复方百部止咳糖浆检验操作规程

[代号] C16[品名]复方百部止咳糖浆[拼音] Fufang Baibu Zhike Tangjiang[规格及包装]1×100ml×100盒，玻璃瓶装。

[处方]百部（蜜制）100g 苦杏仁 50g 桑白皮 50g 麦冬25g 知母 25g 黄芩 100g 陈皮 100g 甘草25g天南星（制）25g 枳壳（炒）50 g 桔梗 50g [制法]以上十一味，加水煎煮二次，第一次3小时，第二次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量。

另取蔗糖650g，加水适量，煮沸，滤过，浓缩制成糖浆，与上述浓缩液混匀，煮沸，放冷，加入防腐剂、香精适量，搅匀，加水稀释至1000ml,即得。

-B-1184-92 [处方来源]《卫生部药品标准》中药成方制剂第六册 WS3[法定标准及标准依据]【性状】本品为褐色的粘稠溶液；味甜。

检查方法：取本品10ml置比色管中，在自然光下观察，颜色应符合规定；用舌尖舔少许样品，性味应符合规定。

【检查】 1、PH值应为4.0～4.5检验方法：（1）邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液的配制精密称取在115℃±5℃干燥2～3小时的邻苯二甲酸氢钾10.12g，加水使溶解并稀释至1000ml。

（2）按仪器的使用操作规程进行操作。

（3）标准缓冲液一般可保存2～3个月，但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时，不能继续使用。

标准依据：来源于《中国药典》二000年版一部附录VII G）。

2、相对密度应为1.26--1.28检验方法：取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶，装满供试品（温度应低于20℃或各品种项下规定的温度）后，插入中心有毛细孔的瓶塞，用滤纸将从塞孔溢出的液体擦干，置20℃(或各品种项下规定的温度)恒温水浴中，放置若干分钟，随着供试液体温度的上升，过多的液体将不断从塞孔溢出，随时用滤纸将瓶塞顶端擦干，待液体不再由塞孔溢出，迅速将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦净，精密称定，减去比重瓶的重量，求得供试品的重量后，将供试品倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照上法测得同一温度时水的重量，按下式计算，即得。

供试品的相对密度= 供试品重量水重量标准依据：来源于（《中国药典》二OOO年版一部附录VII A）。

3、装量差异取供试品3瓶，开启时注意避免损失，将内容物分别倾入预经标化的干燥量筒（量入型）中，黏稠液体倾出后，将容器倒置15分钟，尽量倾净。

读出每个容器内容物的装量（取三位有效数字），并求出其平均装量，应不少于标示量的95%，每个容器的装量不得少于标示装量的93%，如有一个不符合规定，则另取3个复试，应全部符合规定。

W＝W1+W2+W33标准依据：来源于（《中国药典》二OOO年版一部附录XII C）。

4、其他应符合糖浆剂项下有关的各项规定（《中国药典》二OOO年版一部附录I H）。

【生物限度检查】按二OOO年版《中国药典》方法检验，结果应符合以下要求：杂菌总数：≤100个/ml霉菌总数：≤100个/ml大肠杆菌：不得检出活螨. 不得检出检验操作方法：1、操作前准备（1）将供试品及所有已灭菌的平皿、锥形瓶、匀浆杯、试管、吸管（1ml、10ml）、量筒、稀释剂等移至无菌室内。

每次试验所用物品必须事先计划，准备足够用量，避免操作中出入操作间。

编号后将全部外包装（牛皮纸）去掉。

（2）开启无菌室紫外杀菌灯和空气过滤装置，并使其工作不低于30min。

（3）操作人员用肥皂冼手，关闭紫外杀菌灯，进入缓冲间，换工作鞋。

再用0.1%苯扎溴铵溶液或其他消毒液洗手或用乙醇棉擦手，穿戴无菌衣、帽、口罩、手套。

（4）操作前先用乙醇棉球擦手，再用碘伏棉球（也可用乙醇棉球）擦拭供试品瓶、盒、袋等的开口处周围，待干后用灭菌手术镊或剪将供试品启封。

2、试液的制备（1）液体供试品取供试品10ml，置灭菌锥形瓶中，加入90ml稀释剂，摇匀，作为1：10供试液。

（2）固体、半固体或粘稠供试品称取供品10g，置于匀浆杯或适当灭菌容器中，加入100ml0.9％无菌氯化钠溶液，用匀浆仪（3000~5000r/，2/4min）,振荡器或乳钵研磨等方法分散混匀。

3、供试液的稀释（10倍递增稀释法）（1）取2～3支灭菌试管，分别加入9ml灭菌稀释剂（此时操作一般为：左手执试管并将塞打开，倾斜，右手执10ml吸管吸量，注意：勿在乙醇灯焰将供试管中菌细胞杀灭）。

