表面活性剂和盐酸高效催化二吲哚甲烷的合成

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吲哚的合成ppt课件

构化为烯胺，并发生一个[3,3]σ迁移反应生成二亚胺。该亚胺芳构化后成环，得到一个缩醛胺。氨基质子化，放出氨，并失去一个质子生成芳香性的吲哚环。
醛／酮必须是RCOCH2R'类型的，R/R'为烷基、芳基或氢。若醛酮的羰基有两个 α-氢，则反应后一般得到两种产物的混合物。
苯肼中的亚氨基氮原子（>NH）在反应后转化为吲哚环中的氮，这一点已经得到同位素示踪实验的证实。
盐酸、硫酸、多聚磷酸、对甲苯磺酸等质子酸及氯化锌、氯化铁、氯化铝、三氟化硼等路易斯酸是反应最常用的酸催化剂。若要制取没有取代的吲哚，可以用丙酮酸作酮，发生环化后生成2-吲哚甲酸，再经脱羧即可。
Reaction mechanism 首先是醛酮与苯肼在酸催化下缩合生成苯腙，苯腙不需分离立即在酸催化下异
4.Reissert吲哚合成
从邻硝基甲苯和草酸二乙酯合成吲哚及其衍生物。
用乙醇钾的反应效果较乙醇钠为好。反应机理
首先邻硝基甲苯与草酸二乙酯反应生成邻硝基苯基丙酮酸乙酯，接下来用锌乙酸处理该产物，使之发生还原环化，得吲哚-2-羧酸。吲哚-2-羧酸还可脱羧产生无取代的吲哚。
5.Bischler-Mohlau Indole Synthesis
吲哚的合成reactionmechanism首先是醛酮与苯肼在酸催化下缩合生成苯腙苯腙不需分离立即在酸催化下异构化为烯胺并发生一个33迁移反应生成二亚胺
第五讲苯并五元杂环化合物的构建
苯与呋喃，噻吩，吡咯共用两个碳原子而成的苯并体系，成为苯并呋喃，苯并噻吩，吲哚。
这三类化合物中，以吲哚环系比较重要，因此主要对吲哚环系进行一些介绍。吲哚本身为线状结晶，具有极臭的气味，但在其稀薄时则有香味，可以当作香料用。含吲哚环的生物碱广泛存在于植物中，如麦角碱，马钱子碱，利血平等。植物生长调节剂β－吲哚乙酸，哺乳动物及人脑中思维活动的重要物质5—羟基色胺，植物染料靛蓝以及蛋白质组分的色氨酸都会有吲哚环。

高活性洗涤剂颗粒的制备方法[发明专利]

〔19〕中华人民共和国专利局〔12〕发明专利申请公开说明书[11]公开号CN 1059366A〔43〕公开日1992年3月11日[21]申请号91105591.6[22]申请日91.7.16[30]优先权[32]90.07.16 [33]US [31]552,663[71]申请人普罗格特-甘布尔公司地址美国俄亥俄州[72]发明人K·奥福苏-阿桑蒂 S·E·斯蒂芬斯 [74]专利代理机构中国专利代理有限公司代理人马崇德[51]Int.CI 5C11D 11/00C11D 1/14权利要求书 3 页说明书 20 页[54]发明名称高活性洗涤剂颗粒的制备方法[57]摘要制备高活性洗涤剂颗粒的方法，包括在连续中和系统中酸式阴离子表面活性剂与碱金属氢氧化物溶液反应，并向该系统中加入α-氨基二羧酸或其盐。

