白酒中甲醇的快速检测

合集下载

毛细管气相色谱快速测定白酒中甲醇

毛细管气相色谱快速测定白酒中甲醇

果 、 异 系 数 及 回收 率 测 定 见 列 表 1 变 。
表 1 样 品 测定及 精 密 度和 回收 率 测试 结果 ( 一6 n )
T a . Re ut fsm pe ee mi ain a d rc v r s b 1 s l o a lsd tr n to n e o e i a e
进 行测 定 , 析 结 果变 异 系数 为 3 3 ;回收 率为 9 . 2 , 明本 方法 简便 、 分 .3 96 表 准确 、 定 。 稳 中 图分类 号 : 06 2
白 酒 中 甲醇 含 量 , 直 都 是 白 酒 安 全 卫 生 质 一 量的首要监控 指标 。 甲醇 系神 经性 毒 物 , 可导 致 强 烈 的 蓄 积 性 神 经 中毒 。 在 体 内 的 代 谢 产 物 甲酸 、 其 甲醛 , 甲醛 的 毒 性 更 强 于 甲醇 。 甲醛 强 烈地 破 坏视 网 膜 中的 氧 化 磷 酸 化 作 用 , 导 致 人 眼 失 明 。 少 可 极

O s;柱 温 5 ℃ " 1 0 ( ℃ / i ) 升 。 Pi 0 -7 ℃ 5 r n 程 a
1 2试 剂 及 样 品配 制 . 甲醇 , 色 谱 级 纯 试 剂 , 于标 准 加 入 。 为 用 甲醇 标 样 配 制 :准 确 ( 确 至 0 0 0 g 称 取 精 .0 1) 优 级 甲醇 ( 克 ) 一 0 9 9 g 于 i0 Oa 容 量 W W .0 5 , 0 . rl 瓶 中用 H2 定 容 : O 甲醇 浓 度 C=9 0 5 / 。样 . 9 mg ml 品分析 , 定 样 品 中的 乙 酸 乙酯 组 份 为 内标 : 选 进
邓 青 邓 岚 荆 碧。 , ,
(. 南 省 分 析 测 试 研 究 所 , 南 昆 明 6 0 5 ;2 云 南 大 学 微 生物 研 究 所 ,云 南 昆 明 6 0 9 ; 1云 云 501 . 5 0 1

白酒中甲醇超标的快速检测方法

白酒中甲醇超标的快速检测方法

白酒中甲醇超标的现场快速检测方法(重庆市产品质量监督检验所)1 范围该方法是一种白酒中甲醇超标的快速目测比色检测方法,适用于白酒样品中甲醇含量的检测,可对严重超标的白酒进行现场有效监控。

该方法的最低检测限约为0.1 g/L。

2 原理试样中的甲醇在磷酸溶液中,被高锰酸钾氧化成甲醛,反应式为:5CH3OH + 2KMnO4 + 4H3PO4→ 2KH2PO4 + 2MnHPO4 + 5HCHO + 8H2O过量的高锰酸钾用偏重亚硫酸钠还原褪色,氧化生成的甲醛与变色酸在浓硫酸存在下,先缩合,随之氧化,生成蓝紫色化合物,其呈色深浅与甲醇含量成正比。

与实物标样比色,定性或半定量判定甲醇是否超标。

3 试剂和溶液3.1 30 g/L高锰酸钾-磷酸溶液(A试剂)称取3 g高锰酸钾,溶于15 mL 85%(m/m)磷酸和70 mL水中,混合,用水稀释至100 mL,移入棕色瓶中,避光,低温保存,有效期6个月;3.2 100 g/L偏重亚硫酸钠溶液(B试剂)称取10 g偏重亚硫酸钠(Na2S2O5),溶于100 mL水中,移入棕色瓶中,避光,低温保存,有效期6个月;3.3 5%变色酸溶液(C试剂)称取1 g变色酸(C10H6O8S2Na2)溶于20 mL水中,移入棕色瓶中,避光,低温保存,有效期为1个月(也可临用时现配);3.4 98%浓硫酸(D试剂);3.5 无甲醇的乙醇溶液:取200 mL无水乙醇(分析纯),加高锰酸钾少许,蒸馏,除去最初蒸馏部分,收集中间馏出液,加水配成无甲醇的乙醇(60%)。

也可根据需要用蒸馏水稀释配成相应浓度的无甲醇的乙醇溶液;3.6 甲醇标准使用溶液3.6.1 10g/L甲醇标准溶液准确称取1.00 g甲醇,置于已有部分无甲醇的乙醇溶液(3.5)的100 mL容量瓶中,并以无甲醇的乙醇溶液(3.5)稀释至刻度;3.6.2 甲醇标准使用溶液吸取10 g/L甲醇标准溶液1.0、4.0、12.0 mL,分别注入100 mL容量瓶中,并用与样品浓度接近的无甲醇的乙醇溶液(3.5)稀释至刻度,其甲醇含量分别为0.1 g/L、0.4g/L、1.2 g/L。

酒中甲醇含量的测定方法[权威资料]

酒中甲醇含量的测定方法[权威资料]

