材料制备技术3.3 低温合成
温度对新材料合成与制备过程的影响
温度对新材料合成与制备过程的影响随着科学技术的不断进步,新材料的合成与制备过程变得越来越重要。
而其中,温度作为一个关键因素,对于新材料的性质和性能有着重要的影响。
本文将从不同角度探讨温度对新材料合成与制备过程的影响。
首先,温度对于新材料的晶体结构与形貌具有重要作用。
在高温条件下,原子或分子的热运动加剧,使得晶体结构更加有序,晶格常数增大。
这种高温下的晶体结构有利于新材料的导电性和光学性能的提升。
而在低温条件下,原子或分子的热运动减弱,晶体结构更加紧密,晶格常数减小。
这种低温下的晶体结构则有利于新材料的力学性能和磁性能的提升。
因此,通过控制温度,可以调控新材料的晶体结构与形貌,从而实现对其性能的调整和优化。
其次,温度对于新材料的相变行为有着重要影响。
相变是指物质在一定条件下从一种状态转变为另一种状态的过程。
而温度是影响相变行为的主要因素之一。
以金属材料为例,当温度升高超过其熔点时,金属会从固态转变为液态,这就是熔化相变。
而当温度降低到其凝固点以下时,金属会从液态转变为固态,这就是凝固相变。
相变的发生会导致材料的结构和性质发生巨大变化。
因此,在新材料的合成与制备过程中,通过控制温度,可以实现对相变行为的调控,从而获得具有特定性能的材料。
此外,温度还对新材料的晶体生长过程有着重要影响。
晶体生长是指物质从溶液或气相中结晶出固态晶体的过程。
在晶体生长过程中,温度是一个关键参数。
适当的温度可以促进晶体生长速度,使得晶体形成更大的晶粒。
而过高或过低的温度则会导致晶体生长速度过快或过慢,从而影响晶体的质量和尺寸分布。
因此,在新材料的制备过程中,通过控制温度,可以实现对晶体生长过程的调控,从而获得具有良好晶体结构和尺寸分布的材料。
此外,温度对于新材料的化学反应过程也有着重要影响。
在新材料的合成过程中,往往需要进行一系列的化学反应。
而这些化学反应的速率和产物选择性往往受温度的影响。
在高温条件下,反应速率会加快,但同时也容易引起副反应的发生,从而降低产物的选择性。
低温材料的制备和性能
低温材料的制备和性能随着科技的不断发展和社会的不断进步,现代工业中有很多机器和设备需要冷却才能正常运转。
这就要求使用低温材料来满足这些需求。
低温材料是指在低于室温下,能够保持稳定性能的材料。
这类材料在科学研究、医药和能源等方面都有广泛的应用。
本文主要介绍低温材料的制备和性能。
一、低温材料的制备制备低温材料的方法有很多种,其中比较常见的有以下几种:1.凝固成形法凝固成形法是指在低温下,通过对材料原料进行加工成形的方法来制备低温材料。
这种方法主要用于制备高品质的金属、陶瓷和塑料等材料。
在制备过程中,需要将材料原料放在低温环境中,通过凝固成形的方式对材料进行加工。
这种方法产生的低温材料具有高强度、高硬度和高耐磨性等特点。
2.化学气相沉积法化学气相沉积法是指在低温下,通过将气体分子放在材料表面进行化学反应的方法来制备低温材料。
这种方法主要用于制备高质量的硅、氧化物、金属和半导体等材料。
在制备过程中,需要将材料原料放在低温环境中,通过化学反应来沉积形成材料。
3.注射成形法注射成形法是指在低温下,将熔融材料通过注射成形的方式来制备低温材料。
这种方法主要用于制备高质量的金属和塑料等材料。
在制备过程中,需要将材料原料加热至熔化点后注射到模具中进行成形。
这种方法产生的低温材料具有高强度、高硬度和高耐磨性等特点。
二、低温材料的性能低温材料具有很多的性能特点,其中比较常见的有以下几种:1.低温特性低温材料在低温环境下具有很好的性能表现。
这是因为低温能够降低材料的分子运动速度,从而减少能量损失和分子碰撞带来的损伤。
低温材料在低温下具有很好的力学性能,例如高强度、高硬度和高耐磨性等特点。
2.耐腐蚀性低温材料具有很好的耐腐蚀性能。
这是因为低温能够降低材料分子间的化学反应速率,减少化学反应带来的损伤和腐蚀。
低温材料在低温下能够很好地抵抗腐蚀和氧化,从而具有很好的使用寿命和使用效果。
3.热膨胀系数低低温材料具有很低的热膨胀系数。
低温聚合物材料的合成及其应用研究
低温聚合物材料的合成及其应用研究随着社会的不断进步,人们对材料的需求也越来越高。
低温聚合物材料作为一种新型材料,近年来备受关注。
本文将介绍低温聚合物材料的合成及其应用研究,希望能够对大家有所帮助。
一、低温聚合物材料的定义低温聚合物材料是指在较低温度下即可进行聚合的一类材料。
目前,常见的低温聚合物材料有环氧树脂、丙烯酸酯、聚氨酯等。
由于其聚合温度较低,通常不需要高温和高压条件下的处理,因此具有较好的机械性能和耐热性能,并且具有优异的加工性能。
二、低温聚合物材料的合成方法1.环氧树脂的合成方法环氧树脂是一类非常重要的低温聚合物材料,其合成方法主要有两种:环氧化反应和环氧化合成反应。
其中,环氧化反应是指通过环氧化剂反应来合成环氧树脂,而环氧化合成反应是指通过环氧基团的合成来合成环氧树脂。
2.丙烯酸酯的合成方法丙烯酸酯是一种与丙烯酸具有相似结构的化合物,其合成方法通常有自由基聚合法、阴离子聚合法、阳离子聚合法等。
其中,自由基聚合法是最常见的一种方法,它可以通过引入引发剂来实现自由基聚合反应,从而合成丙烯酸酯。