α-氨基二羧酸选自氨基戊二酸、氨基丁二酸、氨基丙二酸、氨基己二酸和2-氨基-2-甲基戊二酸。

优选氨基戊二酸单钠和双钠。

91105591.6权利要求书第1/3页1、制备高活性洗涤剂颗粒的方法，其特征在于包括下列步骤：(a)在连续中和系统中，酸式阴离子表面活性剂与碱金属氢氧化物溶液反应，该溶液含有约30%至75%(重量)氢氧化物，氢氧化物的量是化学计算量至稍微过量，生成中和产物；(b)在生成上述中和产物期间，向所说的连续中和系统中加入α-氨基二羧酸或其碱金属盐，α-氨基二羧酸选自氨基戊二酸、氨基丁二酸、氨基丙二酸、氨基己二酸，和2-氨基-2-甲基戊二酸；和 (c)由步骤(b)的产物制备洗涤剂颗粒，所说的颗粒包括约50%至90% (重量)阴离子表面活性剂和约0.2%至15%(重量)α-氨基二羧酸盐。

2、根据权利要求1的方法，其中连续中和系统是连续高活性中和系统。

3、根据权利要求2的方法，其中氨基戊二酸或氨基丁二酸的碱金属盐加入中和系统中。

4、根据权利要求3的方法，其中碱金属氢氧化物溶液含有约62%至7 3%（重量）氢氧化物。

33'-(苯亚甲基)双吲哚的合成及其抗真菌活性

ｙｌｅｎｅ）ｂｉｓ（１Ｈ— ｉｎｄｏｌｅ）ｃａｎｂｅｇａｉｎｅｄｉｎｔｈｅａｓｙｍｍｅｔｉｒｃＦｒｉｅｄｅｌ — ＣｒａｆｔｓＨｅｎｒｙＲｅａｃｔｉｏｎ（Ｆ — Ｃ — Ｈｒｅａｃｔｉｏｎ）ｉｎｔｈｅｐｒｅｓ — ｅｎｃｅｏｆＮｉＣ１２．Ｔｈｅｒｅｆｏｒｅ，ｗｅｔｏｏｋｔｈｅｕｓｅｏｆＮｉＣＩ２ａｓａｃｈｅａｐｃａｔａｌｙｓｔｆｏｒｈｅｔｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｂｉｓ（ｉｎｄｏｌｙ１）ｍｅｔｈａｎｅｓｂａｓｅｄ
摘要：为研究双吲哚甲烷类化合物的高效合成方法及生物活性，以吲哚和苯甲醛为原料，以ＮｉＣ１，为催化剂，合
成了化合物３，３＇－（苯亚甲基）双吲哚，分析了溶剂种类、原料配比、反应温度、反应时间、催化剂用量等对产物收率的影响，并确定了适宜的合成条件。结果表明，３，３一（苯亚甲基）双吲哚合成的适宜条件为以乙醇为溶剂，ｎ
关键词：双吲哚甲烷；氯化镍；催化；抗真菌活性
中图分类号：ＴＱ３５１．３
文献标志码：Ａ
文章编号：２０９６ — １３５９（２０１７）０５ — ００７０－０６

吲哚化合物C-2位烷基化反应研究进展

吲哚化合物C-2位烷基化反应研究进展
郦勇;范明会;邹良邦;田凯迪;程凯
【期刊名称】《绍兴文理学院学报》
【年(卷),期】2022(42)4
【摘要】介绍2013年以来发展的吲哚化合物C-2位烷基化反应,着重概述两类方法:一是在导向基团作用下,Pd、Ru、Ni等过渡金属配合物活化吲哚C-2位C—H 键,继而实现C-2位的选择性烷基化;二是在光敏分子的介导下,可见光引发烷基卤化物或重氮化合物生成相应的烷基自由基,而后与吲哚化合物在C-2位发生取代反应.这些新方法的发展丰富了吲哚化合物的合成手段,支持了吲哚化合物药物活性的进一步研究.
【总页数】8页(P37-44)
【作者】郦勇;范明会;邹良邦;田凯迪;程凯
【作者单位】浙江省精细化学品传统工艺替代技术研究实验室;绍兴文理学院化学化工学院
【正文语种】中文
【中图分类】TQ251.3
【相关文献】
1.Cu催化吲哚啉的炔丙基烷基化/脱氢对映选择性合成手性N-炔丙基吲哚化合物
2.手性膦酸催化3-取代吲哚不对称F-C烷基化反应构建手性双吲哚基烷烃类化合
物3.酸催化合成双吲哚烷基化合物的方法研究进展4.有机催化吲哚的不对称Friedel-Crafts烷基化反应研究进展5.镍催化的吲哚2-位二氟烷基化反应的研究
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研磨法合成双吲哚甲烷衍生物

