过 量 四 苯 硼 钠 消 耗 季 铵盐 的体 积 ， Ｌ ｍ 。
—
—
量 法 的可靠 性 ， 行 了 与连 续 流 动 分 析仪 （ Ａ ） 进 Ａ ３ 的
对 比检 测 ， 试验结 果 见表 ３ 。
表 ３ 四苯 硼 钠 一季 铵 盐 容 量 法 和 流 动 分 析 仪 的检 测 结果 对 比
— —
法再造 烟 叶 中钾 含 量 的测定 提供 了一 种重要 的补充
手段 。
空 白溶 液消耗 季铵 盐 的体积 ， Ｌ； ｍ
试 样 溶 液 中过 量 四苯 硼 钠 消耗 季 铵 盐
—
—
造 成 四苯 硼 钠 一季 铵 盐 容 量 法 检 测 结 果 高 于
Ａ ３的主要 原 因可 能是 检 测 原 理 的不 同 以 及 干 扰 Ａ
１ １ 主 要 仪 器 与 试 剂 ．
由于 四苯硼 钠与 季铵盐 所生 成沉 淀 的稳 定性 大
于季 铵盐 与达旦 黄 所形 成 离 子 的稳 定 性 ， 以可用 所
达旦 黄指示 滴定 终点 ， 而间接测 定钾 含量 。 从
１３ 分 析 方 法 ．
大 容量 振荡 器 ： ＨＹ一８ Ａ型 ， 坛市 杰瑞 尔 电器 金 有 限公 司 ；
３ ４＃
３． ２ １ ３． ０ １
３． ０ ５ ３． ３ ４
１． ０ ２ ３ １． ５ Ｏ ６
１３ ． ０ ３ ．５
由表 ３可 以看 出 ， 四苯 硼 钠 一季 铵 盐 容量 法所 得 到 的检 测结 果普 遍 高于连 续 流动分 析仪 所得 到 的 检测 结果 ， 差 约 １ ％ 左 右 。 剔 除 这 个 系 统 误 差 ， 相 ０ 修正 后二 者 的相对 误差 基 本在 ２ 以 内 。这表 明 四 ％
３ ６
化 学 分 析计 量
２１ 年 第 ２ ０１ ０卷 ， ２期 第
，
四 苯 硼 钠 一季 铵 盐 容 量 法 快 速 测 定 造 纸 法
再 造 烟 叶 中 的 钾 含 量
杨海健 王 文领 李 华 雨 王 晓 飞
（ 南 卷 烟 工 业 烟 草 薄 片有 限公 司 ， 昌 ４ １０ ） 河 许 ６ ０ １
的影 响 ， 成检 测结 果偏 大 。 造
３ 结 语
２
３． ８ ３ １ ３． ５ ３ ０９ ３ ０ ３． ６ ０ ．２ １ ． ． ２ １
表 ２ 加标 回收 试 验 结果
油 、 达旦黄 ， 季铵盐 标 准溶 液 滴 定 至溶 液 呈 粉 ６滴 用 红色 为终点 。取 １ ｉ ０ｎＬ四苯硼 钠标 准溶 液进行 空 白 试验 ， 式（ ） 按 １ 计算 滴定 度 。
（ ）
样 品 本底 值 ／ 加 入 量／ Ｋ 测 定 值 ／ 回收 率／ 平 均 回 收 率／
硼钠 一季铵 盐 容 量 法 测 定 钾 含 量 ， 果 见 表 ２ 由 结 。
液 、 ０ ａ Ｈ溶液 ， ２ｍＬ１ ％Ｎ Ｏ 然后 缓慢 加入 １ ０ｍＬ四苯 硼钠标 准溶 液 ， 加边 摇 ， 边 放置 １ ｉ ， １ 松 节 ０ｒ ｎ 加 ５滴 ａ
表 ２可知 ， 方 法 的平 均 加标 回 收率 达 到９ ．４ ， 该 ９ １％ 说 明该方 法 具有较 高 的准确 度 。
（ ） 品分 析 ３样