酒中甲醇含量的测定方法摘要白酒中甲醇含量的测定方法包括比色法(分光光度法)、填充柱GC法、毛细管柱GC法和高效液相色谱法。

关键词乙醇甲醇鉴定O657. 3 A白酒是中国特有的一种蒸馏酒。

由淀粉或糖质原料制成酒醅或发酵醪经蒸馏而得。

在我国需求量大,是常见的饮品,因此区分真假酒对于我们来说有重要意义。

假酒中含有最主要的有害物质是甲醇。

甲醇对人体有强烈毒性,因为甲醇在人体新陈代谢中会氧化成比甲醇毒性更强的甲醛和甲酸(蚁酸),因此饮用含有甲醇的酒可引致失明、肝病、甚至死亡。

误饮4毫升以上就会出现中毒症状,超过10毫升即可因对视神经的永久破坏而导致失明,30毫升已能导致死亡。

下面介绍几种测定甲醇含量的方法。

1比色法(分光光度法)比色法(colorimetry)是通过比较或测量有色物质溶液颜色深度来确定待测组分含量的方法。

比色法测定甲醇含量的原理是甲醇经氧化成甲醛后,与品红亚硫酸作用生成蓝紫色化合物,与标准系列比较定量。

操作过程:取适当样品置于25 ml具塞比色管中。

吸取0.00,0.10,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00ml,甲醇标准使用液(相当于0.0,0.05,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5mg甲醇),分别置于25 ml具塞比色管中,各加0.5ml无甲醇乙醇(体积分60%)。

于试样管中及标准管中各加入水至5 ml,再依次各加2 ml高锰酸钾―磷酸溶液,混匀,放置10min,各加2 ml草酸―硫酸溶液,混匀使之褪色,再各加5ml亚硫酸品红溶液,混匀,于20~25℃静置30min,用2cm比色杯,于波长59处测吸光度,绘制标准曲线比较。

2填充柱GC法该法即目前我国采用的GB/T5009.48―2003 《蒸馏酒和配制酒卫生标准分析方法》它利用甲醇在氢火焰中的化学电离进行检测。

根据峰高与标准比较测量。

操作过程:甲醇标准溶液:吸取2ml色谱纯甲醇试剂于100ml容量瓶中,用电子天平准确称量,用60%vol四无酒精定容,并计算其质量浓度,单位为mg/L。

甲醇快速检测

甲醇快速检测

甲醇快速检测酒醇速测系统清单及技术参数:便携式酒醇速测仪1台(0%~60%范围内精确度1%,60%~80%范围内精确度2%);三支装酒精度计1盒;乙醇对比液30%~60%分为16梯度,每梯度100ml;100ml量筒2个;3ml一次性吸管20支;擦镜纸1本;甲醇速测盒1盒酒醇仪与甲醇速测盒使用说明方法一、酒醇仪方法方法编号:CDC-10711 适用范围:本方法适用于蒸馏酒(又称白酒或烧酒)中甲醇急性中毒剂量的现场快速测定。

既适用于80度以下蒸馏酒或配制酒中甲醇含量超过1%(0%~60%范围内)或2%(60%~80%范围内)时的快速测定。

2 方法原理:在20℃时,水的折光率为1.3330,随着水中乙醇浓度的增加其折光率有规律地上升,当甲醇存在时,折光率会随着甲醇浓度的增加而降低,下降值与甲醇的含量成正比。

根据这一现象而设计制造的酒醇含量速测仪,可快速显示出样品中酒醇的含量。

当这一含量与玻璃浮计(酒精度计)测定出的酒醇含量消失差异时,其差值即为甲醇的含量。

在20℃时,可直接定量;在非20℃时,采纳与样品相当浓度的乙醇对比液进行对比定量。

3 检测试材3.1中卫牌酒醇含量速测仪。

玻璃浮计。

量筒。

非20℃环境操作时需要乙醇对比液。

4 在环境温度20℃时操作方法及结果计算4.1 按仪器使用说明操作。

4.2 取酒样5~7滴放在检测仪棱镜面上,缓缓合上盖板。

读取视场明暗分界线处所示读数,即为乙醇百分含量。

重复操作几次,使读数稳定。

4.3 用精确度1%以上的玻璃浮计测定样品中的酒精百分度。

即取1个干净的100mL的量筒或透亮的管筒,渐渐地将酒样倒入到容器中三分之二处,渐渐地放入玻璃浮计(不得与容器壁和底接触),用手轻按玻璃浮计上方,使其在所测读数上下三个分度内移动,稳定后读取弯月面下酒精度示值。

4.4 结果计算甲醇含量(%)= 玻璃浮计测定读数(%)-酒醇仪测定读数(%) 5 在环境温度非20℃时操作方法及结果计算5.1.首先用玻璃浮计测试样品的酒精度数后,可以依据酒精温度浓度换算表找到一个在20℃时配制成的与其相等的乙醇对比液,用玻璃浮计测试这一对比液是否与样品酒精度数相等或相近在1度以内,假如超出1度,改用接近度数的对比液再测,直至找到一个与样品酒精度数相等或相近在1度以内的乙醇对比溶液。

甲醇检测方法汇总

甲醇检测方法汇总

甲醇检测方法方法一、酒醇仪测定法适用范围:适用于蒸馏酒(又称白酒或烧酒)中甲醇急性中毒剂量的现场快速测定a既适用于80度以下蒸馏酒中甲醇含量超过1%(O%~60%范围内)或2%(60%~80%范围内)时的快速测定。

方法原理:在20℃时,不同浓度的乙醇具有固有的折光率,当甲醇存在时,折光率会随着甲醇浓度的增加而降低,下降值与甲醇的含量成正比。

按照这一现象而设计制造的酒醇含量速测仪,可快速显示出样品中酒醇的含量。

当这一含量与玻璃浮计(酒精度计)测定出的酒醇含量出现差异时,其差值即为甲醇的含量。

在20℃时,可直接定量;在非20℃时,采用与样品相当浓度的乙醇对照液进行对比定量。

检测试材:酒醇速测仪。

玻璃浮计。

乙醇对照液。

在环境温度20℃时的操作方法:用玻璃浮计测定样品的酒精度数后,再用酒醇仪测定样品的酒精度,二者的差值即为甲醇浓度。

在环境温度非2⑩℃时操作方法:1.首先用玻璃浮计测试样品的酒精度数后,可以根据换算表找到一个在20℃时配制成的与其相等的乙醇对照液,用玻璃浮计测试这一对照液是否与样品酒精度数相等或相近在±1度以内,如果超出±1度,改用临近度数的对照液再测,直至找到一个与样品酒精度数相等或相近在±1度以内的乙醇对照溶液。