3.聚氨酯的合成方法聚氨酯是一类由异氰酸酯和多元醇反应生成的聚合物,其合成方法主要有两种:预聚物法和直接聚合法。
其中,预聚物法是指先将异氰酸酯与多元醇处于反应状态,得到一种类似于大分子的低分子量固体物质,称为预聚物;而直接聚合法则是指将异氰酸酯和多元醇直接加入反应体系中进行反应,生成聚氨酯。
三、低温聚合物材料的应用低温聚合物材料在生产生活中有广泛的应用。
以下是几种常见的应用和案例:1.环氧树脂应用于建筑材料中环氧树脂可用于制造地坪、涂层、水泥混凝土修补材料、复合材料等建筑材料。
例如,环氧地坪具有耐磨、耐腐蚀、防滑等特点,在工厂、车间等场所广泛应用,可有效提高工作环境的卫生条件。
2.丙烯酸酯制备高分子材料中丙烯酸酯可用于制备各种高分子材料,例如聚丙烯、聚甲基丙烯酸甲酯等。
这些高分子材料具有良好的耐久性和耐热性能,被广泛应用于汽车、建筑、电子等领域。
《低温合成技术》课件
固相合成
利用低温下固体物质的性质, 在固态条件下合成新材料。
五、低温合成技术在材料科学中的应用
纳米材料的制备
低温合成技术可以用于制备具有特殊结构和性质的纳米材料。
薄膜材料的制备
通过低温合成技术,可以制备具有高质量和均匀性的薄膜材料。
高分子材料的制备
低温合成技术可用于合成高分子材料,从而得到优异的性能和应用特性。
八、小结
低温合成技术的特点和应用
低温合成技术在材料科学等领域具有广泛应 用,可以合成出具有特殊性质的材料。
发展前景与展望
低温合成技术将随着科学技术的发展不断完 善,为材料科学的进一步发展提供潜力。
在低温合成之前对气体进行处理,以
反应器设计
2
提高反应效率和纯度。
设计合适的反应器,以确保低温下化
学反应的控制和有效进行。
3
过程控制
通过精确的过程控制,保证反应在适 当的低温条件下进行,从而得到理想 的合成产物。
四、低温合成技术的分类
气相合成
通过控制气体反应条件,在 低温下合成新的化合物。
液相合成
利用低温条件下的溶剂和反 应物,通过液体相互作用合 成化合物。
应用领域
低温合成技术在材料科学、 化学工程、医药等领域具 有重要的应用价值。
二、低温合成技术的原理
1 化学反应机理
2 物理化学基础
低温合成技术基于不同化学反应的机理, 利用低温条件促进反应的进行。
低温合成技术基于物理化学原理,如溶解 度、反应速率等,来实现合成目标。
Hale Waihona Puke 三、低温合成技术的基本步骤
1
气态预处理
《低温合成技术》PPT课 件
欢迎大家来到本次关于低温合成技术的PPT课件。本课程将介绍低温合成技 术的概述、原理、基本步骤、分类、应用以及其优势、挑战和解决方案。让 我们一起探索这一引人入胜的领域。
低温合成技术在材料科学中的应用
低温合成技术在材料科学中的应用在材料科学领域,合成技术的不断发展与创新是推动材料性能提升和应用拓展的关键动力。
其中,低温合成技术作为一种具有独特优势的合成方法,正逐渐引起科研人员的广泛关注,并在众多领域展现出了巨大的应用潜力。
低温合成技术,顾名思义,是指在相对较低的温度条件下进行材料合成的方法。
与传统的高温合成技术相比,低温合成技术具有诸多显著的优点。
首先,低温条件能够有效减少能源的消耗,符合当下可持续发展的需求。
在高温合成过程中,往往需要大量的热能来维持反应温度,这不仅增加了生产成本,还对环境造成了一定的压力。
而低温合成技术则能够在较低的温度下实现材料的合成,从而显著降低能源消耗。
其次,低温合成有助于控制材料的微观结构和性能。
在较低的温度下,反应速率相对较慢,这使得反应过程更加可控,有利于精确调控材料的晶体结构、形貌、尺寸分布等微观特性。
例如,通过低温合成可以制备出具有特定形貌和尺寸的纳米材料,如纳米线、纳米管、纳米颗粒等,这些纳米材料往往具有独特的物理、化学和电学性能,在电子、光学、催化等领域具有重要的应用价值。
再者,低温合成能够减少高温下可能出现的副反应和杂质生成。
高温环境可能导致材料的氧化、分解或者与反应容器发生不必要的反应,从而引入杂质,影响材料的纯度和性能。
而低温合成则可以有效地避免这些问题,提高材料的质量和稳定性。
低温合成技术在无机材料领域的应用十分广泛。
以半导体材料为例,低温合成技术可以用于制备高质量的量子点。
量子点是一种尺寸在纳米量级的半导体晶体,由于其量子限域效应,展现出独特的光学和电学性能。
通过低温合成方法,可以精确控制量子点的尺寸和组成,从而调节其发光波长和效率,在显示技术、生物标记、太阳能电池等领域具有重要的应用前景。
在超导材料的制备中,低温合成技术也发挥着重要作用。
高温超导材料的合成通常需要复杂的工艺和高温条件,但通过低温合成技术,可以在相对较低的温度下制备出一些具有特殊结构和性能的超导前驱体,为后续的高温处理和超导性能的优化提供了良好的基础。
电解制氢—低温低压合成氨关键技术及应用
电解制氢—低温低压合成氨关键技术及应用电解制氢技术是将水电解为氢气和氧气的过程,而低温低压合成氨技术则是利用催化剂在低温低压条件下将氢气和氮气合成氨气。
这两种技术的结合可以实现氢能的高效利用,减少对化石燃料的依赖,同时也可以降低氨的生产成本和环境污染。
本文将从理论和实践两个方面探讨电解制氢-低温低压合成氨关键技术及应用。
一、电解制氢技术1.1 电解原理电解制氢的基本原理是利用电解槽将水分解成氢气和氧气。
