紫外可见吸收光谱二PPT课件
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第二章 紫外吸收光谱(共85张PPT)
max (己烷) =114+5M+nnR环内-10R环外 当苯环上有助色团时，向长波方向移至200 ~ 220nm。
-卤代酮的构象： -卤代环已酮有以下两个构象（A） （竖键）和（B）。 RCOOH及RCOOR的n → *比RCHO 的 小，即紫移*称为 *跃迁 ，实现 *跃迁需要吸收很多能量，约为185 千卡/克分子。
v=频率 用 周/秒（Cps）或赫兹（Hz） E=能量 单位为尔格，电子伏特eV或卡/摩尔
二、紫外光谱的特征
符合朗伯-比尔定律（Lambert-Beer’s Law），这是 吸收光谱的基本定律，用数学公式表示为：
A= ㏒(I0/I)=abc
式中：A：吸光度 I0：入射光强度 I：透射光强度 a：吸光系数 b：吸收池厚度（cm） c：被测物质浓度g/L I0/I：透射比，用T表示
CH3 CH3
N max =227nm( 900）
CH3
CH3Cl CH3OH
max =173nm( 200) max =183nm
3. *跃迁
电子由轨道跃迁到*轨道称→*跃迁，所吸收的能量比n → *小，峰位约在200nm附近，这种跃迁是强吸收， ＞104
例：CH2 CH2 max =162nm
近紫外区（200~400nm）：在此波长范围内，玻璃有吸收，一般用石 英比色器，因此称近紫外区为石英紫外区，近紫外区最为有用，通常
所谓的紫外光谱就是指近紫外区的光谱。
2. 紫外光谱 以波长10~400nm的电磁波照射物质分子，即以紫外光照
射物质分子，由分子的电子能级跃迁而产生的光谱叫紫外光 谱。紫外光谱是电子光谱的一部分，可见光谱也是电子光谱 ，电子光谱是由电子跃迁而产生的吸收光谱的总称。
紫外-可见吸收光谱-ppt
生色团 烯 炔 羧基 酰胺基 羰基 偶氮基 硝基 亚硝基 硝酸酯 溶剂 正庚烷 正庚烷 乙醇 水 正己烷 乙醇 异辛酯 乙醚
二氧杂环己烷
/nm 177 178 204 214 186 339，665 280 300，665 270
max
13000 10000 41 60 1000 150000 22 100 12
(2)空间阻碍使共轭体系破坏，max蓝移， max减小。
表 表4.5 2-4 - 及 ’ - 位有取代基的二苯乙烯化合物的紫外光谱 R H H CH 3 CH 3 C2H5 R’ H CH 3 CH 3 C2H5 C2H5 max 294 272 243.5 240 237.5
max
9
2.2 紫外-可见光谱的产生
通常由最高占有分子轨道中的一个电子在吸收适当波长的 辐射能量后，跃迁到最低未占有分子轨道，产生紫外-可见吸 收光谱。
在电子跃迁过程中吸收光的频率(υ )取决于分子的能级差：
式中：h——普朗克常数，6.626×10-34J· s； c—— 光速，2.9979×10nm· s-1；
2.n→σ *跃迁
实现这类跃迁所需要的能量较高，其吸收光谱在远紫外区和近紫外区， 杂原子如氧、氮、硫及卤素等均含有不成键n电子。含杂原子的化合物可以 产 生 n→σ * 跃 迁 。 如 甲 醇 ( 汽 态 )λ max=183nm ， ε =150 ； 三 甲 胺 ( 汽 态)λ max=227nm，ε =900；碘甲烷(己烷中) λ max=258nm，ε =380。
8
（三）吸收池 用于盛放分析试样，一般有石英和玻璃材料两 种。石英池适用于可见光区及紫外光区，玻璃吸收池只能用于 可见光区。为减少光的损失，吸收池的光学面必须完全垂直于 光束方向。 （四）检测器 检测信号、测量单色光透过溶液后光强度变化。 常用的检测器有光电池、光电管和光电倍增管等。硒光电 池对光的敏感范围为300~800nm，能产生可直接推动检流计的 光电流，但由于容易出现疲劳效应而只能用于低档的分光光度 计中；光电管在紫外-可见分光光度计上应用较为广泛；光电倍 增管是检测微弱光最常用的光电元件，它的 灵敏度比一般的光电管要高200倍，对光谱的精细结构有较好的 分辨能力。 （五）信号指示系统 放大信号并以适当方式指示或记录下来。 常用的信号指示装置有直读检流计、电位调节指零装置以 及数字显示或自动记录装置等。
二氧杂环己烷
/nm 177 178 204 214 186 339，665 280 300，665 270
max
13000 10000 41 60 1000 150000 22 100 12
