催化剂制备原理-沉淀法
08 催化剂制备基本原理
催化剂制备方法的复杂性 催化剂是催化工艺的灵魂，制备方法很多，尽管原料和用量完全 相同，但所值得的催化剂性能可能有很大的差异。 制备过程比较复杂，许多微观因素较难控制，目前科学水平还不 足以说明催化剂的奥秘； 催化剂的生产技术高度保密，影响了制备理论的发展。制备方法 在一定程度上还处于半经验的探索阶段。
目前工业上使用的催化剂，大多数是固体催化剂，本章介绍 的催化剂制备，除特别指出者外，都限于此类型。 催化剂制备一般经过三个步骤： (1) 选择原料及原料溶液配制。选择原料必须考虑原料纯度( 尤其是毒物的最高限量)及催化剂制备过程中原料互相起化学作 用后的副产物(正、负离子)的分离或蒸发去除的难易。 (2) 通过诸如沉淀、共沉淀、浸溃、离子交换、化学交联中 的一种或几种方法，将原料转变为微粒大小、孔结构、相结构 、化学组成合乎要求的基体材料。 (3) 通过物理方法(诸如洗涤、过滤、干燥、再结晶、研磨、 成型)及化学方法(诸如分子间缩合、离子交换、加热分解、氧 化还原)把基体材料中的杂质去除，并转变为宏观结构、微观结 构以及表面化学状态都符合要求的成品。
负载型催化剂制备方法 浸渍法中最通常是把活性组分的金属盐水溶液添加到具有 所要求特性的载体中使其浸渍，然后干燥、煅烧、活化。 活性组分在孔内外的分散状态，与浸渍液的浓度，所加浸 渍液的体积与孔容的比率，浸渍方法与时间，干燥方法， 有无其它竞争吸附剂、杂质的存在等有关。
载体的选择
不同载体对镍催化剂也有明显的影响。已知下列催化剂中Ni 的比表面的顺序为：Ni-SiO2＞Ni-Al2O3＞Ni-SiO2-Al2O3，但 是这些催化剂对乙烷的加氢裂解的活性顺序为：Ni-Al2O3＞ Ni-SiO2＞Ni-SiO2-Al2O3，可见Ni-Al2O3活性较高的原因不是 比表面所引起，而可能是所提供的原子簇配位络合态不同。 在工业催化剂中，对高温或强放热反应，主要是要考虑催 化剂的耐热性，因而应选用载体的高温稳定相
催化剂沉淀法
催化剂沉淀法
催化剂沉淀法是一种制备催化剂的常见方法之一，其原理涉及将所需的金属离子与其他化合物沉淀到载体上，形成催化剂的活性部分。
这个方法通常包括以下步骤：
1.前驱物溶液制备：首先，需要准备含有金属离子和催化剂所需成分的溶液。
这些溶液中可以含有金属盐类或有机金属化合物，通常以水或有机溶剂为溶剂。
2.载体处理：选择合适的催化剂载体，通常是高比表面积的材料，如活性炭、氧化铝或硅胶等。
载体必须具有一定的表面活性，便于金属离子或化合物的吸附和沉积。
3.浸渍和沉淀：将所制备的金属离子或有机金属化合物的溶液与载体进行浸渍，让金属物质与载体表面相互作用。
然后，通过化学反应或物理过程使金属离子或化合物沉淀到载体表面，形成催化剂活性部分。
4.干燥和煅烧：完成沉淀后的催化剂通常需要进行干燥和煅烧过程，以去除残余的溶剂、有机物或使金属沉淀物更牢固地结合到载体表面上。
5.催化剂测试和评估：最后，制备好的催化剂需要进行性能测试和评估，以确认其催化活性、选择性和稳定性。
催化剂沉淀法是一种相对简单且常用的制备催化剂的方法。
其优点在于操作相对容易、适用于大规模生产，并且可以控制催化剂的活性物质在载体上的分布。
但它也需要严格控制反应条件，以确保沉淀到载体上的活性成分分布均匀，并且需要对催化剂进行详细的性能测
试和表征。
纳米催化剂的制备及其催化性能研究
纳米催化剂的制备及其催化性能研究一、引言纳米材料作为一种新型材料，在医药、电子、能源等领域发挥了重要的作用。
其中，纳米催化剂的研究和制备已成为当前的热点问题。
纳米催化剂具有比传统催化剂更高的催化活性和选择性，可广泛应用于化工、石油、环保等行业。
本文将介绍纳米催化剂的制备方法及其催化性能研究。
二、纳米催化剂的制备方法1.沉淀法沉淀法是一种常用的制备纳米催化剂的方法。
基本原理是，在溶液中加入一定量的沉淀剂，使物质析出，然后通过控制pH值、温度等条件进行沉淀物的洗涤、干燥等处理，制备出纳米催化剂。
该方法具有简单、易于控制，成本低等优点，且可以制备出高纯度、均匀分布的纳米催化剂。
2.气相合成法气相合成法是一种将气态前体物分解或反应而生成纳米颗粒的方法。
该方法的原理是，将金属有机化合物等前体物通过载气输送到高温反应室中，在一定的反应条件下产生气态分解反应，生成纳米催化剂。
该方法可以制备出高度纯净、晶型良好、分散性好的纳米催化剂。
3.微乳法微乳法是一种使用表面活性剂将水溶液和油相混合而形成稳定胶体体系的方法。
该方法的原理是，在表面活性剂的作用下，将前体物在水相或油相中分散，并通过控制温度、pH值等因素制备出均匀分布的纳米催化剂。
该方法的优点是制备过程简单、温和、可控性强，且可以制备出粒径较小，高度分散的纳米催化剂。
三、纳米催化剂的催化性能研究1. 催化活性的研究纳米催化剂相较于传统催化剂具有更高的比表面积和更多的活性位点，因而在催化反应中表现出更高的催化活性。
通过研究纳米催化剂的催化活性，可以评估其催化效果和应用前景。
例如，针对催化剂在合成苯乙烯反应中的催化活性进行研究，结果表明，负载铂纳米颗粒在加氢反应中表现出更高的催化活性，因其高比表面积和多孔结构可提供更多的反应活性位点。
2. 催化选择性的研究纳米催化剂在催化反应中的选择性是指其在特定反应中所产生的所需产物与副产物的比例。
通过研究纳米催化剂的催化选择性，可以评估其应用效果和可行性。
简述沉淀法制备催化剂的基本原理和流程
