山梨酸钾母液浓度检测方法的研究_王雷钧

说明问题。 加热温度高时设备的使用寿命相对较短， 另
外在加热时间上， 对于含量在 50 左右的山梨酸钾母液，
一般在 15 min 左右。
（2） 加热温度为 120 ℃时的测定结果如表 2 所示。
表 2 120 ℃时两种方法的测定结果
%
样品批号
1# 2# 3#
双相滴定法 红外烘干法 测定结果 测定结果
（2） 青椒在冰箱果菜盒存储过程中， 前 5 天气味传感
器检测的青椒释放乙醇气体的平均电压值总体逐渐上升， 第 6 天后气味传感器检测的青椒释放乙醇气体的平均电压 值总体下降， 说明青椒在冰箱存储 5 天后失鲜； 从硬度指 标分析， 青椒在冰箱存放 5 天后硬度加速下降， 严重失 鲜； 从失重率指标考虑， 青椒在冰箱适宜存放 5 天。
（1） 红外仪器烘干法使用的设备简单， 操作简便， 无异味， 对人体的伤害小；
（2） 红外仪器烘干法与双相滴定法测定的数据差值 在合理范围内， 仪器测定的数据稳定且准确；
（3） 操作简单、 时间短， 可以在短时间内完成大批 量样品的检测；
（4） 试验过程中不再采用乙醚及标准滴定溶液， 避 免人为终点误差， 改善了员工的工作环境。 4 实验 4.1 实验样品
山梨酸钾 （球） 母液、 反应釜、 洗液水。 4.2 实验设备
MA100Q 红 外 快 速 水 分 测 定 仪 、 打 印 机 、 不 锈 钢
·34· 《轻 工 标 准 与 质 量 》 2015 年 第 4 期
捍卫生活品质
推动产业升级
计量与 检测
盘、 一次性吸管。
4.3 实验过程
本文所述试验中， 如无特殊说明均按标准要求进行
测定结果 测定结果
差值
1#
51.60
51.11
0.49
2#
51.60
51.22
0.38
3#
49.33
48.49
0.84
4#
49.33
48.40
0.93
5#
50.98
50.34
0.64
Βιβλιοθήκη Baidu
6#
50.98
50.39
0.59
7#
51.24
50.86
0.38
8#
51.24
50.80
0.44
9#
47.03
46.72
为了无损检测冰箱内果蔬的新鲜度， 在冰箱果菜盒 内安装气味检测装置， 通过检测果菜盒内果蔬类食品存 储过程中乙醇释放的情况来判断食品的新鲜状态。 为了 验证上述方法的可靠性， 本研究以葡萄和青椒为例， 检 测其存储过程中乙醇释放情况的同时检测果蔬食品的理 化指标， 包括果实硬度和果实失重率。 实验结果如下：
关键词： 山梨酸钾母液； 浓度； 双相滴定法； 红外仪器烘干法
山梨酸钾含量的检测方法已非常成熟， 而且得到广 泛的认可。 本文主要从山梨酸钾母液的浓度测定进行分 析研究， 找到简易操作、 测定准确而且能够在短时间内 完成大批量样品检测的方法， 以便更好的指导车间生 产。 最初采用双相滴定法测定山梨酸钾母液浓度， 但在 使用过程中发现有很多不足之处。 因此， 为更好的为车 间服务， 提高分析效率和方法的先进性， 采用红外仪器 烘干法， 设定不同的加热温度和时间， 与双相滴定法测 定结果进行数据对比， 确定最佳实验条件。 1 双相滴定法 1.1 双相滴定法的测定原理
0.31
平均值 0.556
（4） 加热温度为 110 ℃测定结果如表 4 所示。
表 4 110 ℃时两种方法的测定结果
样品批号
1# 2# 3# 4#
双相滴定法 红外烘干法 测定结果 测定结果
50.83
50.34
50.83
50.34
47.03
46.52
52.53
52.01
差值
0.49 0.49 0.51 0.52
52.27 52.43
0.60 0.520
0.44
4#
48.85
122
4#
48.85
48.26 48.32
0.59 0.560
0.53
在加热温度为 130、 125、 123 ℃时， 尽管测得的平
均差值在 0.6 的范围内， 但平行样之间不平行， 可操作
性不好。 在加热温度为 122 ℃时， 检测数据较少不足于
红 外 水 分 测 定 仪 MA100 利 用 热 重 分 析 法 ， 具 有 内
置 砝 码 和 reports TEST 功 能 ， 可 进 行 DIN/ISO 的 自 测 、 自校， 可设定不同的温度， 在几分钟内测定出精确结果。 2.2 红外仪器烘干法测定方法
