一种4-甲基邻苯二甲腈的合成方法
4-磺酸钾基邻苯二甲腈的合成
4-磺酸钾基邻苯二甲腈的合成许秀枝;林梅金;林国发;王俊东;陈耐生;黄金陵【摘要】以4-硝基邻苯二甲腈为起始原料,经还原、重氮化、酰氯化、水解加碱中和得到酞菁水溶性前驱体4-磺酸钾基邻苯二甲腈,总收率22%,其结构由1H NMR,IR,MS和元素分析表征.【期刊名称】《合成化学》【年(卷),期】2006(014)001【总页数】3页(P64-65,71)【关键词】邻苯二甲腈;硝基邻苯二甲腈;磺酸钾基邻苯二甲腈;酞菁【作者】许秀枝;林梅金;林国发;王俊东;陈耐生;黄金陵【作者单位】福州大学化学化工学院,功能材料研究所,结构化学国家重点实验室,福建,福州,350002;福州大学化学化工学院,功能材料研究所,结构化学国家重点实验室,福建,福州,350002;福州大学化学化工学院,功能材料研究所,结构化学国家重点实验室,福建,福州,350002;福州大学化学化工学院,功能材料研究所,结构化学国家重点实验室,福建,福州,350002;福州大学化学化工学院,功能材料研究所,结构化学国家重点实验室,福建,福州,350002;福州大学化学化工学院,功能材料研究所,结构化学国家重点实验室,福建,福州,350002【正文语种】中文【中图分类】O625.67酞菁自1907年被发现以来，水溶性磺化酞菁作为染料和颜料一直是酞菁应用的一个重要方面[1]，特别是近年来在作为光动力治疗癌症方面的应用已备受关注，其中二磺化酞菁锌(铝)等配合物已显示出良好的光动力效果[2]。
但是，大多数磺化酞菁的合成是通过无取代酞菁的直接磺化法[3]，或利用磺酸基邻苯二甲酸为前驱体钼酸铵催化固相融熔法合成[4]。
4-磺酸钾基邻苯二甲腈(4)是酞菁的水溶性前驱体，其磺酸基的个数和位置是确定的，而且它可与其它亲脂性前驱体进行缩合得到各种类型的两亲性取代酞菁配合物。
本文参考文献[5]方法，以4-硝基邻苯二甲腈为原料，经过还原、重氮化、酰氯化、水解加碱中和合成了4(Scheme 1)，总收率22%。
一种邻甲基苯甲酰腈的合成方法[发明专利]
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(10)申请公布号 CN 102952038 A(43)申请公布日 2013.03.06C N 102952038 A*CN102952038A*(21)申请号 201210457928.3(22)申请日 2012.11.15C07C 255/40(2006.01)C07C 253/14(2006.01)C07C 253/30(2006.01)(71)申请人大连九信生物化工科技有限公司地址116600 辽宁省大连市高新技术产业园区双D 港双D 五街18号(72)发明人王俊春 王荣良 李雨(74)专利代理机构大连星海专利事务所 21208代理人花向阳(54)发明名称一种邻甲基苯甲酰腈的合成方法(57)摘要一种邻甲基苯甲酰腈的合成方法，属于有机化合物的制备领域。
这种邻甲基苯甲酰腈的合成方法，用邻甲基苯甲酰氯与氰化钠（或氰化钾）作为反应试剂，以氯代烷作为溶剂，加入相转移催化剂，进行氰化反应，反应后加入无机碱作催化剂，进行蒸馏解聚，将副产二聚体全部转化成目标产物，反应收率可达80～90%，纯度98.0～99.0%。
该合成方法的技术路线选择合理、简便，容易操作，成功的将副产二聚物转化成主产物，大大提高了反应收率。
(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书5页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 5 页1/1页1.一种邻甲基苯甲酰腈的合成方法，其特征在于：所述合成方法的操作步骤为：（1）向氮气置换后的四口烧瓶中加入邻甲基苯甲酰氯、溶剂和相转移催化剂，溶剂选自二氯甲烷或二氯乙烷或氯仿，相转移催化剂选自四丁基溴化铵或苄基三乙基氯化铵，溶剂与邻甲基苯甲酰氯的摩尔当量比为6～8：1，相转移催化剂与邻甲基苯甲酰氯的摩尔当量比为0.01～0.05：1；降温至-10～25℃，滴加与邻甲基苯甲酰氯的摩尔当量比为1.0～1.3：1的氰化钠或氰化钾水溶液，滴加时间1～3h ；（2）将反应液0～25℃保温反应3～6小时；（3）然后过滤反应液，除去生成的无机盐及过量的氰化钠或氰化钾；（4）分层，有机相减压浓缩后，加入无机碱，无机碱选自与邻甲基苯甲酰氯的摩尔当量比为0.01～0.05：1的氰化钠、氰化钾或氢氧化钠，程序升温至100～160℃，边解聚边减压蒸馏，在87～104℃/4mmHg 下，收集馏份。
