对甲苯磺酸乙酯

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基因毒性杂质

基因毒性杂质

什么是基因毒性杂质对于基因毒性杂质的定义主要是指:在以DNA 反应物质为主要研究对象的体内/ 体外试验中,如果发现它们对DNA 有潜在的破坏性,那可称之为基因毒性。

对没有进行体内实验的情况下,也可以根据关联系做一些相关的体外实验去评估该物质在体内的毒性。

如果没有关联评估的,体外基因毒性物质经常被考虑为假定的体内诱变剂和致癌剂。

GUIDELINE ON THE LIMITS OF GENOTOXIC IMPURITIES ( EMEA/CHMP/QWP/251344/2006 )基因毒性杂质的风险按照目前的法规来说,(体内)基因毒性物质在任何摄入量水平上对DNA 都有潜在的破坏性,这种破坏可能导致肿瘤的产生。

因此,对于基因毒性致癌物,不能说“不存在明显的阀值,或是任何的摄入水平都具有致癌的风险”。

可接受风险的摄入量对于那些可以与DNA 进行反应的化合物,由于在较低的剂量时机体保护机制可以有效的运行,按照摄入量由高到低所造成的影响进行线性推断是很困难的。

目前,对于一个给定诱变剂,我们很难从实验方面证明它的基因毒性存在一个阀值。

特别是对某些化合物,它们可以与非DNA 靶点进行反应,或一些潜在的突变剂,在与关键靶位结合之前就迅速失去了毒性。

由于缺乏支持基因毒性阀值存在的有力证据,而使得我们很难界定一个安全的服用量。

所以有必要采取一个新观点:确定一个可接受其风险的摄入量。

可接受其风险的摄入量即毒理学阈值一般通用的被定义为Threshold of Toxicological Concern (TTC)。

具体含义为:一个“ 1.5ug/day ”的TTC 值,即相当于每天摄入1.5ug 的基因毒性杂质,被认为对于大多数药品来说是可以接受的风险(一生中致癌的风险小于100000 分之1 )。

按照这个阀值,可以根据预期的每日摄入量计算出活性药物中可接受的杂质水平。

在特定的条件下一些基因毒性杂质也可以有较高的阈值。

LC-MS检测西他沙星原料中基因毒性杂质的含量

LC-MS检测西他沙星原料中基因毒性杂质的含量

LC-MS检测西他沙星原料中基因毒性杂质的含量石莹1宋雪洁3李浩冬2路显锋2*1药物研究院分析所,扬子江药业集团,泰州2253212药物制剂新技术国家重点实验室,扬子江药业集团,泰州2253213质量管理部,扬子江药业集团,泰州225321摘要建立了LC-MS 法测定西他沙星中基因毒性杂质对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯含量的方法。

方法:采用Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱;流动相为纯水(0.1%甲酸):甲醇(V/V)=60:40;稀释剂为乙腈(0.1%甲酸):纯水(V/V)=50:10;柱温为40℃;进样体积为5µl;流速为0.4ml/min;采用正离子模式进行扫描。

对甲苯磺酸甲酯测定浓度在0.76ng/ml~15.27ng/ml范围内,线性关系良好;对甲苯磺酸乙酯测定浓度在0.75ng/ml~15.01ng/ml范围内,线性关系良好。

对甲苯磺酸甲酯的定量限为0.0038ng;对甲苯磺酸乙酯的定量限为0.0038ng。

杂质回收率在限度浓度80%、100%和160%三个浓度水平均在90~110%之间,该方法准确度良好。

该方法适用于西他沙星原料中对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯的检测。

西他沙星(sitafloxacin)是日本第一制药有限公司继左氧氟沙星后开发出的一种强力广谱新氟喹诺酮类抗菌剂,该药对革兰氏阳性球菌,革兰氏阴性菌以及厌氧菌的抗菌活性是左氧氟沙星的4~32倍,同时对肺炎球菌DNA 促旋酶和拓扑同功酶有双重抑制作用。

临床表现有极广的抗菌谱,特别是对呼吸道的病菌有极强的抗菌活性。

因西他沙星的一个起始物料为对甲苯磺酸盐,在后续反应中对甲苯磺酸若有残留,可能会与溶剂甲醇、乙醇反应生成具有基因毒性的杂质—对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯,故采用LC-MS法对产品中的对甲苯磺酸甲酯/乙酯进行控制。

1、实验部分1.1仪器与试药Agilent 1200液相色谱仪(美国安捷伦公司);Agilent 6460三重串联四极杆质谱仪(美国安捷伦公司);XP205型电子天平(瑞士梅特勒托利多公司)。

对甲苯磺酸催化合成丙酸乙酯

对甲苯磺酸催化合成丙酸乙酯

收稿日期:2004-11-26第13卷 第1期2005年3月北京石油化工学院学报Jo urnal o f Beijing Institute of Petro -chem ical T echno logyV ol 13 No 1M ar 2005对甲苯磺酸催化合成丙酸乙酯林世静1 孙阳昭2(1北京石油化工学院化学工程系,北京 102617;2中国科学院生态环境研究中心,北京 100085)摘要 以丙酸和无水乙醇为原料,对甲苯磺酸作催化剂合成了丙酸乙酯。

