粒度测试的基本概念和基本知识问答

粒度测试的基本概念和基本知识问答

1. 什么是颗粒

颗粒是具有一定尺寸和形状的微小的物体，是组成粉体的基本单元。它宏观很小，但微观却包含大量的分子、原子。

2. 什么叫粒度

颗粒的大小称为颗粒的粒度。

3. 什么叫粒度分布

用一定方法反映出一系列不同粒径颗粒分别占粉体总量的百分比叫做粒度分布。

4. 粒度分布的表示方法

…

1) 表格法：用列表的方式给出某些粒径所对应的百分比的表示方法。通常有区间分布和累计分布。

2) 图形法：用直方图和曲线等图形方式表示粒度分布的方法。

3) 函数法：用函数表示粒度分布的方法。常见有R-R分布，正态分布等。

5. 什么是粒径

粒径就是颗粒的直径，一般以微米(μm)为单位。

6. 什么是等效粒径

等效粒径是指当一个颗粒的某一物理特性与同质球形颗粒相同或相近时，我们就用该球形颗粒的直径来代表这个实际颗粒的直径。根据不同的测量方法，等效粒径可具体分为下列几种：

、

1) 等效体积径：即与所测颗粒具有相同体积的同质球形颗粒的直径。激光法所测粒径一般认为是等效体积径。

2) 等效沉速粒径：即与所测颗粒具有相同沉降速度的同质球形颗粒的直径。重力沉降法、离心沉降法所测的粒径为等效沉速粒径，也叫Stokes径。

3) 等效电阻径：即在一定条件下与所测颗粒具有相同电阻的同质球形颗粒的直径。库尔特法所测的粒径就是等效电阻粒径。

4) 等效投影面积径：即与所测颗粒具有相同的投影面积的球形颗粒的直径。图像法所测的粒径即为等效投影面积直径。

7. 为什么要用等效粒径概念

由于实际颗粒的形状通常为非球形的，因此难以直接用粒径这个值来表示其大小，而直径又是描述一个几何体大小的最简单的一个量，于是采用等效粒径的概念。

8. 什么叫D50

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D50是指累计分布百分数达到50％时所对应的粒径值。它是反映粉体粒度特性的一个重要指标之一。D50又称中位径或中值粒径。如果一个样品的D50=5μm，说明在组成该样品的所有粒径的颗粒中，大于5μm的颗粒占 50%，小于5μm的颗粒也占50％。

9. 什么叫平均径

平均径是通过对粒度分布加权平均得到的一个反映粉体平均粒度的一个量。具体有重量平均径、体积平均径、面积平均径、个数平均径等。

10. 什么叫D97它的作用是什么

D97是指累计分布百分数达到97％时对应的粒径值。它通常被用来反映粉体粗端粒度指标，是粉体生产和应用中一个重要的粒度指标。

11. 常用的粒度测试方法有那些

常用的粒度测试方法有筛分法、显微镜（图象）法、重力沉降法、离心沉降法、库尔特（电阻）法、激光衍射 /散射法、电镜法、超声波法、透气法等。

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12. 各种常用粒度测试方法各有那些优缺点

1) 筛分法：优点：简单、直观、设备造价低、常用于大于40μm的样品。缺点：不能用于40μm以细的样品；结果受人为因素和筛孔变形影响较大。

2) 显微镜法：优点：简单、直观、可进行形貌分析。缺点：速度慢、代表性差，无法测超细颗粒。

3) 沉降法（包括重力沉降和离心沉降）：优点：操作简便，仪器可以连续运行，价格低，准确性和重复性较好，测试范围较大。缺点：测试时间较长。

4) 库尔特法：优点：操作简便，可测颗粒总数，等效概念明确，速度快，准确性好。缺点：测试范围较小，小孔容易被颗粒堵塞，介质应具备严格的导电特性。

5) 激光法：优点：操作简便，测试速度快，测试范围大，重复性和准确性好，可进行在线测量和干法测量。缺点：结果受分布模型影响较大，仪器造价较高。

6) 电镜：优点：适合测试超细颗粒甚至纳米颗粒、分辨率高。缺点：样品少、代表性差、仪器价格昂贵。

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7) 超声波法：优点：可对高浓度浆料直接测量。缺点：分辨率较低。

8) 透气法：优点：仪器价格低，不用对样品进行分散，可测磁性材料粉体。缺点：只能得到平均粒度值，不能测粒度分布。

13. 什么叫频率分布和累计分布

由于粉体通常是由大量的大小不同的颗粒组成的，因此进行粒度测试时须分成大小若干粒径区间。每个粒径区间内颗粒的相对含量的一系列百分数，称为频率分布；小于某粒径的相对含量的一系列百分数称为累计分布。累计分布是由频率分布累加得到的。