简述沉淀法制备催化剂的基本原理和流程下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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沉淀法
沉淀法、浸渍法制备催化剂沉淀法（Deposition-precipitation，简称DP法）是将金属氧化物载体加入到HAuCl4的水溶液中形成悬浮液，在充分搅拌的条件下，控制一定的温度和pH值，使之沉积在载体表面上，随后进行过滤、洗涤、干燥、焙烧等处理，得到负载金催化剂。
对于制备高活性的纳米金催化剂，该方法是广泛使用并且比较有效的方法之一。
该方法的关键是控制合适的pH值，从而可以得到活性组分均匀分散、粒度较小、活性较高的纳米金催化剂。
通常认为，控制反应液浓度10mol/L，最佳pH值范围7~8，反应温度323~363K，氯金酸的水溶液就会选择性的以氢氧化金的形式沉积在载体表面，而尽可能少的在液相中沉淀。
通常，采用DP法制备纳米金催化剂最合适的载体是等电点在6~9之间的氧化物，如TiO2 (IEP=6)，CeO2 (IEP=6.75)，ZrO2 (IEP=6.7)，Fe2O3 (IEP=6.5~6.9)和Al2O3 (IEP=8~9)等。
该法的优点在于活性组分全部保留在载体表面，提高了活性组分的利用率；得到的催化剂金颗粒尺寸分布比较均匀。
该法对于制备低负载量金催化剂非常有效，但是要求载体有较高的比表面积(至少50m/g)，而且不适用于等电点小于5的金属氧化物和活性炭载体。
步骤制成催化剂。
这也是常用于制备高含量非贵金属、金属氧化物、金属盐催化剂的一种方法。
具体可以分为共沉淀、均匀沉淀和分步沉淀等方法。
借助于沉淀反应。
用沉淀剂将可溶性的催化剂组分转变为难溶化合物。
经过分离、洗涤、干燥和焙烧成型或还原等。
2.1、共沉淀方法将催化剂所需的两个或两个以上的组分同时沉淀的一个方法，可以一次同时获得几个活性组分且分布较为均匀。
为了避免各个组分的分步沉淀，各金属盐的浓度、沉淀剂的浓度、介质的pH值以及其他条件必须同时满足各个组分一起沉淀的要求。
2.2、均匀沉淀法它不是把沉淀剂直接加到待沉淀的溶液中，也不是加沉淀剂后立即产生沉淀反应，而是首先使沉淀的溶液与沉淀剂母体充分混合，造成一个均匀的体系，然后调节温度、逐渐提高PH值或在体系中逐渐生成沉淀剂等方式，创造形成沉淀的条件，使沉淀作用缓慢地进行。
制备工业催化剂的方法
制备工业催化剂的方法工业催化剂是指用于促进或加速化学反应的物质，广泛应用于许多生产过程中，如炼油、化工、能源等。
制备工业催化剂的方法有很多种，下面将介绍几种常见的制备方法。
一、沉淀法沉淀法是制备工业催化剂的常用方法之一、该方法通过在溶液中加入还原剂使金属离子还原成金属颗粒，然后沉淀得到催化剂。
该方法简单易行，适用于大规模生产。
二、浸渍法浸渍法是指将载体浸入金属溶液中，使金属离子被载体吸附，并通过热处理将金属还原成金属颗粒。
浸渍法可使金属颗粒分散均匀，催化剂活性较高。
三、沉积法沉积法是将金属源溶于溶剂中，然后将溶液喷洒在载体表面，通过烘干和热处理将金属还原成金属颗粒，从而制备催化剂。
该方法适用于制备高活性催化剂。
四、共沉淀法共沉淀法是将金属源和载体溶解在同一溶剂中，通过调节条件使金属沉淀到载体表面，再进行热处理得到催化剂。
共沉淀法制备的催化剂具有高分散性和高活性。
五、焙烧法焙烧法是将金属前驱体或金属盐溶于溶剂中，通过热处理使金属变得稳定且易于使用，然后得到催化剂。
焙烧法制备的催化剂适用于高温条件下的反应。
六、溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是将金属前驱体溶于溶剂中，通过加热使其形成溶胶，然后通过凝胶化得到凝胶，在热处理过程中形成催化剂。
该方法制备的催化剂具有高度分散性和活性。
七、离子交换法离子交换法是将金属离子与载体接触，通过离子交换反应将金属离子固定在载体上，形成催化剂。
离子交换法制备的催化剂具有高度分散性和稳定性。
综上所述，制备工业催化剂的方法有很多种，选择适当的制备方法取决于催化剂的要求和实际应用。
通过不断研究和创新，制备高效、高分散性和高稳定性的工业催化剂对促进化工和工业生产的发展具有重要作用。
第6次课工业催化剂的制造方法
沉淀法分类
6.超均匀共沉淀法
将沉淀操作分成两步进行，先制成盐溶液的悬 浮层，并将这些悬浮层立即瞬间混合成为超饱和 的均匀溶液；然后由超饱和的均匀溶液得到超均 匀的沉淀物。
如：硅酸镍催化剂制备
先将硅酸钠溶液（密度1.3）放到混合器底部， 然后将20%的硝酸钠溶液（密度1.2）放在上面， 最后，将含硝酸镍和硝酸（密度1.1）慢慢倒在 前两种液层之上，之后立即开动搅拌器，使之成 为超饱和溶液，放置数分钟至几小时，最终可形 成均匀的水凝胶或胶冻。
§6-1 沉淀法
一、沉淀法制备原理
借助于沉淀反应，用沉淀剂（碱类物 质）将可溶性的催化剂组分（金属盐类 水溶液）转化为难溶化合物，再经分离、 洗涤、干燥、焙烧、成型等工序制得成 品催化剂。
沉淀法生产流程
原料
沉淀剂
混合
沉淀
陈化
过滤洗涤
干燥 成型 活化
催化剂成品
沉淀法适用范围
制备高含量的非贵金属、金属氧化 物、金属盐催化剂或催化剂载体
纳米材料在催化领域中的研究进展
从目前研究来看，纳米粒子对催化氧化、 还原、聚合、裂解、异构等反应都具有 很高的活性和选择性，对光解水制氢和 一些有机合成反应也有明显的光催化活 性。国际上已把纳米材料催化剂称为第 四代催化剂。它在催化中的应用更为催 化工作者展示了一个趣味盎然富有活力 的研究领域。
沉淀法分类
1.单组份沉淀法 沉淀剂与一种待沉淀溶液作用以制备单