研磨法合成双吲哚甲烷衍生物郑兴莉;吴小云;雷惠欣;张梦君;吴会敏;尹晓刚【摘要】以醛、吲哚为原料,在蒙脱土负载碘催化下研磨合成双吲哚甲烷衍生物.通过控制变量法筛选出最佳的催化剂及其用量、反应时间和原料物质的量比.得到最佳反应条件为:以蒙脱土负载碘催化剂,其用量为醛的15 mol％,吲哚跟醛的物质的量比为2.0∶1.1,在室温下研磨20 min.得到最高产率为91.2％.此方法为双吲哚甲烷衍生物合成提供了一种高效、快速的合成路线【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2017(045)008【总页数】3页(P34-35,38)【关键词】蒙脱土负载碘;研磨;双吲哚甲烷【作者】郑兴莉;吴小云;雷惠欣;张梦君;吴会敏;尹晓刚【作者单位】贵州师范大学化学与材料科学学院,贵州省功能材料化学重点实验室,贵州贵阳550001;贵州师范大学化学与材料科学学院,贵州省功能材料化学重点实验室,贵州贵阳550001;贵州师范大学化学与材料科学学院,贵州省功能材料化学重点实验室,贵州贵阳550001;贵州师范大学化学与材料科学学院,贵州省功能材料化学重点实验室,贵州贵阳550001;贵州师范大学化学与材料科学学院,贵州省功能材料化学重点实验室,贵州贵阳550001;贵州师范大学化学与材料科学学院,贵州省功能材料化学重点实验室,贵州贵阳550001【正文语种】中文【中图分类】O621.3双吲哚甲烷是一类具有芳香性的重要杂环化合物，是由两分子吲哚与一分子碳基化合物反应得到，具有多种生理活性及药理作用[1]。

在抗生素类药物方面，其可作为癌细胞[2]、血管增生[3]、卵巢细胞有增值[4]等的抑制药物；同时在治疗细菌感染、高血糖等也有明显的疗效[2,6]。

高的药理活性为其在临床上使用提供了一定的基础，因此，研究其的高效制备受到了广泛的关注。

目前，合成这类物质所用到的催化剂主要是路易斯酸、质子酸、离子液体、有机小分子和固载催化剂等。

【初中生物】生物催化由醇制胺不再难

【初中生物】生物催化由醇制胺不再难华东理工大学昨日发布消息称：该校生物反应器工程国家重点实验室、上海生物制造技术协同创新中心许建和课题组利用自主创制的两种新酶制剂，独立开发出一条制备高值手性胺的双酶协同催化反应合成路线，通过该途径仅需消耗廉价的氨水和醇即可合成高值手性胺。

该路线是一条更加绿色高效的手性胺合成路径，具有极大的工业应用潜力，标志着我国生物催化和手性胺的合成达到国际领先水平。

据介绍，该反应可以将多种仲醇高效率地转型为高附加值的手性胺，转化率高达98%，而手性胺的分析得率为最低仅约94%，光学纯度均大于99%，不仅化解了头性胺的制备难题，还同时实现了制备过程的“零排放”。

