材料研究方法
材料研究方法习题答案
光学显微分析
1.如何提高光学显微分析的分辨能力？
①选择更短的波长,如紫外光、X射线、电子束等；
②采用折射率很高的材料,如采用浸油显微镜；
③增大显微镜的孔径角,如采用复合透镜以加大显微镜物镜的孔
径角。
2.阐述光学显微镜分析用光片制备方法。
（1）取样：光片的取样部分应具有代表性，包含研究对象并满足特定要求；
（2）镶嵌：对一些形状特殊尺寸细小而不易握持的样品需进行镶嵌；（3）磨光：去除样品表面损伤，获得光滑样品表面；
（4）抛光：去除细磨痕以获得无暇镜面，并去除变形层；
（5）浸蚀：使不同组织，不同相位晶粒以及晶粒内部与晶界处各受到不同程度浸蚀，形成差别，从而清晰的显示出材料的内部组织。
3.电磁波谱的主要参数
波普区
波长范围波数/cm-1频率/MHZ光子能量/ev
域
Y射线0.5~140pm2×1010~7×1076×1014~2×1012 2.5×106~8.3×103 X射线10-3~10nm106~10103×1010~3×1014 1.2×106~1.24×102紫外光10~400nm106~2.5×1043×1010~7.5×108124~3.1
可见光400~750nm 2.5×104~1.3×1047.5×108~4×108 3.1~1.65
近外光730~3.1×106nm 1.4×104~3.2 4.1×108~9.7×104 1.7~4×10-4
微波 3.1×106~3.1×109nm0.0032~3.2 97~9.7×1044×10-4~4×10-7射频1~1000m10-5~0.010.3~300 1.2×10-9~1.24×10-6
（1）σ=1/λ=1/（0.5×10-10）=2×1010cm-1 σ=1/λ=1/（140×10-10）=7×107cm-1
（2）σ=1/λ=1/（10-3×10-7）=1×1010cm-1 σ=1/λ=1/（10×10-7）=1×106cm-1
v=c/λ=(3×108) /（10-3×10-9）×106=3×1014 MHZ、
v=c/λ=(3×108) /（10×10-9）×106=3×1010MHZ
E=1240/λ=1240/10-3=1.2×106ev E=1240/λ=1240/10=1.24×102ev
（3）λ=c/v =(3×108) /（3×1010×106）=10-8m=10nm
λ=c/v =(3×108) /（7.5×108×106）=4×10-6m=400nm
σ=1/λ=1/(10-6)=106cm-1 σ=1/λ=1/（400×10-5)=2.5×104cm-1
E=1240/λ=1240/10=124ev E=1240/λ=1240/400=3.1ev
（4）σ=1/λ=1/（400×10-7）=2.5×104cm-1 σ=1/λ=1/（750×10-7）=1.3×104cm-1
v=c/λ=(3×108) /（400×10-9）=7.5×1014HZ =7.5×108MHZ
v=c/λ=(3×108) /（750×10-9）=4×1014HZ=4×108MHZ
E=1240/λ=1240/400=3.1ev E=1240/λ=1240/750=1.65ev
（5）v=c/λ=(3×108) /（730×10-9）=4.1×1014HZ =4.1×108MHZ
v=c/λ=(3×108) /（3.1×106×10-9）=9.7×1010HZ =9.7×104MHZ
λ=hc/ E =1240/E=1240/1.7=730nm λ=hc/ E =1240/E=1240/4×10-4=3.1×106nm
σ=1/λ=1/(730×10-7）=1.4×104cm-1 σ=1/λ=1/(3.1×106×10-7）=3.2cm-1
(6)λ=hc/ E =1240/E=1240/4×10-4 =3.1×106nm
λ=hc/ E =1240/E=1240/4×10-7 =3.1×109nm
σ=1/λ=1/（3.1×106×10-7）=3.2cm-1 σ=1/λ=1/（3.1×109×10-7）=0.0032cm-1
v=c/λ=(3×108) /（3.1×106×10-9）=9.7×1010HZ =9.7×104MHZ
v=c/λ=(3×108) /（3.1×109×10-9）=9.7×107HZ =97MHZ
（7）σ=1/λ=1/100=0.01cm-1 σ=1/λ=1/1000×102=10-5cm-1
v=c/λ=(3×108) /1 =3×108HZ =300MHZ
v=c/λ=(3×108) /1000=3×105HZ =0.3MHZ
E=1240/λ=1240/10-6=1.24×10-6ev E=1240/λ=1240/（1000×10-6）=1.24×10-9ev
X射线衍射分析
1.试述X射线的定义、性质，连续X射线和特征X射线的产生、特点。
①定义：X射线是由高速电子撞击物质的原子所产生的电磁波。
②性质：1）X射线是一种电磁波，具有波粒二象性；
2）X射线波长：10-2～102?；
3）X射线的波长、振动频率和传播速度符合λ=C/ν；
4）X射线可以看成具有一定能量E、动量P、质量m的光流子；
5）X射线具有很高的穿透能力，可以穿过黑纸和许多对于可见光不透明的物质；
6）X射线肉眼不能观察到，但可以使照相底片感光，在通过一些物质时，使物质原子中的外层电子发生跃迁发出可见光；
7）X射线能够杀死生物细胞和组织。
③连续X射线
产生条件：高速运动的电子流或其他高能辐射流被突然减速而产生。特点：强度随波长连续变化，构成连续谱。X谱强度随X射线管的管电压增加而增大，最大强度所对应的波长变小，最短波长界限减小。
④特征X射线
产生条件：原子层内电子跃迁产生特征X射线。
特点：波长一定、强度很大的特征谱只有当管电压超过一定激发电压时才产生，只取决于光管的阳极靶材料，不同靶材具有其特有的特征谱线。
2.X射线与物质的相互作用是什么？
X射线与物质相互作用过程会产生物理、化学和生化过程，引起各种效应。
1)X射线可使一些物质发出可见的荧光；
2)使离子固体发出黄褐色或紫色的光；
3)破坏物质的化学键，使新键形成，促使物质的合成；
4)引起生物效应，导致新陈代谢发生变化；
5)X射线与物质之间的物理作用可分为X射线散射和吸收。
3.试述X射线粉末衍射法物相定性分析过程及注意的问题。
分析过程：
1）样品制备：在加工过程中，应防止由于外加物理或化学因素而影响试样原有的性质。
2）检测，通过粉末照相法或粉末衍射仪法获取被测试样物相的衍射图样。
3）数据分析:通过对所获衍射图样的分析和计算，获得各衍射线条的2θ、d及相对强度大小Ι/Ι1 ，要求对2θ和d值进行高精度的测量计算。
4）使用检索手册，查寻物相PDF卡片号:一般采用Hanawalt索引检索，用最强线d值判定卡片所处的大组，用次强线d值判定卡片所在的位置，最后用八条强线d值检验判断结果。若八条强线d值均已基本符合，则可根据手册提供的物相卡片号在卡片库中取出此PDF卡片。
5）若是多物相分析，则在4）步完成后，对剩余的衍射线重新根据相对强度排序，重复4）步骤，直至全部衍射线能基本得到解释。
应注意的问题：
1）对试样分析前，尽可能详细了解样品来源、化学成分、工艺状况，观察外形、颜色等性质，对物相分析的检索工作提供线索；
2）尽可能根据试样的各种性能，在许可的条件下将其分离成单一物相后进行衍射分析；
3）尽可能避免衍射线重叠，提高粉末照相或衍射仪的分辨率；
4）d值处理精确度要求高，检索时只允许小数点后第二位才能出现偏差；
5）特别要重视低角度区域的衍射实验数据；
6）多物相混合实验时，应耐心检索，力求全部数据都能合理解释；7）物相定性分析过程中，尽可能与其他的相分析实验手段结合起来，互相配合，互相印证。
4.试推导Bragg方程，并对方程中的主要参数范围的确定进行讨论。
由光的干涉原理可知:当两束相干光源光程差为波长的整数倍，即为2n ·2
λ
时，干涉加强；光程差为半波长的奇数倍，即为（2n+1）
2
λ时，干涉减弱。晶体相邻晶面原子对同一束光的衍射光为干涉光，由图可知，同一束光经相邻晶面原子衍射后，光程差δ=BD+BF ，且BD=BF=dsin θ，所以δ=2dsin θ。因此只有当δ=2n ·2
λ，即2dsin θ=n λ时，X 射线经晶体衍射后才能被晶体反射，此即布拉格方程。 对于一定面间距d 的晶面，由于sin θ≤1，因此，只有当λ≤2d 时才能产生衍射，但是，λ/（2d ）≤1时，由于θ太小而不易观察或探测到衍射信号，所以，实际衍射分析用的X 射线波长与晶体的晶格常数较为接近。
F
D
B
d:晶面间距 Θ:半衍射角
n:衍射级数
热分析
1、分析氢氧化钡八水合物Ba(OH)2·H2O的热过程
1. 1）DTA曲线125℃左右有明显的吸热峰，说明样品产生吸热效应；
TG曲线表明样品发生吸热反应时，失重率约40% ，
315×0.4=126，126÷18=7 （有7个水分子）
2）反应式： Ba(OH)2·8H2O ?
