α,ω-乙烯基封端甲基苯基聚硅氧烷的制备

第２ ９ 卷
量 的 甲基 苯 基 硅 油 ，加 入 乙烯 基 封 头 剂 的量 越
少 ，硅 油 的摩尔 质量 就越 大 ，黏度 越高 。硅 油 的 黏 度 随着温 度 的升高 而 降低 ，在 同一温 度下 ，黏
中 图分 类 号 ：Ｔ Ｑ ２ ６ ４ ． １ ４ 文 献 标 识 码 ：Ａ ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． １ １ ９ ４ １ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ９— ４ ３ ６ ９ ． ２ ０ １ ５ ． ０ ２ ． ０ ０ ６
均 聚 甲 基 苯 基 硅 油 是 二 甲基 硅 油 中侧 链 ５ ０ ％ 的 甲基 被 苯 基 取 代 后 的 产 物 ，分 子 链 段 规 整 ，难 以形 成 共 轭 体 系 ， 因此 ，具 有 耐 高 低 温
研 究 ・开 发
荫 机 ・ ｌ 对 斟 ， ２ ０ １ ５ ， ２ ９ （ ２ ） ： １ ０ ５ ～ １ ０ ８
Ｓ Ｉ Ｌ Ｉ Ｃ ＯＮＥ ＭＡ Ｔ ＥＲＩ Ａ Ｌ
，
０ ９ 一乙 烯 基 封 端 甲基 苯 基 聚 硅 氧 烷 的 制 备
甘 方树 ，王 静 ，程 旭 阳
（ 嘉兴联合化学有 限公 司 ，浙江嘉兴 ３ １ ４ ２ ０ １ ）
二 苯基 硅 油 ，同 时在二 苯基 硅 氧烷 链节 上 ，两个 苯 环 与硅 原子 通过 共价 键 相连 接 ，经过 激发 后 可
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原料来制备 Ｏ ／ ， ∞一乙烯基 甲基苯基聚硅氧烷 ，合
成的１ ９ ／ ， 一乙烯基 甲基苯 基硅 油具 有很 好 的反 应 活 性 ，可 以与 甲基 苯基 含 氢 聚硅 氧 烷 交 联 固化 ，
摘 要 ：以 甲基苯基二 甲氧基硅 烷为原料 ，采 用水解 一聚合 法制备 了不 同摩 尔质量 的 Ｏ ｔ ， ∞一二 乙烯基 甲 基苯基硅 油 ； 并进行 了动 力黏 度 、乙烯基含 量、折射 率、挥发 分等性 能表征 。结果表 明 ，以甲基苯基 二 甲 氧基硅烷 为原料 ，生产成本低 ，反 应单一 ，该产品 杂质含量低 ，后 处理 简单。 同时，从 甲基 苯基水 解物 出 发 ，可以制 备 多种官能 团封端 的苯基硅 油 ，大 大提 高 了水解物的利用率并 可得到 实用性 及性能 齐全的产品 。
硅 氧烷 主 链 的 每 一 个 Ｓ ｉ 原 子都 连有一个 苯基 ，
大大提高了硅油 的折射率 ，并且苯基含量很高 ， 可 以大 幅提 高 Ｌ Ｅ Ｄ 封 装 料 的 耐 辐 射 性 能 Ｊ 。该
法简 便 ，为制 备 甲基 苯基 类硅 油提 供 了重要 的工 艺路 线 。 因此 ，这种 均 聚的 甲基苯 基 聚硅 氧烷作 为耐 高 低 温 硅 油 、Ｌ Ｅ Ｄ 用 封 装 材 料 等 使 用 时具
高折 射发 光二 极 管 （ Ｌ Ｅ Ｄ）用 封装 材 料等 ，在 超 低温 密 封 、阻尼 减震 材料 及光 电等行 业有 很好 的 应 用前 景 。 目前 ，国 内甲基 苯基 硅油 是指 二 甲基 二苯 基
硅油 ，其 合成 是 通过 二 甲基氯 硅烷 或 烷氧基 硅 烷
与二苯 基 氯硅 烷或 烷 氧基 硅烷 水解 缩合 制成 ，也 有 通过 八 苯 基 原 料 和 八 甲 基 环 四硅 氧 烷 进 行 共 聚 Ｊ ，二者 的共 同 缺 点 是 由 于 相 容 性 的 问 题 导 致 共 聚时很 难 获得 结构 均 一 、性能 良好 的二 甲基
得到高折射率 的硅凝胶 ，适合用作 Ｌ Ｅ Ｄ的封装
材料。
以形 成大 的 Ｐ一 共 轭 体 系 ，在 紫外 光 下 长 期 老 化 后容 易 出现 黄 变 ，影 响其 作 为 Ｌ Ｅ Ｄ封 装 材 料 的使用 性 能 。
而 以 甲基 苯基 硅 氧烷链 节 构成 的 均聚 物 ，具
产 品折 射 率 均在 １ ． ５ １以上 ，最 高 可 达 １ ． ５ ５ 。 该 乙烯 基 封 端 甲基 苯 基 硅 油 的 透 光 率 也 完 全 符 合 作 为 Ｌ Ｅ Ｄ封
装材料 的要 求。样品在 固化后折射 率高、透光性好 ，有 较强 的耐溶剂 、耐 水性及耐 辐射性 ，具 有耐 高温性 好 、不增 粘等优 点。所制成的产 品具有耐老化性强 、抗 紫外线性 佳及 长期使用无 变黄等优异 性能。 关键 词 ：甲基苯基硅 油， 乙烯基 封头剂 ，乙烯基含 量，聚硅 氧烷
有 突 出 的优势 。 目前 三 甲硅 基 封端 均 聚 甲基 苯基 聚硅 氧烷 以及 带 有 官 能 团 的 甲基 苯 基 聚 硅 氧 烷 （ 如 乙烯基 、羟基 、环 氧基 及 氢 基 等 ） 得 到广 泛 的应用 。本 实 验 以 甲基 苯基 二 甲氧基 硅 烷为 主要
主要用于制造耐高温 甲基苯基硅橡胶 、大功率／
性 、润 滑性 、阻尼减 震 系数 高 和耐辐 照性 能好 等
优 点 ，具有 广 阔的 市场前 景 。其 中乙烯基 封 端 的
甲基苯基硅油主要用于配制加成型液体硅橡胶 ，
通过 苯基 的引入 提高 硅橡 胶 的耐 高低 温 、耐辐 照 等性 能 … ，在 常 温 下 外 观 为 透 明 粘 稠 状 液 体 ，
有 耐热性 好 、化 学稳 定性 、耐 辐 照性 等功 能 ，具 有 不对 称侧 链 聚硅 氧烷 分 子结 构 ，很 难形 成 ｐ一 百共轭 体 系 ，经 紫外 光 照射 ，体 系不 容 易产 生 黄
变 ，而且 这 种分 子结 构 的链段 不 规整 ，玻 璃化 转 变 温度 低 ，耐 低 温 性 能 更 好 Ｊ 。在 甲基 苯 基 聚
收 稿 日期 ：２ ０ １ ４—０ ７—２ ８ 。 作者简介 ：甘方树 （ １ ９ ８ ７ 一） ，男 ，助理工程师 ，主要从 事
有机硅产品 的研发工作 。Ｅ—ｍａ ｉ ：ｆ ４ ５ ０ ４ ８ ０ ＠ｑ ｑ ． ｔ ｏ ｍ。
啸 机 Ｉ ｌ 材 料 ｌ 实验
１ ． １ 主 要原 料及 仪器