气相色谱法测定醋酸纤维滤棒中的三醋酸甘油酯

31.气相色谱法测定醋酸纤维滤棒中的三醋酸甘油酯

盛培秀 朱鲜艳 曹传华 徐兴华 陆余

(南通烟滤嘴有限责任公司 江苏省南通市孩儿巷北路73号 226001)

摘要：以异丙醇为萃取剂，正十七烷为内标，采用气相色谱法测定了醋酸纤维滤棒中的三醋酸甘油酯含量。该法的RSD为1.19%，平均回收率为98.83%，适用于醋酸纤维滤棒中三醋酸甘油酯的快速分析。

关键词：醋酸纤维滤棒；三醋酸甘油酯；气相色谱法

Determination of Triacetin in Cellulose Acetate Filter Rod

with Gas Chromatography

Abstract：Using the iso-propanol as a solvent and the n-heptadecane as an internal standard．The content of triacetin in cellulose acetate filter rod was determined by gas chromatography．The RSD of this method was about 1.19% and the average recovery of triacetin was 98.83%. This method was suitable to fast analysis of triacetin in acetate filter rod.

Keywords：Cellulose acetate filter rod；Triacetin；Gas Chromatography

三醋酸甘油酯是醋酸纤维滤棒常用的增塑剂[1]，为了达到足够的硬度，三醋酸甘油酯的目标用量一般为6%—10%[2]，它的含量直接影响了滤棒的硬度、压降、等[3]，从而影响醋纤滤棒的过滤效率及卷烟的抽吸质量。因此，三醋酸甘油酯的含量是醋纤滤棒质量控制中的一个重要指标。目前，车间多数采用重量法测定醋纤滤棒中的增塑剂含量，重量法适用于现场快速测定，但精确度不高，而气相色谱法不仅快速准确，而且分离效能高、灵敏度高、精确度高，可以作为对重量法结果进行验证的方法[4]。

1材料与方法

1.1材料

GC9790气相色谱仪，浙江温岭福立分析仪器有限公司；

BBS224S电子分析天平，0.1mg，北京赛多利斯仪器系统有限公司；

HY-2调速多用振荡器；

Dispensette定量移液器，德国Brand公司；

异丙醇，分析纯，苏州化学试剂厂；

正十七烷，内标物，标准品，纯度≥98%，瑞士Fluka公司；

三醋酸甘油酯，标准品，纯度≥99%, 北京化工厂，

醋酸纤维滤棒，120mm×24.2mm，南通烟滤咀实验工厂。

1.2样品处理与分析条件

为消除滤棒生产过程中因增塑剂喷洒不均匀造成的个别滤棒中三醋酸甘油酯的含量偏高或偏低的影响，采用以下方法对样品进行前处理：取12支滤棒，每支滤棒平均分成12份，从每支中各取一份置于50mL具塞样品瓶内，样品总量与1支滤棒相当，并做平行样。每个样品瓶中加入20mL含0.056%（体积分数）正十七烷（内标物）的异丙醇溶液，常温下振荡60min，取上层清液进行GC分析。

采用的GC条件为：色谱柱，国产CS-05毛细管柱（30m×0.32mmi.d）；进样口温度：250℃；检测器温度：250℃；炉温：200℃ 20℃/min 220℃ ；

（1min） （2min）

载气：高纯氮气，柱前压为0.1MPa；氢气：柱前压为0.1MPa；空气：柱前压为0.03MPa；进样量：2.0μL。

2结果与讨论

2.1色谱峰的分离度

由图1明显可以看出，保留时间为1.315min的色谱峰（峰1）为溶剂峰，保留时间为2.090min的色谱峰(峰2)为三醋酸甘油酯峰，保留时间为3.840min的色谱峰（峰3）为内标峰，而且三醋酸甘油酯的色谱峰与溶剂和内标物等成分的峰分离完全,各峰形对称且尖锐,可以进行定量分析。

图 1 三醋酸甘油酯标准溶液的色谱图

工作曲线

准确称取1.3900g三醋酸甘油酯标样，加入100mL容量瓶中，用异丙醇定容至刻度，摇匀，得13.900 g•L-1的三醋酸甘油酯标准样品贮备液。依次移取此标准溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于25mL的容量瓶中，用萃取剂定容至刻度，摇匀，得到浓度依次为0.556、1.112、1.668、2.224、2.780g•L-1的标准溶液。

对这些标准溶液进行GC分析，并以样品峰与内标峰面积比为横坐标，以三醋酸甘油酯含量（mg）为纵坐标，绘制工作曲线。其回归方程为Y =25.098X + 0．1824，相关系数为0.9999。表明在0.556—2.780 g•L-1范围内，线性关系良好。

2.2重复性

在同一条件下对同一样品进行5 次平行测试,测得方法的RSD为1.19 % ,说明本方法符合分析要求。

2.3回收率

采用标样加入法测量回收率，即在已知三醋酸甘油酯含量的滤棒样品中加入一定量的标样，然后进行萃取处理和GC测定，并由测定量、加标量和本底量计算三醋酸甘油酯的回收率。结果(表1)显示，本法的回收率较高，适合于滤棒中三

醋酸甘油酯含量的测定。

表 1 回收率测定结果

本底量 加标量 测定量 回收率 平均回收率 （mg） （mg） （mg） （%） （%）

37.61 14.51 51.59 98.98 98.83

36.81 21.77 58.35 99.61

38.27 20.90 56.96 96.27

38.94 27.62 68.11 102.33

36.55 17.88 52.77 96.95

3结论

以异丙醇为萃取剂，正十七烷为内标，采用气相色谱法测定醋酸纤维滤棒中

的三醋酸甘油酯含量的方法，具有较高的回收率和重复性，适用于醋纤滤棒中三醋酸甘油酯含量的测定。

参考文献

1 石万聪，石志博，蒋平平．增塑剂及其应用[M]．北京：化学工业出版社，2002．

2 杨厚民．滤嘴的理论与技术[M]．北京：中国轻工业出版社，l994．

3 黄嘉丰乃．烟草工业手册[M]．北京：中国轻工业出版社，l999．Z72．

4 庞增义，李洪盛．气相色谱仪及其应用[M]．昆明：云南科技出版社，1989．371．