【CN110015648A】一种高纯度氮化铝粉体及氮化铝粉体提纯方法【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910243035.0

(22)申请日 2019.03.28

(71)申请人 北京中材人工晶体研究院有限公司

地址 100018 北京市朝阳区东坝红松园1号

(72)发明人 周振翔　陈建荣　田庭燕　何敬晖　

崔松满　

(74)专利代理机构 北京志霖恒远知识产权代理

事务所(普通合伙) 11435

代理人 赵奕

(51)Int.Cl.

C01B 21/072(2006.01)

(54)发明名称

一种高纯度氮化铝粉体及氮化铝粉体提纯

方法

(57)摘要

本发明涉及一种高纯度氮化铝粉体及氮化

铝粉体提纯方法。利用还原气体对Al粉与AlN粉

的混合粉体所在的合成腔体进行高温气洗处理，

用于去除所述合成腔体内的氧气；真空状态下，

在第一提纯温度下，去除所述混合粉体杂质中的

氢氧化物，在第二提纯温度下，去除所述混合粉

体杂质中的碳，在第三提纯温度下，利用所述Al

蒸汽去除所述混合粉体杂质中的氧化铝。提纯方

法简单，通过杂质去除顺序及相应提纯步骤的合

理设计，加之Al粉的加入，有效抑制了提纯过程

中AlN粉体的分解，减少原料的损耗，通过高频燃

烧红外吸收法和惰气脉冲红外热导法测试得本

发明所得氮化铝粉体的碳含量为42PPM，氧含量

为220PPM，

纯度高。权利要求书1页 说明书6页CN 110015648 A 2019.07.16

C N 110015648

A

权　利　要　求　书1/1页CN 110015648 A

1.一种氮化铝粉体提纯方法，其特征是，包括以下步骤：

利用还原气体对Al粉与AlN粉的混合粉体所在的合成腔体进行高温气洗处理，用于去除所述合成腔体内的氧气；

真空状态下，对所述混合粉体进行氮化铝粉体提纯处理，其中，

在第一提纯温度下，去除所述混合粉体杂质中的氢氧化物，

在第二提纯温度下，去除所述混合粉体杂质中的碳，

在第三提纯温度下，充入高纯氮气，所述混合粉体中的Al粉形成Al蒸汽，利用所述Al蒸汽去除所述混合粉体杂质中的氧化铝，然后降温，在高纯惰性气体保护下经破碎研磨处理即得高纯度氮化铝粉体。

2.根据权利要求1所述的氮化铝粉体提纯方法，其特征是，Al粉与AlN粉的摩尔比为0.1-0.5:1。

3.根据权利要求1所述的氮化铝粉体提纯方法，其特征是，所述混合粉体在高纯惰性气体保护下进行冷压成型，然后置于合成腔体内。

4.根据权利要求1所述的氮化铝粉体提纯方法，其特征是，所述还原气体是所述合成腔体处于真空状态下，往所述合成腔体内填充。

5.根据权利要求1-4任一所述的氮化铝粉体提纯方法，其特征是，真空状态的真空度＜1×10-4Pa。

6.根据权利要求1所述的氮化铝粉体提纯方法，其特征是，还原气体为氢气与氮气的混合气体，其中氢气占总体积的0.5％-5％。

7.根据权利要求1所述的氮化铝粉体提纯方法，其特征是，高温气洗处理的温度为200-400℃。

8.根据权利要求1所述的氮化铝粉体提纯方法，其特征是，所述第一提纯温度为800-1000℃，第二提纯温度为1700-1800℃，第三提纯温度为1900-2200℃。

9.根据权利要求8所述的氮化铝粉体提纯方法，其特征是，在第三提纯阶段，充入高纯氮气后，压强为80-120KPa，以低于10℃/min的降温速度降至1000℃，然后抽真空抽至1×10-4Pa以下，直至降温至室温。

10.一种高纯度氮化铝粉体，其特征是，根据权利要求1-9任一所述的氮化铝粉体提纯方法制得。

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