【CN110003388A】一种氢化改性C5石油树脂的制备方法【专利】
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(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910233575.0
(22)申请日 2019.03.26
(71)申请人 恒河材料科技股份有限公司
地址 315200 浙江省宁波市镇海区澥浦镇
跃进塘路3511号
(72)发明人 王斌 孙向东
(74)专利代理机构 上海泰能知识产权代理事务
所 31233
代理人 黄志达 魏峯
(51)Int.Cl.
C08F 240/00(2006.01)
C08F 8/04(2006.01)
(54)发明名称
一种氢化改性C5石油树脂的制备方法
(57)摘要
本发明涉及一种氢化改性C5石油树脂的制
备方法,包括以C5原料高温热聚所得的C 10聚合
物,与改性单体共聚获得深色石油树脂液;再在
加氢催化剂Pd/C -Al 2O 3作用下制备得到浅色氢
化改性C5石油树脂。本发明可控制调节C5石油树
脂的芳香度,提升相容性能,并且工艺简便,无废
水及固废产生,适合产业化规模生产,具有极好
的推广应用前景。权利要求书1页 说明书4页 附图1页CN 110003388 A 2019.07.12
C N 110003388
A
1.一种氢化改性C5石油树脂的制备方法,包括:
(1)将C5原料投入聚合釜(R101),在温度210~240℃下聚合反应5~6h,得到的聚合液输送进入闪蒸罐(V101),在真空度-0.080~-0.095MPa、温度70~150℃下闪蒸,顶部得到未反应的C5溶剂,底部得到C10混合物料;
(2)将步骤(1)中的C10混合物料输送进入聚合釜(R201),与改性单体、溶剂按质量比1: 0.05~0.25:0.2~1.0均匀混合后于180~280℃温度下反应4~24h,得到聚合反应液;
(3)将步骤(2)中的聚合反应液输送进入精馏塔(T201),在真空度-0.080~-0.095MPa、温度200~260℃下进行精馏,塔顶得到回收溶剂;塔釡物料送入吸附罐(V301),在真空度-0.010~-0.050MPa,温度30~120℃下脱除杂质后输送进入静态混合器(X301)与饱和溶剂充分混合稀释;
(4)将稀释后的树脂液输送进入加氢塔(T301),在加氢催化剂Pd/C-Al2O3作用下,于压力14~15MPa、温度180~260℃与H2反应,液时空速LSHV为0.4~0.8h-1;
(5)将加氢后的树脂液输送进入精馏塔(T302),在真空度-0.080~-0.095MPa,温度200~260℃下进行精馏,塔顶得到回收溶剂;塔釡物料经造粒后即得氢化改性C5石油树脂。
2.根据权利要求1所述的一种氢化改性C5石油树脂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的C5原料组成为:异戊烯1.0~
3.0wt%,环戊烯3.0~5.0wt%,正戊烯
4.0~6.0wt%,异戊二烯3.0~6.0wt%,环戊二烯3.0~8.0wt%,间戊二烯3.0~6.0wt%,其余为饱和C5~C6烷烃。
3.根据权利要求1所述的一种氢化改性C5石油树脂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的C10混合物料组成为:以三环[5.2.1.02,6]癸-8-烯、(1Z,5Z)-3,4-二甲基-1,5-环辛二烯、1-甲基-4-(丙-1-1烯-2-基)环己烯等为主要成分的C10、C15混合物,其中C10含量为70~95wt%,C15含量为5~30wt%。
4.根据权利要求1所述的一种氢化改性C5石油树脂的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中的改性单体为苯乙烯、α-甲基苯乙烯、4-甲基苯乙烯、4-乙烯基-1-环己烯、柠檬烯、α-蒎烯、β-蒎烯、苎烯、苯酚、姜烯、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚、对叔丁基苯酚中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种氢化改性C5石油树脂的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中的溶剂为二甲苯。
6.根据权利要求1所述的一种氢化改性C5石油树脂的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中的吸附罐(V301)内含有质量比为1~3:1的活性白土/硅藻土复合填料。
7.根据权利要求1所述的一种氢化改性C5石油树脂的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中的饱和溶剂为苯胺点65~80℃的饱和环烷烃,与脱除杂质后得到的树脂液质量比为2~5:1。
8.根据权利要求1所述的一种氢化改性C5石油树脂的制备方法,其特征在于:所述步骤
(4)中的加氢催化剂Pd/C-Al2O3为白色球形颗粒,
规格活性金属Pd含量0.9~1.1wt%,载体中C:Al2O3的摩尔比≈1:1,BET比表面积80~100m2/g,平均孔径18~22nm。
9.根据权利要求1所述的一种氢化改性C5石油树脂的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中得到的氢化改性C5石油树脂的软化点为90~115℃,Gardner色号0~2#,芳香度0.5~15%。
权 利 要 求 书1/1页
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CN 110003388 A