超疏水材料制备

十八烷基硫醇

无水乙二胺, 化学纯(上海凌峰化学试剂有限公

司); 锌片, 99.99%高纯试剂(上海龙昕科技发展有限

公司); 氟硅烷CF3(CH2)8CH2Si(OCH3)3(FAS), 分析纯

(日本Chisso 公司).

铜片在乙醇溶解下的0．1M的十四烷酸溶液中沉积10天形成接触角为

1550的超疏水膜。对比超疏水膜和同结构普通膜发现，超疏水膜表面为花瓣状形貌，这种形貌极有利于截留大量空气，对基体起到保护作用。

1 实验部分

1.1 薄膜的制备

把厚度为0.25 mm 锌片(分析纯, 纯度99.99%,天津市风船化学试剂科技有限公司)切成10 mm×10 mm 的锌片, 分别用无水乙醇(分析纯, 纯度99.7%, 烟台三和化学试剂有限公司)和去离子水(实验室自制) 超声清洗15 min, 用氮气吹干后备用.将清洗后的锌片浸泡在4vol%的N, N-二甲基甲酰胺(DMF, 分析纯, 纯度99.5%, 上海埃彼化学试剂有限公司)溶液中, 65℃下恒温保持24 h. 取出后用去离子水和无水乙醇洗涤, 氮气吹干.将DMF 处理后的锌片浸泡在硬脂酸(分析纯,天津市瑞金特化学品有限公司) 的乙醇溶液中, 浓度为0.001 mol/L, 在室温下静置一段时间后取出,用无水乙醇彻底清洗后氮气吹干.

2. 1 实验材料与仪器

铝合金( 牌号为LY12, 成份: 铜3. 8% , 镁1. 2%,锰0. 3% , 锌0. 3%, 硅0. 5% , 铁0. 5% , 兰州中科凯特公司) ; 乙基三氯硅烷( 瑞士, Fluka AG, Buchs SG) ; 甲苯( 分析纯, 天津化学试剂有限公司) ; 无水乙醇( 分析纯, 天津化学试剂有限公司) ; 丙酮( 分析纯, 天津化学试剂有限公司) ; 氟化氢( 分析纯, 北京双环化学试剂厂) ; 盐酸( 分析纯, 白银良友化学试剂有限公司) ; 氢氧化钠( 分析纯, 天

津化学试公司一厂) ; 去离子水( 自

制) 。

2. 2 实验方法

2. 2. 1 铝合金基体表面的微纳米化

将切割好的铝合金片( 20 mm @ 20 mm @ 1 mm) 在金相试样抛光机上预抛, 抛光。依次用丙酮、乙醇、去离子水超声清洗并在空气中吹干。然后浸到刻蚀液( HCl( 40 ml) : H2O( 12. 5 ml) : HF( 2. 5 ml) ) 中进行化学刻蚀, 时间为15s。刻蚀完成后, 立即用去离子水超声清洗两次,每次5 min, 以除去表面残留刻蚀生成物, 最后将处理好的铝合金片放入烘箱于90 e 干燥20 min。

2. 2. 2 表面硅烷修饰

在室温下量取一定体积的

甲苯加入反应槽, 并将已经刻蚀好的铝合金片放入。然后用微量注射器向反应槽中加入适量的乙基三氯硅烷, 配制成一定浓度的三氯硅烷-甲苯溶液, 在相对环境湿度为40%~ 50% 的条件下反应一定时间。待反应完毕, 依次按下列顺序清洗: 无水甲苯2次, 无水乙醇3 次, 乙醇水溶液( 体积比为1 :1) 2 次,去离子水2 次。将清洗后的铝合金片放入烘箱, 在120 C下干燥10min, 即得到铝合金基体超疏

水表面。

1. 1 锌基表面微纳米结构的构建

( 1) 化学刻蚀. 用干净的烧杯配置3. 10 mol/ L 的硝酸溶液, 将*********** *********的锌片

样品, 放入盛有乙醇溶液的烧杯中, 用超声波清洗仪清洗15 min, 取出风干待用. 取样片放入配制好的硝

酸溶液中, 反应40 s 和55 s, 取出放入乙醇溶液中用超声波清洗仪清洗5 min, 取出烘干.

( 2) 表面疏水化处理将液体石蜡和二硫化碳按1: 1 的比例配置成混合溶液, 然

后将刻蚀完成后的锌

片放入混合溶液中, 室温下浸泡20min 后取出, 最后放入烘箱中65 e 下烘烤10 min.

1. 2 实验方法

1. 2. 1 铝片的处理将铝片切割为30 mm @ 50 mm 长方形, 依次用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗5m in, 自然晾干, 备用.

1. 2. 2 化学腐蚀将洗好的铝片浸泡在1 mol /L NaOH 溶液中直至表面有大量气泡生成(约30~ 60s) , 或将其浸泡在不同浓度的盐酸溶液或氢氧化钠溶液中腐蚀.

1. 2. 3 电化学腐蚀以2个面积相等的铂片作为阴极, 铝箔作阳极, 平行正对放置, 间距10 mm, 以

013mo l/L H3PO4溶液为电解液, 在室温及磁搅拌下恒电流模式进行一步阳极氧化.

1. 2. 4 化学/电化学腐蚀将铝片浸泡在5 mol /L HC l溶液中腐蚀5 m in, 然后在

电化学腐蚀液[质量

分数为5% 的H3PO4溶液和丙三醇的混合液(体积比为1B1) ]中恒电流密度( 1mA /cm2 )下氧化10m in.