通过实验得出反应的最佳条件:催化剂用量为1g (以0 2mol 丙酸为基准),反应时间为2 0h,物料配比为1:1 5(以丙酸用量为基准)。

在此条件下,合成的产品酯化率在90%以上,而且质量稳定。

利用折光率、红外光谱分析对产品进行了物性和结构表征,结果表明合成产物与目的产物结构完全吻合。

关键词 对甲苯磺酸;丙酸乙酯;催化剂;酯化;合成中图法分类号 T Q655丙酸乙酯是一种用途广泛的有机合成原料和溶剂,可作为纤维素酯和醚类、各种天然或合成树脂的溶剂以及油漆用溶剂[1,2]。

丙酸乙酯具有芳香味,可作为香料和多种食用香精,作为食品香料用于调合苹果香、香蕉香、李子香、菠萝香及黄油、西洋酒及其它多种食品香精。

也可用作高级日用化妆品香精及生产抗疟药乙胺吡啶等的有机中间体。

也用于有机合成及软饮料、果酱的制造等。

丙酸乙酯的工业生产,一般用浓硫酸催化酯化法合成,但浓硫酸作催化剂,存在设备腐蚀严重,副反应多,后处理麻烦,污染环境等弊端。

因此探索替代浓硫酸为催化模式的研究始终是合成化学及其工业所追求的理想目标。

近年来,利用固体酸、固体超强酸以及氯化锡等催化剂制备羧酸酯相继有报道[3~5]。

如董镜华等研究了固载杂多酸盐T iSiW 12O 40/TiO 2催化丙酸与乙醇的酯化反应,该法简单,反应条件温和,但收率相对较低[1]。

林深等用钨杂多酸/膨润土催化剂合成丙酸乙酯,取得了良好的催化效果,但催化剂成本较高[2]。

乙酸酐_对甲基苯磺酸_乙酸乙酯法测定聚醚多元醇羟值研究_贾海香

乙酸酐_对甲基苯磺酸_乙酸乙酯法测定聚醚多元醇羟值研究_贾海香
( PTMG,Mn = 1000 ~ 2000) ,工业级,山西省化工研 究所; 无水对甲基苯磺酸、乙酸乙酯、乙酸酐、无水乙 醇、氢氧化钠、蒸馏水、咪唑、吡啶、邻苯二甲酸酐,分 析纯,天津市东丽区天 大 化 学 试 剂 厂; 无 CO2 水, 自制。
分析天平,感量 0. 1 mg,上海精天电子仪器有 限公司。 1. 2 溶液的配制 1. 2. 1 乙酸酐-乙酸乙酯酰化剂
称取约 9. 5 g 无水对甲基苯磺酸于 1 L 棕色磨 口瓶中,加入 800 mL 乙酸乙酯( 若有不溶物需先滤 去) 中,边 搅 拌 边 缓 慢 加 入 80 mL 乙 酸 酐,盖 上 瓶 塞,摇动至对甲基苯磺酸完全溶解,静置。
·42·
聚氨酯工业
第 28 卷
1. 2. 2 1% 的乙醇酚酞指示剂 称取 1 g 酚酞指示剂溶于 100 mL 的无水乙醇
甲苯磺酸为催化剂、乙酸酐为酰化剂、乙酸乙酯为溶 剂的乙酰化反应体系,采用水来水解剩余的乙酸酐, 所用的方法完全避免吡啶使用。根据空白和试样所 消耗标准碱溶液的量计算羟值,并研究了酰化反应 时间和温度对聚醚多元醇中羟值测定结果的影响。
1 实验部分
1. 1 主要试剂和仪器 聚醚多元醇 ( Mn = 1500 ) 、聚 四 氢 呋 喃 醚 二 醇
2013 年第 28 卷 第 6 期 2013. Vol. 28 No. 6
·分析与测试·
聚氨酯工业 POLYURETHANE INDUSTRY
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乙酸酐-对甲基苯磺酸-乙酸乙酯 法测定聚醚多元醇羟值研究
贾海香 ( 山西省化工研究所 太原 030021)
摘 要: 以乙酸酐-对甲苯磺酸-乙酸乙酯酰化体系代替邻苯二甲酸酸酐-吡啶酰化体系,对聚醚多
对于 同 一 样 品 测 得 的 平 行 值,允 许 误 差 在 0. 5 mgKOH / g 范围内。羟值按下式计算:

化工产品中对甲苯磺酸检测方法进展

化工产品中对甲苯磺酸检测方法进展

化工产品中对甲苯磺酸检测方法进展对甲苯磺酸(PTSA),白色,粉末或针状结晶,易溶于水、醚和醇,是一种重要的化工中间体,在农药、医药等领域有着广泛且重要的应用。

就现代化工工业生产而言,对甲苯磺酸既可以作为催化剂,推动各类酯化、脱水、缩醛反应的正向进行,还可以应用于有机合成反应,作为对甲苯磺酰胺、甲苯磺酰氯以及对甲酚等产品的基本原料。