(2)空间阻碍使共轭体系破坏，max蓝移， max减小。
表 表4.5 2-4 - 及 ’ - 位有取代基的二苯乙烯化合物的紫外光谱 R H H CH 3 CH 3 C2H5 R’ H CH 3 CH 3 C2H5 C2H5 max 294 272 243.5 240 237.5
max
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2.2 紫外-可见光谱的产生
通常由最高占有分子轨道中的一个电子在吸收适当波长的 辐射能量后，跃迁到最低未占有分子轨道，产生紫外-可见吸 收光谱。
在电子跃迁过程中吸收光的频率(υ )取决于分子的能级差：
式中：h——普朗克常数，6.626×10-34J· s； c—— 光速，2.9979×10nm· s-1；
2.n→σ *跃迁
实现这类跃迁所需要的能量较高，其吸收光谱在远紫外区和近紫外区， 杂原子如氧、氮、硫及卤素等均含有不成键n电子。含杂原子的化合物可以 产 生 n→σ * 跃 迁 。 如 甲 醇 ( 汽 态 )λ max=183nm ， ε =150 ； 三 甲 胺 ( 汽 态)λ max=227nm，ε =900；碘甲烷(己烷中) λ max=258nm，ε =380。
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（三）吸收池 用于盛放分析试样，一般有石英和玻璃材料两 种。石英池适用于可见光区及紫外光区，玻璃吸收池只能用于 可见光区。为减少光的损失，吸收池的光学面必须完全垂直于 光束方向。 （四）检测器 检测信号、测量单色光透过溶液后光强度变化。 常用的检测器有光电池、光电管和光电倍增管等。硒光电 池对光的敏感范围为300~800nm，能产生可直接推动检流计的 光电流，但由于容易出现疲劳效应而只能用于低档的分光光度 计中；光电管在紫外-可见分光光度计上应用较为广泛；光电倍 增管是检测微弱光最常用的光电元件，它的 灵敏度比一般的光电管要高200倍，对光谱的精细结构有较好的 分辨能力。 （五）信号指示系统 放大信号并以适当方式指示或记录下来。 常用的信号指示装置有直读检流计、电位调节指零装置以 及数字显示或自动记录装置等。
第五章 紫外-可见吸收光谱法(共73张PPT)
甲醇 n→σ*跃迁： λmax 183nm
π→π*跃迁：
所需能量较小，λ一般＞200nm，εmax ＞ 104。
不饱和基团（乙烯基、乙炔基）
不饱和烃、共轭烯烃和芳香烃类可发生此类跃迁。
乙烯 π→π*跃迁： λmax 165nm
丁二烯 π→π*跃迁： λmax 217nm
n→π*跃迁：
所需能量最小， λ >200nm，
这些能量是量子化的，只有光辐射的能量恰好等于两能级之间的
能量差时，才能被吸收。
分子内部三种能级跃迁所需 能量大小的顺序为：
ΔE电> ΔE振> ΔE转
分子的电子跃迁所吸收的能量比后二者大的多
1. ΔE电 约为1～20eV，所吸收的电磁辐射波长约为1240～
62nm，主要在紫外和可见光区。
2. ΔE振约为～1eV，相应的分子吸收光谱为红外光谱。
光的强度I0与透射光的强度I之比的对数值。
A＝lg I0/ I
T与A的关系：A＝－lgT
三、朗伯－比尔定律
朗伯－比尔定律是分子吸收光谱法定量分析的基础。
要求：能够提供足够强的连续辐射、有良好的稳定性、较长的使用
三、紫外-可见吸收光谱法的应用
第六节 紫外－可见吸收光谱的应用
光源不同：前者为锐线光源，如空心阴极灯；
由于化合物分子结构中取代基的引入或溶剂的改变使得吸收带的
强度即摩尔吸收系数εmax增大或减小的现象，称为增色效应或减色效
应。
三、紫外-可见光谱中的常见吸收带
1、R带：（基团radical）
含杂原子的不饱和基团的
n →π*跃迁产生
C＝O；C＝N；—N＝N—
特点：λmax 200~400nm，
π→π*跃迁：
所需能量较小，λ一般＞200nm，εmax ＞ 104。
不饱和基团（乙烯基、乙炔基）
不饱和烃、共轭烯烃和芳香烃类可发生此类跃迁。
乙烯 π→π*跃迁： λmax 165nm
丁二烯 π→π*跃迁： λmax 217nm
n→π*跃迁：
所需能量最小， λ >200nm，
这些能量是量子化的，只有光辐射的能量恰好等于两能级之间的
能量差时，才能被吸收。
分子内部三种能级跃迁所需 能量大小的顺序为：
ΔE电> ΔE振> ΔE转
分子的电子跃迁所吸收的能量比后二者大的多