具体来说,当电流通过水溶液时,水分子会被分解成氢离子(H+)和氧离子(OH-)。
在阳极处,氢离子会接受电子并还原成氢气;在阴极处,氧离子会失去电子并形成氧气。
这样一来,就实现了水的电解分解。
1.2 电解槽结构电解槽主要由电极、隔膜、电解质溶液和电源等部分组成。
其中,电极是电解槽的核心部件,负责导电和产生化学反应。
常见的电极材料有铂、钛、石墨等;隔膜则起到隔离阴阳极的作用,防止氢气的泄漏;电解质溶液则是溶解在水中的盐类物质,如硫酸、氯化钠等;电源则提供电能驱动电流通过电解槽。
二、低温低压合成氨技术2.1 催化剂选择低温低压合成氨技术的关键在于催化剂的选择。
目前常用的催化剂主要有铁系、镍系和铜系等。
这些催化剂具有较高的活性和选择性,可以在较低的温度和压力下实现氨的合成。
还可以采用非贵金属催化剂,如硅基催化剂、钴基催化剂等,以降低成本和环境影响。
2.2 反应机理低温低压合成氨的反应机理主要是基于哈伯-博斯曼过程(HBP),即将氢气和氮气在催化剂的作用下转化为氨气。
具体来说,反应分为三个步骤:第一步是氢气和氮气在高温高压下发生哈伯-博斯曼反应生成异构化氨;第二步是异构化氨在催化剂的作用下与水蒸气反应生成相应的氨基甲酸酯类化合物;第三步是氨基甲酸酯类化合物分解成氨气和相应的酸或碱。
这个过程中需要控制适当的温度、压力和催化剂种类等因素,以实现高产率、低能耗和低污染的目标。
三、电解制氢-低温低压合成氨技术的应用前景3.1 能源领域电解制氢-低温低压合成氨技术可以将电能转化为氢能和化学能,为可再生能源的发展提供了新的途径。
低温烧成技术
低温烧成技术低温烧成技术是一种发展迅速的新型加工技术,它的研究已有几十年历史,因其具有良好的性能,廉价出品,无污染等特点,越来越受到国内外工程技术人员的重视和关注。
低温烧成技术可直接在原料上通过加热、淬火过程,使原料或零件在室温处于液态状态,使零件可烧成成型,一种新型的烧成工艺。
低温烧成技术应用非常广泛,它可以用于制造金属、非金属、晶体、氧化物粉末以及各种复合材料等。
低温烧成工艺的优点是可以将粉末和非金属原料烧成均匀的化学复合材料,具有良好的耐腐蚀性、耐热性和机械性能。
此外,这种技术还可以用于制造各种类型的复杂零件,如内外圆柱体、螺旋形等,比传统的电解法或熔解法更具有成本效益。
低温烧成技术的工艺步骤主要包括:将原料研磨成细小粉末;将粉末按一定比例混合;将混合物高温烧结;将高温烧结后的混合物冷却;将冷却后的混合物研磨成细小粉末;将粉末按一定比例混合;将混合物加载到烧结容器中;在规定的低温条件下,将混合物烧结成一体;将烧结后的产品清洗并组装;可以通过对比实验得出烧结工艺的优劣。
在实施低温烧成技术之前,应充分认识和了解原料的塑性和力学性能,确定烧结工艺参数,调整混合物的比例,经过技术研究,可以获得高性能的结果。
而现代低温烧成技术有许多研究成果,如3D打印,焊接,裂纹补偿等多种烧结工艺,在多普勒成像等新技术的帮助下,可以加快烧结过程,有效的提高烧结产品的质量和性能。
今后,低温烧成技术将发挥更大的作用,在航空、航天、船舶、机械、电子、通讯、生物医学等领域应用广泛,为人类社会经济发展作出贡献。
总之,低温烧成技术是一种新型的烧成技术,它可以生产出具有良好耐腐蚀性、耐热性和机械性能的复杂零件。
低温烧成技术的应用前景广阔,可以应用于航空、航天、船舶、机械、电子、通讯、生物医学等多个领域,可以为人类社会经济发展作出巨大的贡献。
材料合成与制备方法
材料合成与制备方法第一章1、1 溶胶凝胶1、什么是溶胶——凝胶?答:就是用含高化学活性组分的化合物作前驱体,在液相下将这些原料均匀混合,并进行水解、缩合化学反应,在溶液中形成稳定的透明溶胶体系,溶胶经陈化胶粒间缓慢聚合,形成三维空间网络结构的凝胶,凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂,形成凝胶。
2、基本原理(了解)3、设备:磁力搅拌器、电力搅拌器4、优点:该方法制备块体材料具有纯度高、材料成分易控制、成分多元化、均匀性好、材料形状多样化、且可在较低的温度下进性合成并致密化等5、工艺过程:自己看6、工艺参数:自己看2、1水热与溶剂热合成1、水热法:是指在特制的密闭反应器(高压釜)中,采用水溶液作为反应体系,通过对反应体系加热、加压(或自生蒸气压),创造一个相对高温、高压的反应环境。
2、溶剂热法:将水热法中的水换成有机溶剂或非水溶媒(例如:有机胺、醇、氨、四氯化碳或苯等),采用类似于水热法的原理,以制备在水溶液中无法长成,易氧化、易水解或对水敏感的材料。
3、优点:a、在有机溶剂中进行的反应能够有效地抑制产物的氧化过程或水中氧的污染;b、非水溶剂的采用使得溶剂热法可选择原料范围大大扩大;c、由于有机溶剂的低沸点,在同样的条件下,它们可以达到比水热合成更高的气压,从而有利于产物的结晶;d、由于较低的反应温度,反应物中结构单元可以保留到产物中,且不受破坏。
同时,有机溶剂官能团和反应物或产物作用,生成某些新型在催化和储能方面有潜在应用的材料4、生产设备:高压釜是进行高温高压水热与溶剂热合成的基本设备;(分类自己看),高压容器一般用特种不锈钢制成,5、合成工艺:选择反应物核反应介质——确定物料配方——优化配料顺序——装釜、封釜——确定反应温度、压力、时间等试验条件——冷却、开釜——液、固分离——物相分析6、水热与溶剂热合成存在的问题:1、无法观察晶体生长和材料合成的过程,不直观。