一组分沉淀物。 如：Al2O3制备
采用碱法制备，用HNO3作沉淀剂，从 NaAlO2中沉淀出Al2O3·nH2O，再经过后 续处理制得Al2O3。
沉淀法分类
2.共沉淀法（多组份共沉淀法） 将催化剂所需的两个或两个以上组份同
催化剂的制备经典方法[
六、固体催化剂制备方法进展
• 超细粒度催化剂
– 超细粒子在纳米尺度时的表面效应 – 反应
– 多组分在胶体中分布均匀 – 可同步形成共沉淀物
• 膜催化剂
– 提高转化率 – 简化分离工序
二、催化化学又一门综合的科学
催化化学是在漫长的历史发展过程中，从许多别的学科， 包括物理学、生物学以及化学各分支学科中吸取了大量 的成就的基础上发展起来的一门边缘科学。
催化剂的制备
催化剂制备的要点
多种化学组成的匹配：各组分一起协调作
用的多功能催化剂。
一定物理结构的控制：粒度、比表面、孔
体积。
催化剂的一般制备方法
五、工业用催化剂的成型
• 催化剂必须有一个预先确定的形状（球型、条 型、微球型、蜂窝型等)和大小，而形状和大 小则取决于催化剂的用途和使用催化剂的反应 器类型。并且，催化剂颗粒形状对其活性、选 择性、强度、阻力、传热等有影响。
• 催化剂形状的不同类型及其相应的应用情况
反应器类型 形状 颗粒 丸粒 固定床反应器 球 球 d=1-5mm d=20-100μm 固定床反应器 固定床反应器，浆态床反 应器，提升管反应器 大小 d=1-20mm d=1-50mm 反应器类型 固定床反应器 形状 大小 挤条 d=1-5mm L=330mm 压片 d=310mm h=3-
• 不同制备方法，成分、用量相同，但催化 剂的性能可能不同 – 沉淀法 – 浸渍法 – 混合法 – 离子交换法
一、沉淀法
沉淀法的基本原理是在含金属盐类的水溶液中，加进沉淀 剂，以便生成水合氧化物，碳酸盐的结晶或凝胶。将生成 的沉淀物分离，洗涤，干燥后，即得催化剂。
金属盐溶液 NaOH(Na2CO3)
沉淀
洗涤 干燥 焙烧 研磨 成型 催化剂
催化剂工程导论02
• 5) 制溶胶用1：1HNO3， 控制PH=3.9～4.4，溶胶 粘度3ml/65s合格。
•
6) 烃氨柱构成：
• 煤油柱： 20～30cm高/D：2cm
• 油酸钠： 少量
• 15%氨水柱：80～70cm高/D：2cm.
• 二、工艺说明： • 1、原料选择：
A. 所选原料必须有一定纯度，对某些有害杂 质，必须控制在一定水平以下。
• 2）沉淀反应条件：pH=8.5～9.2;
温度: 85±2℃.
• 3) 老化温度85±5℃, 时间1小时.
• 4) 洗涤（打浆）： 水/沉淀（滤饼）=30:1，温度 85℃， 时间0.5小时，2～3,4次。 0.1N AgNO3检 验Cl-离子，合格。（无絮状AgCl白色沉淀，静置 2 ～ 3分钟，仍不见沉淀。）
• 分类：
•
单组分沉淀：γ-Al2O3，α-Al2O3等
• 酸法：以碱为沉淀剂，从酸性盐（常用无
水氯化铝）溶液中沉淀金属水合物；碱法：
以酸为沉淀剂，从金属酸盐（如偏铝酸盐）
溶液中沉淀金属水合物。
•
共沉淀（多组分共沉淀）CuO-ZnO-
Al2O3，三种硝酸盐，Na2CO3并流加入。
•
均匀沉淀法 尿素水解释放出OH-
～70℃
趁热过滤
• 老化
洗涤（打浆）
～70℃
• 溶胶
烃氨柱 成球
老化（45分钟）
• 漂洗 干燥 焙烧 得成品γ- Al2O3。 • 干燥条件：105℃ ，3小时
，即
焙烧条件：500 ℃ ，4小时。
• 备注：1）采用并流，即并加。[顺加（B
加入A）会先后沉淀（多组 分）；逆加（A加入B）pH值 改变。]
PH值，加料方式，搅拌强度） • 3. 陈化洗涤 • 4. 干燥焙烧和活化
制备铜基催化剂的原理
制备铜基催化剂的原理铜基催化剂广泛用于化学工业中的催化反应，尤其是氧化还原反应、重整反应和甲烷催化氧化等。
铜基催化剂的制备包括物理法、化学法和生物法等多种方法。
下面将详细介绍铜基催化剂的制备原理。
1. 物理法：物理法制备铜基催化剂主要包括沉积、沉降、离子交换等方法。
其中，沉积法是将金属铜直接沉积在催化剂载体上，从而形成铜基催化剂。
这种方法简单、易操作，但催化剂活性较低，不能满足高效催化的要求。
沉降法是将水溶液中的铜离子还原成金属铜，并沉降在载体表面，形成铜基催化剂。
这种方法可以获得较高的催化剂活性，但制备过程较为复杂。
离子交换法是将载有铜离子的树脂与载体接触，通过离子交换反应将铜离子转化为金属铜，制备铜基催化剂。
这种方法操作简便，制备过程可控性较好。
2. 化学法：化学法制备铜基催化剂常用的方法有沉淀法、共沉淀法、还原法等。
沉淀法是将铜盐溶液中的铜离子与沉淀剂反应生成铜化合物沉淀，将其还原成金属铜，制备铜基催化剂。
共沉淀法是将两种或多种金属离子通过共沉淀反应形成固溶体或复合氧化物，从而制备铜基催化剂。
还原法是将金属铜的氧化物还原成金属铜，制备铜基催化剂。
这些化学法制备的铜基催化剂具有较高的催化活性和选择性，但有些方法对环境较为敏感。
3. 生物法：生物法制备铜基催化剂主要利用微生物、酶等生物体制备催化剂。
通过微生物的代谢活动或酶的催化活性，将金属离子还原成金属铜，并与载体结合形成铜基催化剂。
这种方法具有无毒、易获得金属离子的特点，制备的催化剂活性较高。
但生物法制备铜基催化剂操作复杂，工艺条件较难控制。
总的来说，铜基催化剂的制备原理主要是通过不同的方法将铜盐溶液中的铜离子还原成金属铜，并与载体结合形成催化剂。
不同的制备方法在催化剂活性、选择性和制备条件控制等方面有所差异。
选择合适的制备方法能够获得具有良好催化活性和选择性的铜基催化剂。
沉淀法催化剂制备.