1. ΔE电 约为1～20eV，所吸收的电磁辐射波长约为1240～
62nm，主要在紫外和可见光区。
2. ΔE振约为～1eV，相应的分子吸收光谱为红外光谱。
光的强度I0与透射光的强度I之比的对数值。
A＝lg I0/ I
T与A的关系：A＝－lgT
三、朗伯－比尔定律
朗伯－比尔定律是分子吸收光谱法定量分析的基础。
要求：能够提供足够强的连续辐射、有良好的稳定性、较长的使用
三、紫外-可见吸收光谱法的应用
第六节 紫外－可见吸收光谱的应用
光源不同：前者为锐线光源，如空心阴极灯；
由于化合物分子结构中取代基的引入或溶剂的改变使得吸收带的
强度即摩尔吸收系数εmax增大或减小的现象，称为增色效应或减色效
应。
三、紫外-可见光谱中的常见吸收带
1、R带：（基团radical）
含杂原子的不饱和基团的
n →π*跃迁产生
C＝O；C＝N；—N＝N—
特点：λmax 200~400nm，
紫外可见吸收光谱分析课件PPT
紫外可见吸收光谱分析课件
目录
• 引言 • 基础知识 • 紫外可见吸收光谱分析原理 • 实验技术 • 应用实例 • 展望与未来发展
01
引言
课程目标
掌握紫外可见吸收光谱的基本原理和应用 学会使用紫外可见分光光度计进行实验操作 了解光谱分析在各个领域的应用和前景
课程大纲
第一章紫外可见Βιβλιοθήκη 收光谱的基本原理化学计量学
紫外可见吸收光谱在化学计量学中用于多元校正和模型构建，提高分析的准确 性和可靠性。
在生物学研究中的应用
生物分子相互作用
利用紫外可见吸收光谱可以研究生物分子之间的相互作用和结合 方式。
蛋白质结构分析
通过对蛋白质的紫外光谱进行分析，可以推断蛋白质的二级结构。
生物活性物质检测
紫外可见吸收光谱用于检测生物活性物质，如维生素、氨基酸等。
定量分析
通过测量物质在特定波长下的吸光度，可以计算 物质的浓度或含量。
吸收光谱的应用
01
有机化合物的鉴定
02
金属离子的测定
03
生物大分子的研究
通过比较已知化合物的吸收光谱， 可以鉴定未知有机化合物的结构。
通过测量金属离子在特定波长下 的吸光度，可以测定金属离子的 浓度。
通过分析生物大分子在紫外可见 区的吸收光谱，可以研究其结构 和功能。
第二章
紫外可见分光光度计的原理及使用方法
第三章
实验操作及数据分析
第四章
光谱分析的应用及前景
02
基础知识
光的性质
01
02
03
光的波动性
光是一种电磁波，具有波 动性质，包括振幅、频率 和波长等特征。
光的粒子性
光同时具有粒子性质，光 子是光的能量单位，可以 与物质发生相互作用。
目录
• 引言 • 基础知识 • 紫外可见吸收光谱分析原理 • 实验技术 • 应用实例 • 展望与未来发展
01
引言
课程目标
掌握紫外可见吸收光谱的基本原理和应用 学会使用紫外可见分光光度计进行实验操作 了解光谱分析在各个领域的应用和前景
课程大纲
第一章紫外可见Βιβλιοθήκη 收光谱的基本原理化学计量学
紫外可见吸收光谱在化学计量学中用于多元校正和模型构建，提高分析的准确 性和可靠性。
在生物学研究中的应用
生物分子相互作用
利用紫外可见吸收光谱可以研究生物分子之间的相互作用和结合 方式。
蛋白质结构分析
通过对蛋白质的紫外光谱进行分析，可以推断蛋白质的二级结构。
生物活性物质检测
紫外可见吸收光谱用于检测生物活性物质，如维生素、氨基酸等。
定量分析
通过测量物质在特定波长下的吸光度，可以计算 物质的浓度或含量。
吸收光谱的应用
01
有机化合物的鉴定
02
金属离子的测定
03
生物大分子的研究
通过比较已知化合物的吸收光谱， 可以鉴定未知有机化合物的结构。
通过测量金属离子在特定波长下 的吸光度，可以测定金属离子的 浓度。
通过分析生物大分子在紫外可见 区的吸收光谱，可以研究其结构 和功能。
第二章
紫外可见分光光度计的原理及使用方法
第三章
实验操作及数据分析
第四章
光谱分析的应用及前景
02
基础知识
光的性质
01
02
03
光的波动性
光是一种电磁波，具有波 动性质，包括振幅、频率 和波长等特征。
光的粒子性
光同时具有粒子性质，光 子是光的能量单位，可以 与物质发生相互作用。
常见有机化合物的紫外可见吸收光谱ppt课件
火灾袭来时要迅速疏散逃生，不可蜂 拥而出 或留恋 财物， 要当机 立断， 披上浸 湿的衣 服或裹 上湿毛 毯、湿 被褥勇 敢地冲 出去
溶液的颜色与光吸收的关系
完全吸收
光谱示意 复合光 表观现象示意
完全透过
吸收黄色光
物质呈现颜色与吸收光波长的关系见下表。
