紫外可见吸收光谱二PPT课件

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循环伏安 -循环伏安法测定亚铁氰化钾
一、实验目的 ➢1. 学习固体电极表面的处理方法； ➢2. 掌握循环伏安仪的使用技术； ➢3. 了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响。
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循环伏安
二、实验原理 ➢循环伏安法是一种很有用的电化学研究方法，
可用于电极反应的性质、机理和电极过程动力 学参数的研究。但该法很少用于定量分析。
和方法。 ➢ 3. 掌握相对保留值、分离度和校正因子的
测定方法。
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气相色谱
二、实验原理
➢ 气相色谱法利用试样中各组分在流动相（气相）和固 定相之间的分配系数的不同，对混合物进行分离和测 定。特别适用于分析气体和易挥发液体组分。
➢ 二甲苯异构体具有极为相近的理化性质，如乙苯、间 二甲苯、邻二甲苯的沸点非常接近，分别为136.2℃， 139.1℃和144.4℃，化学分析方法难以检测，而气相 色谱法则可以较容易地对其进行有效分离，一般气相 色谱仪常备的热导或氢火焰检测器均可对其进行准确 的测定。
法； ➢3. 观察pH突跃与酸碱指示剂变色的关系； ➢4. 运用pH -V曲线和(△pH/△V)-V曲线与二级
微商法确定滴定终点。
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电位滴定分析
二、实验原理
➢自动电位滴定法是利用电位的突变来指示终 点。如用电位法进行酸碱滴定，则用指示电 极——玻璃电极来指示溶液中H+浓度的变化 转化为电位的变化来指示滴定终点。
电压（约200mV），在滴定计量点以前，溶液中没 有可逆的氧化还原电对存在，因此指示电极上无电
流通过；在计量点之后，溶液中存在过量碘，可以
在指示电极上发生反应，从而观察到指示电极上的
电流明显增大，指示滴定终点的到达。
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电解与库仑分析
三、实验内容 ➢ 1. 电解液的配制 ➢ 2. 仪器的设定 ➢ 3. 预电解 ➢ 4. 电解 ➢ 5. 电解池清洗
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1、高效液相色谱仪的基本组成
高效液相色谱仪由 高压输液系统、进 样系统、分离系统 、检测系统、记录 系统 等五大部分组 成
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高压泵工作原理（单向阀）
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高压泵工作原理（单向阀）
六通阀工作原理（流路切换）
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Agilent 1100 系统
优化流路减小死体积 流路自上而下
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循环伏安
三、实验内容 ➢ 1. 指示电极的预处理： ➢ 2. 支持电解质的循环伏安图 ➢ 3. 开启电化学系统及计算机电源开关，启动电化学程序，进
行循环伏安仪设定； ➢ 4. 分别作0.01 mol·L-1、0.02 mol·L-1、0.04 mol·L-1、0.06
mol·L-1、0.08 mol·L-1的K4 [Fe(CN)6]溶Biblioteka Baidu（均含支持电解质 NaCl浓度为0.1 mol·L-1）循环伏安图。
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气相色谱 -气相色谱法测定二甲苯异构体
一、实验目的 ➢ 1. 了解气相色谱仪的结构与组成、工作原
理以及数据采集、数据分析等基本操作。 ➢ 2. 掌握归一化法进行定量分析的基本原理
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选择合适的滤膜
➢ 聚四氟乙烯滤膜：适用于所有溶剂，酸和盐，无任何可溶物。
➢ 醋酸纤维滤膜：适用于水基溶剂，不适用于有机溶剂，推荐 用于蛋白质和其相关的样品。
➢ 尼龙66滤膜：适用于绝大多数有机溶剂和水溶液，可用于强 酸、70%乙醇、二氯甲烷、不适用于DMF二甲基甲酰胺。
仪器分析实验
（32学时）
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➢ 电位滴定分析
➢ 电解与库仑分析
➢ 循环伏安
课
➢ 气相色谱
程
➢ 高效液相色谱 ➢ 原子吸收光谱
内
➢ 紫外-可见吸收光谱
容
➢ 红外吸收光谱
➢ 差热分析
➢ 核磁分析
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电位滴定分析
H2SO4 H3PO4混合酸的电位滴定
一、实验目的
➢1. 学习电位滴定的基本原理和操作技术； ➢2. 掌握用电位法测定磷酸离解常数的原理和方
➢电位滴定法可以不受指示剂的限制，应用于 多种滴定分析。
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电位滴定分析
三、实验内容
➢ 1、自动电位仪的校正； ➢ 2、将已标定好自动电位滴定仪的选择开关置于pH滴
定档； ➢ 3、配制好标准溶液和待滴定的溶液，并连接好滴定
装置； ➢ 4、开动搅拌器，调节至适当的搅拌速度，进行滴定； ➢ 5、未知磷酸的滴定； ➢ 6、未知混酸的滴定。
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电解与库仑分析
库仑分析法标定硫代硫酸钠浓度及维生素C中 抗坏血酸的含量
一、实验目的
➢ 1. 掌握库仑分析法的基本原理； ➢ 2. 掌握库仑分析法标定硫代硫酸钠浓度的实验技
术； ➢ 3. 掌握恒电流库仑分析法测定维生素C中抗坏血酸
的含量。
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电解与库仑分析
二、实验原理
在H2SO4溶液中，以电解KI阳极反应产生的I2与 Na2S2O3进行定量反应，为判断滴定终点，采用一对 铂电极作为指示电极，在两电极间加上一个较低的
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气相色谱
三、实验内容 ➢1. 实验条件（依仪器状况条件可做相应调整） ➢2. 标样配制 ➢3. 保留时间、校正因子和未知混合样品的测
定
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高效液相色谱 --高效液相色谱法测定饮料中的咖啡因
一、实验目的 ➢通过用高效液相色谱法测定饮料中的咖啡因，
掌握采用高效液相色谱法进行定性及定量分析 的基本方法。
溶剂柜 脱气机
泵
自动进样器
柱温箱
手执控制器
检测器
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指示灯状态
每个部件接通电源后，LED灯显示绿色。
6种LED仪器状态：
仪器LED 状态显示
关机 power off 准备进样 power on 没准备好Not Ready 运行Run 故障Error 驻留Resident
Blink
黑Black 黑Black 黄Yellow 绿Green 红Red 黄闪烁Yellow blinking
电源开关显示
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准备流动相
流动相应该：
➢HPLC 级
➢过滤 (最大0.45 um, 0.2 um最好)
➢脱气，尤其在低流速时
➢相容
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溶剂过滤
不干净的溶剂或在溶剂瓶中长菌的溶剂会阻塞溶剂过滤器， 降低泵的操作性能。 遵从下列建议可以提高性能，延长溶剂过滤器的寿命：
➢使用无菌溶剂瓶避免溶剂长菌。 ➢用滤膜过滤溶剂去除微生物。 ➢每两天更换或过滤溶剂。 ➢避免溶剂瓶直接日照。 ➢向溶剂中加入0.0001-0.001M的叠氮化钠。