胺类化合物是医药、农药、化妆品等精细化学品合成中常用的中间体。

目前约40%的手性药物分子中含有手性胺结构单元，这些手性药物分子具有独特多样的生理或治疗功效，如兴奋、解充血、消炎、抗病毒等。

目前工业化生产手性胺的方式主要为化学合成法或酶促拆分法，一般需要金属催化剂或高压等极端反应条件，同时存在选择性差、收率低、排放多等先天不足。

近年来，国外学者虽也开发出了一系列由醇制胺的化学合成路线，拓展了胺的合成路径，但工艺非常复杂，且无法解决上述问题。

鉴于手性胺制备中存有的种种问题，华东理工大学生物催化剂研究室创造性地发明者了双酶协同制备手性胺的新途径。

该途径首先利用醇脱氢酶同时实现全然过氧化氢并全部分解成适当的中间产物酮，然后利用最新设计研制的新型胺脱氢酶同时实现酮的不能等距胺化还原成。

该路线的奇妙之处在于借助两种酶的协同催化进行“一锅法“反应，仅仅消耗氨水即实现了由醇到手性胺的不对称转化，具有简便、协同和绿色等多重优势。

一种离子液体催化制备吲哚类化合物的方法[发明专利]

专利名称：一种离子液体催化制备吲哚类化合物的方法专利类型：发明专利
发明人：黄恩玲,娄宇辉,娄慧芳,李佰林
申请号：CN201610312408.1
申请日：20160511
公开号：CN105968039A
公开日：
20160928
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及一类吲哚衍生物的绿色合成方法。

本法采用磺酸型离子液体为催化剂，以脂肪酮、芳香酮和芳香肼盐酸盐为原料，于水中于进行反应。

所得反应混合物经过滤、干燥后即得所述的吲哚类化合物。

本发所述的操作方法简单，原料毒性小、价格低廉、反应条件温和，产物容易分离，合成过程对环境友好，所得吲哚类化合物纯度高，催化剂可不需处理可直接重复使用，该方法具有绿色环保特点，适于工业生产。

申请人：台州学院
地址：318000 浙江省台州市椒江区市府大道1139号
国籍：CN
代理机构：台州蓝天知识产权代理有限公司
代理人：林春元
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生产生物燃料有哪些新技术

生产生物燃料有哪些新技术作者：李坚强来源：《石油知识》 2017年第4期李坚强世界上的化学家、化学工程师和合成生物学家都已在努力应对开发生物燃料的技术挑战，并将在未来数十年内为补充和替代石油衍生的燃料而尽力。

世界每一家主要的化学和石化公司都在声称要在生物燃料商业化的比赛中争一高低。

生物燃料可以有多个起始原料，包括糖类、淀粉、植物油、再生纸，以及粗生物质，它们可通过生物或化学方法，或两种方法进行加工，上图表明不同起始点制取生物燃料的多个路径。

无论哪一种方法取胜，这些竞争性技术的通用性均可确保公司取得盈利，并且通过消除对进口石油的依赖而保证能源安全。

1．化学方法：水相化学反应化学方法制取生物燃料的主要途径之一是水相化学反应。

例如美国Mascal公司开发了一种双相酸／溶剂反应器，可在一个单一步骤中，从纤维素原料制取呋喃，这单一步骤无需先进行预处理或将生物质进行分解，通常是溶液相化学所需的步骤。

研究人员使用盐酸溶液来消化纤维素起始原料，用二氯乙烷连续地萃取反应混合物，以获得呋喃5-（氯甲基）糠醛，这是一种生物燃料中间体或称平台化合物。

该研究团队已使该过程进行改进，用于将生物质作物，如牧草，或废弃生物质如谷物秸秆、木质、稻草和再生纸转化为5-（氯甲基）糠醛或另一种生物燃料中间体乙酰丙酸，根据反应条件的不同，产率可高达95%。