2、设备要求高耐高温高压的钢材,耐腐蚀的内衬、技术难度大温压控制严格、成本高。
合成技术31低温技术全解
合成化学
KrF2
KrF2为白色固体,具有挥发性,-30℃以下
稳定,室温下自动分解为Kr 和 F2;它能溶于无
水HF。
第3章
合成化学
图3-2 放电合成氟化氪的装置
第3章
(2) 低温光化学合成
合成化学
光化学反应是由可见和紫外光所引起的化学反应。 这些反应一般都是分子的激发态直接参与下进行的。一 个分子只有在吸收一定的光能之后,才能发生化学反应。 在吸收光的过程中,分子得到的能量与吸收光的波长成 反比:
合成化学
许多物质的分离和制备,都必须在低温下进行。 1. 非水溶剂中的低温合成 许多在非水溶剂中进行的反应必须在低温下进 行,因为它们只有在低温下才呈液体状态,如 NH3、SO2、HF等,其中液NH3是研究得最多,也 是
应用最广的非水溶剂。
第3章 (1) 液氨体系
● 氨基化合物的制备
合成化学
利用碱金属和碱土金属与液NH3 的作用可制
到不同低共熔点的低温源。 NaCl∶冰=1 ∶ 3(质量比) NH4Cl∶冰=1 ∶ 4 (NH4)SO4∶冰=2 ∶ 3 ~-21.2 ℃ ~-15.8 ℃ ~-19 ℃
第3章
合成化学
3. 冰-酸体系
0~-25 ℃ ~-37.5 ℃
浓HCl ∶冰=1 ∶1
浓HNO3 ∶冰=1 ∶2
浓HSO4 ∶冰=1 ∶3
Na4XeO6 + 2H2SO4 → XeO4 + 2Na2SO4 + 2H2O Ba2XeO6 + 2H2SO4 → XeO4 + 2BaSO4 + 2H2O
第3章
▲ 高氙酸盐的制备
《材料合成与加工》复习
《材料合成与加工》复习综述部分1.材料科学技术发展的重点:④材料设计,包括四个层次:量子设计(光学、电子运动),原子设计(纳米技术),微观设计(微米级结构的设计)和宏观设计(毫米、厘米级结构的设计)2.即使是组成完全相同的材料也会因合成与加工的途径不同而呈现迥然不同的性质,因此,研究某一特定材料也必须对这一材料的合成与加工有所了解。
材料的合成与材料的加工在涵义上有很大的不同。
材料的合成是指通过一定的途径,从气态、液态或固态的各种不同原料中得到化学上不同于原材料的新材料。
材料的加工是指通过一定的工艺手段使新材料在物理上处于和原材料不同的状态(化学上完全相同),比如从块体材料中获得薄膜材料)。
材料的合成与材料的加工常常也不分开,而是用统一的方式称为材料的制备。
无机材料合成实验技术1.高温合成技术根据加热方式的不同,电炉大致可分为:电阻炉、感应炉、电弧炉和等离子炉、电子束炉和利用热辐射的加热设备。
电阻炉中常用的电热体有:Ni-Cr和Fe-Cr-Al合金电热体、Pt和Pt-Rh合金电热体、Mo、W、Ta电热体、SiC电热体、MoSi2电热体、碳质电热体、氧化物(ZrO2、ThO2)电热体。
注意:MoSi2电热体不宜在低温(500~700℃)下的空气中使用,因为此时会产生“MoSi2疫”(即Mo被大量氧化而不能形成SiO2保护膜)。
以ZrO2、ThO2作为电热体的电炉需配有两套供电发热系统。
高温测量:测量温度的方法通常分接触式(如热电偶)和非接触式(如辐射温度计)两种。
2.低温合成技术通常获得低温的途径有:相变制冷、热电制冷、等焓与等熵绝热膨胀等。
低温的测量仪器有:低温热电偶、电阻温度计、红外辐射温度计等。
3.高压合成技术高压合成就是利用外加的高压力,使物质产生多型相变或发生不同物质间的化合,而得到新相、新化合物或新材料。
高压合成技术分静高压合成技术(如大腔体两面顶、六面顶)和动高压合成技术(如爆炸冲击压缩)两类。
材料合成与制备技术
一物理性质已制成了各种测温仪表。 随着科学技术的发展,又应用了一些新的测温原理, 如射流测温、涡流测温、激光测温以及利用卫星测温等。
51
2.3.2.2 温标的种类
40
参考书:王晓冬,真空技术,冶金工业出版社,2006
卤素检漏仪法(补充)
当金属铂被加热至800℃以上时,在其表面上吸附或入射 的气体分子会被剥夺电子,而以正离子的形态飞离表面, 于是铂表面就有正离子发射。
正离子流的大小除了决定于加热温度外,还与气体种类有 很大关系,特别是遇到含有卤族元素的气体后,正离子流 急剧增大,这就是所谓的“卤素效应”。
42
参考书:王晓冬,真空技术,冶金工业出版社,2006
43
参考书:王晓冬,真空技术,冶金工业出版社,2006
(2)真空检漏法
它是利用示漏气体漏入抽空的被检容器中检测漏孔的方法。 包括放置法、离子泵检漏法、真空计法、氦质谱检漏仪抽
空法、火花检漏器、放电管法、卤素检漏仪内探头法等。
44
离子泵检漏法(补充)
气泡法(补充)
在被检件内充入一定压力的示漏气体后放到液体中,气体 通过漏孔进入周围的液体形成气泡,气泡形成的地方就是 漏孔所在的位置,根据气泡形成的速率、气泡大小以及所 用的气体和液体的物理性质,可以大致估算出漏孔的漏率。
39
参考书:王晓冬,真空技术,冶金工业出版社,2006
氨气检漏法(补充)