1、沉淀过程和沉淀剂的选择
沉淀生成的沉淀物是催化剂或载体的“前驱物”， 对所得催化剂的活性、选择性、寿命和强度有很大影 响。 沉淀过程：① 晶核的生成；② 晶核的长大。
①晶核的生成
溶液达到一定的饱和度后，生成固相的速度大于 固相溶解的速率。瞬间生成大量的晶核。 晶核生成速率：N = k(C－C*)m
③ pH值影响
为了保证颗粒均一性，必须保持pH值相对稳定。
例：
pH ＜ 7 Al2O3 ·mH2O 无定形胶体
α–Al2O3· H2O 针状胶体
Al3+
+
OH－
pH = 9 pH ＞ 10
β– Al2O3 ·nH2O 球状结晶
④ 加料顺序的影响
顺加法：
沉淀剂加到金属盐溶液中。当有几种金属盐溶 液需要沉淀且溶度积不同时，易产生先后沉淀。
2、影响沉淀的因素
① 浓度的影响
晶核生成速率 N = k (C - C*)m 晶核长大速率 晶核长大过程： a) 溶质分子首先扩散通过液-固界面滞流层； b) 表面反应。
分子扩散速率: dm/dt = kdA(C – C’)（湍流）
表面反应: dm/dt = k’A(C’ - C*) （温度）
镁铝水滑石(MgAlHT)的制备
A:NaOH溶液 B:Mg2+Al3+硝酸盐溶液 陈化 60℃ 18 h 洗涤 pH≈7 干燥 镁铝水滑石 100℃
Na2CO3溶液
pH9-10
谢谢
沉淀剂的选择
选择原则
a.沉淀物便于洗涤和过滤
尽量选用能形成晶形的沉淀剂。晶形沉淀夹 带的杂质也较少。
盐类沉淀剂如: (NH4)2CO3、Na2CO3原则上可 形成晶形沉淀；而碱类沉淀剂一般都会生成非 晶形沉淀。
催化剂制备原理-沉淀法
沉淀法是一种制备催化剂的有效方式。该方法具有较高的催化活性和选择性， 使得其在各种领域都得到了广泛应用。
沉淀法制备催化剂的优点
1 高催化活性
2 容易控制催化剂结构 3 易于大规模生产
沉淀法制备的催化剂具有 高的比表面积、均匀的孔 径分布和丰富的活性位点， 提高了催化剂的催化活性。
沉淀法制备的催化剂用于有机合 成、烯烃氢化、醇转化、脱氢、 聚合等各种反应中。
石油化工领域
环保领域
沉淀法制备的催化剂用于裂化重 油、加氢处理、脱氢等各种反应 中，提高反应产物的质量和产量。
沉淀法制备的催化剂用于废气污 染物治理、固体废物处理、水处 理等环保领域。
总结和展望
总结
沉淀法是目前最常用的制备催化剂的有效方式，具有一定的优点。
பைடு நூலகம்不足之处
沉淀法制备的催化剂普遍存在晶体尺寸分布较大、催化剂活性易受金属物种的分布影响等问 题。
展望
未来需要进一步探索沉淀法制备催化剂的工艺、配方、后续处理和性能优化等方面，以满足 不同应用场景下的需求。
制备过程中，可以通过控 制沉淀速度、pH值、温度 等条件来控制催化剂的形 态和结构，满足不同领域 对催化剂的需求。
沉淀法制备催化剂的过程 简单，设备需求低，可以 进行大规模生产，降低制 备成本。
沉淀法制备催化剂的步骤
1
选择适当的前驱体
选择合适的金属盐、碳酸盐等前驱体，对催化剂活性和形态控制有重要意义。
2
溶液制备和沉淀形成
将前驱体加入溶解于水中的沉淀剂，通过反应使催化剂沉淀，形成微米或亚微米级别的颗粒。
3
沉淀处理和纯化
通过离心、过滤、洗涤等处理使得制备出来的催化剂更纯净、更均匀。
催化剂制备原理沉淀法
酶催化剂
利用沉淀法制备酶催化剂，可以获 得高效、稳定的酶催化剂，广泛应 用于生物催化领域。
评价催化剂沉淀法制备的优缺点
优点
• 制备方法简单 • 可控性强 • 成本较低
缺点
• 可能产生废液 • 沉淀物纯度不易控制 • 影响催化剂活性和选择性
展望催化剂沉淀法在未来的应 用前景
随着催化剂沉淀法制备技术的不断发展，越来越多的催化剂将通过这种方法 制备，以满足不同领域的需求。未来，催化剂沉淀法有望在环境治理、能源 转化和化学合成等方面发挥重要作用。
沉淀法制备催化剂的基本步骤
1
催化剂前驱体溶液制备
将催化剂的前驱体溶解在适宜溶剂中，并进行均匀搅拌。溶液的酸碱性、温度等参数要根据具体催 化剂的要求进行调节。
2
加入沉淀剂
根据催化剂前驱体溶液的特性选择适当的沉淀剂，并缓慢加入溶液中。沉淀剂的选择要结合催化剂 的化学成分和所需结构。
3
反应和沉淀
在适宜的反应条件下，进行沉淀反应。通过控制反应时间和温度，使催化剂沉淀出来。
温度
催化剂沉淀过程中的温度要控 制在合适范围内，以保证催化 剂的纯度和活性。
搅拌速度
搅拌速度可以调节沉淀剂和催 化剂前驱体溶液的混合程度， 影响催化剂的分散度。
各种类型催化剂沉淀法制备的实例
非均相催化剂
通过沉淀法制备非均相催化剂，可 以获得具有高活性和选择性的催化 剂，如负载型催化剂。
均相催化剂
沉淀法也可用于制备均相催化剂， 如金属有机框架材料等。
催化剂制备原理沉淀法
沉淀法是一种常用的催化剂制备方法，它具有简单、可控性强等优点。本文 将介绍沉淀法制备催化剂的背景意义、基本步骤、选择沉淀剂的原则、关键 参数以及实例，并展望沉淀法在未来的应用前景。