2.用酒醇仪分别测试样品和选中的对照液的醇含量,如果样品读数低于对照液读数,其差值即为甲醇的百分含量。

方法二、速测盒测定法适用范围:本方法适用于蒸馏酒中微量即0. 02%以上甲醇含量的现场快速测定。

操作方法:用滴管取酒样6滴于离心管中,加入5滴A试剂氧化剂,放置5min,加入4滴B试剂还原剂,盖盖后上下振摇20次以上使溶液充分混匀,打开盖子,等溶液完全退色,加入2滴C试剂显色剂后,再加入15滴D试剂,观察管内颜色变化,3min后与对照图谱对比判断酒样中甲醇含量。

方法三:气相色谱测定甲醇含量【实验目的】学习色谱法的分离原理并熟悉色谱仪器的操作掌握色谱法保留时间定性和内标法定量的基本原理和方法了解氢火焰检测器的基本原理【实验原理】是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。

白酒中甲醇含量的测定

白酒中甲醇含量的测定

白酒中甲醇含量的测定白酒中甲醇含量的测定,这听起来是不是有点儿复杂?别担心,我给你讲讲这个过程,保证让你轻松懂。

咱们得说说甲醇。

哎,你知道吗?这东西可不是好东西,尤其是在白酒里。

大家都知道,喝酒开心,但要是酒里有甲醇,那可就得大事不妙了。

甲醇可不是一般的酒精,喝了会让人头晕眼花,严重的还可能中毒,想想就让人背脊发凉。

像什么“饮酒过量,伤身伤心”,这句话可不是白说的。

为了避免喝了酒出意外,咱们就得测测这酒里到底有多少甲醇,确保安全。

测定甲醇的方法也有好几种。

有的可能听起来很高大上,比如气相色谱法,听名字就觉得特专业。

但其实也不难,简单来说,就是通过一种特殊的机器,把酒里的成分分开,然后看看甲醇占了多少。

想象一下,就像把一个水果沙拉里的水果分开,然后数一数每种水果有多少。

这个过程啊,得耐心细致,不然可就得“忙中出错”。

在实验室里,咱们得先取点儿白酒。

挑一瓶酒的时候,可得小心翼翼,别一不小心拿错了。

试验这东西可不容小觑,尤其是对待酒精这种玩意儿。

然后把酒样品加热,挥发出来的气体就像小精灵一样飞出来了。

把这些气体引入气相色谱仪,机器开始忙活了。

它会通过一些复杂的原理,像侦探一样把气体分析得清清楚楚。

想想啊,白酒里那些香气,都是被机器给拆解开,哎,这感觉可妙了。

就得看结果了。

结果会显示出甲醇的含量,嘿,真是像翻开了神秘的卷轴,里面全是酒的秘密。

一般来说,白酒里甲醇的含量得控制在一个安全的范围内,超出这个范围,咱们可就得考虑再买瓶酒了。

为了安全起见,有些地方甚至会规定“甲醇零容忍”,所以这检测工作可真是大有作为。

想想,要是喝了含甲醇的酒,那可真是“喝水都得小心”。

你说这酒,真的是万千种,不同的品牌、不同的工艺,各有各的味道。

可你万万想不到,背后竟然还藏着这么多检测工作。

为了保证咱们能喝到安全的好酒,多少人默默付出,真心点赞。

这也让我想到了一句话:“细节决定成败”,在酒的世界里,细节更是直接关系到咱们的健康。

白酒中甲醇的检测

白酒中甲醇的检测

白酒中甲醇的检测白酒是中国特有的一种蒸馏酒,不仅是中华民族性格和情感精神的文化,更是中华民族表情达意的重要载体。

作为我国传统文化传承的重要载体,白酒更是中华文明薪火相传的见证者。

我国白酒千年来与我国文明同生共荣的历程表明,白酒具有极强的生命力,极具包容性和感染力,能够成功突破历史的局限性,使之成为中华民族文化传承中不可或缺的物质与精神元素。

近年来,全国各地散装白酒的食品卫生安全问题比较突出,市场上假酒事件屡见不鲜。

这些白酒饮用安全事件的频繁发生,使广大饮酒消费者的健康和安全受到严重威胁,已经引起社会的广泛关注,社会对“安全饮品”的呼声越来越高。

甲醇是白酒中最主要的有害物质,有剧烈的神经毒性,主要侵害视神经,导致视网膜受损,视神经萎缩,视力减退和双目失明。

甲醇容易在体内蓄积,长期少量摄入甲醇亦会引起体内许多脏器的慢性损伤。

甲醇在体内的代谢产物为甲醛和甲酸,毒性分别比甲醇大30倍和4倍,会对人体造成更大的伤害。

我国《蒸馏酒与配制酒卫生标准》(GB/T5009.48—2003)规定以谷物为原料的白酒中甲醇含量应≤0.04g/100mL,以薯干等代用品为原料的白酒应≤0.12g/100mL(均以60%vol蒸馏酒折算)。