对甲苯磺酸属于腐蚀性物品,酸性较强,且易于潮解,可借助大气与水体间的循环污染环境,如环境中对甲苯磺酸的浓度超标,就容易对相关操作人员的身体造成损伤。

本文即围绕对甲苯磺酸检测,就几种主要的对甲苯磺酸检测技术和方法,进行了分析和探讨,具体内容如下。

1 目前主要的对甲苯磺酸检测技术分析对甲苯磺酸检测是对甲苯磺酸应用的关键环节,从原始的产物异构体含量检测,到混酸含量检测,再到当前的复杂基质痕量检测,对甲苯磺酸检测技术始终在发展和完善。

目前,涉及对甲苯磺酸含量测定的技术方法主要有紫外分光光度法、气相色谱法、离子色谱法等几种,具体技术方法如下。

1.1 紫外分光光度法分析紫外分光光度法可同时完成对甲基苯磺酸和强力霉素废水中磺基水杨酸含量的检测,并通过KH2PO3-NaHPO3缓冲溶液体系的引入,有效排除了废水中甲醇、硫酸钠等基质的检测干扰,提高了检测精度。

对甲基苯磺酸与磺基水杨酸间的定量可借助相应的计算分離完成。

相关学者以工业废水稀释液作为实验材料,应用紫外分光光度法进行对甲苯磺酸检测,发现对甲苯磺酸浓度与其紫外光谱相关二阶导数值间具有良好线性关系。

另外一批学者使用紫外分光光度法针对对甲基磺酸中母体的实际含量进行了测定,并联合NaOH滴定法对杂质游离酸含量的实际数值进行了确定。

1.2 离子色谱法分析部分学者通过实验和研究创建了离子色谱法,实现了丙烯酸丁酯生产废水中对甲基磺酸和丙烯酸的有效检测。

根据实际废水样品的检测分析结果,常规无极阴离子不会对对甲基苯磺酸和丙烯酸的检测造成干扰(硫酸根离子除外)。

基因毒性杂质(genotoxic

基因毒性杂质(genotoxic
但是这些方法都需要有足够的长期致癌性研究数 据。
TTC用于计算未做研究的化学物质的接触量,这些 化学物质不会有明显的致癌性或者其他毒性。
ConcentrationLimit ( ppm) TTC (ug / day) dose(g / day)
TTC理论不可以应用于那些毒性数据(长期研究) 充分的致癌物质,也不可以做高风险毒性物质的风 险评价。
TTC是一个风险管理工具,它使用的是概率方法。所以 TTC不能被理解为绝对无风险的保障。
TTC
意思是:假如有一个基因毒性杂质,并且我们对 它的毒性大小不了解,如果它的每日摄入量低于 TTC值,那么,该基因毒性杂质的致癌风险将不 会高于100000分之一的概率。
某些特定情况,TTC值高于1.5μg/day也是可以 接受的。比如药物的短期接触,即治疗某些声明 预期在5年以下的某些严重疾病,或者这种杂质是 一种已知物质,人类在其他方式上对它的摄入量 会更高(比如在食品上)。这个需要根据实际情 况再进行推算。
应该有合理的分析方法去检测和量化这些杂质的 残留量。
毒理学研究
为一个不存在阀值的基因毒性致癌物定义一个安 全的摄入量水平(零风险观点)是不可能的,并 且从活性药物成分中完全的除去基因毒性杂质经 常是很难做到。这样就要求我们建立一个可接受 的风险水平,例如对一个低于可忽略风险的每日 摄入量进行评价。
判断是否为基因毒性杂质
通过Carcinogenic potency database (CPDB) 数据库查询,数据库中现有1574种致癌物质的列 表。链接 /chemnamein dex.html ,还可查询到关于基因毒性方面研究 的出版物。
基因毒性杂质卤代烃的风险评估
有数据表明氯乙烷、氯甲烷为基因毒性杂质,因 此有理由怀疑其他低分子卤代烃类也有类似的作 用。在生产中应该对其进行相应的控制。

对甲苯磺酸酯结构式-概述说明以及解释

对甲苯磺酸酯结构式-概述说明以及解释

对甲苯磺酸酯结构式-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述:甲苯磺酸酯是一种重要的有机化合物,其分子式为C8H10O3S。