火灾袭来时要迅速疏散逃生，不可蜂 拥而出 或留恋 财物， 要当机 立断， 披上浸 湿的衣 服或裹 上湿毛 毯、湿 被褥勇 敢地冲 出去
火灾袭来时要迅速疏散逃生，不可蜂 拥而出 或留恋 财物， 要当机 立断， 披上浸 湿的衣 服或裹 上湿毛 毯、湿 被褥勇 敢地冲 出去
第一节 基本原理
一、光的基本特性 1.光的波动性 光是一种电磁波，电磁波可以用周期T(s)、
频率( עHz)、波长λ(nm)和波数σ（cm-1） 等参数描述。它们之间的关系为： =1/T=c/λע /cעσ=1/λ=
互作用。
火灾袭来时要迅速疏散逃生，不可蜂 拥而出 或留恋 财物， 要当机 立断， 披上浸 湿的衣 服或裹 上湿毛 毯、湿 被褥勇 敢地冲 出去
4.偏离朗伯一比尔定律的原因
定量分析时，通常液层 厚度是相同的，按照比尔 定律，浓度与吸光度之间 的关系应该是一条通过直 角坐标原点的直线。但在 实际工作中，往往会偏离 线性而发生弯曲。
透光度T （透射比）Transmittance
定义透光度：
T It I0
T 取值为0.0 ~ 1.0 全部吸收 ~~~~ 全部透射
吸光度A (Absorbance）
定义吸光度 ：
A 取值为 0.0 ~∞
二者关系为：
A lg I 0 It
全部透射~~~全部吸收
A = lg(1/T) = -lgT
课件紫外可见吸收光谱(共83张PPT)
T I I0
I 为透射光的强度
I0 为入射光的强度
A lgI0
lgT
I
1760年朗伯(Lambert)阐明了光的吸收程度和吸收层厚度的 关系，即 A∝b
1852年比耳(Beer)又提出了光的吸收程度和吸收物浓度之间 也具有类似的关系，即 A∝ c
二者的结合称为朗伯-比尔定律，其数学表达式为：
AlgTkbc
Abc
摩尔吸光系数ε的讨论:
（1）吸收物质在一定波长和溶剂条件下的特征常数； （2）不随浓度c和光程长度b的改变而改变。在温度和波长等条件一定时 ,ε仅与吸收物质本身的性质有关,与待测物浓度无关;
（3）同一吸收物质在不同波长下的ε值是不同的。在最大吸收波长λmax 处的摩尔吸光系数，常以εmax表示。εmax表明了该吸收物质最大限度的
➢ 含有杂原子的不饱和化合物可以发生n→p*跃迁， 如含有羰基、硝基、亚硝基等
➢ n→p*跃迁所产生的吸收带称为R带
常用概念
➢ 发色团（或生色团）：具有π电子的不饱和基团，即 可在紫外-可见光区产生吸收的官能团。如C=C、 C≡C、 C=O、-NO2等
➢ 助色团：有一些含有n电子的基团(如-OH、-NH2、OR、-SH、-Cl、-Br、-I等)，它们本身没有生色功能
第二节
紫外-可见分光 光度计
UV-Vis spectrometer
一、基本组成
二、分光光度计的 类型
一、基本组成
1. 光源
➢ 要求：提供能量，激发被测物质分子使之产生价电子的跃迁， 从而产生电子光谱；在整个紫外光区或可见光谱区可以发射连续光 谱；具有足够的辐射强度、较好的稳定性、较长的使用寿命。
2. 有机化合物的紫外可见吸收光谱
紫外吸收光谱分析UVPPT课件
21
当取代基上具有的非键电子的基团与苯环的π电子体系共轭相 连时，无论取代基具有吸电子作用还是供电子作用，都将在不同 程度上引起苯的E2带和B带的红移。
当引入的基团为助色基团时，取代基对吸收带的影响大小与 取代基的推电子能力有关。推电子能力越强，影响越大。顺序为 －O－＞－NH2＞－OCH3＞－OH＞－Br＞－Cl＞CH3
2.3.1 概述
紫外-可见吸收光谱（Ultraviolet and Visible Spectroscopy, UV-VIS）统称为电 子光谱。
紫外-可见吸收光谱法是利用某些物质的分子吸 收200～800nm光谱区的辐射来进行分析测定的 方法。这种分子吸收光谱产生于价电子和分子轨道 上的电子在电子能级间的跃迁，广泛用于有机和无 机物质的定性和定量测定。
图2.23 紫外—可见吸收曲线
3
2.3.2 紫外吸收光谱的基本原理
1 电子跃迁类型
（1）σ→σ* 跃迁 指处于成键轨道上的σ电子吸收
光子后被激发跃迁到σ*反键轨道
（2）n→σ* 跃迁 指分子中处于非键轨道上的n电
子吸收能量后向σ*反键轨道的跃迁
（3）π→π* 跃迁 指不饱和键中的π电子吸收光波
能量后跃迁到π*反键轨道。
9
iii B—带 B带（取自德文：benzenoid band, 苯型谱带）。它
是芳香族化合物的特征吸收带。是苯环振动及π→π*