?吸热 Ba(OH)2·H2O+7H2O↑
?→
2. 1）DTA曲线160℃左右有明显的吸热峰，说明样品产生吸热效应；
TG曲线表明样品发生吸热反应时，失重率约5.7%，
315×0.057=18，18÷18=1，说明失去一个水分子
2）反应 Ba(OH)2·H2O ?
?→
?吸热 Ba(OH)2+H2O↑
3. DTA曲线400℃左右有明显的吸热峰，说明样品产生吸热效应,为
Ba(OH)2晶型转变所致；
4. 1）DTA曲线610℃左右有明显的吸热峰，说明样品产生吸热效应。TG曲线表明样品发生吸热反应时，失重率约
5.7%，
315×0.057=18，18÷18=1，说明失去一个水分子
2）反应 Ba(OH)2→BaO+H2O
2、分析硫酸亚铁水合物FeSO4·7H2O的热过程
1. 1）DTA曲线75℃左右有明显的吸热峰，说明样品产生吸热效应。
TG曲线表明样品发生吸热反应时，失重率约20%
278×0.2=54 54÷18=3 失去了3个水分子，
2）反应FeSO4·7H2O?
?→
?吸热FeSO4·4H2O＋3H2O↑
2. 1）DTA曲线125℃左右有明显的吸热峰，说明样品产生吸热效应
TG曲线表明样品发生吸热反应时，失重率约20%
278×0.2=54 54÷18=3 失去了3个水分子，
2）反应FeSO4·4H2O?
?吸热FeSO4·H2O＋3H2O↑
?→
3 1）DTA曲线300℃左右有放热峰，说明样品产生放热效应，说明此过程FeSO4·4H2O为氧化过程
2) DTA曲线740℃左右有吸热峰，说明样品产生吸热反应。
TG曲线表明样品发生吸热反应时，失重率约30%，
278×0.32=89，1个FeSO4·4H2O分子失去氧化分解生成一个Fe2O3分子，质量损失90。
氧化反应和热分解反应方程式：
4FeSO4·H2O + O2??→ 2Fe2O3 + 4SO3↑+ 4H2O↑
紫外
5-10现用相同的比色皿分别在475和670nm处，测定了三种溶液的吸光度：(1)含有化合物a；(2)含有化合物b；(3)a与b的混合溶液其中有关数据如下，试计算混合物中a和b物质含量各为多少？
化合物浓度a(475nm) b(670nm)
a 0.01 0.9 0.70
b 0.01 0.15 0.65
a和b - 1.65 1.65
解：由式A= ε·b ·c，可得ε=A / b·c，故在475nm处，a、b两物质的
摩尔吸收系数分别为：
εa =A a / b ·c a = 0.9/0.001=900 εb =A b / b ·c b =0.15/0.01=15 混合物在475nm 处的吸光度之和为： A a+b = εa ·b ·c a + εb ·b ·c b
则有 1.65 = 900c a + 15c b
同理，在670nm 两物质的摩尔吸收系数分别为： εa =A a / b ·c a = 0.20/0.001=200 εb =A b / b ·c b = 0.65/0.01 = 65 混合物在670nm 处吸光度之和为： 1.65 = 200c a + 65c b
解(1)式和(2)式组成二元一次方程组，得： c a = 1.48 × 10-3 mol·L -1
c b = 2.08 × 10-2 mol·L -1
5-11 取2.00ml 含2mol/L NH 3的Cu 2+溶液放入1.00cm 的吸收池中。测得在某一确定波长的吸光度为0.600。然后取0.0100 mol/LCuSO 4溶液1.00mL 添加到第一个吸收池中，再测得的吸光度为0.800。试指出第一个溶液中Cu 2+的浓度为多少？
解：设第一个溶液浓度为c ，根据c ??=b A ε，则有
对第二个溶液有：3
0100
.000.12a 80.0?+??
=c
第一溶液/第二溶液 =80.060.0 =0100
.02c
3+c
则 C=0.005mol ?L -1
（1）
（2）
5-12 钴、镍离子与2，3-双硫苯骈嗪形成络合物，其摩尔吸收吸收如下：
波长（nm ） εCo εNi 510 36400 5520 656 1240 17500
现将0.376g 的试样溶解后，稀释到50.00mL 容量瓶中。从其中取出25.00mL 处理，以除去杂质干扰；加入2，3-双硫苯骈嗪，在将其稀释至50.0mL 。用1.00cm 的吸收池，在510nm 和656nm 处测得吸光度分别为0.476及0.347。试计算试样中钴、镍的相对百分率。 解 由公式：
a b
a A ελ=+1
(1λ)b
a c ε+??
b 1λ（）b
c ??b a b
a A ελ=+2
(2λ)b
a c ε+??
b 2λ（）b
c ??b 在510nm 处：0.467=1.00×（36400i 5520c N Co c +) (1) 在656nm 处：0.347=1.00×（1240i 17500c N Co c +) （2） 由(1)式得： i N c =
5520
c 36400-467.0Co
（3）
由（3)式代入（2）式，得： 0.347=1240Co c +17500×5520
c 36400-467.0Co
Co c =1.02×10-5mol ?L -1
由（4)式代入（3）式，得：
i N c =5520
101.2536400-467.0-5
??=1.91×10-5mol ?L -1
由M Co =58.93，M i N =58.70
可得 ：Co% =
%
10010)25/50(50c 3????-W
Mc o
c o
=
%100376
.093
.58102501002.135??????-- =0.016% Ni% =
%
10010)25/50(50c i
i 3????-W
M N N
=
%100376
.070
.58102501091.135??????-- =0.03%
5-13 简述用双波长紫外、可见分光光度计测定干扰严重两混合物原理。
解：为了消除干扰阻分的吸收，一般采用作图法，以确定干扰组分的
等吸收波长。图5-1是混合试样中A 、B 两组分的吸收曲线。其中A 为主要干扰阻分，B 为待测组分，在用作图法选择波长时，可将测定波长2λ选在被测组分B 的吸收
峰处，而参比波长1λ选择，应考虑消除干扰物质吸收。即使A 组分在λ1的吸光度等于它在λ2的吸光度，根据吸光度的加和原则，混合物在1λ和2λ处吸光度分别为：
111()()
A B A A A λλλ=+ （1）
222()()
A B A A A λλλ=+ （2）
双波长分光光度计输出信号：
1
2λλA A A -=? （3） 212211()()()()
A B A B A A A A A A A λλλλλλ?=-=+--
(4)由于双波长分光光度计使用同一光源，即
1
λ及
2
λ强度相等，
12()()
A A A A λλ∴= ，所以(4)式可写成
c
b A A A B B B B ??-=-=?)()()()(1)(122λλλλεε （5）
从（5）式可以看出，输出信号
A
?与干扰组分无关，它正比于B 组分
的浓度C ，从而消除了干扰组分的影响。
5-16据报导米蚩酮的络合物反应是测定Pd 的最灵敏呈色反应之一，其摩尔吸收系数高达2.12 ×105 L·mol -1，若最小可测吸光度为0.001，使用吸收池的光程长度为10cm ，试问用分光光度法测定Pd 的最低摩尔浓度是多少？如果吸收池的容积为10ml ，可以测定最小Pd 量是多少？（Pd 硫代米蚩酮络合物的分子量为106.4） 解：由朗伯特比尔定律A= ε·b ·c ，可得浓度： εa =A / b ·c