它具有独特的结构和性质,被广泛应用于药物、染料、涂料等领域。

本文将重点探讨甲苯磺酸酯的结构式、应用领域以及合成方法,以期对该化合物有更深入的了解和认识。

通过本文的研究,可以为甲苯磺酸酯在各个领域的应用提供参考,促进其在化学工业中的更广泛应用。

1.2文章结构1.2 文章结构本文主要包括三个部分,即引言、正文和结论。

在引言部分,将对甲苯磺酸酯结构式进行简要概述,并说明撰写本文的目的。

在正文部分,将详细介绍甲苯磺酸酯结构式的定义、特点以及在不同领域的应用。

同时也将探讨甲苯磺酸酯结构式的合成方法。

最后,在结论部分对全文进行总结,展望甲苯磺酸酯结构式的未来发展,并得出结论。

通过对这三个部分的论述,本文旨在全面深入地探讨甲苯磺酸酯结构式的相关内容,为读者提供更多的知识和信息。

1.3 目的本文旨在深入探讨甲苯磺酸酯结构式在化学领域中的重要性和应用价值。

通过对甲苯磺酸酯结构式的定义、特点以及合成方法进行详细分析,并结合其在不同领域的应用,旨在为读者提供一个全面了解和认识甲苯磺酸酯结构式的基础知识。

同时,通过对其合成方法的介绍和分析,进一步展示甲苯磺酸酯结构式在实际应用中的可行性和优势。

最终,本文旨在为相关领域的研究人员提供参考和指导,促进甲苯磺酸酯结构式在化学领域的研究与应用。

2.正文2.1 甲苯磺酸酯结构式的定义和特点甲苯磺酸酯是一种有机化合物,具有以下结构式:C6H5SO2O-R,其中R代表其他基团。

甲苯磺酸酯是一种磺酸酯化合物,通常用于有机合成反应中作为试剂或中间体。

甲苯磺酸酯的特点包括:1. 磺酸酯官能团:甲苯磺酸酯中的磺酸酯官能团(SO2O-R)赋予化合物一定的反应性,使其在有机合成反应中能够发挥作用。

2. 芳香环:甲苯磺酸酯的结构中含有芳香环,使其具有一定的稳定性和特殊的化学性质。

对甲苯磺酸乙酯

对甲苯磺酸乙酯

对甲苯磺酸乙酯对甲苯磺酸乙酯基本信息MSDS 用途与合成方法对甲苯磺酸乙酯价格(试剂级) 上下游产品信息中文名称:对甲苯磺酸乙酯中文同义词: 4-甲苯磺酸乙酯;4-甲基苯磺酸乙酯;对甲苯磺酰乙酯;乙基-4-甲基苯磺酸酯;对甲苯磺酸乙酯;对甲苯磺酸乙酯,98%英文名称:Ethyl p-toluenesulfonate英文同义词: 4-methyl-benzenesulfonicaciethylester;Benzenesulfonicacid,4-methyl-,ethylester;Ethyl 4-methylbenzenesulfonate;Ethyl ester of p-Toluenesulfonic acid;Ethyl para-toluenesulfonate;Ethyl p-TS;Ethyl toluene-4-sulfonate;Ethylester kyseliny p-toluensulfonoveCAS号: 80-40-0 分子式: C9H12O3S 分子量: 200.25 EINECS号:201-276-7相关类别: Sulphur Derivatives;Organic Building Blocks;Sulfur Compounds;TosylatesMol文件:80-40-0.mol对甲苯磺酸乙酯性质熔点29-33 °C(lit.)沸点158-162 °C10 mm Hg(lit.) 密度 1.174 g/mL at 25 °C(lit.)折射率n20/D 1.511(lit.)闪点316 °F水溶解性Insoluble敏感性Moisture SensitiveMerck 14,3858BRN 611213CAS 数据库80-40-0(CAS DataBase Reference)NIST化学物质信息Benzenesulfonic acid, 4-methyl-, ethyl ester(80-40-0)EPA化学物质信息Benzenesulfonic acid, 4-methyl-, ethyl ester(80-40-0)对甲苯磺酸乙酯用途与合成方法化学性质无色单斜结晶。

长春西汀注射液中2种磺酸酯类基因毒性杂质的测定

长春西汀注射液中2种磺酸酯类基因毒性杂质的测定

•检验检测•/nspecths and Test221年5月2日第3卷第1期Voi.55,No.15,May25,2521 China PharmaceuticalsdU:D.3969/j.imn.1006-4930202010.014长春西汀注射液中2种磺酸酯类基因毒性杂质的测定焦洁,妙苗,王涛,蔡虎(陕西省食品药品监督检验研究院・国家药品监督管理局药品微生物检测技术重点实验室,陕西西安710065)摘要:目的建立测定长春西汀注射液中对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯含量的高效液相色谱法。

方法色谱柱为Waters ODS2C k柱((90mmx4.6mm,5im),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(39:61,V/V),流速为00mL/min,检测波长为226nm,柱温为35C,进样量为22iL结果对甲苯磺酸甲酯、对甲苯磺酸乙酯质量浓度分别在01145 9〜0.5998ig/mL和0. 1134〜0. 4542ig/mL范围內与峰面积线性关系良好(=0.9999,0.9998),平均回收率分别为98.78(RSD=2.02%,p二6)和99.33%(RSD=027%,p二6)。

结论该方法简便、准确,可用于长春西汀注射液中对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯的定性和定量分析。