重叠引起的。在230～270nm之间出现精细结构吸收， 又称苯的多重吸收，如图2.20。 iv E-带 E带（取自德文：ethylenic band，乙烯型谱带）。 它也是芳香族化合物的特征吸收之一（图2.25）。E带 可分为E1及E2两个吸收带，二者可以分别看成是苯环
对位—OCH3取代 +25
当取代基上具有的非键电子的基团与苯环的π电子体系共轭相 连时，无论取代基具有吸电子作用还是供电子作用，都将在不同 程度上引起苯的E2带和B带的红移。
当引入的基团为助色基团时，取代基对吸收带的影响大小与 取代基的推电子能力有关。推电子能力越强，影响越大。顺序为 －O－＞－NH2＞－OCH3＞－OH＞－Br＞－Cl＞CH3
2.3.1 概述
紫外-可见吸收光谱（Ultraviolet and Visible Spectroscopy, UV-VIS）统称为电 子光谱。
紫外-可见吸收光谱法是利用某些物质的分子吸 收200～800nm光谱区的辐射来进行分析测定的 方法。这种分子吸收光谱产生于价电子和分子轨道 上的电子在电子能级间的跃迁，广泛用于有机和无 机物质的定性和定量测定。
图2.23 紫外—可见吸收曲线
3
2.3.2 紫外吸收光谱的基本原理
1 电子跃迁类型
（1）σ→σ* 跃迁 指处于成键轨道上的σ电子吸收
光子后被激发跃迁到σ*反键轨道
（2）n→σ* 跃迁 指分子中处于非键轨道上的n电
子吸收能量后向σ*反键轨道的跃迁
（3）π→π* 跃迁 指不饱和键中的π电子吸收光波
能量后跃迁到π*反键轨道。
9
iii B—带 B带（取自德文：benzenoid band, 苯型谱带）。它
是芳香族化合物的特征吸收带。是苯环振动及π→π*
重叠引起的。在230～270nm之间出现精细结构吸收， 又称苯的多重吸收，如图2.20。 iv E-带 E带（取自德文：ethylenic band，乙烯型谱带）。 它也是芳香族化合物的特征吸收之一（图2.25）。E带 可分为E1及E2两个吸收带，二者可以分别看成是苯环
对位—OCH3取代 +25
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mol·L-1、0.08 mol·L-1的K4 [Fe(CN)6]溶液（均含支持电解质 NaCl浓度为0.1 mol·L-1）循环伏安图。
2021
14
气相色谱 -气相色谱法测定二甲苯异构体
一、实验目的 ➢ 1. 了解气相色谱仪的结构与组成、工作原
理以及数据采集、数据分析等基本操作。 ➢ 2. 掌握归一化法进行定量分析的基本原理
电压（约200mV），在滴定计量点以前，溶液中没 有可逆的氧化还原电对存在，因此指示电极上无电
流通过；在计量点之后，溶液中存在过量碘，可以
在指示电极上发生反应，从而观察到指示电极上的
电流明显增大，指示滴定终点的到达。
2021
8
电解与库仑分析
三、实验内容 ➢ 1. 电解液的配制 ➢ 2. 仪器的设定 ➢ 3. 预电解 ➢ 4. 电解 ➢ 5. 电解池清洗
2021
9
循环伏安 -循环伏安法测定亚铁氰化钾
一、实验目的 ➢1. 学习固体电极表面的处理方法； ➢2. 掌握循环伏安仪的使用技术； ➢3. 了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响。
2021
10
循环伏安
二、实验原理 ➢循环伏安法是一种很有用的电化学研究方法，
可用于电极反应的性质、机理和电极过程动力 学参数的研究。但该法很少用于定量分析。
➢电位滴定法可以不受指示剂的限制，应用于 多种滴定分析。
2021
4
2021
5
电位滴定分析
三、实验内容
➢ 1、自动电位仪的校正； ➢ 2、将已标定好自动电位滴定仪的选择开关置于pH滴
定档； ➢ 3、配制好标准溶液和待滴定的溶液，并连接好滴定
装置； ➢ 4、开动搅拌器，调节至适当的搅拌速度，进行滴定； ➢ 5、未知磷酸的滴定； ➢ 6、未知混酸的滴定。
仪器分析实验
（32学时）
2021
1
➢ 电位滴定分析
➢ 电解与库仑分析
➢ 循环伏安
课
➢ 气相色谱程Biblioteka ➢ 高效液相色谱 ➢ 原子吸收光谱
内
➢ 紫外-可见吸收光谱
容
➢ 红外吸收光谱
➢ 差热分析
➢ 核磁分析
2021
2
电位滴定分析
H2SO4 H3PO4混合酸的电位滴定
一、实验目的
➢1. 学习电位滴定的基本原理和操作技术； ➢2. 掌握用电位法测定磷酸离解常数的原理和方
2021
25
选择合适的滤膜
➢ 聚四氟乙烯滤膜：适用于所有溶剂，酸和盐，无任何可溶物。
