水热法制备氧化钨纳米线

a实验条件改变1
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（3）纳米线的制备：3ml的H2WO4（0.05mol/L）溶液 加上0. 2g草酸，0.5ml氢氯酸，加上2.5 ml去离子水加 上10ml氰化甲烷。配好的溶液放入23ml反应釜中，FTO 玻璃垂直放置，反应釜在180°C加热2h。冷去到室温 后，用去离子水清洗基底，在氮气环境中干燥。在空气 中500°C退火1h。
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参考文献
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与选择溶剂、填充度等实验条件的重要性相同，水热合成 实验的配料选择等实验设计通常必须注意以下原则： （1）为了获取较高的反应活性，尽可能考虑选用溶液/液 体作为反应物；在固系中应尽量考虑反应物的均匀性； （2）创造非平衡条件，尽量使反应体系达到过饱和或成 胶状态； （3）避免引入外来离子，以减少生成副产物的几率； （4）采用表面积大的固体粉末； （5）选择适当的矿化剂、模板剂和结构导向剂； （6）优化配料顺序。
水热法制备氧化钨纳米线
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主要内容
水热法 水热合成特点 水热法设计原则 实验仪器 实验药品 合成方法 分析与表征
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水热法，是指在特制的密闭反应器（高压釜）中，采用 水溶液作为反应体系，通过对反应体系加热、加压（或 自生蒸气压），创造一个相对高温、高压的反应环境， 使得通常难溶或不溶的物质溶解并且重结晶而进行无机 合成与材料处理的一种有效方法。 按研究对象和目的的不同，水热法可分为水热晶体生长、 水热合成、水热反应和水热处理等，分别用来生长各种 单晶、制备功能陶瓷粉体、完成某些有机反应或对一些 危害人类生存环境的有机废弃物进行处理，以及在相对 较低的温度下完成对某些陶瓷材料的烧结等。
水热法合成特点
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水热合成反应涉及到许多复杂的因素，如反应物的配比、 反应介质的物理化学性质、反应温度、反应时间、pH值、 溶液的氧化还原电位、模板分子的大小和形状等反应条件 的选择和控制，以及反应釜的选择，投料的顺序，装料的 填充度等等无不影响着实验的成败和安全。
水热法设计原则
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水热法合成特点
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但是水热法也有其严重的局限性。最明显的一个缺陷就 是：该法往往只适用于氧化物功能材料或少数一些对水 不敏感的硫属化物的制备与处理，而对其它一些对水敏 感（与水反应、水解、分解或不稳定）的化合物如III-V 族半导体、碳化物、氟化物、新型磷（砷）酸盐分子筛 三维骨架结构材料的制备与处理就不适用。
a实验条件改变2
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实验药品（参考文献2） （1）FTO玻璃（fluorine-doped tin oxide），掺杂氟的SnO2 导电玻璃； （2）无水乙醇； （3）去离子水； （4）丙酮； （5）钨酸粉末； （6）聚乙烯粉末； （7）双氧水（50wt %）； （8）盐酸（3mol/L）； （9）钨酸钠粉末； （9）Na2WO4·2H2O粉末； （10）硫酸氨粉末。
b合成方法
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有种子层和没有种子层比较：
b分析与表征（参考文献3）来自电子信息工程学院b分析与表征(参考文献2）
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参考文献
参考文献1：Vertically Aligned WO3 Nanowire Arrays Grown Directly on Transparent Conducting Oxide Coated Glass: Synthesis and Photoelectrochemical Properties 参考文献2：Hydrothermally synthesized WO3 nanowire arrays with highly improvedelectrochromic performance 参考文献3：Hydrothermally grown nanostructured WO3 films and their electrochromic characteristics