本文主要通过对近20年来利用显色法及气相色谱检测法对白酒中甲醇的检测进行简要综述。

1显色法检测白酒中甲醇显色法检测白酒中的甲醇主要分为两个步骤,首先通过氧化剂氧化甲醇生成甲醛,随后再利用显色剂与甲醛发生化学反应进行显色从而达到检测目的。

氧化剂通常选用具有强氧化性的高锰酸钾,显色剂通常选用品红或2,4一二硝基苯肼等。

由于白酒中醇类化合物种类较多,所以氧化成醛的种类也较多,通常对检测有一定的干扰。

2001年,赵艳萍等利用亚硫酸品红溶液为显色剂,以高锰酸钾为氧化剂氧化醇类生成醛,通过研究发现白酒中的其他醛类以及经过高锰酸钾氧化后生成的醛类化合物(如乙醛、丙醛等)与亚硫酸品红溶液作用也显色,但在一定浓度的硫酸酸性溶液中,除甲醛可以形成历久不褪色的紫色外,其他醛类所显示的紫色在一定时问后可消退。

白酒中甲醇的测定

白酒中甲醇的测定

实验一白酒中甲醇的测定(品红亚硫酸比色法)(-)原理酒中甲醇在磷酸溶液中被高锰酸钾氧化成甲醛,过量的高锰酸钾及在反应中产生的二氧化锰用硫酸草酸溶液除去,甲醛与品红亚硫酸作用生成蓝紫色醌型色素,与标准系列比较定量。

(二)试剂1.高锰酸钾-磷酸溶液称取3g高锰酸钾,加入15m1 85%磷酸溶液及70ml水的混合液中,待高锰酸钾溶解后用水定容至100ml。

贮于棕色瓶中备用。

2. 草酸-硫酸溶液称取5g无水草酸(H2C2O4)或7g含2个结晶水的草酸(H2C2O2·2H2O),溶于1:1冷硫酸中,并用1:1冷硫酸定容至100ml。

混匀后,贮于棕色瓶中备用。

3.品红亚硫酸溶液称取0.lg研细的碱性品红,分次加水(80℃)共60ml,边加水边研磨使其溶解,待其充分溶解后滤于100ml容量瓶中,冷却后加10ml(10%)亚硫酸钠溶液,lml盐酸,再加水至刻度,充分混匀,放置过夜。

如溶液有颜色,可加少量活性炭搅拌后过滤,贮于棕色瓶中,置暗处保存。

溶液呈红色时应弃去重新配制。

4. 甲醇标准溶液准确称取1.000g甲醇(相当于1.27ml)置于预先装有少量蒸馏水的100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。

此溶液每毫升相当于10mg甲醇,置低温保存。

5.甲醇标淮应用液吸取10.0ml甲醇标准溶液置于100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。

此溶液每毫升相当于1mg甲醇。

6. 无甲醇无甲醛的乙醇制备取300ml无水乙醇,加高锰酸钾少许,振摇后放置24小时,蒸馏,最初和最后的1/10蒸馏液弃去,收集中间的蒸馏部分即可。

7. 10%亚硫酸钠溶液(三)仪器分光光度计(四)操作方法1. 根据待测白酒中含乙醇多少适当取样(含乙醇30%取1.0ml;40%取0.8ml;50%取0.6ml;60%取0.5ml)于25ml具塞比色管中。

2.精确吸取0.0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml甲醇标准应用液(相当于0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mg甲醇)分别置于25ml具塞比色管中,各加入0.3ml无甲醇无甲醛的乙醇。

白酒中甲醇检验方法

白酒中甲醇检验方法

FOOD INDUSTRY ·127 李培然 孙琛 王权 衡水市食品药品检验检测中心白酒中甲醇检验方法对比色法的缺点进行研究,然后再结合我国先进的工艺,制定出了一些改进方法大大提高了比色法检测结果的精确度。

甲醇的气相色谱检验方法。

气相色谱法实际上就是以载气为流动物质,当气体这个流动物质带着被检测物质通过固定的色谱柱时,由于被检测物质当中各个成分本身的属性不同,那么他们对于色谱柱的作用也不一样,所以不同的组成成分会代表着不一样色谱固定相,然后将所得到的色谱固定相经过专门的检测器,翻译成电波信号,在用自动化只能存储装置将电波信号记录下来,这样就可以形成一个完整的被检测物质的色谱图,进而能够分辨出某种成分在该被检测物质当中的含量。

而且这种气相色谱法可以在条件相同的情况下,进行多次的进行实验,然后将所得到的某种成分的含量进行平均,可以大大的降低因为不同实际操作而带来的误差。

气相色谱法来检测甲醇在白酒当中的含量是我国现代常用的检测方法,因为这个检测方法和上面所讨论的比色法相比有很多的优点,这个方法在操作步骤比较简单,而且所得出来的色谱图的灵敏度很高,这样就会使得检测结果更加准确。

