环境监测-常规分析2018

1、重量分析法
1、重量分析法，是通过称量物质的某种称 量形式的质量来确定被测组分含量的一种定 量分析方法。常量分析准确度较高，但是操 作复杂，对低含量组分的测定误差较大。 重量法通常以沉淀反应为基础，也可利用挥 发、萃取或电解等手段进行重量分析。 环境监测一般采用挥发法：如悬浮物、溶解 性总固体、硫酸盐、土壤水分和干物质含量 等。
分析方法
表3 监测方法及方法来源
项目
苦味酸 活性氯
监测方法
生活饮用水标准检验方法 有机物指标 苦味酸的测定 气相色谱法 水质 游离氯和总氯的测定N，N-二 乙基-1，4-苯二胺分光光度法
方法来源
GB/T 5750.82006 42 HJ 586-2010
钡、硼、钴、钛
生活饮用水标准检验方法 金属指标（ 1.4 电感耦合等离子体发射光谱法 ）
水样的采集与保存
水样采集后，应加入硫酸使pH调至<2，以 抑制生物活动，硫酸加入量不能过多。样品 应尽快分析，如保存时间超过6h，则需置暗 处，0~5℃下保存，不得超过2天。
注意事项
（1）高锰酸盐指数是个相对的条件性指标，其测 定结果与溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和 时间有关。因此，测定时必须严格遵守操作规定， 使结果具可比性。 （2）水样测定结果超过4.5mg/L时，需适当稀释后 测定。 （3）酸性法适用于氯离子含量不超过300 mg/L 的 水样。氯离子浓度高于300 mg/L，采用碱性法测定。 （4）空白试验的测定值应小于0.50mg/L，否则应 将蒸馏水进行二次蒸馏或重新更换实验用水。
注意事项
（5）高锰酸钾标准溶液的校正系数K值在0.95～ 1.00 之间。K值偏大会影响空白的滴定结果，导致 稀释水样的测定结果误差变大。 （6）草酸钠标准贮备液应于4℃密闭保存，草酸钠 标准溶液尽量使用前配制。 （7）每个样品的水浴加热时间要控制在30±2分钟 的范围内，从水浴重新沸腾起计时。 （8）沸水浴的水面要高于锥形瓶内的液面。 （9）水样浊度越大，高锰酸盐指数越大。应保证 均匀取样。
分析方法
表1 监测方法及方法来源 项目
水温
pH 溶解氧 高锰酸盐指数 化学需氧量 五日生化需氧量 氨氮 总磷 总氮 铜、锌、镉、铅 氟化物
监测方法
水质 水温的测定 温度计或颠倒温度计测定法
水质 pH值的测定 玻璃电极法 水质 溶解氧的测定 电化学探头法 水质 高锰酸盐指数的测定 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法 水质 五日生化需氧量（BOD5）的测定 稀释与接种 法 水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法 水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法 水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度 法 水质 铜、铅、锌、镉的测定 原子吸收分光光度法 水质 氟化物的测定 离子选择电极法
4、分析流程
检查样品瓶标签
混匀样品
酸度调节
消解液过滤
样品消解
摇匀取样
显色测定
结果计算
质量保证和控制
5 干扰及消除 消解后如遇沉淀（肉眼看到比色管底部有小颗粒）， 则需要用0.45μm微孔纤维滤膜过滤样品，同一批滤膜需 经过空白实验保证未检出总磷，空白吸光度控制在0.007 以下。 6 试样的制备 取25mL样品于50mL具塞比色管中，取样前应仔细摇 匀水样，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试 样。如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少，但不 得少于10mL，如浓度仍过大则需稀释。 注：如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时，需先将 试样调至中性。
悬浮物
水质 悬浮物的测定 重量法GB11901-89 悬浮物定义：指水样通过孔径为0.45μm的 滤膜，截留在滤膜上并于103~105℃烘干 至恒重的固体物质。 恒重：两次称量的重量差≤0.4mg 注意：滤膜上的悬浮物不能过少，否则增大 称量误差，一般以5~100mg为宜。
2、容量法
四氯苯、六氯苯环氧七氯、林丹、滴滴涕 多氯联苯
水质 有机氯农药和氯苯类化合物 的测定 气相色谱-质谱法
水质 多氯联苯的测定气相色谱质谱法
百菌清、溴氰菊酯
水质 百菌清和溴氰菊酯的测定 气相色谱法
水合肼
生活饮用水标准检验方法 有机物 指标 对二甲氨基苯甲醛分光光度 法
分析方法
表3 监测方法及方法来源 项目
环境监测-常规分析
2017.10