=0.01 / (2.12 × 105 × 10)
=4.72 × 10-10 mol·L -1
则可测得最小钯量为：
W = 4.72 ×10-10 ×106.4×10-2
= 5.02 ×10-10 g
光谱分析
1.产生红外吸收的原因是什么？阐述分子振动的形式和红外光谱振动吸收类型。
（1）原因：a、辐射具有刚好满足物质跃迁时所需的能量
b、辐射与物质之间有相互作用
（2）形式：
1）伸缩振动：对称伸缩振动和反对称伸缩振动
2）变形弯曲振动：a、面内变形振动：包括剪式振动和面内摇摆振动 b、面外变形振动：包括面外摇摆振动和扭曲变形振动
（3）类型：a、X-H伸缩振动区
b、叁键和积累双键区
c、双键伸缩振动区
d、X-Y伸缩振动区和X-H变形振动区
2.试比较红外光谱和拉曼光谱的异同。
异：1）拉曼效应产生于入射光子与分子振动能级的能量交换，是光经过分子散射后发生了频移。红外光谱是由于分子振动能级的跃迁（同时伴随转动能级跃迁）而产生的，是光的吸收。
2）分子的对称性愈高，红外与拉曼光谱的区别就愈大，非极性官能团的拉曼散射谱带较为强烈，极性官能团的红外谱带较为强烈。
3)拉曼可以测试水溶液,并可以使用玻璃样品池,而红外不可以。同：在许多情况下，拉曼频率位移的程度正好相当于红外吸收频率，即同一物质的拉曼曲线和红外光谱曲线的峰位一致。
3.试推断化合物 C8H7N 的结构，熔点 29.5℃。
1．答：
1）Ω=1＋8＋（1-7）/2=6 > 4，可能有苯环。
2）3030cm-1为=C-H或苯氢的伸缩振动，结合第三峰区的相关峰1607cm-1、1508cm-1的苯环的骨架伸缩振动，可能有苯环。
3）2920cm-1为-CH3的碳氢伸缩振动，1450cm-1和1380cm-1为-CH3的弯曲振动，可能有-CH3。
4）817cm-1苯环上相邻两个氢的面外弯曲振动，表明是对位取代苯。（1分）
5）2217cm-1为C≡N伸缩振动，可能有C≡N。
综上述分析，化合物的结构为
4.试推断化合物 C7H5NO 的结构。
解：①Ω=1+7+（1-5）/ 2=6 > 4，可能有苯环。
②3100cm -1为≡C-H 不饱和碳氢伸缩振动，结合1601cm -1、1510cm -1、表明有苯环。
③751cm -1，为苯环上单取代， ④2260cm -1、2242cm -1为-N=C=O
综上述分析，化合物的结构为56H C -N=C=O 5.分子式 C 6H 14，红外光谱如下，推导其结构。
（1）Ω = 1 + 6 +
2
14
0 = 0，为饱和烃类化合物； （2）3000-2800cm -1为饱和C-H 伸缩振动，1461cm -1与1380cm -1表明有-CH 2、-CH 3；
（3）775 cm -1为-CH 2平面摇摆振动，该振动的吸收率随-(CH 2)n 中n 值的改变而改变，n 值增大，波数降低，775cm -1(n=1)表明该化合物 中无n>1的长链烷烃存在，只有-CH 2CH 3存在(乙基中-CH 2平面摇
摆振动为780cm -1) 综上所述，化合物的结构为：CH 3-CH 2-CH-CH 2-CH 3
6.分子式 C 4H 6O 2，红外光谱如下，推导其结构。
（1）Ω = 1 + 4 +
2
6
0 = 2，分子式中可能含有C=C 、C=O 、C ≡C ； （2）3070cm -1表明有=C-H 或≡C-H ，结合1659cm -1处有-C=C 说明该化合物存在烯基，该吸收带吸收强度正常，V C=0谱带强大，说明该双键与极性基团相连，此处应与氧相连，该谱带波数在V C=0正常范围，表明V C=0不与饱和基C=C 、C=O 相连。
（3）1760cm -1、1230cm -1、1140cm -1表明分子中有酯基（COOR ）存在，V C=0(1760cm -1)较一般酯(1740-1730cm -1)高波数位移，表明诱导效应或环张力存在，此处氧原子与C=C 相连。 （4）1365cm -1CH 3与C=O 相连
综上所述，化合物结构为：CH 2=CH-O-C-CH3
Ⅱ
O
CH 3
7.化合物分子式 C 10H 14S ，红外光谱如下，推导其结构。
①Ω=014
11042-++
=，可能有苯环。
②3050cm -1可能为苯氢的伸缩振动，结合1600cm -1、1500cm -1附近的苯环骨架振动，认为有苯环存在。
③810cm -1为对位取代苯中相邻两个氢的面外弯曲振动。 ④2900cm -1附近为饱和C-H 伸缩振动。
⑤1450cm -1、1390cm -1、1370cm -1为-CH3、-CH2的弯曲振动，低频谱带裂分为双峰且1370cm -1谱带稍强，由此判断分子中有叔丁基存在。 ⑥2550cm -1处为S-H 伸缩振动。 综合以上分析，化合物结构为：
核磁共振
1、产生核磁共振三要素：处于静磁场中、核自旋不为零、频率等于核自旋进动频率的射频
2、分析核磁共振谱图的三个条件：
（1）化学位移：由于氢核具有不同的屏蔽常数σ，引起外磁场或共振频率的移动，这种现象称为化学位移。化学位移越大，氢核的屏蔽常数越小，说明相邻原子的电负性越强。
（2）自旋偶合裂分峰数目：由于邻近核的耦合作用，NMR谱线发生分裂。裂分峰数目遵守n+1规律——相邻n个H，裂分成n+1峰。（3）吸收峰的积分面积：吸收峰的积分面积体现了吸收峰的强度，与产生该吸收峰的质子数呈正比。
1. 在核磁共振波谱法中，常用TMS(四甲基硅烷) 作内标来确定化学位移，这样做有什么好处？
[答] 1) 通常用四甲基硅烷(TMS) 作内标物质来确定化学位移，这样做有许多好处。首先，这一化合物中的12 个质子是等同的，只产生一个峰。由于其屏蔽常数比大多数其它质子的屏蔽常数大，一般化合物的峰都出现在TMS 峰的左侧。此外，TMS 是化学惰性的，它易溶于大多数有机溶剂，沸点只有27℃，测量完毕后只需加热，即可将其除去，使试样获得回收。
2. 某有机化合物相对分子质量为88, 元素分析结果其质量组成为: C: 54.5%; O: 36;H: 9.1% NMR谱图表明:
a组峰是三重峰, δ≈1.2, 相对面积=3;
b组峰是四重峰, δ≈2.3, 相对面积=2;
c组峰是单重峰, δ≈3.6, 相对面积=3;
(1) 试求该化合物各元素组成比
(2) 确定该化合物的最可能结构及说明各组峰所对应基团
[答] 1) 组成比
54.5 36.4 9.1
C:O:H= ──:──:──=4.54:2.27:9.1
12.0 16.0 1.0
= 2:1:4
2) 据相对面积说明该化合物含有8个H
所以分子式为C4H8O2
结构为: CH3──CH2──COO──CH3
δ : 1.2 2.3 3.6
三重峰四重峰单峰
3. 当采用90MHz频率照射时, TMS和化合物中某质子之间的频率差为430Hz, 这个质子吸收的化学位移是多少?
[答] δ =?ν/ νo×106 =(430×106)/(90×106) =4.78
4. 在使用200MHz的NMR波谱仪中某试样中的质子化学位移值为6.8，试计算在300MHz 的NMR仪中同一质子产生的信号所在位置为多少Hz？
[答] δ=?ν/ν0×106 ?ν=δ·ν0×10-6
不同仪器的δ相同
?ν=6.8×300×106×10-6=2040Hz
5. C4H8Br2的核磁共振谱峰数如下：
δ1 = 1.7 ，双峰
δ2 = 2.3 , 四重峰
δ3 = 3.5 ，三重峰
δ4 = 4.3 ，六重峰
这四种峰的面积比依次为3 : 2 : 2 : 1 .