➢ 醋酸纤维滤膜：适用于水基溶剂，不适用于有机溶剂，推荐 用于蛋白质和其相关的样品。
➢ 尼龙66滤膜：适用于绝大多数有机溶剂和水溶液，可用于强 酸、70%乙醇、二氯甲烷、不适用于DMF二甲基甲酰胺。
溶剂柜 脱气机
泵
自动进样器
柱温箱
手执控制器
检测器
2021
22
指示灯状态
每个部件接通电源后，LED灯显示绿色。
6种LED仪器状态：
仪器LED 状态显示
关机 power off 准备进样 power on 没准备好Not Ready 运行Run 故障Error 驻留Resident
Blink
黑Black 黑Black 黄Yellow 绿Green 红Red 黄闪烁Yellow blinking
法； ➢3. 观察pH突跃与酸碱指示剂变色的关系； ➢4. 运用pH -V曲线和(△pH/△V)-V曲线与二级
微商法确定滴定终点。
2021
3
电位滴定分析
二、实验原理
➢自动电位滴定法是利用电位的突变来指示终 点。如用电位法进行酸碱滴定，则用指示电 极——玻璃电极来指示溶液中H+浓度的变化 转化为电位的变化来指示滴定终点。
和方法。 ➢ 3. 掌握相对保留值、分离度和校正因子的
测定方法。
2021
15
气相色谱
二、实验原理
➢ 气相色谱法利用试样中各组分在流动相（气相）和固 定相之间的分配系数的不同，对混合物进行分离和测 定。特别适用于分析气体和易挥发液体组分。
➢ 二甲苯异构体具有极为相近的理化性质，如乙苯、间 二甲苯、邻二甲苯的沸点非常接近，分别为136.2℃， 139.1℃和144.4℃，化学分析方法难以检测，而气相 色谱法则可以较容易地对其进行有效分离，一般气相 色谱仪常备的热导或氢火焰检测器均可对其进行准确 的测定。
2021
6
电解与库仑分析
库仑分析法标定硫代硫酸钠浓度及维生素C中 抗坏血酸的含量
一、实验目的
➢ 1. 掌握库仑分析法的基本原理； ➢ 2. 掌握库仑分析法标定硫代硫酸钠浓度的实验技
术； ➢ 3. 掌握恒电流库仑分析法测定维生素C中抗坏血酸
的含量。
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电解与库仑分析
二、实验原理
在H2SO4溶液中，以电解KI阳极反应产生的I2与 Na2S2O3进行定量反应，为判断滴定终点，采用一对 铂电极作为指示电极，在两电极间加上一个较低的
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1、高效液相色谱仪的基本组成
高效液相色谱仪由 高压输液系统、进 样系统、分离系统 、检测系统、记录 系统 等五大部分组 成
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高压泵工作原理（单向阀）
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高压泵工作原理（单向阀）
六通阀工作原理（流路切换）
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Agilent 1100 系统
优化流路减小死体积 流路自上而下
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循环伏安
三、实验内容 ➢ 1. 指示电极的预处理： ➢ 2. 支持电解质的循环伏安图 ➢ 3. 开启电化学系统及计算机电源开关，启动电化学程序，进
行循环伏安仪设定； ➢ 4. 分别作0.01 mol·L-1、0.02 mol·L-1、0.04 mol·L-1、0.06
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气相色谱
三、实验内容 ➢1. 实验条件（依仪器状况条件可做相应调整） ➢2. 标样配制 ➢3. 保留时间、校正因子和未知混合样品的测
定
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高效液相色谱 --高效液相色谱法测定饮料中的咖啡因
一、实验目的 ➢通过用高效液相色谱法测定饮料中的咖啡因，
掌握采用高效液相色谱法进行定性及定量分析 的基本方法。
电源开关显示
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准备流动相
流动相应该：
➢HPLC 级
➢过滤 (最大0.45 um, 0.2 um最好)