取 质 量 为 4.0~5.0 g 的 山 梨 酸 钾 母 液 置 于 不 锈 钢 盘 中， 使用红外快速水分测定仪， 在封闭状态下， 以 120 ℃温度加热约 15 min， 得到测定结果。 3 双相滴定法与红外仪器烘干法的比较 3.1 双相滴定法的优缺点
表 1 两种方法的测定结果
%
加热温度/ 样品 双相滴定法 红外仪器烘干
℃
批号 测定结果 法测定结果
差值
平均值
130
1#
51.63
1#
51.63
51.12 51.19
0.51
0.475
0.44
2#
51.63
125
2#
51.63
51.05 51.16
0.58 0.525
0.47
3#
52.87
123
3#
52.87
10#
51.60
51.71
0.11
11#
51.60
51.73
0.13
12#
48.05
47.79
0.26
13#
48.05
47.75
0.30
14#
48.76
48.23
0.53
15#
48.76
48.18
0.58
16#
51.60
51.12
0.48
（续表）
双相滴定法 红外烘干法 样品批号
测定结果 测定结果
差值
17#
51.60
51.19
0.41
平均值 0.401
加 热 温 度 为 120 ℃时 ， 平 均 差 值 为 0.401， 平 行 样 测定数据差距很小， 比较平行， 具有可操作性。
（3） 加热温度为 115 ℃时的测定结果如表 3 所示。
表 3 115 ℃时两种方法的测定结果
%
双相滴定法 红外烘干法 样品批号
48.85
48.26
48.85
48.32
50.24
49.94
差值
0.59 0.53 0.30
平均值
4#
50.24
49.81
0.43
5#
52.75
52.41
0.34
6#
52.75
52.43
0.32
7#
51.63
51.42
0.21
8#
48.85
48.16
0.69
0.401
9#
48.85
48.24
0.61
综上所述， 通过分析果菜盒内果蔬类食品存储过程 中乙醇的释放规律， 在冰箱果菜盒内安装乙醇气体检测 装置初步判断果蔬类食品的新鲜状态的方法是可行的。 利用该方法可以提示用户及时处理冰箱内的食品， 保证 用户饮食健康的同时杜绝浪费。
参考文献： [1] 周 映 霞 ， 武 海． 电 子 鼻 及 其 在 肉 品 质 感 官 评 定 中的应用 [J] ． 肉类研究， 2009 （8）： 55-58． [2] 姜 秋． 新 型 无 损 检 测 技 术 在 肉 品 品 质 检 测 中 的 应用 [J] ． 肉品安全与检测， 2012 （8）： 44-47． [ 3] Hui Guohua， Wu Yuling， Ye Dandan， etl． Study of peach freshness predictive method based on electronic nose [J] ． Food Control， 2012， 28： 25-32． [4] Valeria Messina， Pia Guadalupe Dominguez， Ana Maria Sancho， etl． Tomato Quality during Short -Term Storage Assessed by Colour and Electronic Nose [ J] ． International Journal of Electrochemistry， 2012， 10： 1-7． [5] 胡桂仙， Antihus Hernandez Gomea， 王俊， 等． 电子鼻无损检测柑橘成熟度 的实验研究 [J] ． 食品与发 酵工业， 2005， 31 （8）： 57-61． [6] 张晓华， 张东星， 刘远方， 等． 电子鼻对苹果货 架期质量的评价 [J] ． 食品与发酵工业， 2007， 33 （6）： 20-23． [7] 白连社， 李猛， 吴园． 冰箱水果失鲜时特征性气 味成分与含量研究 [J] ． 日用电器， 2014 （9）： 26-29． [8] 张 海 峰 ， 钟 铁 钢 ， 梁 喜 双． 半 导 体 气 敏 元 件 在 水 果 保 鲜 中 的 应 用 研 究 [ J] ． 传 感 技 术 学 报 ， 2009 （12）： 1848-1852．