工业催化原理工业催化剂的制备和成型
4、流化喷洒浸渍法
对于流化床反应器所使用的细粉状催化剂，可在流化床中使载 体在流化状态下直接喷洒浸渍液进行浸渍操作，然后进行干燥 焙烧和活化，即可制备出催化剂。可见，这种方法可使浸渍、 干燥、分解、活化等操作在流化床中一次完成，因此具有工艺 流程简单、操作方便等优点。
化工资源有效利用国家重点实验室 18
浸渍法的最大优点是催化剂的活性组分利用率高，用 量少。因为活性组分大多仅分布在载体的表面，这对 贵金属催化剂有为重要。同时，浸渍法的操作工艺相 对较为简单，制备步骤也较少。
化工资源有效利用国家重点实验室 14
第二节 浸渍法
一、浸渍法的工艺流程
催化剂载体 催化剂活性组分浸渍 干燥
焙烧
负载型催化剂
化工资源有效利用国家重点实验室 15
（2）催化剂的制备 用预定量的铂化合物（如氯铂酸或氯铂酸铵），铼化合物（如高铼酸或 高铼酸铵），盐酸，去离子水混合成浸渍液，浸渍液与载体 γ-Al2O3的体 积比为1.0-2.5，在室温下浸渍12-24 h，然后过滤，60-80℃干燥6-10 h， 100-130℃干燥12-24 h，干空气中450-550℃，气剂比为500-1200的条件系 活化2-12 h，H2中400-500℃还原4 h，即得铂铼重整催化剂制备。
1
化工资源有效利用国家重点实验室
第一节 沉淀法
制备 γ-Al2O3实例：工艺流程示意图
化工资源有效利用国家重点实验室
2
第一节 沉淀法
制备 γ-Al2O3实例：具体过程
将工业硫酸产品粉碎，于 60-70℃温水中溶解，制成相对密度为 1.21-
1.23的Al2(SO4)3溶液，同时配制质量含量为20%的Na2CO3溶液。将此
第一节 沉淀法
催化剂制备原理-沉淀法
速
率
快,易产生错位和晶格缺陷,但 也易包藏杂质、晶粒较小 沉淀剂应在搅拌下均匀缓慢加 入,以免局部过浓
非晶形沉淀应在较浓溶液中进
溶液过饱和度
行,沉淀剂应在搅拌下迅速加 入
生成速率或长大速率
➢ 温度
晶
晶核生成速率
核
长
大
速
率
晶体颗粒大小
温度
结论： 晶核生成速率、长大速率存 在极大值〔晶核生成速率最 大时的温度比晶核长大速率 最大时的温度低得多〕 低温有利于晶核生成,不利于 晶核长大,一般得到细小颗粒 晶形沉淀应在较热溶液中进 行,并且热溶液中沉淀吸附杂 质少、沉淀时间短〔一般7080 oC〕
导向剂
• 配位〔共〕沉淀法
先在金属盐溶液中加入配位剂,形成金属配位物溶液,然后与沉淀剂一起并 流到沉淀槽中进行沉淀.由于配位剂的加入,控制金属离子的浓度,使得沉 淀物的粒径分布均匀
• 沉淀的后处理过程
➢ 老化 ➢ 过滤 ➢ 洗涤 ➢ 干燥 ➢ 焙烧 ➢ 成型 ➢ 活化
小结：
晶形沉淀形成条件： 沉淀应在稀溶液中进行 沉淀剂应在搅拌下均匀缓慢加入 较热溶液中进行 老化 非晶形沉淀形成条件： 沉淀应在较浓溶液中进行 沉淀剂应在搅拌下迅速加入 沉淀后,加入较大量热水稀释〔减少杂质〕,
〔防止形成结构或组成不均匀的沉淀〕
Ni(NO3)2 + HNO3溶液 = 1.1
NaNO3溶液 = 1.2
Na2SiO3溶液 = 1.3
Ni/SiO2制备 〔苯选择加氢催化剂〕
形成均匀的水溶胶或胶冻,再经分离、 洗涤、干燥、焙烧、还原即得催化剂
• 导晶沉淀法
借助晶化导向剂〔晶种〕引导非晶型沉淀转化为晶型沉淀的快速有效 方法 — 预加少量晶种引导结晶快速完整形成 例：制备高硅钠型分子筛〔丝光沸石、X型、Y型分子筛〕
负载型催化剂的制备-浸渍法沉积沉淀法离子交换法
化学气相沉积法通过将气态物质引入 反应器，在一定温度和压力下与固体 表面发生化学反应，形成催化剂。这 种方法能够制备出结构可控、性能优 异的催化剂。
溶胶-凝胶法
总结词
溶胶-凝胶法是一种利用溶液中的化学反应来制备负载型催化剂的方法。
详细描述
溶胶-凝胶法通过将前驱体溶液进行水解和缩聚反应，形成凝胶状的固体催化剂。这种方法具有较高的化学计量 比和均匀的活性组分分布，适用于制备高活性、高选择性的催化剂。
剂的分散度和活性组分的利用率。
浸渍法可以用于制备各种不同类型的负 载型催化剂，如金属氧化物、金属硫化
物、金属碳化物等。
浸渍法的步骤
制备活性组分溶液
将所需的催化剂活性组分溶解 在溶剂中，制备成一定浓度的 活性组分溶液。
干燥和焙烧
将浸渍后的载体进行干燥，然 后进行焙烧处理，以固定活性 组分在载体表面。
04
其他制备方法
电化学法
总结词
电化学法是一种利用电场作用，在电极上发生化学反应来制备负载型催化剂的方 法。
详细描述
电化学法通常在电解液中通过施加电流来驱动化学反应，使活性组分在电极上沉 积或形成催化剂。这种方法具有较高的选择性，适用于制备特定功能的催化剂。
化学气相沉积法
总结词
化学气相沉积法是一种利用气态物质 在固体表面上发生化学反应来制备负 载型催化剂的方法。