检漏大致分成以下两大类方法: (1)压力检漏法 (2)真空检漏法
37
(1)压力检漏法
它是借助于检测被检容器中的示漏气体或液体从容器中 漏出的情况来检测漏孔的方法,
包括气泡法、氨检法、听音法、超声检漏法、卤素检漏 法、卤素检漏仪法、卤素喷灯法、气敏半导体检漏法、 氦质谱检漏仪加压法等。
第三章 低温合成
低温下 XeF4 + O2F2
140-195K
XeF6 + O2
2.低温水解合成 氙的氧化物和氟氧化物都是由氟化氙水解而获得。 其反应机理: 3XeF4 + 6H2O = XeO3 + 2Xe +3/2O2 + 12HF XeF6 + 3 H2O = XeO3 + 6HF 此外 XeOF4 + 2H2O = XeO3 + 4HF 从上述氟化氙的水解结果可看出,制备XeO3以XeF6水解为宜。 应当注意:上述的水解反应极为剧烈,易爆炸,为控制反应速度, 应先用液氮冷却氟化氙后加水,形成凝固态后逐渐加热使反应缓缓 进行,直至室温。 XeO4的制备也需低温。 反应式: Na4XeO6 + 2H2SO4 = XeO4 + 2Na2SO4 + 2H2O (Ba) (Ba) XeO4在-40℃时就会爆炸。
3.实验条件的选择 喷嘴:粒径的大小与喷嘴的直径和压力有关。 液滴的直径一般 0.1~0.5mm 浓度:一般 0.1mol· -1 L 冷媒:为保证不使水-盐分离,致冷剂的致冷温度越低越好。 常用的有:干冰-丙酮冷却的环己烷和液氮。 真空度:太高会妨碍热传导,影响干燥速度。 一般 0.1torr. 4.特点 (1)盐溶液易配置,由于不加入沉淀剂,可避免杂质的混入。 (2)组成不发生分离,可实现原子级的完全混合。 (3)工艺简单,热分解温度低,可避免水合盐溶化。 (4)得到的是多孔性粉末,热分解时气体易逸出。 (5)粒子大小为0.1~0.5um。
Ge3H8,H2O,C2H5OOH
CO2+ 碱石灰和Mg(ClO4)2除去
低温键合技术
低温键合技术
低温键合技术是一种在低温下进行材料或组件键合的技术。
低温键合技术主要应用于半导体、光电子、纳米技术等领域。
该技术通过在低温环境下进行键合,可以有效减少键合过程中的热损伤,提高键合质量和稳定性。
低温键合技术的主要方法包括金属间键合、焊接键合和快速烧结等。
金属间键合是指利用金属间化合物的形成将两个不同金属键合在一起,常用的金属间键合方法包括扩散键合和薄膜键合。
焊接键合是指通过局部加热或高压力使材料发生融合,常用的焊接键合方法包括激光焊接和电子束焊接。
快速烧结是指通过在低温下进行短时间的高压烧结,将材料颗粒间形成强结合力。
低温键合技术具有许多优点,包括低热影响、高精度、高强度和高可靠性等。
它可以用于制造微型电子器件、光学器件、传感器、集成电路等高精度的微器件。
此外,低温键合技术还可以用于制备纳米材料和复合材料,扩大材料应用的范围和性能。
总的来说,低温键合技术在现代工艺制造中具有重要的应用价值,可以实现多种材料的键合和制造高性能的微器件。
低温热电材料的制备及性能研究
低温热电材料的制备及性能研究一、引言随着全球能源需求日益增长,寻找低成本、高效率的能源转换技术已成为当今能源研究领域的热点之一。
热电技术作为一种重要的能源转换技术,在利用可再生能源、提高能源利用效率和化石能源减排方面有着广泛的应用前景。
而低温热电材料的制备及性能研究是热电技术的重要研究领域之一,本文将对其进行详细阐述。
二、低温热电材料的定义及制备方法低温热电材料是指在室温以下(通常低于300K)能够产生较大的热电效应的材料。
通常采用半导体材料或者金属/半导体复合材料制备低温热电材料。
其中,半导体材料的制备方法包括晶体生长法、化学气相沉积法、反应烧结法等;而金属/半导体复合材料制备方法则包括机械合金化法、湿化学合成法、微波辅助法等。
三、低温热电材料的性能研究1.热电特性热电特性是低温热电材料的重要性能之一,包括热电功率因子、电导率、热导率和亚阻效应等。
研究表明,在室温以下,半导体材料通常具有较高的热电功率因子,而金属/半导体复合材料则具有较高的电导率。
因此,为了最大程度地提高低温热电材料的性能,通常采用不同的制备方法制备纯半导体材料或金属/半导体复合材料。
2.热学特性除了热电特性外,低温热电材料的热学特性也十分重要,包括热容、热膨胀系数和热稳定性等。
这些热学特性直接影响低温热电材料的热电性能和稳定性,因此需要对其进行深入研究。
3.微观结构低温热电材料的微观结构也是影响其性能的重要因素之一。
例如,微观结构的不规则性、晶格缺陷和界面效应等会直接影响材料的输运特性和热电性能。
四、低温热电材料的应用前景低温热电材料的应用前景广泛,在能源转换、可穿戴电子产品、航空航天等领域都有着潜在的应用价值。
例如,在航空航天领域,低温热电材料可以用于热管理和节能,提高能源转换效率;在可穿戴电子产品中,低温热电材料可以用于制备自供电生物传感器和智能手表等。
五、结论低温热电材料的制备及性能研究是热电技术研究的重要组成部分,热电材料的热电特性、热学特性和微观结构等方面的研究将对其性能的提高起到至关重要的作用。
第三章低温技术与低温合成
许多在非水溶剂中进行的反应只有在低温下才呈现液 体状态, HF等 其中液氨是研究得最多, 体状态,如NH3 、SO2、HF等,其中液氨是研究得最多, 也是应用最广的非水溶剂。 也是应用最广的非水溶剂。
