【CN109761740A】一种三氟苯乙烯的生产工艺【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910119267.5

(22)申请日 2019.02.18

(71)申请人 南通宝凯化工有限公司

地址 226000 江苏省南通市启东经济开发

区精细化工集中区

(72)发明人 葛繁龙　吴盛均　茅嘉龙　黄凯华　

周佳欢　

(51)Int.Cl.

C07C 17/25(2006.01)

C07C 22/08(2006.01)

(54)发明名称

一种三氟苯乙烯的生产工艺

(57)摘要

本发明公开了一种三氟苯乙烯的生产工艺，

包括如下步骤：取代反应、氯化反应、取代反应、

脱氯反应。本发明采用了低毒或无毒物料避免了

采用高中毒物料减少了风险并降低了成本。

取代反应采用了苯和二氟氯乙酰氯反应，氯化反应采

用五氯化磷作为氯化剂避免采用光气等剧毒物

料，取代反应采用了三氟化锑避免采用氟化氢等

剧毒物料，

脱氯反应采用了锌粉作为脱氯剂。权利要求书1页 说明书5页CN 109761740 A 2019.05.17

C N 109761740

A

1.一种三氟苯乙烯的生产工艺，其特征在于：包括如下步骤：

第一步取代反应：将苯、无水三氯化铝、溶剂二硫化碳加入到釜内，通冷冻水降温，控制内温小于-30℃，滴加二氟氯乙酰氯，滴加结束后保温反应3小时，再升温到0-5℃继续反应1小时；

反应式如下：

第二步氯化反应：将二氟氯苯乙酮和五氯化磷按比例投入釜内，升温到140-150℃反应24小时，然后减压蒸馏副产物三氯氧磷，三氯氧磷去水解得到磷酸和盐酸；釜内物料减压精馏将未反应的原料二氟氯苯乙酮和产物α，α，β-三氯-β，β-二氟乙基苯分离，原料回收继续使用，三氯二氟乙基苯准备下步反应；

反应式如下：

POCl 3+H 2O →H 3PO 4+HCl；

第三步取代反应：将α，α，β-三氯-β，β-二氟乙基苯和三氟化锑按比例1:0.95～1投入釜内，升温到140-150℃反应2小时，然后边反应边在塔顶将产物直接采出，直至反应结束，最后把产物二氯三氟乙基苯用稀盐酸洗涤，干燥得成品α，β-二氯-α，β，β-三氟乙基苯；反应式

如下：

第四步脱氯反应：将原料α，β-三氯-α，β，β-三氟乙基苯和锌粉投入釜内，在内温50℃下滴加乙醇，滴加完后反应24小时，然后进行减压精馏，先精馏得到乙醇，乙醇可以回收继续使用，然后收成品三氟苯乙烯，精馏完后底料加水配成一定浓度的氯化锌作为副产；反应式

如下：

2.根据权利要求1所述的三氟苯乙烯的生产工艺，其特征在于：所述的第一步取代反应中，反应过程中产生的氯化氢经尾气系统吸收后，得到副产盐酸，反应结束后滴加相应比例的冰盐酸，分层，有机层先简单蒸馏回收未反应的苯和溶剂二硫化碳，然后减压精馏得成品二氟氯苯乙酮；水层经蒸馏处理，得到的盐酸可以继续回收使用，结晶氯化铝作为副产。

权　利　要　求　书1/1页2CN 109761740 A