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优点
沉积沉淀法操作简单、易于控制活性组分的形貌和粒径，适用于制备多种负载 型催化剂。
缺点
在制备过程中，难以避免活性组分在载体表面过度沉积或团聚现象，可能影响 催化剂的分散性和活性。同时，洗涤和干燥过程中容易造成活性的原理
制备催化剂的方法
制备催化剂的方法催化剂是一种通过改变化学反应速率而不参与反应本身的物质。
它们在各个领域中都有着广泛的应用，如化学工业、环境保护和能源生产等。
制备催化剂的方法多种多样，下面将介绍其中几种常用的方法。
一、沉积-沉淀法沉积-沉淀法是制备催化剂的一种常见方法。
它通常涉及将金属预体（如金属盐）与沉淀剂（如碳酸钠）混合，然后通过沉淀反应得到催化剂。
在这个过程中，需要控制反应条件（如温度、pH值和配比等），以获得所需的催化剂。
二、溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种通过溶胶和凝胶两个步骤来制备催化剂的方法。
首先，将所需的金属盐（如金属硝酸盐）溶解在溶剂中，形成溶胶。
然后，在一定的条件下，如温度和浓度等，溶胶逐渐凝胶化形成胶状物质，即凝胶。
最后，凝胶经过干燥和烧结等处理得到催化剂。
三、气相法气相法是一种通过气相反应制备催化剂的方法。
在这个过程中，金属或金属盐通过热分解、氢还原或氧化等反应生成气体，热分解产生的气体在一定条件下与其他气体反应形成催化剂。
气相法制备催化剂的优点是反应条件灵活、产物纯度高，但也需要控制好反应条件以获得所需的催化剂。
四、共沉积法共沉积法又称共沉积-凝胶法，是一种将金属粉末和溶胶-凝胶法结合起来的方法。
首先，将金属粉末和金属盐在溶液中共同混合，形成混悬液。
然后，在一定的条件下，混悬液中的金属离子通过溶胶-凝胶法凝胶化，形成催化剂。
以上只是几种常见的制备催化剂的方法，实际上，制备催化剂的方法还有很多，如共沉淀法、溶胶-涂覆法、溶胶-气相法等。
每种方法都有其适用的场景和对材料和条件的要求。
制备催化剂需要考虑反应条件、材料选择、生产成本等众多因素，以获得高效和经济的催化剂。
在催化剂的制备过程中，需要注意选择合适的材料、控制反应条件，以及对所得到的催化剂进行表征和性能测试。
只有通过精确和细致的制备，才能得到具有高活性和选择性的催化剂，从而实现对化学反应的控制和优化。
总之，制备催化剂的方法多种多样，每种方法都有其特点和适用的场景。
沉淀法催化剂氧化铝
沉淀法催化剂γ- Al2O3的制备一．实验原理本实验采用酸中和法制备薄水铝石，然后加热脱水得到γ- Al2O3 Al(OH)3+ NaOH →NaAlO2 + H2ONaAlO2 +HNO3 +H2O →Al(OH)3 +NaNO3Al(OH)3→(加热) Al2O3 + H2O二．实验药品与仪器氢氧化钠，去离子水，硝酸，氨水，甘油，白油，无水氯化钙烧杯，电炉，电热套，布什漏斗，搅拌器，PH试纸，量筒，坩锅，滴液漏斗，马福炉，烘箱，水环真空泵，滤纸，吸瓶。
三．试验步骤1．将20g 氢氧化钠加入干净的250ml 烧瓶中，配有回流冷凝器，并用110ml去离子水溶解，在电热套上加热煮沸，然后搅拌下缓慢加入24g Al(OH)3, 保持沸腾连续搅拌1.5h，使溶解完全，冷却后用布什漏斗抽滤，滤去少许不溶物，得到偏铝酸钠水溶液。
2．在250ml的四口烧瓶中加入20ml去离子水，边搅拌边加热至50℃，同时将上步中获得的滤液加入烧瓶中，缓慢加入25ml左右的浓硝酸，加料速度大约为1ml/min，同时测定溶液的PH值，直到PH值为7.0-8.0停止加硝酸，继续反应30min。
3．将步骤2中获得的反应产物，用布氏漏斗过滤，过滤后将滤饼用150ml蒸馏水洗涤，反复洗涤3到5次。
4．将步骤3中获得的滤饼移入到100ml的烧杯中，加入1-3ml的浓硝酸，同时强烈搅拌，打成很细的流动性很好的浆液。
5．取一个100ml的量筒，加入60ml氨水和2ml甘油，混合均匀，再在上面加入20ml白油，做成一个简单的油成型柱，用一个干净的滴管向油成型柱中不断加入步骤4中制得的浆液，滴入的浆液将成圆球状沉入量筒底部，滴加完毕后，倾去量筒里的上层液体（白油可以回收再用），过滤取出底部的球状物，放入坩锅中晾干。
6．将步骤5中晾干的球状物放入马弗炉中，逐渐升温至520℃，该温度下活化1.5小时，可以得到最终产品γ- Al2O3。
思考题：1.影响γ- Al2O3质量的因素是什么？2.步骤3中，洗涤的目的是什么？3.导致γ- Al2O3收率低的因素是什么？4.根据加入的原料量计算γ- Al2O3（分子式为Al2O3）的理论产量。
催化剂的制备方法
催化剂的制备方法
催化剂的制备方法有许多种，下面列举一些常见的方法：
1. 沉淀法：通过配制适当的溶液，加入适量的沉淀剂，使目标催化剂物质溶液中的物质发生沉淀，随后将产生的沉淀分离、洗涤、干燥等处理得到催化剂。