关键词:高效液相色谱法;长春西汀注射液;对甲苯磺酸甲酯;对甲苯磺酸乙酯;磺酸酯类;基因毒性杂质中图分类号:R927.2;R972文献标志码:A文章编号:1006-4931(2221)10-0054-03ContenS Determination of Two Genotoxic Impuritiee of Sulfonatr Esters in Vinpocetine InjectionJIAO Jie,MIAO Miao,WANG Tao,CAI Hu牗Shaapxi Ins///far Food and Drug Control•NMP4Key Laboratory of Drug Marobiologicol DelecUon Technology,Xi'ao,Shaaoxi,Chino710065)Abstract:Objective To estab/sh an high-pe/ormadce liquid chromatouranPy(HPLC)methop foe the contenI determination of the methyl p-toluene sulfonate and ethyi p-toluene sulfonate in VinpoceUne Injechon.Methode The chromatorgradPic column was Ci7 column((96mm x4.6mm,5im),the moPiio pPaso was acetomtriie-0.1%phospho/c acid soluhon(35:61,V/V),the tow rate was 00mL/min,the Uetechon wavelenath was226nm,the column temperature was35C,and the injechon volume was20%iL. ReseOe The hdear ranaos of methyl p-toluene sulfonate and ethyl p-toluene sulfonate were0.1459-0.5998ig/mL(厂=0.9999) and0.1136-0.4542ig/mLu0.9998),respectively.The averayo recoverms of methyl p-toluene sulfonate and ethyl p-toluene sulfonate were90.78%(RSD=2.02%,p二6)and99.33%(RSD二027%,p=6),resuechvely.Conclusion This methop is simpio and acch-rate,which can be useU foe the quahtahve and quanhtahve analysis of methyl p-ttPuene sulfonate and ethyl p-ttPuene su/onate in VinpcpeUne Injec/ohKey wordt:HPLC;Vinnocetine Injection;methyl p-toluene sulfonate;e t hyl p-toluene sulfonate;s u lfonate esters;genotoxic长春西汀注射液是由主药长春西汀和辅料山梨醇、苯甲醇等经现代工艺精制而成的无菌注射液,临床主要用于改善脑梗死后遗症、脑出血后遗症、脑动脉硬化症等诱发的各种症状其主药以长春胺为起始原料,经脱水消除、水解和酯化制得。

对甲苯磺酸乙酯80-40-0

对甲苯磺酸乙酯80-40-0
化学品安全技术说明书
1 化学品及企业标识
1.1 产品标识符
化学品俗名或商品名: 对甲苯磺酸乙酯 CAS No.: 80-40-0 别名: 对甲苯磺酰乙酯;4-甲基苯磺酸乙酯;乙基-4-甲基苯磺酸酯;
1.2 鉴别的其他方法
无数据资料
1.3 有关的确定了的物质或混合物的用途和建议不适合的用途
仅供科研用途,不作为药物、家庭备用药或其它用途。
https:// 4/4
4.2 最重要的症状和影响,急性的和滞后的
主要症状和影响,急性和迟发效应据我们所知,此化学,物理和毒性性质尚未经完整的研究。
4.3 及时的医疗处理和所需的特殊处理的说明和指示
如必要的话,戴自给式呼吸器去救火。
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化学品安全技术说明书
5 消防措施
5.1 灭火介质
无数据资料
7.2 安全储存的条件,包括任何不兼容性
无数据资料
7.3 特定用途
按照良好工业和安全规范操作。休息前和工作结束时洗手。
8 接触控制/个体防护
8.1 暴露控制
适当的技术控制 防渗透的衣服,防护设备的类型必须根据特定工作场所中的危险物的浓度和含量来选择。 人身保护设备 眼/面保护 无数据资料 皮肤保护 戴手套取手套在使用前必须受检查。请使用合适的方法脱除手套(不要接触手套外部表面),避免任何皮 肤部位接触此产品.使用后请将被污染过的手套根据相关法律法规和有效的实验室规章程序谨慎处理. 请清洗并吹干双手 身体保护 无数据资料 呼吸系统防护 如须暴露于有害环境中,请使用P95型(美国)或P1型(欧盟英国143)防微粒呼吸器。如需更高级别防护, 请使用OV/AG/P99型(美国)或ABEK-P2型(欧盟英国143)防毒罐。呼吸器使用经过测试并通过政府标 准如NIOSH(US)或CEN(EU)的呼吸器和零件。