吸取 含 Ｋ 的再 造 烟叶 的浸取 液 ２ｍ （ ８ｍＬ Ｌ 加 蒸馏 水稀 释 ） 于锥 形 瓶 中 ， 入 ５ ｍＬ １ ％ Ｅ Ｔ 溶 加 ０ Ｄ Ａ 液 、滴 达 旦黄 ， １ ％ Ｎ Ｏ ｌ 用 ０ ａ Ｈ溶 液 调 至溶 液 由亮 黄
样 品 Ａ ３测 定 Ｋ Ａ 含 量／ ％
旦黄 ， 用季 铵盐标 准 溶 液 滴 定 至溶 液 呈 粉 红 色 为终
点 。按 式 （ ） ２ 计算 Ｋ 的含 量 ：
： ———— —一
１／ ４
×１ ０ ０ Ｕ％ Ｕ
Ｌ （） ２
苯硼钠 一季铵盐 容 量 法 具 有较 好 的可 靠 性 ， 造 纸 为
式 中： —— Ｋ 含量 ；
１
２
滴定测定 Ｋ 含 量／ ％
３． ６ ４
３． ２ ４
相 对误 差／ 修正 后 的相 对 ％ 误差／ ％
９． ３ ８
１ ． １２
３ １ ．５
３． ８ Ｏ
—１． ７ １
０２ ．
色变 为橘黄 色 ， 高 价 金 属 离 子 （ ａ 、 ｇ 等 ） 使 Ｃ“ Ｍ 与 ＥＴ Ｄ Ａ充分 络合 。缓 慢加 入 １ Ｌ四苯 硼钠 标 准 溶 ０ｍ
２
４ Ｏ ．０ １ Ｏ ．Ｏ
２ Ｏ ．Ｏ
７ ２２ ． ４ Ｏ３ ．
５ Ｏ１ ．
９ ２ ９． ９８ ２ ．
９ ０ ９．
９ １ ９ ４
３． Ｏ １ ３ １ Ｏ
．
ｍ —— 所取 标 准钾 溶 液 中钾 离 子 的质 量 ， ； ｍｇ
— —
２ ３ 和 流动 分析仪 （ Ａ ） 测 结果 的对 比 ． Ａ ３检 为 了进 一步 验证 所采 用 的 四苯 硼钠 一季 铵盐 容
的体 积 ，ｉ ； ｎ Ｌ
一
试 样取样 量 ， ｇ ｍ。
离子 的影 响 。连 续 流动分 析 仪 （ Ａ ） Ａ ３ 的检测 原理 是 依 靠参 与反 应物 质 的充分 混合 以及 相关 化学反 应 达 到平 衡 为条件 ， 过产 生颜 色反 应 ， 比色计检 测 透 通 经
光 强度 ， 到相应 的 峰值 电信号 ， 得 再通 过标 准 曲线 自 动计 算 得 到 相 应 的浓 度 。 由 于对 高 精 度 的 比 色
摘要
采 用四苯硼钠 一季铵 盐容量 法对造纸法再造烟叶 中的钾含量进 行 了检测。通过精 密度试验和加标 回收
试验 对方法的重复性和 回收 率进行 了考察 ， 结果表 明： 该检测 方法具 有较 好 的重复性 ， 相对 标准偏 差为 １７ （ｔ ． ％ ／＝ ＇
６ ， 收 率 达到 ９ ．４ 。该 法 和 流 动分 析 仪 （ Ａ ） 检 测 结 果 对 比 表 明 两 种 方 法 的 检 测 结 果 具 有 较 好 的 一 致 性 。 ）回 ９ １％ Ａ ３的 该研 究 对造 纸 法再 造烟 叶 中钾 含 量 的测 定 提 供 了一 种 快 速 可 靠 的 检 测 方 法 。 关键 词 再造 烟叶 钾 测定 四 苯硼 钠 季 铵 盐 容 量 法
上振 荡浸 取 ３ ｉ。用定 性 滤 纸 过 滤 ， 去最 初 的 ０ｒ ｎ ａ 弃
几 毫升 ， 滤液 收集 于三 角 瓶 中按 实验 方 法 用 四苯 硼 钠 一季铵 盐容量 法滴 定 。
（ ）标定方 法 ２