甲醇的高速液体相检测法。

高速液相色谱法实际上是对气相色谱法的进一步改进和完善。

主要的区别就在于它不再是将气体作为流动物质,而是用高压力传送将一些细小的颗粒补充到固定的色谱柱当中,然后在使用灵敏度更高的检测设备将色谱图翻译成电波信号。

这个方法避免了流动气体不能充分分离被检测物质这一弊端,进而能够更好的检测某种物质的成分含量。

但是高速液相色谱法在进行之前要做一个准备工作,这就相对的增加了操作步骤,而且这个检测方法对技术的要求也比较高,那就使得检测成本大大增加了。

这篇论文主要是针对于我国社会上很多企业将甲醇添加到白酒当中这种不法行为,然后简单的阐述了甲醇对人体的危害,在进一步的介绍了我国现在常用的三种检测甲醇的方法。

事实上国际上检测白酒当中甲醇含量的方法有很多,而且这些方法在一定程度上都能够较准确的检测出甲醇的含量。

白酒中甲醇的检测方法

白酒中甲醇的检测方法

白酒中甲醇的检测方法我之前白酒中甲醇检测的时候,真的是瞎折腾了好久,总算摸到点门路。

我最开始的时候,就听到说气相色谱法很靠谱。

可那仪器老复杂了,就像一堆纠缠在一起的电线,我光是搞清楚那些个部件怎么操作就费了好大劲。

当时我以为只要把白酒样品放进去,按几个按钮就能出结果,哪知道根本不是那么回事。

那些什么进样口温度、柱温、载气流速之类的参数,就像一群调皮捣蛋的小怪兽,设置不好结果就乱七八糟的。

有一次,我没太注意载气流速,结果测出来的数据完全驴唇不对马嘴,我当时就懵了。

后来我又尝试了化学法里的品红亚硫酸法。

这个方法嘛,试剂就像各种颜色的小精灵,品红和亚硫酸混合在一起,本来是红色的溶液。

当把含有甲醇的白酒样品加进去之后,就像一场化学反应的魔法,颜色会发生变化。

可这魔法也不容易掌控,像我有时候样品取量不精确,就导致看颜色判断的时候模模糊糊的。

而且这个方法很考验眼力,就像从一堆颜色相近的豆子里挑出特定的那几颗一样难。

我有几次都特别笃定结果是对的,但跟用气相色谱法准确测量之后对比,发现还是有偏差。

我又试过用折光仪的方法,这个方法有点像猜谜语。

因为不同比例的甲醇和乙醇混合物,它们的折光率不一样。

但这个就像是只给你半条线索去破案,因为好多因素都会影响折光率,不是单纯甲醇的问题,所以结果很不准确。

后来我就知道这个方法只能是个大概,不能真的拿来当准确数据。

在这些折腾之后啊,我发现如果真要比较准确地检测白酒中的甲醇,气相色谱法虽然麻烦,但如果能耐心把仪器参数研究好,像搞清楚每个小怪兽的习性一样,还是挺不错的。

先根据白酒里可能含有的成分,调试好进样口温度,柱温要找好适合白酒成分分离的值,载气流速要稳定得像涓涓细流,不能一会大一会小。

品红亚硫酸法可以用来做初步的筛查,就像粗筛沙子中的石头一样,如果是要求精确的检测结果,还是要依赖气相色谱法。

当然这只是我目前找到的比较有效的方法,也不知道还有没有更好用的办法,要是有谁有更好的主意,可得跟我说说。

几种白酒中甲醇含量的测定

几种白酒中甲醇含量的测定
722型分光光度计(上海分析仪器厂),恒温水浴锅, 50mL具塞比色管和移液管,电炉等。 2.2 试剂
高锰酸钾—磷酸溶液:称取3g高锰酸钾,加入15mL 磷 酸(85%)与70mL 水的混合液中,溶解后加水至100mL 贮 于棕色瓶内。
草 酸 — 硫 酸 溶 液 :称 取 5g 无 水 草 酸(H2C2O4)或 7g 含 2 分 子 结 晶 水 的 草 酸(H2C2O4·2H2O),溶 于 硫 酸(1+1)中 至100mL。
无甲醇的乙醇溶液(体积分数60%vol):量取60mL 分析 纯的无水乙醇(不含甲醇),于100mL 容量瓶中,定容到刻度。 2.3 酒样
从当地超市购买的3种白酒,实验中记为酒样1、酒样2、 酒样3。 2.4 实验方法
吸取一定量的甲醇标准使用液,分别置于50mL 比色 管中,并加入0.5mL无甲醇的乙醇溶液,加水补足体积至 5mL,再依次加 2mL 高锰酸钾—磷酸溶液,混匀,加2mL 草酸—硫酸溶液,混匀使之褪色,加5mL 品红—亚硫酸溶 液,混匀,于20℃以上静置0.5h,用2cm 比色杯,以零管调 节零点,于波长590nm 处测吸光度值;绘制标准曲线,计算 甲醇含量。 3 结果与讨论
0.8
0.827 0.818 0.839 0.846 0.783 0.823 0.025 2.99
3.4 精密度实验 按样品测定方法,分别吸取中、高标准溶液(0.4mg/100mL、
表5 回收率实验结果 Table 5. Results of recovery
样品 含甲醇 量 /mg
加入 甲醇量
/mgBiblioteka 参考文献:[1] 马蓓蓓. 蒸馏酒或配制酒中高浓度甲醇的分析方法探讨[J]. 中国卫生 检验杂志,2001,11(4):484.

白酒中甲醇的快速检测(KJ201912)

白酒中甲醇的快速检测(KJ201912)

附件12白酒中甲醇的快速检测(KJ201912)1 范围本方法规定了白酒中甲醇的快速检测方法。

本方法第一法适用于白酒(酒精度18% vol~68% vol)中甲醇的快速检测,第二法适用于白酒(酒精度34% vol~68% vol)中甲醇的快速检测。

第一法变色酸法2 原理样品中的甲醇在磷酸溶液中,被高锰酸钾氧化为甲醛,用偏重亚硫酸钠除去过量的高锰酸钾。

甲醛在硫酸条件下与变色酸反应生成蓝紫色化合物。

通过与甲醇对照液比较,对样品中甲醇含量进行判定。

3 试剂和材料方法中所用试剂,除另有规定外,均为分析纯,水为GB /T 6682规定的三级水。

3.1 试剂3.1.1 高锰酸钾(KMnO4)。

3.1.2 磷酸(H3PO4)。

3.1.3 偏重亚硫酸钠(Na2S2O5)。

3.1.4 硫酸(H2SO4)。

3.1.5 变色酸钠(C10H6Na2O8S2)。

3.1.6 乙醇(C2H6O)。

3.1.7 5%乙醇(体积分数):吸取乙醇5 mL,置于100 mL容量瓶,加水稀释至刻度。

3.1.8 高锰酸钾-磷酸溶液(30 g/L):称取3.0 g高锰酸钾,溶于100 mL磷酸-水(15+85)溶液。

3.1.9 偏重亚硫酸钠溶液(100 g/L):称取10.0 g偏重亚硫酸钠,溶于100 mL水。

3.1.10 变色酸显色剂:称取0.1 g变色酸钠溶于25 mL水中,缓慢加入75 mL 硫酸,并用玻璃棒不断搅拌,放冷至室温。

3.2 参考物质甲醇参考物质中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量见表1,纯度≥99%。

表1 甲醇中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量3.3 标准溶液的配制甲醇标准溶液(1 g/L):称取0.1 g(精确至0.001 g)甲醇参考物质于100 mL容量瓶中,用5%乙醇稀释至刻度,混匀。