2. 气相法：通过气相反应，将适当的气相原料在一定条件下在催化剂表面发生反应，生成催化剂。
3. 溶胶-凝胶法：将催化剂原料溶解在溶剂中，形成溶胶，通过控制反应条件，如温度、pH值等，使溶胶发生凝胶反应，形成胶体凝胶，随后进行干燥得到催化剂。
4. 离子交换法：利用固体酸催化剂或固体碱催化剂，将目标物质溶解在溶液中，通过与固体酸或固体碱催化剂之间的离子交换反应，实现催化剂的制备。
5. 水热法：将适量的反应物质溶解在水溶液中，通过水热反应，在一定的温度和压力条件下，在催化剂表面形成晶体结构，得到催化剂。
6. 沉积法：通过将催化剂原料溶解在溶液中，将目标催化剂沉积在载体表面，通过控制溶液成分和反应条件，使沉积的催化剂晶体得以生长，形成均匀分布在载体上的催化剂。
值得注意的是，不同的催化剂有着不同的制备方法，需要根据具体的催化剂种类选择合适的制备方法。
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✓非晶形沉淀应在较浓溶液中进行，
沉淀剂应在搅拌下迅速加入
生成速率或长大速率
溶液过饱和度
生成速率或长大速率
➢ 温度
晶
晶核生成速率
核
长
大
速
率
晶体颗粒大小
温度
结论：
✓晶核生成速率、长大速率存 在极大值（晶核生成速率最 大时的温度比晶核长大速率 最大时的温度低得多）
沉淀剂 S2S2-
CO32CrO42-
母体 硫代乙酰胺
硫脲 三氯乙酸盐 尿素与HCrO4-
➢ 超均匀共沉淀法
将沉淀操作分两步进行：首先制成盐溶液的悬浮层，然 后将悬浮层立刻瞬间混合成均匀的过饱和溶液。经一段 时间（诱导期）后，形成超均匀的沉淀物
关键：瞬间混合—快速搅拌
（防止形成结构或组成不均匀的沉淀）
• 形成沉淀的条件
➢ 溶液过饱和
溶液的过饱和度 S = C C
溶质的过饱和浓度 溶质的饱和浓度
临界过饱和度：开始析出沉淀时的过饱和度
只有过饱和溶液才能形成沉淀 ？
✓ 溶液中析出晶核是一个由无到有生成新相的过程，溶质分 子必须有足够的能量克服液固相界面的阻力，碰撞凝聚成 晶核
✓ 同时，为了使从溶液中生成的晶核长大成晶体，也必须有 一定的浓度差作为扩散推动力
导向剂
➢ 配位（共）沉淀法 先在金属盐溶液中加入配位剂，形成金属配位物溶液，然后与沉淀剂一 起并流到沉淀槽中进行沉淀。由于配位剂的加入，控制金属离子的浓度， 使得沉淀物的粒径分布均匀
• 沉淀的后处理过程
➢ 老化 ➢ 过滤 ➢ 洗涤 ➢ 干燥 ➢ 焙烧 ➢ 成型 ➢ 活化
小结：
晶形沉淀形成条件： ➢沉淀应在稀溶液中进行 ➢沉淀剂应在搅拌下均匀缓慢加入 ➢较热溶液中进行 ➢老化
• 阳离子：硝酸盐、碳酸盐、有机酸盐。加 热时变成CO2，H2O逸出不影响催化剂性质。
• 沉淀剂：碱类：NaOH、KOH、NH4OH。 • 碳酸盐：（NH4)2CO3，Na2CO3，CO2 • 有机酸：醋酸CH3COOH，草酸H2C2O4
选择沉淀剂考虑的因素
• 形成沉淀物溶解度要小 • 沉淀剂本身易溶且溶解度大，增加阴离子浓度使金属离子
Ni(NO3)2 + HNO3溶液 = 1.1
NaNO3溶液 = 1.2
Na2SiO3溶液 = 1.3
Ni/SiO2制备 （苯选择加氢催化剂）
形成均匀的水溶胶或胶冻，再经分离、 洗涤、干燥、焙烧、还原即得催化剂
➢ 导晶沉淀法 借助晶化导向剂（晶种）引导非晶型沉淀转化为晶型沉淀的快速有效 方法 — 预加少量晶种引导结晶快速完整形成 例：制备高硅钠型分子筛（丝光沸石、X型、Y型分子筛）
沉淀均匀
并加法：
pH稳定 多组分同时沉淀 沉淀均匀
金属盐溶液和沉淀剂按比例
同时并流加到沉淀槽中
➢ 搅拌强度
✓ 沉淀时搅拌是必需的 ✓ 搅拌强度大，液体分布均匀，但沉淀粒子可能被搅拌浆打碎；
搅拌强度小，液体不能混合均匀 ✓ 晶形沉淀：沉淀剂应在搅拌下均匀缓慢加入，以免局部过浓，
同时维持较低的过饱和度 ✓ 非晶形沉淀：沉淀剂应在搅拌下迅速加入，在高的过饱和度下
非晶形沉淀形成条件： ➢沉淀应在较浓溶液中进行 ➢沉淀剂应在搅拌下迅速加入 ➢沉淀后，加入较大量热水稀释（减少杂质），立即过滤
• 沉淀过程
➢ 晶核的生成 — 溶液达到一定的过饱和度，固相生成速率大于固相 溶解速率，（诱导期后）瞬间生成大量晶核
晶核生成速率：
N k C C m
m3~4
单位时间内单位体积溶液中生成的晶核数
S N
K’-扩散-反应窜联过程总速率常数，A-颗粒表面积
➢ 晶核的长大 — 溶质分子在溶液中扩散到晶核表面，并按一定的晶格 定向排列，使晶核长大成为晶体 — 类似于“带有化学反应的传质过程”
➢ 溶液的浓度
结论：
✓晶形沉淀应在稀溶液中进行（稀
晶核生成速率：N k C Cm m 3 ~ 4 溶液中更有利于晶核长大）
晶核长大速率：dm kA C C n dt
n 1~ 2
✓过饱和度不太大时（S = 1.5-2.0） 可得到完整结晶
晶核生成速率
晶
晶体颗粒大小