一、液氨中的低温合成 1. 液氨的性质 氨是比其他任何非水溶剂研究得最多的一个溶 它的物理化学性质与水相似, 剂,它的物理化学性质与水相似,但它的介电常数 小得多。这种较低的介电常数使它对离子化合物, 小得多。这种较低的介电常数使它对离子化合物, 尤其是高价离子的盐,溶解能力很低。 尤其是高价离子的盐,溶解能力很低。
有些情况下, 有些情况下,溶解单独考虑介电常数要 高一些。 高一些。 这是由于溶质与氨中间有一种稳定化作用。 这是由于溶质与氨中间有一种稳定化作用。 稳定化作用 这种作用中的一种是某些金属离子如Ni 这种作用中的一种是某些金属离子如 2+及Zn2+ 等和氨分子形成一种稳定的络合物 络合物。 等和氨分子形成一种稳定的络合物。 第二种作用就是极化力。 第二种作用就是极化力。即氨分子和溶质 极化力 分子或离子之间的相互极化。 分子或离子之间的相互极化。
1)蒸汽压温度计的测温原理 理论上,液体的蒸汽压可以从克劳修斯理论上,液体的蒸汽压可以从克劳修斯-克拉伯 龙方程积分得出。 龙方程积分得出。
dp L = dT T∆V
式中, 式中,△V是体系蒸发时体积的变化;L为汽化热,一 是体系蒸发时体积的变化; 为汽化热, 般可看做常数。因为是汽液平衡, 般可看做常数。因为是汽液平衡,液体的体积和气体 的体积比可以忽略不计。再假设是理想气体, 的体积比可以忽略不计。再假设是理想气体,通过简 化积分可得: 化积分可得:
• 真空技术应用在冶金工业中,纯金属和超纯金 真空技术应用在冶金工业中, 属冶炼需要在真空中进行。 属冶炼需要在真空中进行。 • 利用真空下真空蒸馏,真空干燥。 利用真空下真空蒸馏,真空干燥。 • 真空技术在制造工业,电子工业,原子能工业 真空技术在制造工业,电子工业, 方面都有广泛的应用。 方面都有广泛的应用。 3.2.1真空的获得 3.2.1真空的获得 产生真空的过程称为抽真空 抽气。 抽真空、 产生真空的过程称为抽真空、抽气。通常用于 产生真空的工具称为真空泵 常用的有水泵 真空泵, 有水泵、 产生真空的工具称为真空泵,常用的有水泵、 机械泵和油扩散泵等 机械泵和油扩散泵等,此外也采用多种特殊的 吸气剂和冷凝捕集器等 吸气剂和冷凝捕集器等。各种常用的获得真空 方法。 方法。
低温热电材料的制备与性能分析
低温热电材料的制备与性能分析随着人们对环境保护和可再生能源的重视,低温热电材料逐渐成为研究热点。
低温热电材料是指能够将废热转化为电能或者利用温差产生电能的材料。
本文将从低温热电材料的制备和性能分析两个方面进行探讨。
一、低温热电材料的制备低温热电材料的制备过程中需要考虑其导电性和热导率,同时要保持材料的稳定性和耐久性。
常见的制备方法包括溶液法、凝胶法、气相沉积法等。
1. 溶液法制备溶液法是一种简单且易于实现的制备方法。
通过将金属离子或化合物溶解在溶剂中,形成浓度适宜的溶液。
然后,利用沉淀、离子交换或溶剂挥发等方式,将溶液中的金属离子还原成金属微粒,从而得到热电材料。
这种制备方法能够快速获得纳米级的材料粉末并且具有高度可控性。
2. 凝胶法制备凝胶法主要是指通过溶胶-凝胶转化过程制备热电材料。
该方法包括溶胶制备、凝胶处理和热处理三个步骤。
首先,将金属盐或金属化合物溶解在溶剂中,形成溶胶。
然后,通过调控反应条件,使溶胶逐渐转化为凝胶。
最后,通过热处理,将凝胶转化为均匀、致密的热电材料。
3. 气相沉积法制备气相沉积法是一种利用化学反应在气相条件下制备热电材料的方法。
该方法主要包括热蒸发沉积、化学气相沉积和物理气相沉积等几种方式。
气相沉积法制备的热电材料在晶体结构和形貌上具有较高的控制性和均匀性。
二、低温热电材料的性能分析低温热电材料的性能分析主要包括电学性能、热学性能和稳定性等方面的研究。
1. 电学性能分析电学性能分析是评价低温热电材料性能的关键指标之一。
其中包括电导率、热电功率因子、电阻率等参数的测试和分析。
电导率是指材料在给定温度和电场条件下的电导能力,其值越大代表材料的电导能力越强。
热电功率因子是指材料单位温差下的热电转换效率,其值越大代表材料的热电转换效率越高。
2. 热学性能分析热学性能分析是了解低温热电材料转换废热能力的重要方法。
其中包括热导率、热膨胀系数、热容量等参数的测试和分析。
热导率是指材料传导热量的能力,其值越大代表材料导热性能越好。
低温热电材料的制备和性能分析
低温热电材料的制备和性能分析随着现代科技的发展,热电材料的应用范围日渐扩大。
其中,低温热电材料的制备和性能分析具有重要的研究价值和应用前景。
能够在低温环境下实现高效转换热能和电能的材料,对于开发低温能源技术和改善环境具有重要的意义。
本文将对低温热电材料的制备和性能分析进行详细的介绍,内容主要包括以下几个部分:一、低温热电材料概述热电效应是指热能转化为电能的过程。
热电材料是指能够实现热电效应的材料。
热电材料广泛应用于热电冷却、热电发电、热电制冷等领域。
从其工作温度来分,热电材料可以分为高温热电材料和低温热电材料。
高温热电材料的工作温度一般在500K以上,主要包括硅锗材料、氧化物材料、硫化物材料等。
低温热电材料的工作温度一般在300K以下,主要包括有机材料、半导体材料、包括氢化硼线藏材料等。
