熔融石英陶瓷制备工艺的比较研究

　第26卷第5期 硅　酸　盐　通　报 Vol .26　No .5　2007年10月 BULLETI N OF THE CH I N ESE CERAM I C S OC I ETY Oct ober,2007　

熔融石英陶瓷制备工艺的比较研究

郝洪顺1,2,崔文亮3,付　鹏4,徐利华1,王树海3,巩　丽2,宋　涛3,董　峰

3(1.北京科技大学无机非金属材料系,北京　100083;2.山东理工大学材料学院,淄博　255049;

3.山东工业陶瓷研究设计院,淄博　255031;

4.聊城大学材料学院,聊城　252059)摘要:分别介绍了注凝成型和等静压成型熔融石英陶瓷的技术,对两种成型工艺制品的生产周期、烧成制度、制品性能和灯检效果等作了比较。结果表明:等静压成型制品生产周期比注凝成型大大缩短,制品结构均匀,无阴影,性能优异。

关键词:熔融石英;石英陶瓷;等静压成型;注凝成型

中图分类号:T Q174 文献标识码:A 文章编号:100121625(2007)0521036204

The Com par ison of Shap i n g Techn i que of Fused S ili ca Ceram i c

HAO Hong 2shun 1,2,CU I W en 2liang 3,FU Peng 4,XU L i 2hua 1,WAN G Shu 2hai 3

,

G ON G L i 2,SON G Tao 3,DON G Feng 3(1.Depart m ent of I norganic Nonmetallic Materials,University of Science and Technol ogy Beijing,Beijing 100083,China;

2.Dep t .of Materials Science and Engineering,Shandong University of Technol ogy,Zibo 255049,China;

3.Shandong R&D I nstitute of I ndustrial Cera m ics,Zibo 255031,China;

4.L iaocheng University,L iaocheng 252059,China )

Abstract:The is ostatic p ressing and gel 2casting technique were intr oduced .The p r oducti on cycle 、sintering syste m 、p r oduct perf or mance and la mp detecting about is ostatic p ressing and gel 2casting were investigated .A s a result:

Is ostatic p ressing shows shorter p r oducti on cycle and more excellent

perf or mance .

Key words:fused silica;silica cera m ics;cold is ostatic p ressing;gel 2casting 作者简介:郝洪顺(19792),男,硕士研究生.主要从事无机非金属材料的研究.E 2mail:l oveshizi@ 1　引　言

石英陶瓷是以熔融石英或石英玻璃为原料,经粉碎、成型、烧成等一系列陶瓷的制作工艺制备的制品,于20世纪60年代初最早由美国开发成功并于1963年投入批量生产[1]。石英陶瓷具有最好的抗热冲击性能、最佳的热防护能力、极低的热膨胀系数、优异的电性能(低的稳定介电常数和损耗角正切)、低比重(小于2.2

g/c m 3),因此在航空航天方面,广泛用在火箭、导弹的头部、前室、火箭发动机的喷嘴。最典型的应用是石英陶瓷天线罩[2]。国外不同型号、不同空域的导弹,如美国的“爱国者”、“潘兴”Ⅱ号及意大利的“A s p ide ”导

弹、美国陆军“Sa m 2D ”导弹的天线罩均使用熔融石英陶瓷[3]。

目前制备石英陶瓷的主要成型方法是注凝成型和冷等静压成型。注凝成型[4]是利用加入料浆中的有

机单体产生大分子原位网状聚合反应,形成三维网络并将陶瓷悬浮体中的粉料聚集在一起,而形成聚合物凝胶,经干燥后即形成坯体。其优点是坯体较均匀,生坯密度较高,不足是生产周期长,效率低,料浆中气泡难以排除干净,造成成品中气孔存在,制品有阴影。冷等静压成型是[5]

将粉末装入塑性模具内,直接放进高压容器缸体中,与液体相接触的一种等静压成型方法。这种方法,可任意改变塑性模具的形状和尺寸,工艺灵

　第5期郝洪顺等:熔融石英陶瓷制备工艺的比较研究1037　活方便,适用性强,坯体在各向施压均匀,压制的坯体均匀,生坯密度和强度高。

本实验采用注凝成型和冷等静压成型制备熔融石英陶瓷天线罩,对2种成型工艺制品的生产周期、烧成制度、制品性能和灯检效果等作了比较。结果表明:等静压成型制品生产周期比注凝成型大大缩短,制品结构均匀,无阴影,性能优异。

2　原材料与实验方法

2.1　原　料

本实验所使用的主要原料是熔融石英粉料。它是江苏东海某公司生产的高纯熔融石英粉料,其玻璃相

100%,真比重为2.20g/c m 3,化学组成见表1。

表1　原料的化学组成

Table 1　che m i ca l co m ponen t of ma ter i a l

w /%Component

Si O 2A l 2O 3Fe 2O 3Na 2O K 2O Ca O Mg O L i 2O Sintering Content 99.850.110.00410.00610.00530.00130.00110.0020.01 本实验所使用的粘合剂是聚合度为1600的聚乙烯醇(P VA )。有机单体选用丙烯酰胺,采用工业纯,交联剂及引发剂均采用化学纯。

2.2　实验过程

熔融石英料浆的制备采用两步法,第一步先球磨制备细浆,万孔筛余小于0.5%,第二步加入颗粒料进

行混浆,以制备悬浮性好,含水率低(固相体积含量可达80%),比重大(1.96g/c m 3)的料浆。

注凝:将单体、交联剂和引发剂加入磨好的料浆中混浆,将混好的料浆注模,并在一定温度(80～100℃)条件下,引发有机单体聚合,使料浆原位凝固成型,脱模后的坯体进行保湿干燥,自然干燥,低温烘干。然后将坯体在一定温度下烧成,得到注凝成型制品。

等静压:将一定量的聚乙烯醇加入磨好的料浆中混合,将混好的料浆在120℃烘干,破碎,预压,再破碎过筛后,将粉料装入等静压橡胶模具中,在110MPa 压力下压制成型,坯体一般情况下含水量很小(如果含水量稍大,可稍微烘干),可直接入窑在一定温度下烧成,得到等静压成型制品。

2.3　样品测试

用TPY LDJ1000/40002145型的冷等静压机压制成型。用W E 2300型的液压式万能实验机测定制品的弯曲强度。用FE I Siri on200型的扫描电镜测定制品的显微结构。用阿基米德排水法测制品的体积密度和显气孔率。用D /max 2ⅢB 型的X 2ray 衍射仪测定制品的物相组成。

3　结果与讨论

3.1　生产周期的比较

图1　注凝成型坯体的干燥温湿度曲线Fig .1　Te mperature and hu m idity curve of gel 2casting body

虽然注凝成型的石英陶瓷坯体含水率较低,但由

于水合硅胶的存在,坯体保水性较好,水分排出比较困

难,因此坯体的干燥必须按一定的温湿度制度来进行。

注凝成型采用非多孔吸水性模具,刚脱模时坯体含水

率较高,温度也较高,此时坯体表层水分挥发非常迅

速,坯体极易产生开裂,造成坯体报废,因此应控制好

环境温湿度。

制品固化后,应立即脱模,此时坯体温度还保持在

接近固化温度,因温度高、含水率高,水分散失非常快,

为防止坯体因失水过快而开裂,脱模应迅速,环境应保

持恒定的较高的湿度,一般控制在60%以上,以延缓