电热鼓 风 干燥箱 ：０ １ １型 ， 京 中兴 伟业 仪 器 有 北
限公 司 ；
Ｎ（ Ｈ ）Ｃ６ ３ Ｃ Ｈ ） ＋Ｎ Ｂ Ｃ ３３ １ ３ ６ ５４ Ｈ Ｂ（ ａｒ
（） ２ 指示 剂反 应
过 量季 铵盐 和 达旦 黄 指 示 剂反 应 ， 液 颜 色变 溶
粉红 色 。
再 造 烟叶 中的钾 含 量进 行 快 速 检测 ， 对 检 测 条件 并
进行优 化 。
１ 实验部 分
难得 到广泛 应用 。 笔 者选 用 四苯 硼钠 一 铵盐 容量法 来对 造纸法 季
达旦黄 指示 剂反 应形成 粉红 色 以指示终 点 。所 涉及
到 的反 应 为 ： （ ） 淀反应 １沉 Ｂ Ｃ Ｈ ） 一＋Ｋ 一 Ｋ （ ６ ５ （ ６ ５４ Ｂ ＣＨ ）
Ｎ ［ （ ６ ５４ ａ Ｂ ｃ Ｈ ）］＋［ （ Ｈ ）Ｃ６ ３］ Ｎ Ｃ ３３ ｉ ３ Ｂ Ｈ
钾 是烟 草 中重 要 的化 学元 素之 一 ， 含 量 与烟 其
实 验用 水为 蒸馏水 。
叶 的色 泽 、 烧性 、 火 力 都 有 着 密切 的关 系 ， 而 燃 持 因
对烟草 品质有 重要 影 响¨ ｊ 。对 于造纸 法再 造 烟 叶
１２ 四苯硼 钠 一季铵 盐容 量 法原 理 ． 在 碱性 介质 溶 液 中 ， 人 过 量 的 四苯 硼 钠标 准 加 溶 液与 钾定量 生 成稳 定 的 四苯 硼钾 白色 沉淀 ， 入 加 少 量松 节油包 裹 四苯 硼 钾 沉 淀 ， 剩 的 四苯 硼钠 同 过
杨海健 ， ： 等 四苯 硼 钠 一季 铵盐 容 量法 快 速测 定 造 纸 法 再 造 烟 叶 中 的钾 含 量
３７
ｍ ／ Ｌ ５ｍ ｇ ｍ ） Ｌ于锥 形瓶 中 ， 入 ５ｍＬ １ ％ Ｅ Ｔ 溶 加 ０ ＤＡ
向试 样 液 中准确 加入 一 定 量 的钾 标 准 溶 液 ， 四 苯 用
准 确 吸 取 标 准 氯 化 钾 溶 液 （ 含 量 为 １ Ｋ
河 南 中 烟科 技 创 新 项 目 （０ ０ ２ ） ２ １０ ９
收 稿 日期 ：０ １ １ —８ ２ １ －２ １
四苯 硼钠 、 铵盐 （ 代 十 六 烷 基 三 甲铵 ） 氢 季 溴 、
氧化 钠 、 化钾 、 Ｄ Ａ、 氯 Ｅ Ｔ 盐酸 ： 分析 纯 ；
虽然该 方法 能基本 满 足生 产 上 的要 求 ， 采 用 一种 但 机理 明确 、 速准 确 的 方法 对 仪 器 检测 进 行 验证 并 快 辅 助分 析是 很有必 要 的 。传 统 的重量法 和 比浊法虽 然有较 高 的精 密度 和 准确度 ， 却存 在测 定周期 长 、 操 作 繁琐 等显著 缺点 ； Ｐ—Ａ Ｓ法 、 子 吸 收光 谱 Ｉ Ｃ Ｅ 原 法等仪 器检测 方法 由于受制 于高 昂的仪 器价 格也较
季铵盐 作用 形成 四苯硼 季铵 盐沉 淀 。过 量季 铵盐和
的产 品检验 ， 钾含 量也是 一项 重要 的化学 指标 ， 其含 量 对产 品 的合 格 与 否起 着 关键 作 用 ， 因而 对 钾含 量
的精确 快速测 定具 有重 要意 义 。 目前通 行 的检测方
法 是使 用流 动分析 仪对 糖 、 、 、 碱 氯 钾进行 综合 检测 ，
