饲料中主要营养成分的检测方法

饲料中主要营养成分的检测方法
以下所说方法无特殊说明的，均为仲裁法。

(一)饲料水分和其他挥发性物质含量的测定(GB/T6435-2006/ISO6496:1999)
1.适用范围
本标准适用于动物饲料，但乃制品、动物和植物油脂、矿物质、谷物除外。

2.原理
根据样品性质的不同，在特定条件下对试样进行干燥所损失的质量在试样中所占的比例。

3.注意事项
3.1对于高水分含量(水分含量高于17%)需进行预干燥，可采用空气风干法或参照饲料水分的测定方法(GB6435-1986)
4.3中的处理方法。

高脂肪含量(脂肪高于120/kg)的样品测定前要进行脱脂处理。

对于高水分高脂肪含量样品，要先进行预干燥，再进行脱脂处理。

3.2在干燥过程中因化学反应[如美拉德(Mailard)反应]而造成不可接收的质量变化(一般饲料样品经第二次干燥后质量变化大于试样质量的0.2%，以油脂为主要成分的饲料经第二次干燥后质量变化大于试样质量的0.1%)时，需使用80℃的真空干燥箱按照GB/T6435-2006/ISO6496:1999中8.4进行处理。

(二)饲料中粗蛋白测定方法(GB/T6432-1994)
1.适用范围
本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和单一饲料。

2.原理凯氏法测定试样中的含氮量，即在催化剂作用下，用硫酸破坏有机物，使含氮物转化成硫酸铵。

加入强碱进行蒸馏使氨逸出，用硼酸吸收后，再用酸滴定，测出氮含量，将结果乘以换算系数6.25，计算出粗蛋白含量。

3.注意事项
3.1混合催化剂在使用前要进行充分的磨碎混匀。

3.2根据蛋白含量称取试样，一般为0.5~1.0g，对于高蛋白含量试样如鱼粉、血粉等，称样量可适当降低到0.3g。

3.3试样消铸要保证完全，可适当延长消煮时间，消煮完全后，试样消煮液呈透明的蓝绿色。

3.4在蒸馏过程中，要注意密封，防止氨气泄露。

蒸馏时要保证氢氧化钠溶液过量，将消煮液中过量的硫酸全部中和，以保证消煮液中NH能够全部逸出。

当消煮液中加入过量氢氧化钠溶液后，会出现黑色沉淀，如消煮液还保持澄清，需适当补充氢氧化钠溶液。

(三)饲料粗脂肪的测定(GB/T6433-2006/ISO492:1999)
1.适用范围
本标准适合用于油籽和油籽残渣以外的动物饲料。

2.原理
索氏(Soxhlet)脂肪提取器中用石油醚提取试样，通过蒸馏和干燥，残渣称重。

残渣中除脂肪外还有有机酸、磷脂、脂溶性维生素、叶绿素等，因而测定结果称粗脂肪。

3.注意事项
3.1对于本方法总提到的B类产品包括:纯动物性饲料包括乳制品;脂肪不经预先水解不能提取的纯植物性饲料(如谷蛋白、酵母、大豆及马铃薯蛋白以及加热处理的饲料);含有一定数量加工产品的配合饲料，其脂肪含量至少有20%来自这些加工产品。

以上产品在测定前需要水解，水解方法参照本标准9.4。

3.2使用自动脂肪提取仪提取脂肪时，要适当延长浸提时间，保证脂肪被充分浸提出来。

(四)饲料中粗纤维含量测定过滤法(GB/T6434-2006/ISO6865:2000)
1.适用范围
本标准适用于粗纤维含量大于10g/kg的饲料。

2.原理
用固定量的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用醚、丙酮除去醚溶物，经高温灼伤扣除矿物质质量称为粗纤维。

其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木质素。

3.注意事项
3.1如试样是多汁的鲜样，或无法粉碎时，应预先干燥处理，方法参照水分测定。

3.2如果试样脂肪含量超过100g/kg，或试样中脂肪不能用石油醚直接提取，需进行预先脱脂处理，方法见本标准9.2。

3.3如果试样中碳酸盐(碳酸钙形式)超过50g/kg，在测定前需除去碳酸盐，方法见本标准
9.3。

(五)饲料中钙的测定(GB/T6436-2002)
1.适用范围
本标准适用于饲料原料和饲料产品。

本方法钙的最低限量为150mg/kg(取试样量为1g时)。

2.原理将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的离子，用草酸铵定量沉淀，用高锰酸钾法间接测定钙含量。

3.注意事项
3.1试样分解时要小心加热，防止样品爆沸溅出。

湿法处理时，一定不能蒸干，加热温度要低于250℃，防止高氯酸出现爆燃，发生危险。

3.2试样处理液经沉淀后，沉淀要用氨水溶液(50+1)充分洗涤，保证沉淀中无酸根离子。

(六)饲料中总磷的测定分光广度法(GB/T6437-2002)
1.适用范围
本标准适用于饲料原料(除磷酸盐外)及饲料产品中磷的测定。

2.原理
将试样中有机物破坏，使磷元素游离出来，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色的络合物，在波长400nm下进行比色测定。

3.注意事项
3.1试样分解时要小心加热，防止样品爆沸溅出。

湿法处理时，一定不能蒸干，加热温度要低于250℃，防止高氯酸出现爆燃，发生危险。

3.2试样处理液经沉淀后，沉淀用氨水溶液(50+1)充分洗涤，保证沉淀中无酸根离子。

3.3钒钼酸铵显色剂配置后应避光保存，若生成沉淀，则不能继续使用。

(七)饲料中粗灰分测定方法(GB/T6438-2007/ISO5984:2002)
1.适用范围
本标准适用于动物饲料中粗灰分的测定。

2.原理
试样中的有机质经550℃灼伤分解，对所得残渣进行称量即为粗灰分。

3.注意事项
试样在马福炉中灼伤3h后，如果有炭粒存在，需将坩埚冷却后用蒸馏水润湿，在(103±2)℃的干燥箱中仔细蒸发至干，再放入马福炉中灼伤1h后冷却称重。

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