➢脱气，尤其在低流速时
➢相容
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溶剂过滤
不干净的溶剂或在溶剂瓶中长菌的溶剂会阻塞溶剂过滤器， 降低泵的操作性能。 遵从下列建议可以提高性能，延长溶剂过滤器的寿命：
➢使用无菌溶剂瓶避免溶剂长菌。 ➢用滤膜过滤溶剂去除微生物。 ➢每两天更换或过滤溶剂。 ➢避免溶剂瓶直接日照。 ➢向溶剂中加入0.0001-0.001M的叠氮化钠。
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气相色谱 -气相色谱法测定二甲苯异构体
一、实验目的 ➢ 1. 了解气相色谱仪的结构与组成、工作原
理以及数据采集、数据分析等基本操作。 ➢ 2. 掌握归一化法进行定量分析的基本原理
电压（约200mV），在滴定计量点以前，溶液中没 有可逆的氧化还原电对存在，因此指示电极上无电
流通过；在计量点之后，溶液中存在过量碘，可以
在指示电极上发生反应，从而观察到指示电极上的
电流明显增大，指示滴定终点的到达。
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电解与库仑分析
三、实验内容 ➢ 1. 电解液的配制 ➢ 2. 仪器的设定 ➢ 3. 预电解 ➢ 4. 电解 ➢ 5. 电解池清洗
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循环伏安 -循环伏安法测定亚铁氰化钾
一、实验目的 ➢1. 学习固体电极表面的处理方法； ➢2. 掌握循环伏安仪的使用技术； ➢3. 了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响。
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循环伏安
二、实验原理 ➢循环伏安法是一种很有用的电化学研究方法，
可用于电极反应的性质、机理和电极过程动力 学参数的研究。但该法很少用于定量分析。
➢电位滴定法可以不受指示剂的限制，应用于 多种滴定分析。
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电位滴定分析
三、实验内容
➢ 1、自动电位仪的校正； ➢ 2、将已标定好自动电位滴定仪的选择开关置于pH滴
定档； ➢ 3、配制好标准溶液和待滴定的溶液，并连接好滴定
装置； ➢ 4、开动搅拌器，调节至适当的搅拌速度，进行滴定； ➢ 5、未知磷酸的滴定； ➢ 6、未知混酸的滴定。
仪器分析实验
（32学时）
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➢ 电位滴定分析
➢ 电解与库仑分析
➢ 循环伏安
课
➢ 气相色谱程Biblioteka ➢ 高效液相色谱 ➢ 原子吸收光谱
内
➢ 紫外-可见吸收光谱
容
➢ 红外吸收光谱
➢ 差热分析
➢ 核磁分析
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电位滴定分析
H2SO4 H3PO4混合酸的电位滴定
一、实验目的
➢1. 学习电位滴定的基本原理和操作技术； ➢2. 掌握用电位法测定磷酸离解常数的原理和方
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选择合适的滤膜
➢ 聚四氟乙烯滤膜：适用于所有溶剂，酸和盐，无任何可溶物。
➢ 醋酸纤维滤膜：适用于水基溶剂，不适用于有机溶剂，推荐 用于蛋白质和其相关的样品。
➢ 尼龙66滤膜：适用于绝大多数有机溶剂和水溶液，可用于强 酸、70%乙醇、二氯甲烷、不适用于DMF二甲基甲酰胺。
溶剂柜 脱气机
泵
自动进样器
柱温箱
手执控制器
检测器
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指示灯状态
每个部件接通电源后，LED灯显示绿色。
6种LED仪器状态：
仪器LED 状态显示
关机 power off 准备进样 power on 没准备好Not Ready 运行Run 故障Error 驻留Resident
Blink
黑Black 黑Black 黄Yellow 绿Green 红Red 黄闪烁Yellow blinking
法； ➢3. 观察pH突跃与酸碱指示剂变色的关系； ➢4. 运用pH -V曲线和(△pH/△V)-V曲线与二级
