药学医学药物分析药物制剂分析精品PPT课件

第一节 药物制剂分析的特点
1. 制剂分析的复杂性：
原料药 药物的理化性质 制剂
药物的理化性质 附加成分有无干扰 干扰程度如何 如何消除或防止干扰 复方制剂各有效成分间的干扰
第一节 药物制剂分析的特点
阿托品 原料 非水碱量法
片剂、注射剂 酸性染料比色法
阿司匹林 原料药 直接滴定法
H2N
COOCH2CH2N(C2H5)2 HCl 盐酸普鲁卡因
第一节 药物制剂分析的特点
（2）各剂型有特定的质量标 准: 各种制剂按制剂通则要 求检查.
片剂
第一节 药物制剂分析的特点
外观性状 鉴别 检查
杂质检查 重量差异 崩解时限 溶出度、释放度 含量均匀度等
含量测定
注射剂
第一节 药物制剂分析的特点
第一节 药物制剂分析的特点
药物制剂分析定义：利用物理、化 学、物理化学甚至微生物测定方法， 对不同剂型的药物制剂进行分析， 以检验被检测的药物是否符合质量 标准规定的要求。
第一节 药物制剂分析的特点
制剂检验：鉴别
检查 含量测定
理化性质
考剂附虑型加剂种类
含量多少
第一节 药物制剂分析的特点
药物制剂除含有主药外,还加入了 一定的附加成分：
0.3g以下
±7.5%
0.3g或0.3g以上 ±5%
超出重量差异限度的药片不得多于2片，
并不得有一片超出限度1倍
第二节 片剂和注射剂的分析
片剂的常规检查项目 崩解时限检查
定义：固体制剂在规定的检查方法和液 体介质中，崩解溶散到小于2.0mm粉粒所 需的时间。
第二节 片剂和注射剂的分析
检查对象
第二节 片剂和注射剂的分析
检查法
取药片20片,精密称定总重量（9.9764g）
求得平均片重（0.4988g）
再分别精密称定每片的重量，计算每片片 重与平均片重差异的百分率。
片重(g) 片重差异(%)
0.4975 -0.26
0.5148
3.2
第二节 片剂和注射剂的分析
限度规定
平均重量
差异限度
片剂、胶囊剂、滴丸、 薄膜衣片、糖衣片、 肠溶衣片等.
第二节 片剂和注射剂的分析
崩解时限仪器： 升降式崩解仪.（药典附录XA)
结果判定： 片剂：15min 薄膜剂：30min 糖衣片：1h 肠溶衣：先在盐酸溶液中2h不得有裂缝
或崩解;在磷酸盐缓冲液(PH6.8)1h内全部溶解.
第二节 片剂和注射剂的分析
第一节 药物制剂分析的特点
制剂 求标示百分含量，允许范围较宽 如：95.0%~105.0% 90.0%~110.0% 93.0%~107.0%
阿斯匹林片标示量 95.0%~105.0%
第一节 药物制剂分析的特点
5. 取样要求有代表性：
片剂
10-20片 研细 称取部分细粉 测定
注射剂
10-20支 混合后取部分测定
外观性状 鉴别 检查
杂质检查 装量差异 色泽、澄明度 pH值、碘值、皂化值 无菌、热原 不溶性微粒等
含量测定
第一节 药物制剂分析的特点
3. 对分析方法的要求不同：
原料药 侧重方法的准确度和专属性.
定量分析首选容量分析法; 鉴别首选化学法.
制剂 考Fra Baidu bibliotek方法的专属性和灵敏度
鉴别和含量测定首选光谱法、 色谱法.
第一节 药物制剂分析的特点
6. 复方制剂分析是分离分析相结合：
复方制剂中组分较多，互相干扰 时，要先分离再逐个分析。
第一节 药物制剂分析的特点
制剂含量测定中需考虑与注意问题：
取样问题 辅料对含量测定的干扰与排除 复方制剂中各成分相互干扰其含量测定
及其消除措施 要有合适的分析方法与一定的准确度，
• 片剂 润滑剂、崩解剂、黏合剂和 稀释剂（淀粉、糊精、蔗糖等）
• 注射剂 助溶剂、抗氧剂、防腐剂和 着色剂等.
第一节 药物制剂分析的特点
药物制剂分析的特点：
制剂分析的复杂性 分析项目要求不同 对分析方法的要求不同 结果表示与限度要求不同 取样要求有代表性 复方制剂分析是分离分析相结合
片剂的常规检查项目 含量均匀度检查法
定义：小剂量口服固体制剂、胶囊剂、 膜剂或注射用无菌粉末中的每片（个）含 量偏离标示量的程度. • 凡检查含量均匀度的制剂不再检查重
以确保制剂的质量 决定产品质量是否合格
第二节 片剂和注射剂的分析
片剂的常规检查
重量差异 崩解时限 含量均匀度 溶出度 释放度
注射剂剂的常规检查
注射液的装量 注射用无菌粉末的 装量差异 澄明度及无菌检查 热原或细菌内毒素 不溶性微粒
第二节 片剂和注射剂的分析
片剂的常规检查项目 重量差异检查
定义：按规定称量方法测得每片的重量 与平均片重之间的差异程度.
第一节 药物制剂分析的特点
例如：盐酸氯丙嗪P189 原料 非水滴定法 片剂（润滑剂：硬脂酸镁）UV 注射剂（抗氧剂）O乙H醚 HCl UV
第一节 药物制剂分析的特点
4. 结果表示与限度要求不同：
原料 求实际百分含量，允许范围 较窄 如：98.5%以上(上限101.0%) 99.5%以上(上限101.0%) 阿斯匹林原料 纯度99.5%以上
第十二章
药物制剂分析
2009.3
第十二章 药物制剂分析
基本要求
❖掌握制剂分析的特点，片剂、注射 剂中常见成分的干扰与排除方法、含 量结果的计算，复方制剂分析的特点 ❖熟悉片剂含量均匀度和溶出度的检 查 ❖了解片剂、注射剂的常规检查
第十二章 药物制剂分析
基本内容
❖第一节 药物制剂分析的特点 ❖第二节 片剂和注射剂的分析 ❖第三节 片剂和注射剂中药物的含量
测定 ❖第四节 复方制剂的分析
第一节 药物制剂分析的特点
药物制成制剂的目的：
• 可以更好的发挥疗效； • 降低药物毒副作用； • 为了药物使用、贮存和运输的方便
第一节 药物制剂分析的特点
中国药典（2005年版）二部（21种）
片剂 胶囊剂 滴眼剂 露剂 膜剂 注射剂 软膏剂 茶剂 酊剂 眼膏剂 气雾剂 乳剂 栓剂 滴丸剂 糖浆剂 混悬剂 口服溶液剂（口服剂） 颗粒剂等
片剂 肠溶剂
双步滴定法
栓剂 HPLC 法
第一节 药物制剂分析的特点
2. 分析项目要求不同：
原料药 按药典规定项目逐项检验, 均要合格.
制剂 用合格原料投料配制,故原 料检验项目在制剂分析中 一般不再重复检验.
第一节 药物制剂分析的特点
（1）制剂 主要检查制剂在制备或贮 存过程中可能产生的杂质.
例：P147 盐酸普鲁卡因注射液 检查对氨基苯甲酸，而原料药不需检查