14. 什么叫重复性

同一个样品多次测量所得结果的相对误差称为重复性。重复性是衡量粒度仪器和粒度测试方法优劣的主要指标。

15. 重复性是如何计算的

\

其中，n为测量次数(一般n>=10)；

Xi为每次测试的结果；

X为多次测量的平均值；

σ为标准差；

那么重复性相对误差为：

16. 影响重复性的因素有那些

(

1) 仪器或方法的稳定性。

2) 样品分散是否充分。

3) 取样是否具有代表性。

4) 操作过程是否规范。

5) 环境（包括电压、温度等）因素。

17. 什么是粒度测试的准确性，它是如何计算的

粒度测试的准确指某一仪器对标准样品的测量结果与该标准样标称值之间的误差。其算法为：；

18. 什么是粒度测试的真实性

由于实际颗粒大多不是球型的，无法用一个数值来准确地表达一个实际颗粒的大小，加上不同原理和不同厂家的仪器的标准不尽相同，因此常常出现同一个样品会得到几个不同测量结果的情况。尽管这些不同的测试结果的主要原因是由于颗粒本身形状的复杂性造成的，但测试结果还是不能漫无边际，应在一个合理的范围内。这种不同仪器所测试的结果的差别应在一个合理的范围内的要求称为粒度测试的真实性。粒度测试真实性目前尚无统一的定量标准，只有一些相对的定性的依据。比如粉碎前的样品应比粉碎后粗些；粉碎时间短的应比粉碎时间长的粗些；分级前应比分级后粗些；对球形颗粒的测试结果应一致等等。

19. 沉降法粒度测试原理--Stokes定律

沉降法是通过测量颗粒在液体中的沉降速度来反映粉体粒度分布的一种方法。我们知道，在液体中大颗粒沉降速度快，小颗粒沉降速度慢。沉降速度与粒径的数量关系我们可以从下面的Stokes定律的数学表达式得到：从Stokes定律中我们可以看到，颗粒的沉降速度与粒长的平方成正比，可见在重力沉降中颗粒越细沉降速度越慢。

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比如在相同条件下，两个粒径比为10：1，那么这两个颗粒的沉降速度之比为100:1。为了加快细颗粒的沉降速度，缩短测试时间，提高测试精度，许多沉降仪引入了离心沉降手段来加快细颗粒的沉降速度。离心状态下粒径与沉降速度的关系如下：

这就是离心状态下的Stokes定律。其中ω为离心机角速度，r为颗粒到轴心的距离。由于离心机转速较高，ω2r远远大于重力加速度g，因此同一个颗粒在离心状态下的沉降速度V c 将远远大于重力状态下的沉降速度V，这就是离心沉降可以缩短测试时间的原因。

20. 沉降法粒度测试原理--比尔定律：

从Stokes定律可知，只要测到颗粒的沉降速度，就可以得到该颗粒的粒径了。在实际测量过程中，直接测量颗粒沉降速度是很困难的，因此在沉降法粒度测试过程中，常常用透过悬浮液的光强的变化率来间接地反映颗粒的沉降速度。那么，光强的变化率与粒径之间的关系是怎样的呢比尔定律给出了某时刻的光强与粒径之间的数量关系：

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这样我们就可以通过测试某时刻的光强来得到光强的变化率，再通过计算机的处理就可以得到粒度分布了。

21. 激光粒度测试原理：

由激光器发出的激光束，经滤波、扩束、准值后变成一束平行光，在该平行光束没有照射到颗粒的情况下，光束经过富氏透镜后将汇聚到焦点上。如图下图所示：

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当通过某种特定的方式把颗粒均匀地放置到平行光束中时，激光将发生衍射和散射现象，一部分光将与光轴成一定的角度向外扩散。理论与实践都证明，大颗粒引发的散射光的散射角小，颗粒越小，散射光的散射角越大。这些不同角度的散射光通过富氏透镜后将在焦平面上将形成一系列的光环，由这些光环组成的明暗交替的光斑称为Airy斑。Airy中包含着丰富的粒度信息。简单地理解就是半径大的光环对应着较小的粒径的颗粒，半径小的光环对应着较大粒径的颗粒；不同半径上光环的光能大小包含该粒径颗粒的含量信息。这样我们就在焦平面上安装一系列光的电接收器，将这些由不同粒径颗粒散射的光信号转换成电信号，并传输到计算机中，再采用米氏散射理论通过计算机将这些信号进行数学处理，就可以得出粒度分布了。

22. 为什么采用激光作光源

激光是一种具有良好准直性、单色性的光源，它可以得到清晰的散射谱分布。

23. 米氏散射与弗朗和弗衍射有何差别

采用米氏理论能更准确地反映不同粒径颗粒的散射规律，使激光粒度仪的测试下限更小，结果更准确。弗朗和弗衍射理论是米氏理论的近似，对细颗粒的误差较大。百特公司的激光粒度仪目前已采用全程米氏散射理论。