试写出该化合物的结构式，并用数字1、2、3、4 标明相应的碳原子, 并作简明解释。答: δ11.7 峰为甲基受相邻一个质子偶合的双峰。因相邻碳上连有溴原子，故δ2增大。δ22.3是亚甲基受到相邻碳上三个质子的偶合(- CH - CH2- CH2- )，故为六重峰，小峰谱图中无法显示，因此谱图中只有四重峰。δ33.5 是亚甲基受相邻碳上二个质子的偶合(- CH2- CH2- )，故为三重峰。因同碳原子上带有溴原子，其化学位移位于δ2.3 处的亚甲基。δ44.3 是CH 的峰。因受到相邻碳上5 个质子( CH3和- CH2- ) 偶合故分裂成十二重峰，小峰谱图中无法显示，因此谱图中只有六重峰。因碳上连有Br，故δ值增大。
Br Ｈ
┃┃
CH3- Ｃ- CH2- Ｃ- Br
1 4
┃2┃3
ＨＨ
6. 判断下列化合物的核磁共振谱图（氢谱）。
C CH2Br CH2Br
Br
CH3答：
C Br
CH3CH
2
Br
CH
2
Br
a
b
两组峰均为单峰, H a高场H b低场峰面积比a : b = 3 : 4
无机材料研究进展综述
无机材料最新研究进展 摘要 无机材料指由无机物单独或混合其他物质制成的材料，一般可以分为传统的和新型的无机材料两大类。本文介绍了无机材料分类、方法及最新研究进展。 关键词：无机材料、分类、方法、展望 前言 无机材料一般可以分为传统的和新型的无机材料两大类。传统的无机材料是指以二氧化硅及其硅酸盐化合物为主要成分制备的材料，因此又称硅酸盐材料。新型无机材料是用氧化物、氮化物、碳化物、硼化物、硫化物、硅化物以及各种非金属化合物经特殊的先进工艺制成的材料。无机材料根据不同用途其特性也不同。总体来说无机材料有耐高温、耐腐蚀、耐磨性好、强度高。有些材料导电性能好，有些材料光导性好，有些材料有自洁功能。由于无机材料的多样性并有着各色各样的性质，其应用也相当广泛并得到了人们足够的重视，尤其是近些年新型的新材料，引起了我们广大的兴趣。 新材料是发展高新技术的物质基础, 新材料及与其直接相关的研究领域, 如信息存储材料、微电子材料、生物材料、纳米材料、超导材料及高温电子学等, 在当今高新技术领域及未来技术中均占有重要地位。因此世界各国都给予高度重视, 很多国家把新材料的研究与开发列为关键技术。而在新材料中, 新型无机非金属材料又是特别活跃的领域, 在整个新材料中占据主要地位[1]。 1.无机材料分类 无机材料分为新型无机材料和传统无机材料。传统无机材料分为玻璃、水泥、陶瓷；新型无机材料分为高性能结构陶瓷、电子功能陶瓷材料、敏感功能(陶瓷)材料、光功能陶瓷材料、人工晶体、功能玻璃、催化及环保用陶瓷等。
1.1水泥 水泥，粉状水硬性无机胶凝材料。加水搅拌后成浆体，能在空气中硬化或者在水中更好的硬化，并能把砂、石等材料牢固地胶结在一起。水泥的历史最早可追溯到5000年前的中国秦安大地湾人，他们铺设了类似现代水泥的地面。后来古罗马人在建筑中使用的石灰与火山灰的混合物，这种混合物与现代的石灰火山灰水泥很相似。用它胶结碎石制成的混凝土，硬化后不但强度较高，而且还能抵抗淡水或含盐水的侵蚀。长期以来，它作为一种重要的胶凝材料，是建筑工业三大基本材料之一[2]。水泥行业中球磨工艺应用于两个生产环节，一个环节与火电行业相同，应用于磨制煤粉，为生产提供燃煤；另一个环节应用于将烧结成块的水泥熟料磨制成粉状，这一环节对于水泥企业的生产效率与产品品质起着至关重要的作用。近几年，由于固定资产投资增加，基础设施建设、房地产业的快速发展对水泥产量的拉动作用十分明显。在巨大的需求拉动下，水泥产量仍将保持较为稳定的增长。据相关数据统计，2012年水泥行业产量已达到21亿吨。 1.2陶瓷 陶瓷是以粘土为主要原料以及各种天然矿物经过粉碎混炼、成型和煅烧制得的材料以及各种制品。人们把一种陶土制作成的在专门的窑炉中高温烧制的物品叫陶瓷，陶瓷是陶器和瓷器的总称。陶瓷的传统概念是指所有以粘土等无机非金属矿物为原料的人工工业产品。陶瓷的主要产区为景德镇、高安、丰城、萍乡、佛山、潮州、德化、醴陵、淄博等地。新型功能陶瓷材料是以电、磁、光、声、热、力学、化学和生物等信息的检测、转换、耦合、传输、处理和存储等功能为其特征的新型材料，已成为微电子技术、激光技术、光纤技术、传感技术以及奎间技术等现代高级技术发展不可替代的重要支撑性材料，在通信电子、自动控制、集成毫路、计算槐、信息处理等方嚣的应用墨益及。功熊陶瓷材料是电予材料中最重要的一个分支，其产值约占整个新型陶瓷产业产饭的70％。随着现代新技术的发展，功能陶瓷及其应用正向着高可靠、微型化、薄膜化、精细化、多功能、智能化、集成化、高性能、高功能和复合结构方向发展[3]。 1.3 玻璃 玻璃是无机非金属材料的又一重要产品, 它和我们的生活密切相关, 几乎每一个人都要接触和使用玻璃产品. 玻璃具有良好的光学和电学性能, 有较好的化
材料研究方法期末复习资料(不错)
材料研究方法复习 X射线,SEM（扫描电子显微镜）,TA,DTA,DSC,TG,红外,拉曼 1．X射线的本质是什么？是谁首先发现了X射线，谁揭示了X射线的本质？ 本质是一种波长很短的电磁波，其波长介于0.01-1000A。1895年由德国物理学家伦琴首先发现了X射线，1912年由德国物理学家laue揭示了X射线本质。 2．试计算波长0.071nm（Mo-Kα）和0.154A（Cu-Kα）的X射线束，其频率和每个量子的能量？ E=hν=hc/λ 3．试述连续X射线谱与特征X射线谱产生的机理 连续X射线谱:从阴极发出的电子经高压加速到达阳极靶材时，由于单位时间内到达的电子数目极大，而且达到靶材的时间和条件各不相同，并且大多数电子要经过多次碰撞，能量逐步损失掉，因而出现连续变化的波长谱。 特征X射线谱: 从阴极发出的电子在高压加速后，如果电子的能量足够大而将阳极靶原子中内层电子击出留下空位，原子中其他层电子就会跃迁以填补该空位，同时将多余的能量以X射线光子的形式释放出来，结果得到具有固定能量，频率或固定波长的特征X射线。 4. 连续X射线谱强度随管电压、管电流和阳极材料原子序数的变化规律？ 发生管中的总光子数(即连续X射线的强度)与: 1 阳极原子数Z成正比; 2 与灯丝电流i成正比; 3 与电压V二次方成正比: I 正比于i Z V2 可见，连续X射线的总能量随管电流、阳极靶原子序数和管电压的增加而增大 5. Kα线和Kβ线相比，谁的波长短？谁的强度高？
Kβ线比Kα线的波长短，强度弱 6．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片？ 实验中选择X射线管要避免样品强烈吸收入射X射线产生荧光幅射，对分析结果产生干扰。必须根据所测样品的化学成分选用不同靶材的X射线管。 其选择原则是： Z靶≤Z样品+1 应当避免使用比样品中的主元素的原子序数大2－6（尤其是2）的材料作靶材。 滤波片材料选择规律是： Z靶＜40时： Z滤＝Z靶－1 Z靶＞40时： Z滤＝Z靶－2 例如: 铁为主的样品，选用Co或Fe靶,不选用Ni或Cu靶；对应滤波片选择Mn 7. X射线与物质的如何相互作用的，产生那些物理现象？ X射线与物质的作用是通过X射线光子与物质的电子相互碰撞而实现的。 与物质作用后会产生X射线的散射（弹性散射和非弹性散射），X射线的吸收，光电效应与荧光辐射等现象 8. X射线强度衰减规律是什么？质量吸收系数的计算？ X射线通过整个物质厚度的衰减规律： I/I0 = exp(-μx) 式中I/I0称为X射线穿透系数，I/I0 ＜1。I/I0愈小,表示x射线被衰减的程度愈大。μ为线性吸收系数 μm表示，μm＝μ/ρ 如果材料中含多种元素，则μm＝Σμmi w i其中w i为质量分数 9．下列哪些晶面属于[111]晶带？ （111）、（3 21）、（231）、（211）、（101）、（101）、（133），（-1-10），（1-12）， （1- 32），（0-11），（212），为什么？
功能陶瓷材料研究进展综述
功能陶瓷材料的应用 研究 姓名：刘军堂___________ 学号: 23122837________ 班级: 机械1201_________ 任课老师：张志坚__________