微商法确定滴定终点。
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电位滴定分析
二、实验原理
➢自动电位滴定法是利用电位的突变来指示终 点。如用电位法进行酸碱滴定，则用指示电 极——玻璃电极来指示溶液中H+浓度的变化 转化为电位的变化来指示滴定终点。
和方法。 ➢ 3. 掌握相对保留值、分离度和校正因子的
测定方法。
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气相色谱
二、实验原理
➢ 气相色谱法利用试样中各组分在流动相（气相）和固 定相之间的分配系数的不同，对混合物进行分离和测 定。特别适用于分析气体和易挥发液体组分。
➢ 二甲苯异构体具有极为相近的理化性质，如乙苯、间 二甲苯、邻二甲苯的沸点非常接近，分别为136.2℃， 139.1℃和144.4℃，化学分析方法难以检测，而气相 色谱法则可以较容易地对其进行有效分离，一般气相 色谱仪常备的热导或氢火焰检测器均可对其进行准确 的测定。
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电解与库仑分析
库仑分析法标定硫代硫酸钠浓度及维生素C中 抗坏血酸的含量
一、实验目的
➢ 1. 掌握库仑分析法的基本原理； ➢ 2. 掌握库仑分析法标定硫代硫酸钠浓度的实验技
术； ➢ 3. 掌握恒电流库仑分析法测定维生素C中抗坏血酸
的含量。
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电解与库仑分析
二、实验原理
在H2SO4溶液中，以电解KI阳极反应产生的I2与 Na2S2O3进行定量反应，为判断滴定终点，采用一对 铂电极作为指示电极，在两电极间加上一个较低的
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1、高效液相色谱仪的基本组成
高效液相色谱仪由 高压输液系统、进 样系统、分离系统 、检测系统、记录 系统 等五大部分组 成
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高压泵工作原理（单向阀）
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高压泵工作原理（单向阀）
六通阀工作原理（流路切换）
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Agilent 1100 系统
优化流路减小死体积 流路自上而下
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循环伏安
三、实验内容 ➢ 1. 指示电极的预处理： ➢ 2. 支持电解质的循环伏安图 ➢ 3. 开启电化学系统及计算机电源开关，启动电化学程序，进
行循环伏安仪设定； ➢ 4. 分别作0.01 mol·L-1、0.02 mol·L-1、0.04 mol·L-1、0.06
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气相色谱
三、实验内容 ➢1. 实验条件（依仪器状况条件可做相应调整） ➢2. 标样配制 ➢3. 保留时间、校正因子和未知混合样品的测
定
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高效液相色谱 --高效液相色谱法测定饮料中的咖啡因
一、实验目的 ➢通过用高效液相色谱法测定饮料中的咖啡因，
掌握采用高效液相色谱法进行定性及定量分析 的基本方法。
电源开关显示
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准备流动相
流动相应该：
➢HPLC 级
➢过滤 (最大0.45 um, 0.2 um最好)
➢脱气，尤其在低流速时
➢相容
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溶剂过滤
不干净的溶剂或在溶剂瓶中长菌的溶剂会阻塞溶剂过滤器， 降低泵的操作性能。 遵从下列建议可以提高性能，延长溶剂过滤器的寿命：
➢使用无菌溶剂瓶避免溶剂长菌。 ➢用滤膜过滤溶剂去除微生物。 ➢每两天更换或过滤溶剂。 ➢避免溶剂瓶直接日照。 ➢向溶剂中加入0.0001-0.001M的叠氮化钠。