核
长
大
速
率
✓过饱和度较大时，结晶速率很快， 易产生错位和晶格缺陷，但也易包 藏杂质、晶粒较小
共沉淀时是否可形成复合碳酸盐的金属
金属
Al
MgCaZnCu Nhomakorabea是
否
否
是
Fe
是
是
否
否
Ni
是
是
否
否
Zn
是
否
否
×
Mg
是
×
是
否
Ca
否
是
×
否
复盐的形成进一步增加了沉淀物组成的均匀性，这对在 焙烧过程形成化合物或固熔体有重要影响
➢ 均匀沉淀法
沉淀剂不直接加入待沉淀溶液中，而是首先把待沉淀溶液与沉淀剂母体 混合，形成一个十分均匀的体系，然后调节温度，使沉淀剂母体逐步转 化为沉淀剂，从而使沉淀缓慢进行，得到均匀纯净的沉淀物
无定形胶体 针状胶体
β-Al2O3 ·nH2O 球状晶体
多组分金属盐的共沉淀，pH值的变化会引起先后沉淀
为了保证沉淀颗粒的均一性、均匀性，pH值必须保持相 对稳定
➢ 加料方式
顺加法：
pH 多组分先后沉淀
沉淀剂加入到金属盐溶液中
沉淀不均匀
逆加法：
pH 多组分同时沉淀
金属盐溶液加入到沉淀剂中
✓低温有利于晶核生成，不利 于晶核长大，一般得到细小 颗粒
✓晶形沉淀应在较热溶液中进 行，并且热溶液中沉淀吸附 杂质少、沉淀时间短（一般 70-80 oC）
➢ pH值 ✓ 同一物质在不同pH值下沉淀可能得到不同的晶形
Al3+ + OH－
pH < 7 pH = 9 pH > 10
Al2O3 ·mH2O α-Al2O3·H2O
析出大量晶核
沉淀影响因素复杂。在实际操作中，应根据催化剂性能对结构的不同要求，选择 合适的沉淀条件，控制沉淀的类型和晶粒大小，以便得到预定的结构和理想的催 化性能——沉淀法制备催化剂的研究重点
• 沉淀法的分类
➢ 单组分沉淀法 溶液中只有一种金属盐与沉淀剂作用，形成单一组分沉淀 物（用于制备单组分催化剂或载体） 例：氧化铝的制备 酸法：Al3+ + OH- Al2O3·nH2O 碱法：AlO2- + H3O+ Al2O3·nH2O 注意： ✓对于两性物质，pH过高，沉淀会重新溶解 ✓氨水作沉淀剂时，氨浓度过高形成配离子，沉淀溶解 ✓(NH4)2CO3、Na2CO3作沉淀剂时，可能生成碳酸盐、氢 氧化物、碱式碳酸盐沉淀
选择原则：
✓不能引入有害杂质 — 沉淀剂要易分解挥发
✓沉淀剂溶解度要大 — 提高阴离子的浓度，
沉淀完全；被沉淀物吸附量 少，易洗涤除去
✓沉淀物溶解度要小 — 沉淀完全，适用于Cu、
Ni、Ag、Mo 等较贵金属 ✓沉淀要易过滤和洗涤
— 尽量选用能形成晶形 沉淀的沉淀剂（盐类）
✓沉淀剂必须无毒
• 影响沉淀的因素
沉淀的操作步骤
• 金属盐类和沉淀剂的选择
➢ 金属盐类的选择
硝酸盐 — 非贵金属盐的首选 硫酸盐、有机酸盐
➢ 沉淀剂的选择
常用沉淀剂： ✓碱类：氨水、 NaOH、KOH ✓碳酸盐：(NH4)2CO3、Na2CO3、
CO2 ✓有机酸：CH3COOH、H2C2O4、
CH3COONH4、 (NH4)2C2O4
催化剂制备的单元操作-沉淀法
在金属盐溶液中加入沉淀剂， 生成难溶金属盐或金属水合 氧化物，从溶液中沉淀出来， 再经老化、过滤、洗涤、干 燥、焙烧、成型、活化等工 序制得催化剂或催化剂载体
—— 广泛用于制备高含量的非贵金 属、（非）金属氧化物催化剂或 催化剂载体
沉淀法的生产流程
沉淀剂的选择
• 工业上催化剂组分：金属氧化物、非金属 氧化物、金属（氧化物还原）
例：制取氢氧化铝沉淀
(NH2)2CO +
3H2O
90～100℃ 2NH4+
+
2OH－
+
CO2
优点：克服一般沉淀法（母中体沉）淀剂与待沉淀溶液混合不（均沉匀淀、剂）
沉淀颗粒粗细不均、沉淀含杂质较多等缺点
常用的均匀沉淀剂母体
沉淀剂 OHPO43-
C2O42SO42SO42-
母体 尿素 磷酸三甲酯 尿素与草酸二甲酯 或草酸 硫酸二甲酯 黄酰胺
固体催化剂制备原理
沉淀法
沉淀与成胶
• 沉淀：在液相中发生化学反应，生成难溶物质， 并形成新固相从液相中沉降出来的过程。
比较常见的是：金属盐与沉淀剂发生复分解反应 金属盐+沉淀剂——>难溶金属盐+金属水合物 (氢氧化物）（沉淀） 沉淀组成、结构对催化剂性能有重要影响，控制 沉淀条件是保证催化剂质量的关键。几乎所有的 催化剂均有一定是由沉淀法制备的，如用浸渍法 制制备备负的载 。型催化剂载体，SiO2、Al2O3是用沉淀法
➢ （多组分）共沉淀法
将含有两种或两种以上金属盐的混合溶液与一种沉淀剂作用， 形成多组分沉淀物（用于制备多组分催化剂） 优点：分散性和均匀性好（优于混合法） 注意： ✓各金属盐、沉淀剂浓度、介质pH值、加料方式等条件件必 须满足各个组分同时沉淀的要求 ✓Na2CO3作沉淀剂时，多组分可能生成复盐沉淀 如 Na2CO3共沉淀硝酸铜与硝酸锌，形成 (ZnCu)5(OH)6(CO3)2
t
的关系
沉淀类型
晶核生成速率 = 晶核长大速率：？
晶核生成速率 >> 晶核长大速率：