检测平均值 0.475 0.525 0.520 0.560 0.401 0.556 0.502
5 结果讨论
在不同的加热温度下， 两种方法测定的山梨酸钾母 液浓度数据存在不同的偏差， 根据本岗位实验要求， 允
（下转第 50 页）
《轻 工 标 准 与 质 量 》 2015 年 第 4 期 ·35·
交流与 探讨
将山梨酸钾用水溶解， 加入与水不相溶的乙醚， 可 以将滴定生成的山梨酸不断萃取到有机相中， 减少山梨 酸在水中的浓度， 来降低山梨酸的离解， 使滴定反应进 行完全。 滴定反应如下式所示：
CH3-CH=CH-CH=CH-COOK+H +→CH3 -CH =CH CH=CH-COOH+K+ 1.2 双相滴定测定方法
（1） 葡萄在冰箱果菜盒存储过程中， 从第 1 天到第 5 天， 气味传感器检测的葡萄释放乙醇气体的平均电压 值逐渐上升， 第 5 天后气味传感器检测的葡萄释放乙醇 气体的平均电压值大幅下降； 从果肉硬度分析， 葡萄在 冰箱中贮藏 5 天后， 果肉显著变软， 质地变差； 从失重 率情况来看， 葡萄在冰箱内贮藏 5 天后， 失水即比较严 重， 对新鲜度已产生严重影响。
（1） 双相滴定法右减少山梨酸在水中的浓度， 使滴 定反应进行完全；
（2） 双相滴定法的终点颜色变化由于人眼的差别会 有视觉误差， 导致测定结果出现偏差；
（3） 使用的无水乙醚为二级易制毒化学品， 不易购 买及储存， 有特殊刺激气味且极易挥发， 易燃低毒， 对 人体健康有害， 在使用过程中非常危险。 3.2 红外仪器烘干法优缺点
操作， 主要测试条件如下：
（1） 称取样品 4.0~5.0 g 置于不锈钢盘中；
（2） 样品在温度分别为 130、 125、 123、 122、 120、
115、 110 ℃的封闭状态下加热测定。
4.4 实验结果
（1） 加 热 温 度 分 别 为 130、 125、 123、 122 ℃时 所
对应的两种方法的测定结果如表 1 所示。
计量与 检测
捍卫生活品质
推动产业升级
山梨酸钾母液浓度检测方法的研究
王雷钧
（德州市产品质量监督检验所， 山东德州 253000）
摘 要： 针对生产车间梨酸钾母液浓度的测定方法进行探讨。 通过红外仪器烘干法与双相滴定法两种方法进 行大量数据对比， 将实验对比数据、 分析讨论进行了系统汇总， 摸索出最佳实验条件， 从而使山梨酸钾母液浓度 测定方法得到创新改进， 在保证分析数据准确的基础上不但节约了检验成本， 同时大大提高了分析效率。
（1） 称取质量 约 为 1.5 g （精 确 至 0.000 2） 的 山 梨 酸钾母液于碘量瓶中， 量取 25 mL 软化水倒入碘量瓶中 使其完全溶解；
（2） 移 取 50 mL 无 水 乙 醚 沿 四 壁 注 入 瓶 内 ， 加 入 10 滴甲基橙-溴甲酚绿指示剂混匀；
（3） 用 0.5 mol/L 盐 酸 标 准 溶 液 滴 至 溶 液 下 层 （即 水 层 ） 呈 橙 红 色 （保 持 30 s 不 退 色 ） 为 终 点 ， 记 录 消 耗盐酸标液的体积， 从而计算分析结果。 2 红外仪器烘干法 2.1 红外仪器烘干法的测定原理
捍卫生活品质
推动产业升级
青椒果肉失重率随贮藏时间的变化如图 8 所示。
图 8 辣椒果实失重率变化
从图 8 可以看出， 贮藏前 5 天， 青椒失重率变化较 小， 仅为 2.5%、 2.8%、 3.0%、 3.4%、 4.0%， 处在正常 的失水范围内 （＜5%）； 从 第 5 天 后 开 始 ， 青 椒 失 重 率 变 化 加 快 ， 第 6 天 达 到 5.8%， 严 重 失 水 萎 蔫 ； 第 8 天 更 是 高 达 8.9%， 此 时 青 椒 果 实 已 开 始 萎 蔫 ， 部 分 腐 烂 长霉， 有汁液流出。 严重失水使得果实抗病力减弱， 微 生物浸染、 繁殖加剧， 品质劣变加速。 从失重率指标考 虑， 青椒在冰箱适宜存放 5 天。 3 结论
%
平均值
0.502
在温度低于 120 ℃时， 平行样之间的测定结果不均
且加热时间较长， 不能满足在短时间内测定大量样品的 需求。
（5） 不同加热温度下红外烘干法与双相滴定法测定 的差值平均值如表 5 所示。
表 5 不同加热温度下两种方法测定的差值平均值 %
仪 器 设 定 温 度 /℃ 130 125 123 122 120 115 110