矿产
矿产资源开发利用方案编写内容要求及审查大纲
矿产资源开发利用方案编写内容要求及《矿产资源开发利用方案》审查大纲一、概述
㈠矿区位置、隶属关系和企业性质。
如为改扩建矿山, 应说明矿山现状、
特点及存在的主要问题。
㈡编制依据
(1简述项目前期工作进展情况及与有关方面对项目的意向性协议情况。
(2 列出开发利用方案编制所依据的主要基础性资料的名称。
如经储量管理部门认定的矿区地质勘探报告、选矿试验报告、加工利用试验报告、工程地质初评资料、矿区水文资料和供水资料等。
对改、扩建矿山应有生产实际资料, 如矿山总平面现状图、矿床开拓系统图、采场现状图和主要采选设备清单等。
二、矿产品需求现状和预测
㈠该矿产在国内需求情况和市场供应情况
1、矿产品现状及加工利用趋向。
2、国内近、远期的需求量及主要销向预测。
㈡产品价格分析
1、国内矿产品价格现状。
2、矿产品价格稳定性及变化趋势。
三、矿产资源概况
㈠矿区总体概况
1、矿区总体规划情况。
2、矿区矿产资源概况。
3、该设计与矿区总体开发的关系。
㈡该设计项目的资源概况
1、矿床地质及构造特征。
2、矿床开采技术条件及水文地质条件。
矿产
矿产资源开发利用方案编写内容要求及审查大纲
矿产资源开发利用方案编写内容要求及《矿产资源开发利用方案》审查大纲一、概述
㈠矿区位置、隶属关系和企业性质。
如为改扩建矿山, 应说明矿山现状、
特点及存在的主要问题。
㈡编制依据
(1简述项目前期工作进展情况及与有关方面对项目的意向性协议情况。
(2 列出开发利用方案编制所依据的主要基础性资料的名称。
如经储量管理部门认定的矿区地质勘探报告、选矿试验报告、加工利用试验报告、工程地质初评资料、矿区水文资料和供水资料等。
对改、扩建矿山应有生产实际资料, 如矿山总平面现状图、矿床开拓系统图、采场现状图和主要采选设备清单等。
二、矿产品需求现状和预测
㈠该矿产在国内需求情况和市场供应情况
1、矿产品现状及加工利用趋向。
2、国内近、远期的需求量及主要销向预测。
㈡产品价格分析
1、国内矿产品价格现状。
2、矿产品价格稳定性及变化趋势。
三、矿产资源概况
㈠矿区总体概况
1、矿区总体规划情况。
2、矿区矿产资源概况。
3、该设计与矿区总体开发的关系。
㈡该设计项目的资源概况
1、矿床地质及构造特征。
2、矿床开采技术条件及水文地质条件。
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矿产资源开发利用方案编写内容要求及审查大纲
矿产资源开发利用方案编写内容要求及《矿产资源开发利用方案》审查大纲一、概述
㈠矿区位置、隶属关系和企业性质。
如为改扩建矿山, 应说明矿山现状、
特点及存在的主要问题。
㈡编制依据
(1简述项目前期工作进展情况及与有关方面对项目的意向性协议情况。
(2 列出开发利用方案编制所依据的主要基础性资料的名称。
如经储量管理部门认定的矿区地质勘探报告、选矿试验报告、加工利用试验报告、工程地质初评资料、矿区水文资料和供水资料等。
对改、扩建矿山应有生产实际资料, 如矿山总平面现状图、矿床开拓系统图、采场现状图和主要采选设备清单等。
二、矿产品需求现状和预测
㈠该矿产在国内需求情况和市场供应情况
1、矿产品现状及加工利用趋向。
2、国内近、远期的需求量及主要销向预测。
㈡产品价格分析
1、国内矿产品价格现状。
2、矿产品价格稳定性及变化趋势。
三、矿产资源概况
㈠矿区总体概况
1、矿区总体规划情况。
2、矿区矿产资源概况。
3、该设计与矿区总体开发的关系。
㈡该设计项目的资源概况
1、矿床地质及构造特征。
2、矿床开采技术条件及水文地质条件。