3.4 材料甲醇快速检测试剂盒:适用基质为白酒(酒精度18~68% vol),需在阴凉、干燥、避光条件下保存。

白酒中甲醇的测定方法

白酒中甲醇的测定方法

白酒中甲醇的测定方法
白酒中甲醇的测定方法有以下几种:
1.气相色谱法:使用气相色谱仪对白酒中的甲醇进行分离和检测,可实现高精度和高灵敏度的测量。

2.化学显色法:将白酒中的甲醇与还原剂和酸反应,生成显色物质,通过比色或荧光方法来测定甲醇的含量。

3.紫外分光光度法:利用紫外吸收光谱特征,测定白酒中甲醇的含量,具有快速、精度高的特点。

4.高效液相色谱法:将白酒中的甲醇与固相萃取柱进行分离和富集,再使用高效液相色谱对甲醇进行分析。

需要注意的是,不同的测定方法所得到的结果可能会有所差异,因此在进行检测时应选用合适的方法,并根据标准规范进行操作和分析。

白酒中甲醇、杂醇油的检验方法

白酒中甲醇、杂醇油的检验方法

白酒中甲醇、杂醇油的检验方法摘要:在白酒的检验过程中,对其中含有的甲醇、杂醇油的检验是其中非常重要的一项。

众所周知,白酒中的主要成分是乙醇,但是在酿造的过程中,可能会生成一些甲醇和杂醇油,这不但会给白酒的风味带来很大不利影响,甚至会给人体造成伤害。

现本文就对白酒中甲醇、杂醇油进行分析,探讨其检验方法。

关键词:白酒;甲醇;杂醇油;检验;品质白酒作为常见的一种饮品,种类十分丰富,制作过程也多种多样。

但不管是采取何种工艺制作的白酒,都需要确保其中的甲醇和杂醇油含量不能超过相关要求的规定。

因为甲醇杂醇油含量是白酒的重要卫生指标,过量的甲醇会引起失明甚至死亡,杂醇油的含量影响了白酒的风味。

那么采取哪种方法对白酒中的甲醇和杂醇油含量进行检验才更加科学准确呢?在此本文对其进行了简单探讨。

一、毛细管气相色谱法1、材料与方法1.1仪器GC-2010型气相色谱仪(日本岛津公司),FID氢火焰检测器,AOC-20i自动进样器,FFAP石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25N,m),EYELAN-1000型真空旋转蒸发仪,气相小瓶。

1.2试剂和标准甲醇、异丁醇和异戊醇混合标准溶液均购自中国国家标准物质中心:甲醇1.00mg/ml、异丁醇1.00mg/ml和异戊醇1.00mg/ml各取一定量于10ml容量瓶中,用60%无甲醇、杂醇油乙醇溶液稀释至刻度。

1.3气相色谱分析参考条件FFAP石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm),载气高纯氮气。

进样口温度220℃,检测器温度300℃,进样量1μl,10:1分流进样。

程序升温:初温60℃,保持3min;以20℃/min升温至100℃,保持2min。

2、结果与讨论2.1色谱条件的优化柱温和载气流速直接影响待测组分的分离度,保留时间和灵敏度。

实验可知初始柱温70℃程序升温时,甲醇峰和乙醇溶剂峰不能完全分离;而采用初始柱温60℃程序升温,流速1.5,3.0和4.5ml/min时,发现流速为3.0ml/min甲醇峰和杂醇油峰对称,且保留时间短,因此流速选3.0ml/min。

白酒中甲醇含量的测定方法探析及对比

白酒中甲醇含量的测定方法探析及对比

白酒中甲醇含量的测定方法探析及对比摘要:通过两种常用的白酒中甲醇含量测定方法的对比,促进中国白酒质量技术标准向完善化、卫生化、安全化的方向发展,加强白酒食品卫生、安全研究,进一步强化行业质量监督和企业自律,为促进白酒行业快速、健康、有序的发展保驾护航。

关键词:白酒甲醇气相色谱法目测比色法白酒作为我国特有的蒸馏酒,种类和品种繁多,在国内外都有很大的市场。

甲醇是白酒中对人体有毒有害的物质,国标中规定白酒中的甲醇含量不能超过0.4mg/ml。

但是,因为甲醇具有无色、透明、高度挥发性等特点,且易与水、醚及大多数有机溶液混溶,一般性地目测根本无法辨识。

甲醇的来源为原料和辅料果胶质内甲基酯分解而成,在以薯干、谷糠、野生植物等为原料时酒中的甲醛含量就较高,而用各种粮食酿成的酒,其甲醇含量就低。

甲醇在人体内氧化为甲醛、甲酸,具有很强的毒性,尤其对视神经的毒性作用最大,7―8mL可导致失明,30―40mL可致死。

所以,对质量监督工作者来说,如何对白酒中微量的甲醇进行快速地测定与检定,是一项紧迫而又重要的任务。

目前最常用的白酒中甲醇的检测方法包括气相色谱法和目测比色检测法,本文对这两种方法进行论述和对比。

1 气相色谱法1.1 范围填充柱气相色谱法以它高灵敏度、高分离效能、高选择性和快速分析等多项优点,在白酒生产企业和质量检测部门得到了极其广泛的应用,起到了不可忽视的作用。