功能陶瓷材料的应用研究 1.选择一个课题进行相关检索，要求对课题作简要分析，并在分析的基础上确定检索词，准确描述检索过程。（10分）（可选择其他课程中以论文方式考核的科目，如无此类题目，可自选或用备选题目） 功能陶瓷 功能陶瓷材料是具有特殊优越性能的新型材料，各国在基础与应用研究以及工程化方面，均给予了特殊重视，特别是在信息、国防、现代交通与能源产业中均将其置于重要地位。根据功能陶瓷材料的应用前景，本文介绍了功能陶瓷新材料的性能、应用范围，市场的开发应用现状和开发应用新领域，以及正在研发的高性能陶瓷材料；同时介绍了功能陶瓷材料今后的发展趋势。 关键词：功能陶瓷材料；应用现状；趋势 检索过程 第一步：进入“中国知网”主页，网址是“https://www.360docs.net/doc/c817323664.html, 第三步：登录成功后会进入操作界面， 第四步：选择要检索的文献数据库。在操作界面上，中国知网将其文献分成了不同的库，我们根据自己的文献范围属性进行选择。 第五步：检索参数设置。在操作界面的上部，有搜索参数设置对话框。最好逐一填写。（1）检索项，系统对文献进行了检索编码，每一个文献都有一一对应的编码，一个编码就是一种检索项。点击检索项框右边的向下箭头，就能弹出所有检索项，选中一个就好。（2）检索词，填入要求系统搜索的内容。没有明确严格要求，不一定是词语。但是需要考虑到它应当与你选中的检索项相一致。如检索项用了“关键词”，就不能用一个长句等作检索词了。（3）文献时间选择，根据文献可能出现的年代，点击对话框右边的小三角就可以选了。需要说明的是，中国知网建立时间是1994年，所以1994年及其后的数据才是最全的。现在他们在逐渐补充1994年以前的文献数据，但是，全面性可能要差些。（4）排序，提示系统将找到的文献按什么顺序呈现。（5）匹配，即要求系统按自己的检索要求进行哪种精确程度的检索。如果你确定你的文献参数，那么选择“精确”，如果不确定，就选择“模糊”。 第六步：点击“搜索”就完成了第一阶段的操作了。然后就进入检索结果呈现的界面：中国知网2.rar（点击打开查看），中国知网的结果呈现表中，对文献的基本信息：文献题目、文献的载体、发表时间及在中国知网中的收藏库名进行了说明。
材料研究方法简单总结
XRD： ●所有的衍射峰都有一定的宽度是因为：1.晶体不是严格的晶体；2.X射线不是严格的单 色光；3.仪器设计造成。 ●XRD用途：1.精确测定晶胞参数——可反映晶体内部成分、受力状态等的变化，可用 于鉴别固溶体类型、测量固溶度、测定物质的真实密度等等。 2.物相定性分析——各衍射峰的角度位置所确定的晶面间距d以及它们的相对强度I/Io 是物质的固有特性。因而呢过用于五物相分析。 3.物相的（半）定量分析——外标法（物相数=2）；内标法（物相数>2）；基体冲洗法（修 正了内标法由于引入参比物导致的误差） 4.纳米物质平均粒度分析——当粒度小于200nm的时候，衍射线会发生宽化（相干散射 的不完全所致），测定待测样品的衍射峰的半高宽和标准物质的衍射峰的半高宽，用公式即可以得出纳米颗粒的平均粒度。 电镜： 电镜的缺陷：其实际分辨率达不到理论值 原因：电磁透镜存在像差（几何像差和色差） 几何像差：由透镜磁场几何形状上的缺陷而造成的，包括球差和像散。 球差：由于电磁透镜中心区域和边缘区域磁场强度的差异，从而造成对电子会聚能力不 同而造成的。 像散：由于透镜的磁场轴向不对称所引起的一种像差。 色差：由于成像电子的能量或波长不同而引起的一种像差。 像差的存在使同一物点散射的具有不同能量的电子经透镜后不再会聚于一点，而是在像 面上形成一漫射圆斑。 ●透射电镜（TEM）：1.观察水泥及其原料颗粒表面及聚集体的状态，揭示水泥熟料的微 细结构，研究水泥浆体的断面结构，观察其水化产物、未水化产物及孔的大小、形状和分布 2.黏土矿物的形态和结晶习性对陶瓷至关重要，可用TEM观察陶瓷的显微结构、点阵 缺陷和畸变。 3.TEM广泛应用于金相分析和金属断口分析。 4.TEM可以观察高分子粒子的形状、大小及分布。 ●扫描电镜（SEM）：用于形貌分析（观察粉体表面形貌、材料断面、材料表面形貌）●电子探针（EPMA 配合波谱仪或能谱仪使用）：主要用于材料表面层成分的定性和定 量分析 能谱仪（EDS） 优点：1.分析速度快；2.灵敏度高；3.谱线重复性好 缺点：1.能量分辨率低，峰背比低；2.使用条件苛刻 波谱仪（WDS） 优点：波长分辨率高 缺点：1.为了有足够的色散率，聚焦圆半径需足够大。导致X射线光子收集率低，使其对X射线利用率低 2.X光经衍射后，强度损失大，难以在低束流和低激发强度下使用 热分析 具体的研究内容有：熔化、凝固、升华、蒸发、吸附、解吸、裂解、氧化还原、相图制
研究综述怎么写
研究综述怎么写 (2011-05-22 16:48:10) 转载 标签： 杂谈 1综述的定义和特点 综述是查阅了某一专题在一段时期内的相当数量的文献资料，经过分析研究，选取有关情报信息，进行归纳整理，作出综合性描述的文章。 综述的特点：①综合性：综述要"纵横交错"，既要以某一专题的发展为纵线，反映当前课题的进展；又要从本单位、省内、国内到国外，进行横的比较。只有如此，文章才会占有大量素材，经过综合分析、归纳整理、消化鉴别，使材料更精练、更明确、更有层次和更有逻辑，进而把握本专题发展规律和预测发展趋势。 ②评述性：是指比较专门地、全面地、深入地、系统地论述某一方面的问题，对所综述的内容进行综合、分析、评价，反映作者的观点和见解，并与综述的内容构成整体。一般来说，综述应有作者的观点，否则就不成为综述，而是手册或讲座了。③先进性：综述不是写学科发展的历史，而是要搜集最新资料，获取最新内容，将最新的医学信息和科研动向及时传递给读者。 综述不应是材料的罗列，而是对亲自阅读和收集的材料，加以归纳、总结，做出评论和估价。并由提供的文献资料引出重要结论。一篇好的综述，应当是既有观点，又有事实，有骨又有肉的好文章。由于综述是三次文献，不同于原始论文（一次文献），所以在引用材料方面，也可包括作者自己的实验结果、未发表或待发表的新成果。 综述的内容和形式灵活多样，无严格的规定，篇幅大小不一，大的可以是几十万字甚至上百万字的专著，参考文献可数百篇乃至数千篇；小的可仅有千余字，参考文献数篇。一般医学期刊登载的多为3000～4000字，引文15～20篇，一般不超过20篇，外文参考文献不应少于1／3。 2 综述的内容要求 选题要新
《近代材料研究方法1》实验教学大纲
《近代材料研究方法1》实验教学大纲 课程名称：《近代材料研究方法》课程编码：050231037 课程类别：专业基础课课程性质：必修 适用专业：无机非金属材料工程、粉体工程 课程总学时：48 实验（上机）计划学时：8 开课单位：材料科学与工程学院 一、大纲编写依据 1、无机非金属材料工程2017版教学计划； 2、无机非金属材料工程专业《近代材料研究方法》理论教学大纲对实验环节的要求； 3、近年来《近代材料研究方法》实验教学经验。 二、实验课程地位及相关课程的联系 1、《近代材料研究方法》是无机非金属材料工程重要的专业基础课程； 2、本实验项目是《近代材料研究方法Ⅲ》课程综合知识的运用； 3、本实验是一门实践性很强的课程，在现代材料研究中，掌握先进的分析仪器和分析手段是非常重要的，可以提高学生分析解决问题能力，动手实验能力，增加学生就业竞争力。 4、本实验以《无机材料科学基础》、《物理化学》、《大学物理》为先修课。 5、本实验对毕业论文等工作具有指导意义。 三、本课程实验目的和任务 1、主要掌握X射线衍射仪、扫描电镜、电子探针、热分析法的基本理论， 2、掌握X射线衍射仪、扫描电镜、电子探针、热分析仪几种仪器的结构和实验方法，了解几种仪器的功能和使用范围，使学生正确选用仪器，获得必要信息。 3、培养学生观察问题、分析问题和独立解决问题的能力。 4、熟悉X射线衍射仪；进行立方晶系物质的指标化和晶格常数的计算。 5、能够对X射线衍射图谱进行标定，能够利用粉末衍射卡片对单相物质进行物相鉴定。 6、了解扫描电镜、电子探针的结构，学会观察二次电子及背反射电子像，掌握电子探针的点、线、面三种分析方法，通过设计性实验训练，使学生初步掌握根据需要选择合适的分析方法。 7、了解热分析仪的基本结构，能够对热分析曲线进行分析与标定。 8、培养正确记录实验数据和现象，正确处理实验数据和分析实验结果的能力以及正确书写实验报告的能力。 四、实验基本要求 1、实验项目的选定依据教学计划对学生工程实践能力培养的要求； 2、巩固和加深学生对X射线衍射、扫描电镜等基础知识的理解，提高学生综合运用所学知识的能力； 3、实验项目要求学生综合掌握本课程基本知识，并运用相关知识自行设计实验方案； 4、通过实验，要求学生做到： 学会根据需要选择分析检测手段； 能够预习实验，自行设计实验方案并撰写实验报告；
材料研究方法作业答案
材料研究方法作业答案
材料研究方法
第二章思考题与习题 一、判断题 √1．紫外—可见吸收光谱是由于分子中价电子跃迁产生的。 ×2．紫外—可见吸收光谱适合于所有有机化合物的分析。 ×3．摩尔吸收系数的值随着入射波光长的增加而减少。×4．分光光度法中所用的参比溶液总是采用不含待测物质和显色剂的空白溶液。 ×5．人眼能感觉到的光称为可见光，其波长范围是200~400nm。 ×6．分光光度法的测量误差随透射率变化而存在极大值。 √7．引起偏离朗伯—比尔定律的因素主要有化学因素和物理因素，当测量样品的浓度极大时，偏离朗伯—比尔定律的现象较明显。 √8．分光光度法既可用于单组分，也可用于多组分同时测定。 ×9．符合朗伯—比尔定律的有色溶液稀释时，其最大吸