二、低温热电材料的制备1、有机材料的制备有机材料是低温热电材料的一种。
有机材料的制备方法主要包括溶液法、化学气相沉积法和自组装法。
其中,溶液法是应用最广泛的制备方法之一。
通过溶剂介质将晶体生长中所需的分子、离子和溶剂混合组成混合溶液,使晶体成长在扩散层内,从而实现晶体生长。
在溶液法中,选择溶剂的种类和质量,对于晶体的质量和晶格性质具有极其重要的影响。
2、半导体材料的制备半导体材料主要是指硒化锌(ZnSe)和碲化汞(HgTe)等材料,这些材料可以在低温环境下实现热电转换。
其中,半导体材料的制备方法主要包括气相外延法、分子束外延法和低温溶液法。
其中,气相外延法是最常用的制备方法之一。
在气相外延法中,通过控制反应器的压力、温度和喷嘴速度等参数,将气态前体分子沉积在基底上,从而实现薄膜的制备。
3、包括氢化硼线藏材料的制备包括氢化硼线藏材料是一种新型的低温热电材料。
其制备方法主要是利用线藏技术,将氢在硼化物表面游离,形成氢化硼。
在此基础上,通过控制制备条件和工艺流程,形成具有高热电效应的包括氢化硼线藏材料。
三、低温热电材料的性能分析低温热电材料的性能分析主要包括热电性能和温度依赖性能。
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3.3.2 低温合成
1、 液氨中的合成
3. 钠的加入
加钠的速度使液氨缓和的沸腾。加完所有的钠大约 需要半小时,此时溶液的蓝色应该消失。 加完钠后,搬掉这一套管子,用一个橡皮塞塞住杜瓦瓶 口,接着放置这套装置1-2d,以便让氨挥发,在把这套 装置转移到惰性气体箱中,用长刮刀将氨基钠转移到另 一个密封的瓶子中。
2019/1/19 28
2019/1/19
制备NaNH2的装置
29
3.3.2 低温合成
1、 液氨中的合成
实验步骤: 1. 钠块的准备 在惰性气体箱或惰性气体袋中,用刀刮去钠块上的 油和氧化物。然后把钠块切成豌豆大小的颗粒放入 盛钠的支管中,在管上接一段直径较粗的橡皮管并 用夹子拧紧,以免使钠接触空气,然后从惰性气相中 取出。
3.3.1 低温的获得、测量与控制
3.低温的测量与控制
(3)蒸气压温度计 液体的蒸气压随温度的变化而变化,因此, 通过测量蒸气压可以知道器温度。
dp S H dT V TV
简化、积分得:
2019/1/19
H ln p C RT
15
3.3.1 低温的获得、测量与控制
3.低温的测量与控制 (4)红外辐射温度计
3.3.2 低温合成
1、 液氨中的合成
某些碱金属的化合物也能同液氨反应:
MH NH3 (l ) MNH 2 H 2
M 2O NH3 (l ) MNH 2 MOH
2. 碱土金属和液氨的反应 碱土金属有:Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Ra。其中,Be、Mg 不溶于液氨也不和液氨反应,但是若有少量的铵离子 存在, 2019/1/19Mg能和液氨反应,并形成不溶性的氨化物。 23
硝酸铵的产率为98%,而亚硝酸铵的产率为2%。 c. 化合物在液氨的反应 很多化合物在液氨中能够得到相应的化合物:
2019/1/19
BCl3 6 NH3 B( NH 2 )3 3NH 4Cl
26
3.3.2 低温合成
1、 液氨中的合成
若将B(NH2)3加热到0℃以上,它分解并得到亚胺化合物:
2019/1/19
10S 4 NH3 S4 N 4 6H 2 S
25
3.3.2 低温合成
1、 液氨中的合成
臭氧在-78℃同液氨反应可以得到硝酸铵,其反应为:
2 NH 3 4O3 NH 4 NO3 H 2O 4O2 2 NH 3 3O 3 NH 4 NO2 H 2O 3O2
2019/1/19 11
3.3.1 低温的获得、测量与控制
3.低温的测量与控制
(1)低温热电偶 热电偶中热电势与温度之间的关系如下:
V KT
K—温度系数
2019/1/19 12
常见热电偶的测温范围
低温热电偶和高温热电偶的差异:选择丝径更细的 线材,以满足低温下漏热少的要求;接点的焊接 也不同,要求焊接点能承受低温而不易脱落。
2019/1/19 13
3.3.1 低温的获得、测量与控制
3.低温的测量与控制 (2)电阻温度计
利用感温元件的电阻与温度之间存在一定的关 系而制成的。应选用电阻比较大、性能稳定、电 阻与温度间具有线性关系的材料。 常用的有铂电 阻温度计、锗温度计、碳电阻温度计、铑铁温度 计等。
2019/1/19
14
碱土金属的盐也能同液氨反应形成相应的氨化物。
2019/1/19 24
3.3.2 低温合成
1、 液氨中的合成
b. 非金属同液氨的反应 硫是非金属中最易溶于液氨的,溶解后得到一种 绿色的溶液,当这种溶液冷却到-84.6℃,又变成红 色。 这种现象的本质目前尚不清楚。这种溶液能和银盐发生 反应可以得到Ag2S沉淀。如果将这种溶液蒸发可以到 S4N4,因此在溶液中发生的反应可能是:
2019/1/19 18
3.3.2 低温合成
1、 液氨中的合成
a. 金属同液氨的反应 氨的熔点是:-77.70℃,沸点是-33.35℃,所 以金属同液氨的反应属于低温反应。 (1) 液氨同碱金属及其化合物的反应