适用于各种香型白酒的分析,分析结果符合国标GB10781、GB10345。

1.2 原理根据甲醇组分在DNP填充柱等温分离分析中,能够在乙醇峰前流出一个尖峰,其峰面积与甲醇含量具有线性关系,因此可用内标法予以定量分析。

1.3 仪器SP-3420A型气相色谱仪,配氢火焰离子化检测器(FID); BF-2002色谱工作站;微量进样器,10μL。

1.4 试剂1.4.1 无水甲醇。

1.4.2 60%乙醇溶液,应采用毛细管气相色谱法检验,确认所含甲醇低于1mg/L 方可使用。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

4.2 量筒:50 mL,100 mL。
4.3 移液器:1 mL,5 mL。
4.4 酒精计:分度值为 1% vol。
4.5 涡旋振荡器。
4.6 水浴锅。
4.7 环境温度:10℃~30℃。
5 分析步骤
5.1 待测液制备
5.1.1 酒精度的测定:取洁净、干燥的100 mL量筒,注入100 mL样品,静置数分钟,待酒中气泡 消失后,放入洁净、擦干的酒精计,轻轻按一下,不应接触量筒,平衡约5 min,水平观测,读 取与弯月面相切处的刻度示值。 5.1.2 样品稀释:根据酒精计示值吸取对应体积的样品,置于10 mL比色管中,补水至10 mL(参 见表2),混匀。
10.2 参考物质
同3.2。
10.3 标准溶液配制
甲醇标准溶液(1 g/L):称取 0.1 g(精确至 0.001g)甲醇标准物质于 100 mL 容量瓶中,用 50%乙醇稀释至刻度,混匀。
10.4 材料
甲醇快速检测试剂盒:适用基质为白酒(酒精度34% vol~68% vol),需在阴凉、干燥、避 光条件下保存。
本方法负责起草单位:四川省食品药品检验检测院 验证单位:陕西省食品药品监督检验研究院、湖北省食品质量安全监督检验研究院、南昌市 食品药品检验所 主要起草人:余晓琴、刘美、姚欢、李澍才、陈小泉、杜钢
8
过量铵盐条件下与乙酰丙酮反应生成黄色化合物。通过与甲醇对照液比较,对样品中甲醇含量进 行判定。 10 试剂和材料
方法中所用试剂,除另有规定外,均为分析纯,水为 GB /T 6682 规定的三级水。 10.1 试剂 10.1.1 高锰酸钾-磷酸溶液:同 3.1.8。 10.1.2 草酸:无水草酸(H2C2O4)或含 2 分子结晶水的草酸(H2C2O4·2H2O)。 10.1.3 乙酰丙酮(C5H8O2)。 10.1.4 乙酸铵(C2H7O2N)。
8 其他 本方法所述试剂及操作步骤等是为给方法使用者提供方便,在使用本方法时不作限定。方法
使用者在使用替代试剂或操作步骤前,须对其进行考察,应满足本方法规定的各项性能指标。 本方法的参比方法为 GB 5009.266《食品安全国家标准 食品中甲醇的测定》。 为减少乙醇量对显色的干扰,本方法中待测液和对照液的乙醇量为 5%。 本方法中采用的高锰酸钾-磷酸溶液(3.1.8)、变色酸显色剂(3.1.10)久置会变色失效,建
0.8
9.2
5.1.3 显色:吸取稀释后的样品溶液(5.1.2)1.0 mL,置于10 mL比色管中,加入高锰酸钾-磷酸 溶液0.5 mL,混匀,密塞,静置15 min。加入0.3 mL偏重亚硫酸钠溶液,混匀,使试液完全褪色。 沿比色管壁缓慢加入5 mL变色酸显色剂,密塞,混匀,置于70℃水浴中,显色20 min后取出,迅 速冷却至室温,即得待测液。每批测试应吸取1 mL 5%乙醇同5.1.3“加入高锰酸钾-磷酸溶液0.5 mL”起操作,随行全试剂空白试验。
1
3.2 参考物质 甲醇参考物质中文名称、英文名称、CAS 登录号、分子式、相对分子质量见表 1,纯度≥99%。 表 1 甲醇中文名称、英文名称、CAS 登录号、分子式、相对分子质量
中文名称
英文名称
CAS 登录号
分子式
相对分子质量
甲醇
Methanol
67-56-1
CH3OH
32.04
3.3 标准溶液的配制
6
本方法的参比方法为 GB 5009.266《食品安全国家标准 食品中甲醇的测定》。 为减少乙醇量对显色的干扰,本方法中待测液和对照液的乙醇量为 50%。 采用本方法,酒精度为非整数的样品,为避免出现假阴性结果,建议参照表4吸取酒精度整 数部分对应体积。 当目视不能判定颜色深浅时,可采用分光光度计测定待测液与甲醇对照液 415 nm 处的吸光 度进行比较判定。
N=N1.+N2.或 N.1+N.2
2=(|N12-N21|-1)2/(N12+N21),
自由度(df)=1
p+=N11/N1.
p-=N22/N2. pf-=N12/N1.=100-灵敏度 pf+=N21/N2.=100-特异性 (N11+N22)/(N1.+N2.)
注: a 由参比方法检验得到的结果或者样品中实际的公议值结果; b 由待确认方法检验得到的结果。灵敏度的计算使用确认后的结果。 N:任何特定单元的结果数,第一个下标指行,第二个下标指列。例如:N11 表示第一行, 第一列,N1.表示所有的第一行,N.2 表示所有的第二列;N12 表示第一行,第二列。 C 为方法的检测结果相对准确性的结果,与一致性分析和浓度检测趋势情况综合评价。