ｍｇ ３． ７ ２ １ ３ ７ ２ ３ ２ ７
．
ｍｇ １ Ｏ ．Ｏ ２ Ｏ ．０
ｍｇ ４ ２１ ． ５ ３ ．Ｏ
％ ９８ ６ ． １Baidu Nhomakorabea０． Ｏ ７
％
式 中 ： — —滴 定 度 ， 毫 升 季 铵 盐 相 当 于 钾 的 质 每
量，ｇｍ ； ｍ ／ Ｌ
％
２ 结 果 与 讨 论 ２ １ 精 密度试验 ．
取本公 司造 纸 法 再造 烟 叶样 品 ２个 ， 四苯 硼 用 钠季铵 盐 容量法 测定 钾含 量 ６次 ， 果 见表 １ 结 。
表 １ 精 密 度试 验 结果
计对 不 同物 质所产 生颜 色 的精 确 检 测 ， 以 所得 结 所
样 品
（ ）钾离子 的提 取 １ 首先 对再 造 烟 叶样 品在 ８ ℃ 下 烘 ２ ｈ 然 后进 ０ ，
高速 多功能 粉碎 机 ： Ｔ一 ０ Ｘ １ ０型 ， 浙江 永康 市 红
太 阳机 电有限公 司 ；
行粉 碎 。准确称 取 ０ ２ ０ｇ粉碎 后 的再 造 烟 叶样 品 ． ５
于 ５ Ｌ三角瓶 中 ， ０ｍ 加人 ２ ％ 乙酸 ， ５ｍＬ５ 于振 荡 器
１
实 测值
３． ３ ３ ３ ３． ８ ３ ３ ３ ３ ３． ６ ２ ．３ １ ． ０ ．Ｏ ２
平 均 值 Ｒ Ｄ Ｓ
３． ７ ２ １７ ．
果受 其它 物质 的干 扰 较 少 ； 四苯 硼 钠 一季 铵盐 容 而 量法 在滴 定 中不可 避免 地受 到干 扰物 质和 干扰 离子
电子 分析 天平 ： Ｌ ０ Ａ ２ ４型 ， 度 ０ ０ ０１ｇ 瑞 士 精 ．０ ，
Ｍ ｔｅ ｏ ｄ 公 司 ； ｅｔ ｒ ｌ ｏ ｌ Ｔ ｅ
ｐ Ｈ计 ：ｅｅ ａｙＰｕ ２ Ｐ， 士 Ｍｅ ｌ ｏｅ ＳｖｎＥ ｓ ｌｓＳ ０ 瑞 ｔｅ Ｔ ｌ ｔｒ —
ｄ 公司 ； ０
空 白溶液 消耗 季铵 盐 的体积 ， Ｌ； ｍ
标准 Ｋ 溶 液 中 过 量 四 苯 硼 钠 消 耗 季 铵盐 的体 积 ， Ｌ ｍ 。
—
—
量 法 的可靠 性 ， 行 了 与连 续 流 动 分 析仪 （ Ａ ） 进 Ａ ３ 的
对 比检 测 ， 试验结 果 见表 ３ 。
表 ３ 四苯 硼 钠 一季 铵 盐 容 量 法 和 流 动 分 析 仪 的检 测 结果 对 比
— —
法再造 烟 叶 中钾 含 量 的测定 提供 了一 种重要 的补充
手段 。
空 白溶 液消耗 季铵 盐 的体积 ， Ｌ； ｍ
试 样 溶 液 中过 量 四苯 硼 钠 消耗 季 铵 盐
—
—
造 成 四苯 硼 钠 一季 铵 盐 容 量 法 检 测 结 果 高 于
Ａ ３的主要 原 因可 能是 检 测 原 理 的不 同 以 及 干 扰 Ａ
１ １ 主 要 仪 器 与 试 剂 ．
由于 四苯硼 钠与 季铵盐 所生 成沉 淀 的稳 定性 大
于季 铵盐 与达旦 黄 所形 成 离 子 的稳 定 性 ， 以可用 所
达旦 黄指示 滴定 终点 ， 而间接测 定钾 含量 。 从
１３ 分 析 方 法 ．
大 容量 振荡 器 ： ＨＹ一８ Ａ型 ， 坛市 杰瑞 尔 电器 金 有 限公 司 ；