水杨酸检测操作规程

1.目的
规定了原料水杨酸含量检测的正确方法，要求QC人员按照本规程执行。

2.范围
适用于原料水杨酸
3.参考文件
3.1 2010版中国药典第二部正文品种第一部分四画中水杨酸
4.定义
无
5.职责
5.1 实验室人员负责本规程的执行
5.2 部门负责人负责本规程执行情况的监督检查
6.程序
6.1含量测定
6.1.1仪器及玻璃器皿：
6.1.1.1精确到0.0000g的分析天平
6.1.1.225ml碱式滴定管
6.1.1.3250ml锥形瓶
6.1.2试剂：
6.2.1.1中性稀乙醇（取95%乙醇52.9ml加纯水稀释至100ml，加酚酞指示剂3
滴，用0.1mol/L的氢氧化钠滴定至淡红色即可。

）
6.2.1.20.1mol/L氢氧化钠滴定液
6.2.1.3酚酞指示液
注：以上所用到的试剂若无特别要求均为分析纯。

6.1.3操作步骤
取本品约0.3g,精密称定至0.0001g。

然后将样品倒入至250ml锥形瓶中。

加
中性稀乙醇对酚酞指示液显中性）25ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧
化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，滴定至终点显粉红色，记下读数。

滴定时，
需做空白，同一个样品需做2个平行样，RSD≤0.3%。

测定的结果需在小数
点后保留两位。

每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于13.81mg的水杨
酸（C7H6O3）。

计算公式：
c=
式中：c为水杨酸含量%
V为消耗氢氧化钠滴定液的体积mL
c(NaOH)为氢氧化钠滴定液的浓度mol/L
m为样品的质量g
7．相关文件
无。