收波长的波长位置向长波方向移动。 ×10．有色物质的最大吸收波长仅与溶液本身的性质有关。 ×11．在分光光度法中，根据在测定条件下吸光度与浓度成正比的比耳定律的结论，被测定溶液浓度越大，吸光度也越大，测定的结果也越准确。（） √12．有机化合物在紫外—可见区的吸收特性，取决于分子可能发生的电子跃迁类型，以及分子结构对这种跃迁的影响。（） ×13．不同波长的电磁波，具有不同的能量，其大小顺序为：微波＞红外光＞可见光＞紫外光＞X射线。（）×14．在紫外光谱中，生色团指的是有颜色并在近紫外和可见区域有特征吸收的基团。（） ×15．区分一化合物究竟是醛还是酮的最好方法是紫外光谱分析。（） ×16．有色化合物溶液的摩尔吸光系数随其浓度的变化而改变。（） ×17．由共轭体系π→π*跃迁产生的吸收带称为K吸收带。（） √18．红外光谱不仅包括振动能级的跃迁，也包括转动能级的跃迁，故又称为振转光谱。（） √19．由于振动能级受分子中其他振动的影响，因此红
MOFs研究报告综述
金属-有机骨架材料的研究综述 摘要：与传统无机多孔材料相比，金属-有机骨架材料具有更大的比表面积、更高的孔隙率、结构及功能更加多样，已经被广泛应用于气体吸附、分子分离、催化反应、药物缓释等领域中。本文主要对金属-有机骨架材料的研究历史、分类，、合成和应用等方面进行了介绍。 关键词：金属有机骨架材料；合成；多孔材料；催化剂 The Review of Materials of Metal-organic Frameworks Abstract:pared with traditional porous materials，materials of metal-organic frameworks have bigger specific surface areas, higher porosity, lots of framework structures and functions. It has been applied to the gas adsorption,molecular separation catalysis,drug delievery or other domains. In this paper, we mainly introduce the research history,,the classification,the synthesis and the applacationsof materials of metal-organic frameworks. Key words:Metal-organic Frameworks；Synthesis; porous materials；catalysts 近年来，关于金属-有机骨架材料（Metal-organic Frameworks, MOFs）的研究发展迅速，MOFs材料是一种以无机金属离子与有机配体通过自组装过程形成的具有周期性网络结构的晶体材料[1]，因此兼备了有机高分子和无机化合物的优点。它具有低密度、高比表面积、结构和功能可设计、孔道尺寸可调等特点，在磁性、荧光、非线性光学、吸附、分离、催化和储氢等方面显示出巨大的应用潜能。由于其优异的性能，至今为止，研究人员已合成许多种MOFs材料，MOFs 受到越来越多研究团队的关注。 1．MOFs发展简介
《近代材料研究方法2 》课程教学大纲
《近代材料研究方法2 》课程教学大纲课程代码：050332025 课程英文名称：Modern Materials Analysis Methods 适用专业：高分子材料与工程 课程总学时：48 讲课：40 实验：8 上机：0 适用专业：高分子材料与工程 大纲编写（修订）时间：2017.06 一、大纲使用说明 （一）课程的地位及教学目标 近代材料研究方法是高等学校材料类各专业开设的一门培养学生掌握材料现代分析测试方法的专业基础选修课，主要讲授X射线衍射、电子显微分析、热分析、光谱分析和核磁共振的基本知识、基本理论和基本方法，在材料类专业培养计划中，它起到由基础理论课向专业课过渡的承上启下的作用。本课程在教学内容方面除基本知识、基本理论和基本方法的教学外，着重培养学生运用所学知识解决实际问题的能力。 通过本课程的学习，学生将达到以下要求： 1. 掌握X射线衍射分析、透射电子显微分析、扫描电子显微分析、热分析、光谱分析和 核磁共振的基本理论； 2. 掌握材料组成、晶体结构、显微结构等的分析测试方法与技术； 3. 具备根据材料的性质等信息确定分析手段的能力； 4. 具备对检测结果进行标定、分析解释的初步能力。 （二）知识、能力及技能方面的基本要求 1.基本知识：掌握晶体几何学、X射线衍射以及电子显微分析方面的一般知识，了解X射线衍射仪、透射电子显微镜、扫描电子显微镜的工作、热分析、光谱分析和核磁共振原理以及适用范围。 2.基本理论和方法：掌握晶体几何学理论知识（晶体点阵、晶面、晶向、晶面夹角、晶带）；掌握特征X射线的产生机理以及X射线与物质的相互作用；掌握X射线衍射理论基础—布拉格定律；了解影响X射线衍射强度各个因子，掌握结构因子计算以及系统消光规律；掌握物相定性、定量分析原理及方法；掌握利用倒易点阵与厄瓦尔德图解法分析衍射现象；掌握电子衍射的基本理论以及单晶体电子衍射花样的标定方法；掌握表面形貌衬度和原子序数衬度的原理及应用；掌握能谱、波谱分析原理及方法；掌握原子光谱法、分子光谱法、电子能谱分析法、核磁共振、热分析法的基本原理和适用范围；了解相关仪器的主要部件和测试方法；了解质谱分析法和色谱分析法的基本原理和适用范围。。 3.基本技能：具备根据材料的性质等信息正确选用分析手段的能力；具备对检测结果进行标定和分析解释的初步能力；具有利用本课程基本知识进行科学研究的初步能力。能够独立进行X 射线衍射、扫描电镜、透射电镜、紫外-可见光光谱和热分析的样品制备与结果分析。 （三）实施说明 1．教学方法：以基本理论——工作原理——应用及结果分析为主线，对课程中的重点、难点问题着重讲解。由于本课程既具有理论性又具有实践性，因此在教学过程中要注意理论联系实际，通过实例锻炼学生分析解决问题的能力。采用启发式教学，培养学生思考问题、分析问题和解决问题的能力；注意教授学生学会分析、解决问题的方法。处理好重点与难点，将各种分析方法的实际应用纳入教学过程，使学生能够利用所学知识解决实际问题。通过实例和作业，通过作业调动学生学习的主观能动性，强化学生运用知识的能力，培养自学能力。
MOFs研究综述资料
M O F s研究综述
金属-有机骨架材料的研究综述 摘要：与传统无机多孔材料相比，金属-有机骨架材料具有更大的比表面积、更高的孔隙率、结构及功能更加多样，已经被广泛应用于气体吸附、分子分离、催化反应、药物缓释等领域中。本文主要对金属-有机骨架材料的研究历史、分类，、合成和应用等方面进行了介绍。 关键词：金属有机骨架材料；合成；多孔材料；催化剂 The Review of Materials of Metal-organic Frameworks Abstract: Compared with traditional porous materials，materials of metal-organic frameworks have bigger specific surface areas, higher porosity, lots of framework structures and functions. It has been applied to the gas adsorption,molecular separation catalysis,drug delievery or other domains. In this paper, we mainly introduce the research history,,the classification, the synthesis and the applacations of materials of metal-organic frameworks. Key words: Metal-organic Frameworks；Synthesis; porous materials；catalysts 近年来，关于金属-有机骨架材料（Metal-organic Frameworks, MOFs）的研究发展迅速，MOFs材料是一种以无机金属离子与有机配体通过自组装过程形成的具有周期性网络结构的晶体材料[1]，因此兼备了有机高分子和无机化合物的优点。它具有低密度、高比表面积、结构和功能可设计、孔道尺寸可调等特点，在磁性、荧光、非线性光学、吸附、分离、催化和储氢等方面显示出巨大的应用潜能。由于其优异的性能，至今为止，研究人员已合成许多种MOFs材料，MOFs 受到越来越多研究团队的关注。 1．MOFs发展简介 在20世纪末之前，多孔材料一般分为两种类型：无机材料和碳质材料。无机材料中以沸石分子筛为代表，而活性炭是在1900和1901年之后才发现的，