环境监测-常规分析
常规分析项目及方法
实验室分析质量控制 基本操作技能
方法验证内容及要求
一、环境监测常规分析项目及方法
1、地表水环境质量（ GB3838-2002 ）
监测项目：《地表水环境质量标准》（GB 3838-2002）表1的24项基本项目、表2的集中 式生活饮用水地表水源地补充项目（5项）和表3 的80项特定项目。
方法来源
GB 13192-91 GB/T5750.102006 HJ601-2011 HJ696-2014 HJ 478-2009 GB/T 146721993 GB/T 5750.92006
三氯乙醛
甲醛 松节油 苯并（a）芘 吡啶
甲萘威
分析方法
表3 监测方法及方法来源 项目
丙烯酰胺 阿特拉津 丁基黄原酸
2、容量法 容量分析法，是将一种已知准确浓度的标准 溶液滴加到被测物质的溶液中，直到所加的 标准溶液与被测物质按化学计量定量反应为 止，然后根据标准溶液的浓度和用量计算被 测物质的含量。 按照反应性质，容量分析法可分为酸碱滴定 法、氧化还原滴定法、络合滴定法和沉淀滴 定法。
高锰酸盐指数
水质 无机阴离子的测定 离 子色谱法
水质 铁、锰的测定 火焰原 子吸收分光光度法
方法来源
HJ 84-2016 GB/T 11911―1989
分析方法
表3 监测方法及方法来源
项目
三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、 环氧氯丙烷、氯乙烯、丙烯醛、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯 、三氯乙烯、四氯乙烯、氯丁二烯、六氯丁二烯、苯乙烯、苯、 甲苯、乙苯、二甲苯、异丙苯、氯苯、1,2--二氯苯、1,4-二氯 苯、三氯苯、丙烯腈
注意事项
（10）如水浴加热完毕后，溶液应该保持淡红色， 如变浅或全部退去，说明高锰酸钾的用量不够，需 要将水样的稀释倍数加大再测定，加热氧化后残留 的高锰酸钾为其加入量的1/2～1/3为宜。 （11）滴定时水样的温度在80℃左右为宜，水浴加 热结束后，应在5min内将样品滴定完毕，并且时间 越快越好。 （12）沸水浴温度为98℃。如在高原地区，报出数 据时，需注明水的沸点。
水质 32种元素的测定 电感耦合等离子体发射 光谱法
GB/T 5750.62006
HJ776-2015
源自文库
铍、锑、铊、钼、镍、钒
水质 65种元素的测定 电感耦合等离 子体质谱法
HJ700-2014
二、分析方法汇总
常规项目的监测方法 1、重量法：悬浮物、溶解性总固体等 2、容量法：高锰酸盐指数、化学需氧量等 3、分光光度法: 氨氮、总磷、总氮、 挥发酚、氰化物、硫化物、阴离子表面活性剂等 4、离子色谱法：无机阴离子（氟离子、氯离子、硫 酸盐、硝酸盐、亚硝酸盐、磷酸盐、溴、亚硫酸盐） 5、电化学分析法：pH、电导率、氟化物、AOX、 铜铅锌镉等。 6、流动注射法：氰化物、硫化物、挥发酚、阴离子 表面活性剂 7、气相分子吸收光谱法：氨氮、凯氏氮、亚硝酸盐 氮、硝酸盐氮、硫化物。
方法来源
GB/T 13195-91
GB/T 6920-1986 HJ 506-2009 GB/T 11892-1989
HJ828-2017
HJ 505-2009 HJ535-2009 GB 11893-89 HJ 636-2012 GB/T 7475―1987 GB 7484-87
分析方法
表1 监测方法及方法来源 项目
敌百虫
监测方法
水质 有机磷农药的测定 气相色谱法 生活饮用水标准检验方法 消毒副产物指标 （8.1 气相色谱法） 水质 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法 水质 松节油的测定 气相色谱法 水质 多环芳烃的测定 液液萃取和固相萃取高效 液相色谱法 水质 吡啶的测定 气相色谱法 生活饮用水标准检验方法 农药指标 （10.1甲萘 威 高效液相色谱法-紫外检测器）
生活饮用水标准检验方法 有机物指标 气 相色谱法
水质 苯胺类化合物的测定 气相色谱-质谱法
GB/T 5750.8-2006 37.1
HJ822-2017
水质 酚类化合物的测定 液液萃取/气相色 谱法 生活饮用水标准检验方法 有机物指标 液 相色谱法 水质 黄磷的测定 气相色谱法
HJ676-2013 GB/T 5750.82006 13.1 HJ701-2014
监测方法
水质 丙烯酰胺的测定 气相色谱法 阿特拉津的测定 高效液相色谱法 生活饮用水标准检验方法 有机物指标 铜 试剂亚铜分光光度法
水质 丁基黄原酸的测定 紫外分光光度法
方法来源
HJ697-2014 HJ 587-2010 GB/T 5750.8-2006 43.1
HJ756-2015
苯胺 2,4-二氯苯酚、2,4,6三氯苯酚、五氯酚 微囊藻毒素-LR 黄磷
