锂云母制备碳酸锂工艺的研究

可锂
加 加
一
一析
８ ３ ８ ８ ３ 一
越高 。因此 ，其 他 浸 出条 件 的实 验均 按 照 浸 出温度 ９６￣Ｃ进 行 。 １．３．２．２ 浸 出时问 的影 响
浸 出 时 间 的 实 验 分 别 为 ３０ｍｉｎ，４５ｍｉｎ，９０ｍｉｎ， １２０ｍｉｎ及 １８０ｍｉｎ，浸 出 温度 按 照 ９６ｑＣ，浸 出 比 ＩＭＳ 取 ２。考察 了不 同浸 出时 间对 锂 云母 焙烧 料 浸 出效 果 的影 响 ，表 ４为 浸 出时间 的影 响。
１ 研 究 内容
１．１ 实验 仪器 电磁 搅拌 、恒 温水 浴 、球 磨 机 、马弗 炉 、烘 箱 、天
平 、ＩＣＰ等离子体光谱仪等 、循环式真空泵等。 １．２ 实验 原料
锂 云母 、硫 酸 钾 、硫酸 钠 、氢 氧 化钠 、硫 酸 钙 、碳 酸钠 、氧化钙等。 １．３ 实验 内容
随着 碳 酸锂 需 求 的 日益增 长 ，锂 辉 石 矿 的供 应 必将 越 来越 紧张 ，原料 问题 成 为 制 约各 碳 酸锂 生 产 企 业 的一 大难题 。随着 国 内丰 富的锂 云母 资源 被发 掘 ，锂 云母 作为 锂 辉石 的替 代 品生 产碳 酸 锂 已成 为 必 然趋 势 ，我们 通过 长期 的实 验研 究 ，总结 出 了一套 利 用硫 酸盐 法焙 烧 锂 云 母 制 备碳 酸锂 的工 艺 条 件 ， 并 且生 产 出 的碳 酸 锂 已经达 到 了电池 级 的标准 。
随着新 能源 汽 车 及 高 档 小 型 电器 的迅 速 发 展 ， 高 能 电池 的需求 量 将 会 进 一 步 扩 大 ，而锂 电池 作 为 高 能 电池 的一种 ，因其化 学性 能 比其他 电池 更稳 定 、 安全系数高、无污染等优点 ，成为最具发展潜力的电 池 ，而 碳酸 锂作 为生 产锂 电池 的重 要原 材料 ，因而备 受 关 注 。
Ｓｔｕｄｙ ｏｎ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｌｉｔｈｉｕｍ ｃａｒｂｏｎａｔｅ ｆｒｏｍ ｌｉｔｈｉｕｍ ｍ ｉｃａ
Ｆｅｎｇ Ｙｉｌｉ．Ｆｕ Ｘｉｌｕ ａｎｄ Ｌｉｕ Ｙａｏ （Ｓｈａｎｄｏｎｇ Ｌｕｂｅｉ Ｅｎｔｅｒｐｒｉｓｅ Ｇｒｏｕｐ Ｇｅｎｅｒａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｂｉｎｚｈｏｕ ２５ １９０９，Ｃｈｉｎａ）
从 外 观看 ，该 锂 云 母 为 白色 矿 粉 ，粒 度 １００— １５０ 目，结合 矿石 的化 学成份 ，该 锂 云母 为选精 矿 。 １．３．１ 焙 烧 实 验
本 实验结 合 以前硫 酸盐 法制 备碳 酸锂 的方 法研 究 ，又进 行 了不 同硫 酸盐 及 不 同配 比的焙烧 实验 ，从 中确 定最 适合 工业 生产 的焙 烧工 艺条 件 。焙 烧 温度
目前 国 内外 生 产碳 酸锂 的主要 原 料是 锂含 量较 高 的锂 辉石 ，将 原矿 经过 焙烧 、酸化 焙烧 两 步工 艺对 锂 辉石 进行 处理 ，然 后再 通过 浸 出 、净 化 、浓 缩 、沉锂 等工艺制备碳酸锂产品。该 法工艺简单 ，制 备的碳 酸锂产 品可 以达 到 电池 级 碳 酸 锂要 求 ，因 而 被 国 内 大 多数 的碳 酸锂 生 产企业 使 用 。
２０１８年第 ４期
轻 金 属
·１７·
锂 云 母 制 备 碳 酸 锂 工 艺 的 研 究
冯 怡利 ，付 希 禄 ，刘 尧
（山 东鲁 北企 业集 团总公 司 ，山东 滨州 ２５１９０９）