材料研究方法
核磁共振在分子筛催化剂表征中的研究应用 摘要 核磁共振己经发展成为一种不可取代的工具，它常被用来作为化学分析、结构确定和研究有机、无机以及生物体系的动力学的一种手段。核磁共振通常被用来表征合成产物的结构，是研究催化剂的强有力手段之一。介绍了固体核磁共振的基本原理及魔角旋转、高功率质子去耦、交叉极化、多脉冲同核去耦以及四级核的信号增强等一系列相关操作技术，综述了核磁共振在催化剂表征中的一些研究进展。 关键词：核磁共振；原理；催化剂；谱图表征
Application of NMR in Characterization of Molecular Sieve Catalysts Abstract NMR has evolved into an irreplaceable tool for chemical analysis, structural determination, and study of the dynamics of organic, inorganic, and biological systems. Nuclear magnetic resonance is often used to characterize the structure of synthetic products and is one of the powerful means of studying catalysts. The basic principles of solid-state NMR and the related operating techniques such as magic angle rotation, high power proton decoupling, cross polarization, multi-pulse homonuclear decoupling and four-stage nuclear signal enhancement are introduced. The characterization of NMR in catalysts is reviewed. Some of the research progress. Key words:Nuclear magnetic resonance；Principle；Catalyst；Spectral representation
材料研究方法2
材料现代分析方法试题7（参考答案） 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．欲用Mo 靶X 射线管激发Cu 的荧光X 射线辐射，所需施加的最低管电压是多少？激发出的荧光辐射的波长是多少？ 答：欲使Cu 样品产生荧光X 射线辐射，V =1240/λCu=1240/0.15418=8042，V =1240/λCu=1240/0.1392218=8907 激发出荧光辐射的波长是0.15418nm 激发出荧光辐射的波长是0.15418nm 2．判别下列哪些晶面属于[-111]晶带：（-1-10），（-2-31），（231），（211），（-101），（1-33），（1-12），（1-32），（0-11），（212）。 答：（-1-10）（321）、（211）、（1- 12）、（-101）、（0- 11）晶面属于[111]晶带，因为它们符合晶带定律：hu+kv+lw=0。答：（-1-10）（321）、（211）、（1-12）、（-101）、（0-11）晶 面属于[111]晶带，因为它们符合晶带定律：hu+kv+lw=0。 3．用单色X 射线照射圆柱多晶体试样，其衍射线在空间将形成什么图案？为摄取德拜图相，应当采用什么样的底片去记录？ 答：用单色X 射线照射圆柱多晶体试样，其衍射线在空间将形成一组锥心角不等的圆锥组成的图案；为摄取德拜图相，应当采用带状的照相底片去记录。 4．洛伦兹因数是表示什么对衍射强度的影响？其表达式是综合了哪几方面考虑而得出的？ 答：洛伦兹因数是表示掠射角对衍射强度的影响。洛伦兹因数表达式是综合了样品中参与衍射的晶粒大小，晶粒的数目和衍射线位置对衍射强度的影响。 5．给出简单立方、面心立方、体心立方以及密排六方晶体结构电子衍射发生消光的晶面指数规律。 答：常见晶体的结构消光规律 简单立方 对指数没有限制（不会产生结构消光） f. c. c h. k. L. 奇偶混合 b. c. c h+k+L=奇数 h. c. p h+2k=3n, 同时L=奇数 体心四方 h+k+L=奇数 6．透射电镜的成像系统的主要构成及特点是什么? k k k V eV hc 24.1==λk eV hc ≤λ
聚氨酯相变材料研究综述
《材料结构与性能》 课程论文 题目：聚氨酯弹性相变材料研究进展 学号：xxx 姓名：xx 学院：材料科学与工程学院 专业：化学
聚氨酯弹性相变材料研究进展 摘要：综述了相变储热材料的研究进展及应用，简要介绍了相变材料的分类以及各类相变材料的特性。综述了聚氨酯弹性相变材料的结晶原理及研究现状，包括材料的合成，软、硬段种类及含量对结晶性能的影响；介绍了影响相变材料结晶、储热、形状稳定性和导热等性能的因素，论述了对其各性能的改性方法。 关键词：聚氨酯；相变材料；储热；弹性 Progress of Polyurethane Elastic Phase Change Materials Ze Ding ( Southwest University of Science and Technology, Mianyang 621010, China) Abstract: This paper introduces research progress and application of phase change materials. The classification of phase change materials and the characteristics of phase change materials are introduced. The crystallization principle and research status of polyurethane elastic phase change materials are reviewed, including the synthesis of materials, the types and contents of soft and hard segments, and the influence on crystallization properties.The factors that influence the properties of phase change materials such as crystallization, heat storage, shape stability and thermal conductivity are introduced. Key words: polyurethane; phase change material; heat storage; elasticity 0 引言 随着人类社会经济的不断发展及能源的大量消耗，节能环保已成为全球关注的话题，新能源的开发利用以及提高能源利用效率已经成为各国研究开发的重点。利用储热材料实现能量供应与需求的平衡，能有效提高能源利用效率，达到节能环保的目的，在能源、航天、建筑、农业、化工等诸多领域具有广阔的应用前景，已成为世界范围内研究的热点。 材料储热的本质是将一定形式的能量在特定的条件下储存起来，并在特定的条件下加以释放和利用。热能存储有3种形式：显热储热、潜热储热和化学反应储热。显热储热是利用材料自身的温度变化来存储和释放热能，而不发生任何其它的变化[1]，这种储热方式简单，成本低，在工作过程中温度会随储存或释放的能量大小发生持续性变化。潜热储存是利用储热材料在发生相变时吸收或放出热量来储热与放热[2]，也称为相变储热。化学反应储热是利用储热材料相接触时发
材料研究方法课后习题答案
目录 第一章绪论 (2) 第二章光学显微分析 (2) 第3章X射线衍射分析 (5) 第4章电子显微分析 (8) 第5章热分析 (12) 第6章光谱分析 (16) 第7章核磁共振分析 (19) 第8章质谱分析 (21) 第9章材料测试方法的综合应用 (22)
