质量保证和质量控制

反映分析方法或测量系统存在的 随机误差的大小。
精密性通常用极差、平均偏差和 相对平均偏差、标准偏差和相对 标准偏差表示。
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平行性：同一实验室，分析人员、分析设备和 分析时间都相同，用同一分析方法对 同一样品进行双份或多份平行样测定， 所得结果之间的符合程度。
重复性：同一实验室，分析人员、分析设备和 分析时间中的任一项不相同，用同一 分析方法对同一样品进行两次或两次 以上独立测定结果之间的符合程度。
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2. 分析方法的可靠性
➢ 灵敏度: 单位浓度或单位量待测物质变化所产生的 响应量的变化程度 （响应大小）。
A = kc + ａ
➢ 检出限: 在给定的置信度内可从样品中检出待测物 质的最小浓度或最小量 ，高于空白值。
仪器检出限：产生的信号比仪器信噪比大3倍待测 物质的浓度，不同仪器检出限定义有所差别。
第四章
分析化学中的质量保证与质量控制
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4.1 概述 4.2 质量保证与质量控制 4.3 分析全过程的质量保证与质量控制 4.4 标准方法与标准物质
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4.1 概述
质量保证不仅是具体技术工作，也是一项实验 室管理工作 质量保证工作必须贯穿取样、样品处理、方法 选择、测定过程、实验记录、数据检查、数据 统计分析和分析结果表达等
方法检出限：指当用一完整的方法，在99%置信度 内，产生的信号不同于空白中被测物质的浓度。
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➢ 测定限: 测定限为定量范围的两端 分别为测定上限 与测定下限，随精密度要求不同而不同。
测定下限：在测定误差达到要求的前提下，能准确 地定量测定待测物质的最小浓度或量，称为该方法 的测定下限。
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可比性：用不同分析方法测定同一样品时，所得出 结果的吻合程度。
使用不同标准分析方法测定标准样品得出的 数据应具有良好的可比性。
要求各实验室之间对同一样品的分析结果应 相互可比。
相同项目在没有特殊情况时，历年同期的数 据也是可比的。
在此基础上，还应通过标准物质的量值传递 与溯源，以实现国际间、行业间的数据一致、可 比，以及大的环境区域之间、不同时间之间分析 数据的可比。
提高人员素质，实行考核持证上岗 合格证考核内容有基本理论、基本操作和实 际样品分析三部分。
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保证高质量基础准备工作
（1）标准溶液的配制和标定、空白试验、标准 曲线的制备、分析仪器的校正、玻璃量器 的校验。
（2）现场和实验室操作环境、器皿材质和洁度 符合要求。
（3）水和试剂纯度、分析仪器设备精度及选择 正确的分析方法。
（2）精密度会因测定实验条件的改变而变动，最好
将组成固定样品分为若干批分散在适当长的时 期内进行分析 ，检查精密度。
（3）要有足够的测定次数。
（4）以分析标准溶液的办法了解方法精密度，与分 析实际样品的精密度存在一定的差异。
（5）准确度高的数据必须具有高的精密度，精密度 高的数据不一定准确度高。
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4.2 质量保证与质量控制
从质量保证和质量控制的角度出发，为了 使分析数据能够准确地反映实际情况。
要求分析数据具有代表性、准确性、精密性、 可比性和完整性。
这些反映了分析结果的可靠性 。
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1. 分析结果的可靠性
代表性：要使分析试样具有代表性。 指在具有代表性的时间、地点，并按规 定的采样要求采集有效样品。 所采集的样品必须能反映实际情况，分 析结果才有效。
它包括了保证分析数据正确可靠的全部活动 和措施 。
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分析测试方法影响（处理样品）
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环境监测质量保证系统
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质量保证的实施
建立质量保证管理体系 包括：人员及分析方法的选定、布点采样方 案和措施、室内质量控制、室间质量控制、 数据处理和报告审核等措施和技术要求 。
再现性：用相同的分析方法，对同一样品在不 同条件（实验室、分析人员、设备， 时间）下获得的单个结果之间的接近 程度。
室内精密度 用绝对偏差 和相对偏差 表示
室间精密度 用相对平均 偏差表示
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关于分析方法精密度的几个应注意问题
（1）分析结果的精密度与待测物质的浓度水平有关，
应取两个或两个以上不同浓度水平的样品进行 分析方法精密度的检查。
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完整性：强调工作总体规划的切实完成。即保证按 预期计划取得系统和连续的有效样品，无 缺漏地获得这些样品的分析结果及有关信 息。
分析数据只有达到代表性、准确度、精密度、可 比性和完整性，才是正确可靠的，也才能在使用中 具有权威性和法律性
“错误的数据比没有数据更可怕，因为它会导致 一系列错误的结论。” 。
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准确性：指测量值与真实值的符合程度。
受到从试样的采集、保存、运输、实验 室分析等环节的影响。
反映分析方法或测量系统存在的系统误 差的综合指标，它决定着分析结果的可 靠性。
用绝对误差或相对误差表示。
准确性的评价方法有标准样品分析、回 收率测定、不同方法的比较。
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精密性：表示测定值有无良好的平行性、 重复性和再现性。
质量保证的任务就是把所有误差（系统误差， 随机误差，过失误差）减至最小。
对整个分析过程（从取样到分析结果计算）进 行质量控制。
采取有效办法，对分析结果进行质量评价，及 时发现分析过程中的问题，确保分析结果的可靠性。
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2. 质量保证系统
质量保证：
在影响数据有效性的各个方面采取一系列的 有效措施，将误差控制在一定的允许范围内，是 一个对整个分析过程的全面质量管理体系。
测定上限：在测定误差能满足预定要求的前提下， 用特定方法能够准确地定量测量待测物质的最大浓 度或量，称为该方法的测定上限。
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➢ 最佳测定范围
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1. 几个基本概念
分析结果的准确度
（1）测定方法的准确度
（2）测定方法的精密度
（3）重复性
（4）再现性
（5）分析空白
（6）误差
（7）回收率
分析结果准确度的评价
（1）标准的可靠性
（2）用标准物质评价
（3）用标准方法评价
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测定均会产生测量误差，误差来源有：取样和 样品处理，试剂和水纯度，仪器量度和仪器洁净， 分析方法，测定过程、数据处理等。