据所知，这一将碳水化合物原料转化成简单的有机分子的水平在当前是无与伦比的。

作为额外的好处，单一反应器处理不产生任何二氧化碳，而大多数生物燃料技术都会产生二氧化碳。

一个关键的问题是大多数生物燃料过程低的效率和差的碳经济性，这些生物燃料过程意味着经济性差，并与生物燃料的碳中性目标相抵触。

微生物很容易将葡萄糖转化成乙醇，但效率低下，因为适用的碳的三分之一最终会成为CO2。

另外，在纤维素和半纤维素多糖物质（它们组成生物质）中存在各种五碳和六碳糖类，但在发酵过程中通常使用的酵母仅能消耗六碳糖类。

氨基酸表面活性剂的合成

氨基酸表面活性剂的合成一、基本合成路线在AAS中，疏水基团可以连接在胺或羧酸部位，或通过氨基酸的侧链进行连接。

以此为基础，有4种基本的合成路线可供选择。

1通过酯化反应生成两亲性酯胺，在这种情况下，表面活性剂的合成通常是在脱水剂和酸性催化剂存在的情况下，通过回流脂肪醇和氨基酸来实现的。

在某些反应中，硫酸同时起着催化剂和脱水剂的作用。

2活化的氨基酸与烷基胺反应生成酰胺键，从而合成出两亲性酰胺基胺。

3通过氨基酸的胺基与脂肪酸反应合成酰胺基酸。

4通过胺基与卤代烷的反应，合成了长链烷基氨基酸。

二、合成和生产方面的进展1、单链氨基酸/肽表面活性剂的合成通过胺基或羟基与脂肪酸的酶催化酰化反应，可以合成N-酰基或O-酰基氨基酸或肽。

最早关于无溶剂脂肪酶催化法合成氨基酸酰胺或甲酯衍生物的报道使用的是南极假丝酵母，根据目标氨基酸不同，产率在25%~90%。

在某些反应中，甲基乙基甲酮也被用作溶剂。

Vonderhagen等也描述了脂肪酶和蛋白酶催化的氨基酸、蛋白水解物和/或其衍生物的N-酰化反应，使用水和有机溶剂的混合物（如二甲基甲酰胺/水）和甲基丁甲酮。

在早期，酶催化合成AAS的主要问题是产率太低。

根据Valivety等的报道，即使使用不同的脂肪酶并在70℃下孵化很多天之后，N-十四酰氨基酸衍生物的产率也仅有2%~10%。

Montet等在利用脂肪酸和植物油合成N-酰基赖氨酸的过程中，也遇到了有关氨基酸产率低的问题。

根据他们的报道，在无溶剂条件和使用有机溶剂的情况下，该产物的最高产率为19%。

Valivety等在合成N-Cbz-L-赖氨酸或N-Cbz-赖氨酸甲酯衍生物时也遇到同样问题。

在这项研究中，他们声称，在融化无溶剂环境下使用N-保护的丝氨酸作为底物以及Novozyme 435作为催化剂，3-O-十四酰-L-丝氨酸的产率则为80%。

Nagao和Kito研究了使用脂肪酶时L-丝氨酸、L-高丝氨酸、L-苏氨酸和L-酪氨酸（LET）的O-酰化反应的结果（脂肪酶是通过Candida cylindracea和Rhizopus delemar在水缓冲介质中得到的），并报道了L-高丝氨酸和L-丝氨酸的酰化的产率在某种程度上很低，而L-苏氨酸和LET则没有发生酰化反应。

酸催化合成双吲哚烷基化合物的方法研究进展

酸催化合成双吲哚烷基化合物的方法研究进展李宁东;王胜【摘要】综述不同类型的质子酸、路易斯酸和固体酸在催化合成双吲哚烷基化合物中的应用方法及其优缺点.主要介绍了利用丙酸、KHSO4、H3 PMo12O40、氨基磺酸、H3PW12O40等质子酸作为催化剂,Ln(OTf)3、LiClO4、硝酸铈铵、InCl3、Dy(OTf)3、碘等Lewis酸作为催化剂,高岭石10 K粘土、HY-硅酸盐、硅胶负载硫酸氢钠或固体酸amberlyst-15等固体酸作为催化合成双吲哚烷基化合物.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2013(041)004【总页数】3页(P35-37)【关键词】酸催化;双吲哚烷基化合物;研究进展【作者】李宁东;王胜【作者单位】台州市知青化工有限公司,浙江台州318000;台州市知青化工有限公司,浙江台州318000【正文语种】中文【中图分类】TQ217双吲哚烷基类化合物大多为陆生或海洋生物的代谢产物，具有良好的生物活性［1］。

