仪器分析期末复习题

仪器分析期末考试复习题

1.电位滴定过程中，确定滴定的方法有E-V曲线法、（一阶微滴法、二阶微滴法）。

2.极谱分析法中定性分析的基础是（半波电位）定量分析的基础是（扩散电流方程）

3.极谱分析中，产生浓差极化的条件是（小面积电极、保持溶液静止和减小溶液浓度）。

4.库仑分析法的关键是保证电解过程中100%的电流效率，根据采用的方法可分为（控制电位库仑分析和库仑滴定），根据电位计的使用的不同可分为（直接电位法和电位滴定法）

5.在极谱分析中，单扫描极谱使用（示波器）检测，循环伏安法主要用于（反应可逆化与机理的研究）

6.在极谱分析中，电流完全由溶质扩散速度控制的极谱波称为可逆波，而电流受（扩散速率）和（电极反应速率）影响的称为不可逆波。

7.根据电位计算方式的不同，电位分析法可以分为（控制电位电解法）和（控制电位库仑分析法 )

8.原子发射光谱分析中，按光谱仪使用的色散元件可以分为（棱镜光谱仪）和（光栅光谱仪)

9.在原子吸收分光光度计中，火焰原子化系统由（雾化器）和（燃烧器）两部分组成。常用的原子化方法有（火焰原子化法和无焰原子化法）两种。

10.火焰原子器中，贫燃性火焰的特点（燃助比小、温度高、氧化性），富燃性火焰的特点：（燃助比大、温度低、还原性）

11.原子发射光谱分析中，定性分析的基础是（谱线波长），定量基础是（谱线强度）。

12.红外光谱中影响基团频率位移的内部因素有（电效应、氢键、振动的偶合、费米共振、立体障碍、环的张力），其电效应可分为（诱导、共轭、偶极场效应三种）

13.气相色谱常用的四种检测器，根据其工作原理可分为质量型和浓度型.属于质量型的是（氢火焰离子化检测器和火焰光度检测器），属于浓度型的是（热导检测器和电子捕获检测器）

14.毛细管色谱仪中，为减小进样时死体积的影响，仪器中增加了（分流进样和尾吹气）

15.高效液相色谱仪中，流动相的要求是高压、流量要稳定且分离效果好，因此在载流中采用了（高压泵和梯度洗提），在进样系统中采用（六通进样阀）。

16.在二氧化碳分子的振动中，具有红外活性的是（反对称伸缩振动和弯曲振动）

17.化学键的振动频率越高，则红外吸收峰出现在（高波数区）

18.在红外吸收光谱中，乙烯分子的C-H不对称伸缩振动具有（红外活性）

19.速率方程中与扩散系数成正比的是(分子扩散项）

20.速率方程中与颗粒径均有关的一项是（涡流散项）、

21.下列变化中引起分配系数变化的是（改变固定相）

22.常用的高效液相色谱检测中，属于通用型的的是（示差折光检测器）

23.红外光中化学键常数越大，原子的折合质量越小，这化学键的（振动频率越高）

24.在红外吸收光中，乙烯的C-H对称振动具有（非红外活性）

25.下列极性最高的是（氧化铝）

26.常用的气相色谱检测器中，对样品没有破坏性的是（热导检测器）

27.原子发射光谱，常用光源中最高温的是（高压电火花）

28.极谱分析中加入表面活性剂的作用是（有谱极谱极大）

29.在直接电位分析法中，作为测量信号的是（电池的电动势）

30.在极谱分析法中，作为测量信号的是（电池中电压和电流的关系），加入电解质的作用是（消除迁移电流）

31.由异种原子相互碰撞引起的谱线变宽称为(劳伦兹变宽）

32.控制电位库仑分析法能够进行的先决条件是（100%的电流效率）

33.原子发射光谱分析的光源中，最稳定的是（电感耦合高频等离子焰距）

34.由同种原子相互碰撞引起的谱线变宽称为（赫鲁兹马变宽）

35.氟化镧单晶膜离子选择电极的形式是（氟离子进入晶体膜表），膜电位产生是因为（面的晶体缺陷而形成双电层结构）

36.在直接电位分析中，测量信号是（电池电动势）

37.极谱分析中，加入表面活性剂的作用是（消除极谱极大）

38.原子发射光谱分析中，最高激发温度是（高压电火花）

简答题

1.原子发射光谱中定性和定量的基础分别是什么？简述原因。

答：原子发射光谱电性分析的基础是谱线的波长，由于不同元素原子具有不同的电子结构，在激发和跃迁的过程中将吸收和释放不同波长的电磁波，因此谱线波长可以作为物质成分判定的依据；原子发射光谱定量分析的基础是谱线强度由于一定的温度下激发态的原子与基态原子满足玻尔兹曼分布，谱线强度与激发态原子数呈正比，因此可以通过谱线强度判断物质含量。

2.什么是锐线光源，为什么原子吸收光谱中要使用锐线光源？

答：锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源，如空心阴极灯。使用锐线光源时，光源发射线宽度很小，并且发射线与吸收线的中心频率一致，这时发射线的轮廓可以看作一个很窄的矩形，即峰值吸收系数在此轮廓内不随频率而改变，吸收只限于吸收系数即可测出一定的原子浓度。

3.元素的共振线、灵敏线、最后线和分析线分别指的是什么、它们之间有何联系？答：共振线是由激发态直接向基态跃迁时发射的谱线；

灵敏线是元素激发态电位低、强度较大的谱线，通常是共振线；

最后线是指样品中某元素的含量逐渐减少时，最后仍能观察到的几条谱线，也是元素的最灵敏线；

分析线是进行分析时说使用的谱线，一般以共振线为分析线。

4 简述棱镜光谱仪和光栅光谱仪的原理和特点

棱镜光谱仪利用不同波长的光的折射率不同实现分光，分光能力是受波长控制。色散率和分辨率较低，适用范围小，集光能力弱。

光栅光谱仪利用光的衍射实现分光，不受波长控制，色散率和分辨率高，并且人为可调，适用范围广，对光衰减较小。

5 库伦分析为什么要保证100%电流效率，如何实现？

库伦分析是在控制电位电解法的基础上，通过测量电解过程中消耗的电量，根据法拉第电解定律计算溶液中物质含量的分析方法。由于测定的电量将直接代入法拉第公式进行计算。如果电量未全部用于目标物质的电解，则将对分析产生误差。因此，在库伦分析中，必须保证100%电流效率，包括控制电位库伦分析和库伦滴定。