摘 要 ：实验 研 究 ，确 定 了锂 云 母 通 过 硫 酸 盐 法制 备 碳 酸 锂 最 佳 的 硫 酸 盐 添 加 组 分 及 添 加 量 ，以及 焙 烧 后 锂 云 母 熟料 的最佳浸 出条件 ，并通过沉锂 实验 ，确定 了浓缩 、沉锂 、析钠 、二次沉锂 的工 艺路 线 ，为工业 中试提供 了扎 实的数据 支 撑 。 关 键词 ：锂 云母 ；硫 酸 盐 ；浸 出 ；沉锂 ；中试 中 图分 类 号 ：ＴＦ３ １ 文 献 标 识 码 ：Ａ 文章 编 号 ：１００２—１７５２（２０１８）０４—００１７—０３ ＤＯＩ：１０．１３６６２／ｊ．ｃｎｋｉ．ｑｊｓ．２０１８．０４．００５
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ ｏｐｔｉｍｕｍ ｓｕｌｆａｔｅ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ ａｎｄ ａｄｄｉｔｉｏｎｓ ｏｆ ｌｉｔｈｉｕｍ ｍｉｃａ ｆｏｒ ｔｈｅ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｌｉｔｈｉｕｍ ｃａｒｂｏｎａｔｅ ｂｙ ｔｈｅ ｓｕｌｆａｔｅ ｍｅｔｈｏｄ ａｎｄ ｔｈｅ ｏｐｔｉｍｕｍ ｌｅａｃｈｉｎｇ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｆｏｒ ｔｈｅ ｌｉｔｈｉｕｍ ｍｉｃａ ｃｌｉｎｋｅｒ ａｆｔｅｒ ｃａｌｃｉｎａｔｉｏｎ ｗｅｒｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｔｈｒｏｕｇｈ ｔｈｅ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｓｔｕｄｙ． Ｔｈｅ ｐｒｏｅｅｓｓｅｓ ｏｆ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ，ｌｉｔｈｉｕｍ ｓｉｎｋｉｎｇ，ｓｏｄｉｕｍ ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ，ｓｅｃｏｎｄａｒｙ ｓｉｎｋｉｎｇ ｏｆ ｌｉｔｈｉｕｍ ｗｅｒｅ ｄｅｃｉｄｅｄ ｂｙ ｌｉｔｈｉｕｍ ｓｉｎｋｉｎｇ ｔｅｓｔ，ｐｒｏｖｉｄｉｎｇ ａ ｓｏｌｉｄ ｄａｔａ ｓｕｐｐｏｒｔ ｆ ｏｒ ｔｈｅ ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ ｔｅｓｔ． Ｋ ｅｙ ｗ ｏｒｄｓ：ｌｉｔｈｉｕｍ ｍ ｉｃａ； ｓｕｌｆａｔｅ；ｌｅａｃｈｉｎｇ；ｌｉｔｈｉｕｍ ｓｉｎｋｉｎｇ； ｔｅｓｔ
收稿 日期 ：２０１８—０２—０９
ห้องสมุดไป่ตู้
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冯怡利 等 ：锂 云母 制备碳 酸锂工 艺 的研究
一
２０１８年第 ４期
９５０＂１２，保温 时 间 ２ｈ，表 ２为锂 云母焙 烧料 成分 表 。
４ — ５ 一 一 一
表 ２ 锂 云 母 焙 烧 料 成 分
项 目 锂云母 硫酸钙 硫 硫酸钠 氧惴
锂 云母 采用 江 西某锂 云母 矿 ，其化 学成 分见 表１。
表 １ 江 西 某锂 云 母 矿 化 学 成 分 表
Ｌｉ２０ Ａ１２０３ Ｎａ２０ Ｋ２０ ＣａＯ ＢａＯ ＳｉＯ２ Ｆｅ２０３ Ｆ ３．９Ｏ６ ２２．４２ １．４７１ ７．７７５ ０．３７３ ０．０９ ３９．２３ ０．２９７ ４．４８