对甲苯磺酸催化合成油酸乙酯

对甲苯磺酸催化合成油酸乙酯

参考文献 [1]刘树文.合成香料技术手册[M].北京:中国轻工业出版社,2000: 434 [2]孙 宝 国 ,刘 玉 平 . 食 用 香 料 手 册[M]. 北 京 :中 国 石 化 出 版 社 , 2004:334 [3]牛淑妍,张前前,许良忠等.油酸乙酯的气相色谱分析[J].青岛化 工学院学报,2002,23(2):51-53 [4]武宝萍,王慧彦,张秋荣等.介孔分子筛 B—SBA 一 15 催化合成 油酸乙酯[J].淮海工学院学报(自然科学版),2007,16(4):35-37 [5]韩庆玮,李会鹏,杨丽娜等.含磺酸基介孔分子筛 SBA-15-SO3H 催化合成油酸乙酯[J].工业催化,2006,14(3):36-38 [6]高静,李伟杰,檀文礼等.CTAB 逆胶束体系中 Lipex 脂肪酶催 化合成油酸乙酯[J].化工学报,2007,58(12):3064-3071 [7]凌关庭,唐述潮,陶民强.食品添加剂手册[M].第三版.北京:化 学工业出版社,2003.411-412
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LCMS检测西他沙星原料中基因毒性杂质的含量

LCMS检测西他沙星原料中基因毒性杂质的含量

LC-MS检测西他沙星原料中基因毒性杂质的含量石莹1宋雪洁3李浩冬2路显锋2*1药物研究院分析所,扬子江药业集团,泰州2253212药物制剂新技术国家重点实验室,扬子江药业集团,泰州2253213质量管理部,扬子江药业集团,泰州225321摘要建立了LC-MS 法测定西他沙星中基因毒性杂质对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯含量的方法。

方法:采用Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱;流动相为纯水(0.1%甲酸):甲醇(V/V)=60:40;稀释剂为乙腈(0.1%甲酸):纯水(V/V)=50:10;柱温为40℃;进样体积为5µl;流速为0.4ml/min;采用正离子模式进行扫描。

对甲苯磺酸甲酯测定浓度在0.76ng/ml~15.27ng/ml范围内,线性关系良好;对甲苯磺酸乙酯测定浓度在0.75ng/ml~15.01ng/ml范围内,线性关系良好。

对甲苯磺酸甲酯的定量限为0.0038ng;对甲苯磺酸乙酯的定量限为0.0038ng。

杂质回收率在限度浓度80%、100%和160%三个浓度水平均在90~110%之间,该方法准确度良好。

该方法适用于西他沙星原料中对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯的检测。

西他沙星(sitafloxacin)是日本第一制药有限公司继左氧氟沙星后开发出的一种强力广谱新氟喹诺酮类抗菌剂,该药对革兰氏阳性球菌,革兰氏阴性菌以及厌氧菌的抗菌活性是左氧氟沙星的4~32倍,同时对肺炎球菌DNA 促旋酶和拓扑同功酶有双重抑制作用。

临床表现有极广的抗菌谱,特别是对呼吸道的病菌有极强的抗菌活性。

因西他沙星的一个起始物料为对甲苯磺酸盐,在后续反应中对甲苯磺酸若有残留,可能会与溶剂甲醇、乙醇反应生成具有基因毒性的杂质—对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯,故采用LC-MS法对产品中的对甲苯磺酸甲酯/乙酯进行控制。

1、实验部分1.1仪器与试药Agilent 1200液相色谱仪(美国安捷伦公司);Agilent 6460三重串联四极杆质谱仪(美国安捷伦公司);XP205型电子天平(瑞士梅特勒托利多公司)。

苯佐卡因的制备

苯佐卡因的制备

文献检索报告专业:班级:学号:姓名:完成日期:2012年11月23日研究苯佐卡因的合成工艺一、课题分析1、研究内容:综述了近年来国内外合成苯佐卡因的研究进展,主要包括合成路线的研究,相应催化剂的研究及相关的合成工艺,简要评论了各合成路线的优缺点。

在此基础上,优选出最佳的合成路线,并分析了苯佐卡因的合成在可持续发展方面的需求,并展望苯佐卡因在医药领域的研究。

2、中英文关键词:中文关键词:苯佐卡因; 甲苯; 氧化; 对硝基甲苯;合成;英文关键词:benzocaine;toluene;oxidation reaction;paranitrotoluene ;synthesis3、中英文逻辑检索表达式:中文检索表达式:①②甲苯and氧化;③对硝基甲苯and氧化。

英文检索表达式:①benzocaine and synthesis ;②toluene and oxidation reaction ;③paranitrotoluene and oxidation reaction 。

二、选择检索工具并检索、记录、整理检索结果1、检索工具及检索结果:(1)中国知网之中国学术期刊全文数据库(检索时间范围:1998-2011)检索过程:采用检索表达式①,检索结果78 篇;二次检索:由于检索的文献的数量比较多,应用检索词合成路线进行进一步限制检索:二次检索后获得检索结果为 5 篇。

采用检索表达式②,检索结果4226 篇;二次检索:由于检索的文献的数量比较多,应用检索词液相氧化进行进一步限制检索:二次检索后获得检索结果为8 篇。

采用检索表达式③,检索结果102 篇;二次检索:由于检索的文献的数量比较多,应用检索词液相氧化进行进一步限制检索:二次检索后获得检索结果为 1 篇。

(2)万方数据库(检索时间范围:2000-2011)检索过程:采用检索表达式①,检索结果22 篇;二次检索:由于检索的文献的数量比较多,应用检索词合成路线进行进一步限制检索:二次检索后获得检索结果为 2 篇。