甲醛在硫酸条件下与变色酸反应生成蓝紫色化合物。通过与甲醇对照液比较,对样品中甲醇含量 进行判定。 3 试剂和材料
方法中所用试剂,除另有规定外,均为分析纯,水为 GB /T 6682 规定的三级水。 3.1 试剂 3.1.1 高锰酸钾(KMnO4)。 3.1.2 磷酸(H3PO4)。 3.1.3 偏重亚硫酸钠(Na2S2O5)。 3.1.4 硫酸(H2SO4)。 3.1.5 变色酸钠(C10H6Na2O8S2)。 3.1.6 乙醇(C2H6O)。 3.1.7 5%乙醇(体积分数):吸取乙醇 5 mL,置于 100 mL 容量瓶,加水稀释至刻度。 3.1.8 高锰酸钾-磷酸溶液(30 g/L):称取 3.0 g 高锰酸钾,溶于 100 mL 磷酸-水(15+85)溶液。 3.1.9 偏重亚硫酸钠溶液(100 g/L):称取 10.0 g 偏重亚硫酸钠,溶于 100 mL 水。 3.1.10 变色酸显色剂:称取 0.1 g 变色酸钠溶于 25 mL 水中,缓慢加入 75 mL 硫酸,并用玻璃棒 不断搅拌,放冷至室温。
白酒中甲醇的快速检测 (KJ201912)
1 范围 本方法规定了白酒中甲醇的快速检测方法。 本方法第一法适用于白酒(酒精度 18% vol~68% vol)中甲醇的快速检测,第二法适用于白
酒(酒精度 34% vol~68% vol)中甲醇的快速检测。
第一法 变色酸法
2 原理 样品中的甲醇在磷酸溶液中,被高锰酸钾氧化为甲醛,用偏重亚硫酸钠除去过量的高锰酸钾。
11 仪器和设备
同4。
12 分析步骤
12.1 待测液制备
12.1.1 酒精度的测定:同 5.1.1。
12.1.2 显色:根据酒精计示值吸取对应体积的样品,置于10 mL比色管中,补乙醇和水至2.0 mL (参见表4),混匀。加入高锰酸钾-磷酸溶液1.0 mL,混匀,密塞,静置30 min。加入草酸溶液 1.0 mL,混匀,密塞,置沸水浴中使其褪色,取出冷却至室温。加入乙酰丙酮溶液2.0 mL,混匀, 密塞,置沸水浴中,显色30 min后取出,迅速冷却至室温,即得待测液。每批测试应吸取2 mL 50% 乙醇同12.1.2“加入高锰酸钾-磷酸溶液1.0 mL”起操作,随行全试剂空白试验。
甲醇标准溶液(1 g/L):称取 0.1 g(精确至 0.001 g)甲醇参考物质于 100 mL 容量瓶中, 用 5%乙醇稀释至刻度,混匀。
3.4 材料
甲醇快速检测试剂盒:适用基质为白酒(酒精度 18~68% vol),需在阴凉、干燥、避光条 件下保存。
4 仪器和设备
4.1 电子天平:感量 0.001 g。
0.8
5
12.2 甲醇对照液制备
根据待测样品的分类(粮谷类或其他类),吸取对应体积(参见表5)的甲醇标准溶液(10.3), 补50%乙醇至2.0 mL,混匀后同12.1.2“加入高锰酸钾-磷酸溶液1.0 mL”起操作,制得甲醇对照液。
表5 标准溶液吸取体积表
待测样品分类
标准溶液吸取体积(mL)
粮谷类
议方法使用者考察稳定性或临用新配。 采用本方法,酒精度为非整数的样品,为避免出现假阴性结果,建议参照表2吸取酒精度整
数部分对应体积。 当目视不能判定颜色深浅时,可采用分光光度计测定待测液与甲醇对照液 570 nm 处的吸光
度进行比较判定。
第二法 乙酰丙酮法
9 原理 样品中的甲醇在磷酸溶液中,被高锰酸钾氧化为甲醛,用草酸除去过量的高锰酸钾。甲醛在
7
附录 A
性能指标计算表
样品情况 a
阳性 阴性 总数
显著性差异(2)
灵敏度(p+,%) 特异性(p-,%) 假阴性率(pf-,%) 假阳性率(pf+,%) 相对准确度,%c
阳性
检测结果 b
阴性
总数
N11
N12
N1.=N11+N12
N21
N22
N2.=N21+N22
N.1=N11+N21
N.2=N12+N22
表2 不同酒精度样品吸取体积表
酒精计示值 (% vol) 样品吸取体积 (mL) 补水体积 (mL)
18~22 23~27 28~32 33~36
2.5
7.5
2.0
8.0
1.7
8.3
1.5
8.5
2
37~41 42~45 46~53 54~60 61~68
1.3
8.7
1.2
8.8
1.0
9.0
0.9
9.1
5.2 甲醇对照液制备
根据待测样品的分类(粮谷类或其他类),吸取对应体积(参见表3)的甲醇标准溶液(3.3), 置于10 mL比色管中,补5%乙醇至10 mL,混匀。吸取上述溶液1.0 mL,置于10 mL比色管中, 同5.1.3“加入高锰酸钾-磷酸溶液0.5 mL”起操作,制得甲醇对照液。
表3 标准溶液吸取体积表
4
10.1.5 冰乙酸(C2H4O2)。 10.1.6 50%乙醇(体积分数):量取乙醇(3.1.6)50 mL,置于 100 mL 容量瓶,加水稀释至刻度。
10.1.7 草酸溶液(50 g/L):称取 5.0 g 无水草酸或 7.0 g 含 2 分子结晶水的草酸,溶于 100 mL 水。
相关文档
最新文档