第一章绪论 1. 材料时如何分类的？材料的结构层次有哪些？ 答：材料按化学组成和结构分：金属材料、无机非金属材料、高分子材料、复合材料 材料的结构层次有：微观结构、亚微观结构、显微结构、宏观结构。 2.材料研究的主要任务和对象是什么？有哪些相应的研究方法？ 答：任务：研究、制造和合理使用各类材料。 研究对象：材料的组成、结构和性能。 研究方法：图像分析法、非图形分析法：衍射法、成分谱分析。 成分谱分析法：光谱、色谱、热谱等； 光谱包括：紫外、红外、拉曼、荧光； 色谱包括：气相、液相、凝胶色谱等； 热谱包括：DSC、DTA等。 3.材料研究方法是如何分类的？如何理解现代研究方法的重要性？ 答：按研究仪器测试的信息形式分为图像分析法和非图形分析法； 按工作原理，前者为显微术，后者为衍射法和成分谱分析。 重要性： 1）理论：新材料的结构鉴定分析； 2）实际应用需要：配方剖析、质量控制、事故分析等。 第二章光学显微分析 1.区分晶体的颜色、多色性及吸收性，为何非均质体矿物晶体具有多色性？ 答：颜色：晶体对白光中七色光波选择吸收的结果。 多色性：由于光波和晶体中的振动方向不同，使晶体颜色发生改变的现象。 吸收性：颜色深浅发生改变的现象称为吸收性。 光波射入非均质矿物晶体时，振动方向是不同的，折射率也是不同的，因此
材料研究方法作业答案
材料研究方法
第二章思考题与习题 一、判断题 √1．紫外—可见吸收光谱是由于分子中价电子跃迁产生的。 ×2．紫外—可见吸收光谱适合于所有有机化合物的分析。 ×3．摩尔吸收系数的值随着入射波光长的增加而减少。 ×4．分光光度法中所用的参比溶液总是采用不含待测物质和显色剂的空白溶液。 ×5．人眼能感觉到的光称为可见光，其波长范围是200~400nm。 ×6．分光光度法的测量误差随透射率变化而存在极大值。 √7．引起偏离朗伯—比尔定律的因素主要有化学因素和物理因素，当测量样品的浓度极大时，偏离朗伯—比尔定律的现象较明显。 √8．分光光度法既可用于单组分，也可用于多组分同时测定。 ×9．符合朗伯—比尔定律的有色溶液稀释时，其最大吸收波长的波长位置向长波方向移动。 ×10．有色物质的最大吸收波长仅与溶液本身的性质有关。 ×11．在分光光度法中，根据在测定条件下吸光度与浓度成正比的比耳定律的结论，被测定溶液浓度越大，吸光度也越大，测定的结果也越准确。（） √12．有机化合物在紫外—可见区的吸收特性，取决于分子可能发生的电子跃迁类型，以及分子结构对这种跃迁的影响。（） ×13．不同波长的电磁波，具有不同的能量，其大小顺序为：微波＞红外光＞可见光＞紫外光＞X射线。（） ×14．在紫外光谱中，生色团指的是有颜色并在近紫外和可见区域有特征吸收的基团。（） ×15．区分一化合物究竟是醛还是酮的最好方法是紫外光谱分析。（） ×16．有色化合物溶液的摩尔吸光系数随其浓度的变化而改变。（） ×17．由共轭体系π→π*跃迁产生的吸收带称为K吸收带。（） √18．红外光谱不仅包括振动能级的跃迁，也包括转动能级的跃迁，故又称为振转光谱。（） √19．由于振动能级受分子中其他振动的影响，因此红外光谱中出现振动偶合谱带。（） ×20．确定某一化合物骨架结构的合理方法是红外光谱分析法。（） ×21．对称分子结构，如H2O分子，没有红外活性。（） √22．分子中必须具有红外活性振动是分子产生红外吸收的必备条件之一。（） √23．红外光谱中，不同化合物中相同基团的特征频率总是在特定波长范围内出现，故可以根据红外光谱中的特征频率峰来确定化合物中该基团的存在。（） ×24．不考虑其他因素的影响，下列羰基化合物的大小顺序为：酰卤＞酰胺＞酸＞醛＞酯。（） √25．傅里叶变换型红外光谱仪与色散型红外光谱仪的主要差别在于它有干涉仪和计算机部件。（）√26．当分子受到红外光激发，其振动能级发生跃迁时，化学键越强吸收的光子数目越多。（） ×27．游离有机酸C=O伸缩振动v C=O频率一般出现在1760cm-1，但形成多聚体时，吸收频率会向高波数移动。（） 二、选择题 1．在一定波长处，用2.0 cm吸收池测得某试液的百分透光度为71%，若改用3.0 cm吸 收池时，该试液的吸光度A为（B） （A）0.10 （B）0.22 （C）0.45 2．某化合物浓度为c1，在波长λ1处，用厚度为1 cm的吸收池测量，求得摩尔吸收系数为ε1，在浓度为3 c1时，在波长λ1处，用厚度为3 cm的吸收池测量，求得摩尔吸收系数为ε2。则它们的关系是（A）（A）ε1=ε2（B）ε2=3ε1（C）ε2＞ε1
纸基摩擦材料研究综述
北京科技大学 材料科学与工程选论 姓名：张欣悦 学号：B20130195 专业：材料科学与工程 班级：2013级博3班 二零一四年九月
纸基摩擦材料研究综述 1 纸基摩擦材料的发展概况 随着机电液一体化技术的飞速发展，各类新型液力驱动的湿式离合器和制动器得到广泛应用，在这种湿式离合器和制动器中是靠多对摩擦片传递扭矩，其中摩擦片大部分是采用纸基摩擦片，摩擦片既是关键零件又是易损件。图1所示是捷达宝来轿车M01自动变速低速档离合器K1的分解图，其摩擦片全部是纸基摩擦片。纸基摩擦片的外观如图2所示。 图1 捷达宝来轿车M01自动变速器离合器K1部件分解示意图 1. 弹性挡圈 2. 压盘 3. 内片 4. 外片 5. 压板 6. 波形弹簧垫圈 7. 弹性挡圈 8. 活塞盖 9. 弹簧 10. 活塞11. 带涡轮轴的离合器壳12. 圆形密封圈13. 活塞环
纸基摩擦材料是20世纪50年代出现的一种多孔的、高弹性的湿式摩擦材料，主要由纤维、粘结剂、摩擦性能调节剂、填料等组成，通常采用类似造纸的工艺生产，因而被称为“纸基”。纸基摩擦材料是一种在油介质中工作的新型摩擦材料，与其他摩擦材料相比，具有摩擦系数高、动/静摩擦系数接近、传送扭矩能力强、结合柔和、噪音小、不伤对偶等一系列优点，因而被广泛采用。纸基摩擦材料主要用于各类车辆和工程机械、机床、船舶、矿山机械等行业湿式离合器和制动器中，特别是作为汽车自动变速器中湿式离合器的摩擦材料，更具有广阔的应用前景。 图2 纸基摩擦材料摩擦片 国外纸基摩擦材料出现于五十年代末，其经历了从石棉纸基片到无石棉纸基材料，从轻载工况到重载工况，从低能量、低功率吸收到高能量、高功率吸收的发展过程，该种材料已广泛应用于汽车、船舶、工程机械、矿山机械等领域的离合器、制动器中。目前，世界上较大的机械传动制造商，在其湿式制动器和离合
材料研究方法
紫外光谱、荧光光谱在材料研究中的应用 1、分子内的电子跃迁有哪几种，分别属于什么吸收带，吸收最强的跃迁是什么跃 迁？ 答：电子类型：形成单键的σ电子；形成双键的π电子；未成对的孤对电子n电子。 轨道类型：成键轨道σ、π；反键轨道σ*、π* ；非键轨道n。 σ-σ* 跃迁k max3104强吸收带 n-σ*跃迁实现这类跃迁所需要的能量较高 n →π*跃迁k max＜100 平均寿命10-5~10-7sec R吸收带 π→π*跃迁k max≥104 平均寿命10-7~10-9sec k S → T小K吸收带 PS:R、K、B、E四带 1）R 吸收带：n→π*跃迁，弱吸收，k ＜102 2）K 吸收带：π→π*跃迁，强吸收，共轭分子的特征吸收带，k > 104 3）B吸收带：π→π*跃迁，中吸收，苯环及杂环的特征谱带； 4）E 吸收带：π→π*跃迁，强吸收，芳香族化合物的特征谱带 π-π*迁移跃迁产生的谱带强度最大，n-σ*跃迁产生的谱带强度次之，配位跃迁的谱带强度最小。 2、紫外可见吸收光谱在胶体的研究中有重要作用，请举出三个例子来说明，结合 散射现象来讨论二氧化钛胶体和粉末漫反射光谱的差异。 答：
1）、胶体具有稳定性，尤其是稀释后稳定性； 2）、胶粒对可见光的散射； 3）、测定消光（包括吸收、散射、漫反射等对光强度造成的损失） 4）、稀释条件下，胶粒尺寸小于光波长的1/20，瑞利散射可忽略。 4）、估算晶粒的大小。 例1：二氧化硅在紫外区也是透明的,为何其胶体在紫外区有吸收? SiO2直径387nm，在300nm下被吸收因而发生了消光呈现透明的，而起溶胶颗粒会发生散射，因而使得在紫外区有吸收。 例2：TiO2溶胶从a-d进行稀释，我们可以看到起吸光度逐渐减少，这是由于稀释后散射减小所致，而由于溶胶的胶粒的散射使得其吸光度增大。 例3：CdSe, CdS等量子点不做TEM和HRTEM,依靠吸收光谱中尺寸效应的规律来判断晶粒尺寸大小。反应时间越长，颗粒尺寸越大。 差异：当测定二氧化钛的溶胶时，按晶粒尺寸的不同，分为两种情况： 1）当胶体很小，d＜λ/20时，瑞利散射可以忽略，吸收光谱与粉末的漫反射光谱接近。 2）当胶体较大，d＞λ/20时，散射就会十分明显，在可见光区有吸收，这样获得是一个消光光谱，而不是吸收光谱，无法测得λonset。 用积分球测试粉末漫反射光谱可以克服上述缺点，得到一个较好的吸收光谱。