气相色谱-质谱联用法测定对甲苯磺酸脂类基因毒性杂质的方法学验证

气相色谱-质谱联用法测定对甲苯磺酸脂类基因毒性杂质的方法学验证

气相色谱-质谱联用法测定对甲苯磺酸脂类基因毒性杂质的方法学验证李靖坤;王珊珊;林云良;王晓利;陈相峰【摘要】用气相色谱-质谱联用法对吉非替尼中的对苯磺酸酯类(对甲苯磺酸甲酯、对甲苯磺酸乙酯、对甲苯磺酸异丙酯)的含量进行测定.该方法对对甲苯磺酸甲酯、对甲苯磺酸乙酯的检出限均为0.50 mg/kg,对甲苯磺酸异丙酯的检出限为1.2mg/kg;三种化合物在5~200 ng/mL的浓度范围内均成良好的线性关系,相关系数R2>0.99;回收率在88.3%~111.6%之间;相对标准偏差(n=6)<4.67%,符合检测要求.该方法可以很好的应用于吉非替尼中对苯磺酸酯类杂质的检测.%A gas chromatography-mass spectrometry method was developed to determine p-toluene sulfonic acid esters (methyl p-toluenesulfonate,ethyl p-toluenesulfonate and isopropyl p-toluenesulfonate) in gefitinib.The test results show that developed method has good linearity (R2>0.99) in the range of 5~200 ng/mL and good repeatability (RSD%,<4.67%,n=6).The detection limit of methyl p-benzenesulfonate and ethyl p-toluenesulfonate is 0.50 mg/kg and the detection limit of isopropyl p-toluenesulfonate is1.25 mg/kg.The recoveries of spiked samples are between 88.3% and 111.6%.The developed method can be applied in detection of p-benzenesulfonic acid esters in real samples.【期刊名称】《当代化工》【年(卷),期】2017(046)002【总页数】3页(P378-380)【关键词】气相色谱-质谱法;吉非替尼;对苯磺酸酯类【作者】李靖坤;王珊珊;林云良;王晓利;陈相峰【作者单位】山东省分析测试中心,山东济南250014;山东省分析测试中心,山东济南250014;山东省分析测试中心,山东济南250014;山东省分析测试中心,山东济南250014;山东省分析测试中心,山东济南250014【正文语种】中文【中图分类】O657吉非替尼(易瑞沙)是一种表皮生长因子受体酪氨酸激酶抑制剂,它是一种新型抗癌药物,可以通过抑制肿瘤发生发展过程中细胞信号的传导来抑制恶性肿瘤细胞的增生,目前已在多个国家批准上市用于癌症的治疗[1]。

HPLC-UV法测定卡培他滨中的对甲苯磺酸酯

HPLC-UV法测定卡培他滨中的对甲苯磺酸酯

HPLC-UV法测定卡培他滨中的对甲苯磺酸酯李明显;郑枫;丁黎【摘要】建立了高效液相色谱法测定卡培他滨原料药中的基因毒性杂质对甲苯磺酸甲酯(MepTS)、对甲苯磺酸乙酯(EtpTS)和对甲苯磺酸异丙酯(iPrpTS).采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),紫外检测器在225 nm下直接进样测定.三种对甲苯磺酸酯在0.015~0.15 μg/mL浓度范围内线性关系良好,定量限均为0.015μg/mL,检测限均为0.005 μg/mL,平均回收率在89.2%~100.3%.该方法简单、准确、专属性强且重现性好,适用于卡培他滨中对甲苯磺酸酯基因毒性杂质的测定.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2019(047)010【总页数】3页(P92-94)【关键词】高效液相色谱法;卡培他滨;基因毒性杂质;对甲苯磺酸甲酯;对甲苯磺酸乙酯;对甲苯磺酸异丙酯【作者】李明显;郑枫;丁黎【作者单位】中国药科大学药物分析教研室,江苏南京210009;药物质量与安全预警教育部重点实验室,江苏南京210009;中国药科大学药物分析教研室,江苏南京210009;药物质量与安全预警教育部重点实验室,江苏南京210009;中国药科大学药物分析教研室,江苏南京210009;药物质量与安全预警教育部重点实验室,江苏南京210009【正文语种】中文【中图分类】R917基因毒性杂质能直接或间接损伤细胞DNA,产生基因突变或体内诱变,还可能导致人类肿瘤的发生[1-2]。

近几年来,随着基因毒性杂质法规的逐步完善,美国食品药物监督管理局(FDA)和欧洲药品评价局(EMEA)等部门对基因毒性杂质的监管要求越来越高[3-4]。

药物中基因毒性杂质如果控制不当,可能会导致临床隐患,同时也会影响新药上市时间,因此,在药物生产过程中,采用合适的分析方法对基因毒性杂质进行控制十分重要[5-6]。