汞、砷、硒 六价铬 氰化物 挥发酚 石油类 阴离子表面活性剂 硫化物 粪大肠菌群
监测方法
水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法 水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法 水质 氰化物的测定 容量法和分光光度法 水质 挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法 水质 石油类和动植物油的测定 红外光度法 水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度 法 水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法 水质 粪大肠菌群的测定 多管发酵法和滤膜法
水质硝基苯类化合物的测定液液萃 取-固相萃取-气相色谱法
HJ686-2014（GC）
《水和废水监测分析方 法》（第四版） HJ 716-2014
硝基苯、二硝基苯、2,4二硝基甲苯、2,4,6-三硝基甲苯、硝基氯 苯、2,4-二硝基氯苯
HJ648-2013(GC)
HJ 699-2014 HJ 715-2014 HJ 698-2014 GB/T 5750.8-2006 39.1
3、分光光度法
3、分光光度法，基本原理是利用朗伯-比尔定律， 通过测定待测物质在特定波长或一定波长范围内光 的吸光度或发光强度，对该物质进行定性和定量分 析的方法。 根据显色物质在不同波长范围：(1)200～400nm 为紫外光区，(2)400～800nm为可见光区， (3)2.5～25μm(按波数计为4000cm-1～400cm1)为红外光区，分为紫外分光光度法、可见分光光 度法、红外分光光度法。
总磷
1 方法来源于GB 11893-89。 2 原理：在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将样品 中各种形态磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正 磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后， 立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。 3 适用范围 本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸-高氯酸）为氧化 剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总 磷的方法。 总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。 注：分析时，样品摇匀后取样，不能过滤样品。
方法来源
HJ 694-2014 GB/T 7467-1987 HJ 484-2009 HJ 503-2009 HJ 637-2012 GB/T 7494-1987 GB/T 16489-1996 HJ/T 347-2007
分析方法
表2 监测方法及方法来源 项目
硫酸盐、氯化物、硝 酸盐
铁、锰
监测方法
内吸磷、乐果、敌敌畏、、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二 (2-乙基己基）酯、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷
监测方法
吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定 水中挥发性有机物
方法来源
GB/T 5750.8-2006附 录A 或HJ639-2012 或
水质挥发性有机物的测定吹扫 捕集气相色谱法
气相色谱-质谱法
水质 硝基苯类化合物的测定 气 相色谱-质谱法
方法来源为GB 11892-89水质 高锰酸盐指 数的测定 方法检出限为0.5mg/L 检出范围为0.5mg/L～4.5mg/L。当水样的高 锰酸盐指数值超过4.5mg/L时，酌情分取少 量试样，经适当稀释后测定。
方法原理
样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸，在沸 水浴中加热30分钟，高锰酸钾将样品中的某 些有机物和无机还原性物质氧化，反应后加 入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾，再用 高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。通过 计算得到样品中高锰酸盐指数。