碱金属在液氨中的溶液是亚稳态的。一般情况下 反应较慢,但在催化剂存在时,能迅速地反应形成 氨化物并放出H2。
辐射式温度计是根据物体辐射的能量来测量其 温度的传感器。 它属于非接触式,具有测温范围宽、反应迅速、 热惰性小等优点。这种传感器适用于腐蚀性场合、 运动状态物体的温度测量。缺点:精度不高、误 差大。
2019/1/19 16
3.3.1 低温的获得、测量与控制
3.低温的测量与控 制
(4)新型低温温度传感器的测量成果 俄罗斯利用声速在气体中与温度的关系,抑制了电 声气温度计,测量误差约为0.01℃ 英国的低温气体温度计在2-20K温度范围内可达 0.0005K的测量精度, 澳大利亚定容气体温度计在2-16K温度范围内精确 度达±0.003K。
℃ 27 ( NH 4 )P4 S3 NH 2 150 P4 S3
2019/1/19
3.3.2 低温合成
1、 液氨中的合成
d. 合成实例—NaNH2的合成
1 Na NH 3 (l ) NaNH 2 H 2 2
所需试剂:150mL液氨;10gNa块 所需仪器 实验步骤: 1. 钠块的准备
2019/1/19 5
3.3.1 低温的获得、测量与控制
2.低温源 a.制冷浴 (2) 干冰浴 升华温度达-78.3℃,用时常加一些惰性 溶剂,如丙酮、醇、氯仿等,以使它的导热 更好。
2019/1/19 6
3.3.1 低温的获得、测量与控制
2.低温源 a.制冷浴 (3) 液氮 N2 液化的温度是-195.8℃,它是合成反应与物 化性能使用中经常用的一种低温浴,当用于 冷浴时,使用温度最低可达到-205℃
20
某些碱金属在液氨中的溶解度和反应时间 碱金属
溶解度 /mol · ( 1000gNH ) 3 温度/℃ 1 反应时间
Li
-63.5 -33.2 0 -70 -33.5 0 -50 -33.2 0
15.4 15.66 16.31 11.29 10.93 10.00 12.3 11.86 12.4
2B( NH 2 )3 B2 ( NH )3 3NH 3
研究表明BI3在-33℃的液氨中,可直接生产亚胺化合物:
2BI 3 9 NH3 B2 ( NH )3 6 NH 4 I
P4 S3 NH 3 ℃ ( NH 4 ) 2 P4 S3 NH 2 2 20 ( NH 4 ) 2 P4 S3 ( NH ) 33℃ 100℃
2019/1/19 17
3.3.1 低温的获得、测量与控制
3.低温的测量与控制
b、低温的控制 低温控制有两种,一是恒温冷浴,二是低温恒温器。 恒温冷浴往往用相变致冷来实现。低温恒温器通 常是利用低温流体或其他方法,使试样处在恒定 的或按所需方式变化的低温温度下,并能对试样 进行某种化学反应或某种物理量的测量。
注意:不能让空气接触氨基钠,因为氧易和氨基钠反应。 2019/1/19 32
3.3.2 低温合成
2、 低温下稀有气体化合物的合成
稀有气体是氦、氖、氩、氪、氙等六种元素,旧称 “惰性元素”。但“惰性气体”不惰。 a. 低温下的放电合成 1933年,Yost 等用放电法制备氟化氙,但未成功。 1963年,Kirschenbaum等人用放电法成功制备XeF4。 反应器直径6.5cm,电极表面直径2cm,相距7.5cm。 将反应器进入-78℃的冷却槽中,然后将1体积的氙和2 体积的氟在常温常压下以136cm3/h速度通入反应器。
很长
Na
10d
K Rn Cs
1h 30min
2019/1/19
-50
2.34
5min
21
3.3.2 低温合成
1、 液氨中的合成
1 Na(l ) NH 3 ( g ) NaNH 2 H 2 2
高温下,Na也能与氨气反应制得NaNH2, 为何制备NaNH2要在低温下进行?
由于高温下Na与氨气的反应是气-液反应,属于界面 反应,所以反应不可能进行完全。在低温下,Na在 液氨中形成真溶液,在催化剂(Fe 3+)作用下反应 2019/1/19 22 进行很完全。
2019/1/19 19
3.3.2 低温合成
1、 液氨中的合成
1 M NH 3 (l ) MNH 2 H 2 2
这个反应随着温度的升高和碱金属相对质量的增加 而加快。 高温下,碱金属也能与氨气反应:
2019/1/19
1 Na(l ) NH 3 ( g ) NaNH 2 H 2 2
3.3.2 低温合成
1、 液氨中的合成
Mg 2 NH Mg Mg
2
NH 4
4
2
2 NH 3 H 2
4
4 NH 3 Mg ( NH 2 ) 2 2 NH
Mg 2 NH 3 Mg ( NH 2 ) 2 H 2
其它碱土金属像碱金属一样,在液氨中能溶解,形成 的溶液能够慢慢分解并形成金属的氨化物。
2019/1/19 7
3.3.1 低温的获得、测量与控制
2.低温源 b.相变制冷浴 这种低温浴可以恒定温度。如CS2可达 到-111.6℃ , 这个温度是标准气压下CS2的固 液平衡点。
常见低温浴的相变温度见书P73表3.8
2019/1/19
8
3.3.1 低温的获得、测量与控制
2.低温源
c 液化气体的使用和储存 液氧、液氮和液氩的小型容器 由于液氧、液氮、液氩的沸点比较接近,因此,用 于储存它们的储槽基本相同。通常用杜瓦容器,简 称杜瓦瓶。 杜瓦瓶由双层紫铜球构成,其结构说明 如下页。
3.3 低温合成和分离