b实验药品 电子信息工程学院
合成方法（参考文献2）
（1）旋涂一层氧化钨种子层在FTO玻璃上。旋涂液：1g的 Na2WO4·2H2O溶于15ml的去离子水中，加入氢氯酸直到不 再产生沉淀，将沉淀用去离子水清洗多次，在将2ml的 H2O2加入到沉淀中，强烈搅拌，溶液温度提升获得三氧化 钨种子溶液。然后将FTO在空气中1000°C中退火30min。 （2）3.29g Na2WO4粉末溶于76ml去离子水中，加入盐酸 （3mol/L）将溶液的ph值调到2.0。将2.64g（NH4）2SO4 加入到反应前驱物中来控制氧化钨产物的形貌。用磁力搅 拌机搅拌1h后，得到的清澈溶液放入到反应釜中。FTO玻 璃垂直放入反应釜中，反应釜在180°C下加热4h，最后 FTO经清洗后，在真空干燥箱中60°C时干燥12h。
a合成方法 电子信息工程学院
分析与表征（参考文献1）
a分析与表征
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（3）纳米线的制备：3ml的H2WO4（0.25mol/L）溶 液加上0.02g草酸，加上0.02g尿素，0.5ml氢氯酸，加 上12.5ml氰化甲烷。配好的溶液放入23ml反应釜中， FTO玻璃垂直放置，反应釜在180°C加热2h。冷去到 室温后，用去离子水清洗基底，在氮气环境中干燥。在 空气中500°C退火1h。
水热法设计原则
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实验仪器
（1）水热反应釜； （2）电热恒温鼓风干燥箱； （3）电子分析天平； （4）微波炉； （5）磁力搅拌器； （6）离心机； （7）离子酸度计。
实验仪器
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实验药品（参考文献1） （1）FTO玻璃（fluorine-doped tin oxide），掺杂氟的 SnO2导电玻璃； （2）无水乙醇； （3）去离子水； （4）丙酮； （5）钨酸粉末； （6）聚乙烯粉末； （7）双氧水（50wt %）； （8）盐酸（6mol/L）； （9）氰化甲烷(acetonitrile)。
a实验药品
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合成方法（参考文献1）
（1）FTO经丙酮、无水乙醇、去离子水各超声清洗 10min。旋涂一层200nm的种子层在FTO玻璃上。旋涂 液：在10ml的50wt%的H2O2中溶解1.25g H2WO4和0.5g 聚乙烯。然后将FTO在空气中500°C中退火2h。 （2）配制钨酸溶液（用于溶剂热合成）。1.25g H2WO4溶于30ml水中，另加入10ml的50wt%的H2O2， 与此同时在95°C加热（用加热搅拌机），得到溶液用 去离子水稀释到100ml，摩尔浓度为0.05mol/L。 （3）纳米线的制备：3ml的H2WO4（0.05mol/L）溶液 加上0.5ml氢氯酸加上2.5 ml去离子水加上10ml氰化甲 烷。配好的溶液放入23ml反应釜中，FTO玻璃垂直放置， 反应釜在180°C加热6h。冷却到室温后，用去离子水 清洗基底，在氮气环境中干燥。
水热法
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水热法是制备纳米晶材料的一种常用的方法，一个显著优 点是所需要的实验设备简单，实验成本低廉，一般不需要 高温热处理就能得到结晶产物，并可实现批量生产。 由于等温、等压和溶液条件（等浓度）下，一些特殊中间 态、特殊物相容易形成，因而水热法特别适于合成特殊结 构、特种凝聚态的新化合物以及制备具有平衡缺陷浓度、 规则取向和晶形完美的晶体材料。 水热合成的密闭条件有利于进行那些对人体健康有害的有 毒反应体系，尽可能的减少环境污染。
b合成方法
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种子层的产生（参考文献3）
Na2WO4 + 2HCl → H2WO4 ↓ + 2NaCl, H2WO4 + xH2O2 → WO3 · xH2O2 · H2O
(peroxopolytungstic 过氧聚钨酸薄膜 acid),
2WO3 · xH2O2 · H2O → 2WO3(nucleus) +2(x + 1)H2O + xO2 ↑, WO3(nucleus核) → WO3(nanoplate纳米片).