卡培他滨是一种极具潜力的选择性肿瘤内激活的口服氟尿嘧啶氨基甲酸酯类抗肿瘤药物,用于治疗乳腺癌、结肠癌、直肠癌和其他实体瘤[7]。

对甲苯磺酸乙酯用途

对甲苯磺酸乙酯用途

对甲苯磺酸乙酯用途
甲苯磺酸乙酯是一种有机化合物,常用作有机合成中的试剂和溶剂。

它具有多种用途,以下是一些常见的应用:
1. 有机合成,甲苯磺酸乙酯在有机合成中常用作酯化剂、酯交换剂和醚化剂。

它可以用于合成酯类化合物,如酯化反应中作为酸催化剂,或者用作溶剂帮助有机反应进行。

2. 化学研究,甲苯磺酸乙酯也常用于化学研究中,特别是在有机合成实验室中。

它可以作为溶剂用于分离和纯化化合物,或者作为试剂参与有机合成反应。

3. 医药工业,甲苯磺酸乙酯在药物制造中也有一定的应用,可以作为有机合成中的试剂或者溶剂,帮助合成药物原料或中间体。

4. 其他工业用途,此外,甲苯磺酸乙酯还可以用于染料、香料和涂料等行业中,作为有机合成的重要原料或辅助溶剂。

总的来说,甲苯磺酸乙酯作为一种有机化合物,在有机合成和
化学研究领域有着广泛的用途,它在许多化学反应中起着重要的作用,并且在医药和其他工业中也有一定的应用。

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对甲苯磺酸乙酯
对甲苯磺酸乙酯基本信息
MSDS 用途与合成方法对甲苯磺酸乙酯价格(试剂级) 上下游产品信息中文名
称:
对甲苯磺酸乙酯
中文同义词: 4-甲苯磺酸乙酯;4-甲基苯磺酸乙酯;对甲苯磺酰乙酯;乙基-4-甲基苯磺酸酯;对甲苯磺酸乙酯;对甲苯磺酸乙酯,98%
英文名
称:
Ethyl p-toluenesulfonate
英文同义词: 4-methyl-
benzenesulfonicaciethylester;Benzenesulfonicacid,4-methyl-,ethylester;Ethyl 4-methylbenzenesulfonate;Ethyl ester of p-Toluenesulfonic acid;Ethyl para-toluenesulfonate;Ethyl p-TS;Ethyl toluene-4-sulfonate;Ethylester kyseliny p-toluensulfonove
CAS号: 80-40-0 分子式: C9H12O3S 分子量: 200.25 EINECS
号:
201-276-7
相关类别: Sulphur Derivatives;Organic Building Blocks;Sulfur Compounds;Tosylates
Mol文
件:
80-40-0.mol
对甲苯磺酸乙酯性质
熔点29-33 °C(lit.)
沸点158-162 °C10 mm Hg(lit.) 密度 1.174 g/mL at 25 °C(lit.)折射率n20/D 1.511(lit.)
闪点316 °F
水溶解性Insoluble
敏感性Moisture Sensitive
Merck 14,3858
BRN 611213
CAS 数据库80-40-0(CAS DataBase Reference)
NIST化学物质信息Benzenesulfonic acid, 4-
methyl-, ethyl ester(80-40-0)
EPA化学物质信息Benzenesulfonic acid, 4-methyl-, ethyl ester(80-40-0)
对甲苯磺酸乙酯用途与合成方法
化学性质无色单斜结晶。

熔点32-33℃,沸点221.3℃,173℃(2.0kPa),165-166℃(1.2kPa),相对密度1.166(46/6℃),折光率
1.5110,闪点157℃。

溶于乙醇、乙醚、苯,不溶于水。

性质不稳定。

用途用于有机合成作为乙基化剂,在医药工业中用来生产溴苄铵,还用作感光材料的中间体。

该品是乙酸纤维的韧化剂。

用途用于有机合成,作乙基化试剂和感光材料中间体,也是乙酸纤维素的增韧剂
用途用作乙酸纤维素的韧化剂
生产方法由对甲苯磺酰氯与乙醇酯化而得。

将对甲苯磺酰氯加入无水乙醇中,微热溶解。

于10-12℃下开始慢慢滴加氢氧化钠溶液,温度不超过15℃,每隔半小时测定1次pH值,保持9.3-9.7反应4h。

加冰水,冷却至0℃,析出结晶。

过滤,干燥得对甲苯磺酸乙酯。

安全信息
危险品标志Xi,Xn
危险类别码36/37/38-40-22 安全说明26-45-36/37/39 危险品运输编号UN2811
WGK Germany 3
RTECS号XT6825000
F 21 HazardClass 6.1 PackingGroup III
海关编码29041000
毒害物质数据80-40-0(Hazardous Substances Data)
MSDS信息
提供商语言4-Methylbenzenesulfonic acid ethyl ester 英文
SigmaAldrich 英文ACROS 英文
ALFA 中文
ALFA 英文
对甲苯磺酸乙酯上下游产品信息
下游产品水杨酸乙酯上游原料4-甲苯磺酰氯。

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