【CN110130108A】一种连续碳化硅纤维用环氧树脂上浆剂及制备方法与应用【专利】

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(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910283605.9

(22)申请日 2019.04.10

(71)申请人 福建立亚新材有限公司

地址 362122 福建省泉州市台商投资区东

园镇东纬三路

(72)发明人 郑桦 黄祥贤 谢显斌 庄佳慧 

杨灿权 吴怡鑫 晏凌云 叶进发 

张燕真 

(74)专利代理机构 北京立成智业专利代理事务

所(普通合伙) 11310

代理人 张厚山

(51)Int.Cl.

D06M 15/55(2006.01)

D06M 15/09(2006.01)

D06M 15/53(2006.01)

D06M 15/263(2006.01)

(54)发明名称一种连续碳化硅纤维用环氧树脂上浆剂及制备方法与应用(57)摘要本发明公开了一种连续碳化硅纤维用环氧树脂上浆剂,该连续碳化硅纤维用环氧树脂上浆剂由以下重量份数的原料制成:去离子水65-71.5份,环氧树脂20-33.5份,分散剂兼流平剂0.4-0.8份,润湿剂0.85-1.75份,乳化剂1.0-2.0份,防腐剂0.1-0.3,自制成膜剂0.5-0.75份,本发明提供的连续碳化硅纤维用环氧树脂上浆剂,应用于聚碳硅烷先驱体转化的陶瓷纤维,如第二代、第三代连续碳化硅纤维、宽频吸波连续碳化硅纤维等陶瓷纤维,可加强松散的纤维丝粘合成束;有利于纤维柔软降低纤维束的摩擦力而使纤维束更易于编织;有利于纤维表面缺陷孔洞的掩盖和补救,提高纤维的强度;有利于提高纤维表面的抗静电性能,减少吸附大气中的水分子和尘

埃颗粒。权利要求书2页 说明书8页CN 110130108 A 2019.08.16

C N 110130108

A

权 利 要 求 书1/2页CN 110130108 A

1.一种连续碳化硅纤维用环氧树脂上浆剂,其特征在于,该连续碳化硅纤维用环氧树脂上浆剂由以下重量份数的原料制成:去离子水65-71.5份,环氧树脂20-33.5份,分散剂兼流平剂0.4-0.8份,润湿剂0.85-1.75份,乳化剂1.0-

2.0份,防腐剂0.1-0.3,自制成膜剂0.5-0.75份。

2.一种连续碳化硅纤维用环氧树脂上浆剂,其特征在于:所述环氧树脂由双酚A型缩水甘油醚环氧树脂(E20)和双酚A型缩水甘油醚环氧树脂(E51)按照重量比为1:1的比例进行混合。

3.根据权利要求1所述的一种连续碳化硅纤维用环氧树脂上浆剂,其特征在于:所述分散剂兼流平剂为羧甲基纤维素。

4.根据权利要求1所述的一种连续碳化硅纤维用环氧树脂上浆剂,其特征在于:所述润湿剂由聚氧乙烯山梨醇酐单硬脂酸酯和失水山梨糖醇脂肪酸酯按照重量比为1:1的比例进行混合。

5.根据权利要求1所述的一种连续碳化硅纤维用环氧树脂上浆剂,其特征在于:所述乳化剂由蓖麻油聚氧乙烯醚(EL-80)和辛基酚聚氧乙烯醚(TX-10)以及聚醚嵌段聚合氨基改性硅油(TF-463)按照重量比为2:2:1比例进行混合。

6.根据权利要求1所述的一种连续碳化硅纤维用环氧树脂上浆剂,其特征在于:所述防腐剂为对羧基苯甲酸丙酯。

7.根据权利要求1所述的一种连续碳化硅纤维用环氧树脂上浆剂,其特征在于:所述自制成膜剂为丙烯酸改性水性聚氨酯,其中丙烯酸改性水性聚氨酯的制备方法如下:将聚醚二元醇(GE220)在真空(1.066kPa)、温度为120℃的情况下脱水24h备用,将称量好的聚醚二元醇(GE220)置于四口烧瓶中,慢慢升温到80℃后,同时加入异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和催化剂,升温到100℃反应2h,然后降温到60℃加入二羟甲基丙酸(DMPA)和N-甲基吡咯烷酮(NMP),慢慢升温到85℃反应6h,反应过程中不断加入丙酮以降低反应物的黏度,当体系中NCO值达到理论值时,将预聚体转入高速分散搅拌机中,在高速搅拌分散于溶有扩链剂和中和剂的蒸馏水中,制得固含量为20%的自乳化聚醚型水性聚氨酯,然后再将自乳化聚醚型水性聚氨酯在60℃、0.08kPa(表压)的真空下脱除溶剂,最后,将称量好的水性聚氨酯置于四口烧瓶中,加入pH调节剂,升温到80℃时滴加乳化好的混合单体和引发剂,在2~3h滴加完,并在同样的温度下保温3h,得到丙烯酸改性水性聚氨酯。

8.根据权利要求1至7任一项所述的一种连续碳化硅纤维用环氧树脂上浆剂的制备方法,其特征在于它按以下步骤进行:

(1)、往加热搅拌桶内加入20-33.5份环氧树脂、0.85-1.75份润湿剂、1.0-2.0份乳化剂和0.5-0.75份自制成膜剂,并在75℃的温度下高速搅拌均匀,制成A溶液;

(2)、往步骤(1)制成的A溶液中缓慢滴加65-71.5份去离子水,继续高速搅拌混合,直至形成稳定的乳液B;

(3)、最后往步骤(2)中形成的乳液B中加入0.4-0.8份分散剂兼流平剂和0.1-0.3份防腐剂,继续搅拌均匀,抽真空消泡,即为环氧树脂上浆剂。

9.根据权利要求1至7任一项连续碳化硅纤维用环氧树脂上浆剂的应用,其特征在于,其用于制备碳化硅纤维。

10.根据权利要求9所述的连续碳化硅纤维用环氧树脂上浆剂的应用,其特征在于,包

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