1977年，Porter首次从真菌中分离得到具有双吲哚甲烷类结构的生物碱［2］，其独特的骨架结构和生物活性引起了合成化学家的兴趣。

随着人们对双吲哚烷基类化合物认识的深入，有关其合成方法的报道不断增多，包括吲哚格氏试剂与羰基化合物反应［3］、吲哚和羰基酸反应［4］、吲哚和炔酸酯反应［5］以及吲哚和醛或酮反应［6］等。

其中酸催化下吲哚和醛或酮的反应是迄今为止最早、最简单、应用最广的合成双吲哚烷基化合物的方法。

1 质子酸催化早在1963年，A.Kmmal［7］就报道了利用质子酸催化，吲哚与醛类化合物能够在温和的条件下发生亲和取代反应得到双吲哚烷基化合物。

报道选择一系列有不同pH值得质子酸催化试验，包括硫酸、丙二酸、乙酸和尿素等，反应进行比较缓慢(10 d)，收率较低(8% ～60%)。

Zee.S.H等［5］使用丙酸催化吲哚与甲醛在回流的甲醇中反应，得到了双吲哚甲烷化合物，由于温度的提高，反应时间大大缩短，但高温也导致产物部分分解，收率较低(40%)。

二吲哚甲烷合成方法

二吲哚甲烷合成方法
二吲哚甲烷（又称为吲哚啉）是一种重要的有机化合物，常用于合成染料、药物和化学试剂等。

以下是一种常见的二吲哚甲烷合成方法：
1. 首先，将苯胺和甲醛混合，并加入酸催化剂（例如磷酸或盐酸）。

2. 在适当的温度下，进行缩合反应。

这个反应通常需要在加热条件下进行，以促进反应速率。

3. 在反应完成后，通过中和酸催化剂和溶剂的方法，将产物从反应混合物中分离出来。

4. 最后，通过结晶或其他纯化方法，得到纯度较高的二吲哚甲烷。

需要注意的是，以上合成方法只是一种常见的方法，实际合成过程中可能会有不同的变体和改进。

具体的操作条件和催化剂选择等可以根据实际需要进行调整。

盐酸催化合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯

中图分类号：Ｑ２．Ｔ３３８文献标识码：Ａ文章编号：０ — ５ｘ２０）０００ — ３１６２３（０８０ — ０１００
ＳｎｈｓｓｏｔｙｅｅＤｉｈｎｌＤｉａｂｍａｅＣｔｌｚｄｂｄｏＭｏｉｉｙｔｅｉｆＭｅｈｌｎｐｅｙｃｒａｔａａｙｅｙＨｙｒｃｒＡｃｄｃ
ｍ、Ｌ反应温度９Ｃ反应时间３ｈ的条件下，Ｄ０ｃ、ＭＣ收率达到６％该合成方法具有便于光气法改造、３。反
应条件温和、催化剂易得易分离等优点。
关键词：二苯甲烷二氨基甲酸甲酯；氨基甲酸甲酯；苯甲醛；盐酸；缩合反应
ｍａｏｆｐｏｇｎ，ｍｌｅｃｏｏｄｔｎ，ｔｅｃｔｌｓｅｓｅａｄｓｐｒｔｎｔｎｏｈｓｅｅｉｒａｔｎｃｎｉｏｓｈａａｔａｙｔｇｔｎｅａａｏ．ｉｄｉｉｙｏｉ
Ｋｅｒｓｙｗｏｄ：ｍｅｈｌｎｉｈｎｌｄｃｂｍａｅｍｅｈｌＮ－ｈｎｌｃｒａｔｔｙｅｅｄｐｅｙｉａａｔ；ｒｔｙｐｅｙａｂｍａｅ；ｆｒｌｄｈｄ；ｈｄｏｈｏｏｍａｅｙｅｙｒｃｌ—
ＸＩ－ｉＸＩＥＫｅｗｅ，ＡＮＧＳｕｇａｇＨＡＮａｇｙｈ－ｕｎ，Ｆｎ—ｕ
ｆｉＴｃｎｔｕｅｆｒＰｔｌｕｎｈｍｃｌＩｄｓｙ．ｉｇａｎｖｒｉｆＳｅｃｎｅｈｏｏｙＱｎｄｏ２６４．ｈｎｏｇＨ — ｅｈＩｓｔｏｅｏｍａｄＣｅｉｎｕｔＱｎｄｏＵｉｅｓｙｏｄｎｅａｄＴｃｎｌ．ｉｇａ６０２Ｓａｄｎ．ｉｔｒｅａｒｔｇ