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24. 颗粒"凝聚"的原因是什么

颗粒"凝聚"是指多个颗粒粘附到一起成为"团粒"的现象。"凝聚"的主要原因是颗粒所带的电荷、水份、范德华力等使颗粒相互作用的结果。颗粒越细，其表面能越大，"凝聚"的机会就越多。

25. 样品分散的基本方法：

为使颗粒处于单体状态，在进行粒度测试前要对样品进行分散处理。分散的方法有润湿、搅拌、超声波振动、分散剂等，有时这些方法往往同时使用。

26. 粒度测试对介质的要求是什么

粒度测试通常是将样品置于某种液体中制成悬浮液来进行的。这时所用的液体称为介质。粒度测试的介质通常有下列要求：

1）纯净；

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2）不与颗粒发生物理、化学反应；

3) 与颗粒具有良好的亲和性，即对颗粒表面具有良好的润湿作用；

4）使颗粒具有适当的沉降状态。

27. 常用的介质有哪些

粒度测试最常用的液体介质是水，此外常用的介质还有水和甘油混合液、乙醇和甘油混合液、乙醇、汽油、煤油等。

28. 什么叫分散剂

分散剂是指加入到介质中的能使介质表面张力显著降低，使颗粒表面得到良好润湿的物质。

29. 分散剂的用法与用量。

分散剂应在测试前先按一定比例与水混合并使之完全溶解。分散剂与水的比例为％％之间。

30. 用有机溶剂（乙醇等）作介质时要不要另加分散剂，为什么

大部分有机溶剂作介质时不用另加分散剂。因为它们本身能使颗粒处于较好的分散效果。

31. 如何检查分散效果

1) 显微镜法：看有无"凝聚"现象。

2) 测量法：取经过不同分散过程后的两个样品进行测量，如果两次测试的数值是稳定不变的，说明样品已经得到良好分散了。

…

32. 干粉取样的要求：

1) 从车间里取样时要从料流中多点取样。

2) 勺取法缩分样品时要搅拌均匀后多点（至小四点）取样。

33. 悬浮液取样有那些要求

1) 充分搅拌均匀。

2) 从液面到器皿底之间的中部抽取。

34. 如何控制悬浮液的浓度

1) 确定仪器允许的最佳浓度值范围后，用天平称量样品，用烧杯量好一定量的介质，将二

者混合后配制成适合测试的悬浮浓度了。

2) 先配制成较高浓度的悬浮液，并进行充分分散，然后再取少量加入到样品池中进行稀释，浓度合适后就可以进行测试了。

35. 为什么仪器不能规定一个固定的百分比浓度，范围是多少

激光粒度仪在测试过程中，对悬浮液浓度的要求是使光电接收器上的信号达到一定的幅度。这些电信号是由散射光照射产生的，而散射光的强弱又是由悬浮液中的颗粒个数决定的--悬浮液中颗粒数越多，散射光越强；颗粒数越少，散射光越弱。因此粒度越粗的样品，所需要的试样量就要多些；粒度越细的样品，所需要的试样量就要少些，加上不同的样品的密度又不相同。所以不同样品的悬浮液的浓度值不能是一个固定的百分比。一般来说，悬浮液的百分比浓度大约大％％之间。

36.测量背景的作用是什么

测量背景是在进行粒度测试前测量无颗粒状态下接收器上的光能分布，目的是在粒度测试（有样品）时扣除这些光能分布，以消除某些因素对测试结果的影响。

37. 激光粒度仪所测浓度的含意是什么

所测的浓度不是通常意义上的百分比浓度，而是指激光束照射到颗粒上后散射信号的强度。它与样品实际的百分比浓度在一定范围内成正比，浓度超过一定范围后颗粒可能将激光遮挡住了，所以这时测量的浓度数值反而会变小。

38.是不是背景数据越小越好

不是。背景值太小的原因有可能是仪器的灵敏度太低，或者光路偏移太远，所以并不是背景

值越小越好。

39. 超声波在液相中分散微纳米颗粒的作用机理

将高频机械震动作用于液体中产生强大的压力波，这个压力波则会形成成千上万的微观气泡，随着高频振动，气泡将迅速增长，然后突然闭合，在气泡闭合时，由于液体间的相互碰撞产生强大的冲击波，这是所谓的空化效应，它使得液相产生强有力的剪切活动，对分散在液体中的细胞或无机物质进行强烈的破碎重组、乳化等作用。

40. 超声时间对纳米颗粒分散度的影响

超声是有热效应的，这一点是要考虑的。此外超声还会影响capping agent的吸附。

太长时间的话要考虑超声的化学作用，有时会使粒子团聚的。

在做纳米颗粒分散这块中，用Marlvern 2000分析测试，首先你要确定超声的时间不能太长，因为时间过长会导致颗粒团聚，团聚后就更不好分散了。其次你要确定检测过程中，你的样品浓度不能太大。如果你要加乳化剂，你要确定你的纳米颗粒的材质，是更亲水还是更亲油。