除草剂双氟磺草胺的合成研究

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Fra Baidu bibliotek
处理防除小麦田阔叶杂草的广谱除草剂［３１结。其
构式：
ＯＣＨ３
．
ＯｒＯ￣，ｒ
Ｔ．）１
●
ｉ
Ｆ、
姆一泌３Ｉｓ。ｄＨｃｃＨ一｜
ＦＯＴＳ）：ＰＦ（ＦＰＴ２ＩＴ－）
Ｋｅｒｓ：５ｆｕｒｕａｉ；ｆｏａｕａ；ｈｒｉｉｅ；ｓｎｔｓｓｙｗｏｄ－ｏｏｒｃｌｌｒｓｌｍｌｅｂｃｄｙｈｅｉ
摘
要：以５氟尿嘧啶为起始原料，经过经氯化、甲氧基化、肼解、关环、转位、偶联、氧一
化和缩合反应后得到了新型除草剂双氟磺草胺，其合成总收率为４．％，原药含量达９％。２８５
ｓｔｎｒａｔｎＴｅｔｔｌｉｌａｅｗｓ４．％．ｈｕｉｙｏｅｆａｐｏｕｔｓ≥ ９％．ａｉｅｃｉ．ｈａｙｅｄｒｔａ２８ｏｏｏｔｅｐｒｔｆｔｎｌｒｄｃｈｉｗａ５
．
Ｆ
Ｆ
）
Ｆ
其纯品的熔点：１３５２０￣．水中溶解度９．～３．Ｃ５
（０Ｃ，ｐ７０为６３ｇＬ土壤中半衰期Ｄ５２￣Ｈ．）．６／，Ｔ０＜
蛋
２实验部分
一
【ＤⅧ ｓ）
１４５，田间半衰期Ｄ５２１ｄ —．ｄＴ０～８。
Ｒｓａｃｎｔｕｅｏｈｍｉａｎｕｔ，ｔｎｌｇｎｅｉｇＲｅｅｒｈＣｎｅｒＡｒｃｅｃｌ，ｅｅｒｈＩｓｉｔｆｅｃｌＩｄｓｒＮａｉａｔＣｙｏＥｎｉｅｒｓａｃｅｔｒｏｇｏｈｍｉａｓｎｆ
虑，从原料易得，操作简单出发，选择出以５氟一
收稿日期：２１ — ８００００—６
一
ｌ一８
两ｌｒ１
２．２试验方法
僵
ＰｅｔｃｄｉｎｅａｄＡｄｎｉｔａｉｎｓｉｉｅＳｃｅｃｎｍｉｓｒｔｏ
２１３（）００，１１１
ＳｕｉＳｔｅｉｆＦｌｒｓａｔｄｙＯｌｙｎｈｓｓｏｏａｕｌｍ
ＷａｇＳｅｇｅｎｈｎｄ，Ｄａｉｇｈｎ，ＮｅｕｎＸａｓｅｇｎｉ
，ＺｎｎｉｅｇＷｅｐｎｇ，ＱｎＹｅｕｉｕｊｎ，Ｌｕｉ（ｕａｉＷｅＨｎｎ
关键词：５氟尿嘧啶；双氟磺草胺；除草荆；合成一
中图分类号：￥８．＋４２６４文献标识码：Ａ文章编号：１０ — ４０（００１１一３０２５８２１）１ — ８Ｏ
１前言
尿嘧啶为起始原料，经氯化、甲氧基化、肼解、
６２Ｎ的盐酸加入到体系中形成一个泥浆状体系．．５向体系中加入少量水，过滤得到ｆ一．ｇＴｒ２８，４收率８．％。３１
２２５２，一联硫（－氟一一甲氧基一，．一．．２’ 二８５１２４
双氟磺草胺（ｌｒｓｌｍ）是三唑并嘧啶磺Ｆｏａｕａ
酰胺类除草剂。其化学名称为２，６二氟一一一５
关环、转位、偶联、氧化和缩合反应，最终得
到双氟磺草胺，所选择的合成路线如下。
甲氧基一一【・８氟ｌ４三唑并『嘧啶一一酰苯胺，，】１．２磺作用机理为抑制乙酰乳酸合成酶，为苗后茎叶
两卵露蓓堙
ＰｓｉｉｅＳｉｎｅａｄＡｄｎｓａｉｎｅｔｄｃｅｃｎｍｉｉｒｔｃｔｏ
２１，１１）００３（１
除草刹氯磺革胶的含威研突
王胜得，段湘生，聂萍，曾文平，秦岳军，刘伟
（南化工研究院国家农药创制工程技术研究中心，湖南长沙４００）湖１０７
２２１２４二甲氧基一一嘧啶（Ｄ）的合．．，一５氟ＦＰ成【２５氟尿嘧啶６５（０ｔ１、Ｎ，一甲Ｊ将一￣】．ｇ５ｒｏ）ｅｏＮ’ 二
国内有关该除草剂的研究报道较少．本文
２１仪器－剂本研究所用的原材料均为市．ｂ试
通过对该除草剂的相关文献［～，～］合考１２４８综
售工业品，溶剂为分析纯。主要仪器安捷伦液相色谱仪等分析仪器。
Ｃｈｎｓａ１０７Ｃｉａａｇｈ４００，ｈｎ）
ＡｂｔａｔＦｌｒｓｌｍｓｓｎｈｅｉｅｓｎｌｕｒｕｒｃｌａｉｒｔｒａ，ｆｌｏｎｙｓｒｃ：ｏａｕａｗａｙｔｓｚｄｕｉｇ５－ｆｏｏａｉｓａｐｒｍａｙｍａｅｉｌｏｌｗｉｇｂｃｌｒｎｔｏ，ｍｅｈｘｌｔｏｈｙｒｚｎｌｓｓｙｌａｉｎｓｍｅｉａｉｎｏｐｉｇｏｉａｉｎ，ｏｅｈｏｉａｉｎｔｏｙａｉｎ，ｄａｉｏｙｉ，ｃｃｉｔ，ｉｏｒｓｔｏ，ｃｕｌｎ，ｘｄｔｏｃｎｄｎ— ｚｏ