盐酸催化合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯

２．４反应时间对ＭＤＣ收率的影响反应时间对ＭＤＣ收率的影响，见图６。由图可见，随反应时间的延长，ＭＤＣ收率增加；当反应时间延长至５ｈ后，ＭＤＣ收率增长趋势减缓。如果反应时间太短，反应不完全；若反应时间太长，副反应转化率会增长。因此，适宜的反应时间为４ｈ。２．５物料配比对ＭＤＣ收率的影响物料配比对ＭＤＣ收率的影响，见图７。通过化学分子式可知，ＭＰＣ与甲醛的摩尔比为２：１，但生成的ＭＤＣ又与ＭＤＡ反应生成脲类物质，反应式如下：２．６催化剂量对ＭＤＣ收率的影响
２
结果与讨论
苯氨基甲酸甲酯（ＭＰＣ）。第二步：ＭＰＣ与甲醛、多聚醛等甲基化试剂缩合生成ＭＤＣ。在ＭＰＣ的合成过程中大多采用均相催化剂，现在研究较为全面；在缩合反应中需用酸作催化剂，这与光气法相类似，便于解决工艺改造方面的问题。本文以ＭＰＣ和甲醛溶液为原料，在盐酸的催化作用下，发生甲基化缩合反应合成ＭＤＣ；对反应产物进行了分离提纯，测定了ＭＤＣ的熔点，并使用液－质联用仪和核磁共振仪对其进行了表征。其中，本文的ＭＰＣ是由ＤＭＣ与苯胺［７］合成的，经过精馏，可以较容易得到９９％以上的ＭＰＣ。该合成方法具有条件温和、ＭＤＣ收率较高、产物易分离等优点。
剂的作用下，经甲基化缩合反应合成了４，４＇－二苯甲烷二氨基甲酸甲酯（ＭＤＣ）；使用液－质联用仪分析了反应物组成；测定了Ｍ物料配ＤＣ的熔点；采用核磁共振仪对产品结构进行了表征；考察了反应温度、比、反应时间、催化剂用量对Ｍ盐酸用量１５ＤＣ收率的影响。实验结果表明，在ｎ（ＭＰＣ／甲醛）＝６：１、１５％反应温度９０ ℃、反应时间３ｈ的条件下，Ｍ该合成方法具有便于光气法改造、反ｍＬ、ＤＣ收率达到６３％。应条件温和、催化剂易得易分离等优点。关键词：二苯甲烷二氨基甲酸甲酯；苯氨基甲酸甲酯；甲醛；盐酸；缩合反应中图分类号：ＴＱ３２３．８文献标识码：Ａ文章编号：１００６－２５３ｘ（２００８）００－０００１－０３