加完稀释剂后，试管塞应立即塞上。

（2）另取1支1ml灭菌吸管吸1：10均匀供试液1ml，加入装有9ml灭菌稀释剂的试管中混匀，即为1：100供试液。

以此类推，根据供试品污染程度，可稀释至1：10、1：100、1：1000等适宜稀释级（至少共3级），每递增1稀释级，必须另换一支吸管。

在作10倍递增稀释时，吸管插入1级稀释液内不低于液面2.5cm，反复吸吹约10次。

吸液时，应先吸至高于吸管上部刻度少许，然后提起吸管，贴于试管内壁调整液量至刻度，再沿第2级稀释管的内壁靠近液面（勿接触液面）缓慢地吹出全部供试液（吸管内应无粘附或残留液体），然后将吸管放入消毒缸内。

4、注平皿在进行10倍递增稀释的同时，以刻稀释吸管，吸取各级稀释液各1ml至每个灭菌平皿中（从高稀释级至低稀释级吸液时可用1支吸管），每一稀释级注2～3个平皿（此时，一般为左手执平皿，将盖半开，右手执吸管），注平皿时，将1ml供试液慢慢全部注入平皿中，管内无残留液体，防止反流到吸管尖端部。

注平皿时，将1ml供试液慢慢全部注完毕，另2个作霉菌、酵母菌数阴性对照，如另用YPD琼脂测定酵母菌数时，则再增加2个平皿作酵母菌数阴性对照）。

5、倾注培养基将预先配制好的培养基（细菌计数用营养琼脂，霉菌、酵母菌计数一般用玫瑰红钠琼脂）熔化，冷至约45℃时，倾注上述各个平皿约15ml，以顺时针或反时针方向快速旋转平皿混匀，注意，混匀时勿将培养基溅到皿边及皿盖上，置操作台待凝。

6、培养细菌计数平板倒置于30～35℃培养箱中培养48小时。

霉菌、酵母菌计数平板于25～28℃培养箱中培养72小时。

7、菌落计数（1）一般将平板置菌落计数器上或从平板的背面直接以肉眼点计，以透射光衬以暗色背景，仔细观察。

勿漏计细小的琼脂层内和平皿边缘生长的菌落。

注意细菌菌落与霉菌菌落和酵母菌菌落以及它们与供试品颗粒、培养基沉淀物、气泡等的鉴别。

必要时用放大镜或用低倍显微镜直接观察或挑取可疑物涂片镜检。

（2）供试品如为微生物制剂，应将有效微生物菌落排除，不可点计在细菌、霉菌和酵母菌数内。

排除的方法需按该制剂微生物品种而定，并须观察菌落特征及染色形态。

（3）供试品稀释液常含有不溶性原料、辅料，培养基注皿后亦可能产生沉淀物，经过培养后的时形成数量很多且难与菌落肉眼相鉴别的有形物。

为了有利于菌落计数，可在操作时将适宜稀释级的供试液多增加注皿（1~2个平皿），注皿后不经培养而放置于冰箱（勿结冻）中，在计数菌落时作为对照。

或用0.001％TTC营养琼脂注皿，经培养后可将细菌菌落与其他有形物区别开来。

有些软膏等非水溶性供试品，经营养琼脂注皿后呈乳白色，培养后生长的菌落不易辨认和点计，为防止这种情况，也可用0.001％TTC营琼脂注皿，经培养后生长的菌落为红色，衬于白色背景上易于点计。

（4）若平板上有2个或2个以上菌落重叠，肉眼可辨别时仍以2个或2个以上菌落计数；若平板生长有链状菌落，菌落间无明显界线，一条链作作为一个菌落计，但若链上出现性状与链状菌落不同的可辨菌落时，仍应分别计数，若生长蔓延的较大的片状菌落或花班样菌落，一般不宜作为计数用。

（5）记录各稀释级平板的菌落数，求出各稀释级2个或3个平板菌落的平均数。

当菌落数在15以上的同稀释级二平板菌落数相差1倍时，该稀释级菌落数不得作为计数依据；当2个平板菌落数均在15（含15）以下时，两个平板菌落数的差值允许范围为0～4，1～7，2～9，3～10，4～12，5～14，6～15。

超出以上范围即视为操作误差，不得作为计数依据。

（6）下列情况下、点计菌落时间需提前或延长培养时间：①菌落生长呈蔓延趋势者，细菌点计需在24小时，霉菌点计需在48小时作初步点计（点计霉菌菌落数时，动作宜轻，勿反复翻转平板或造成震动，使早期形成在孢子散落在平板的其他部位，又萌生新的霉菌菌落，导致计数误差）。

②在48小时点计细菌，72小时点计霉菌时，菌落极小不易辨认，需延长培养时间4～7 天，再点计菌落数。

③对有疑议的供试品以YPD培养基作酵母菌计数时，可培养至1周再点计菌落数。

（7）供试品按营养琼脂平板点计细菌菌落数；固体供试品按玫瑰红钠琼脂平板点计霉菌菌落数，一般液体供试品按玫瑰红钠琼脂平板点计霉菌及酵母菌总数。

8、菌数报告规则（1）细菌数选取平均菌落数在30～300之间的稀释级，霉菌、酵母菌数选取平均菌落数在30～100之间的稀释级作为报告菌数的依据。

如只有1个稀释级平均菌落数在30～300（30～100）之间，则将该稀释级的菌落数乘以稀释倍数报告。

（2）如有2个相邻稀释级平均菌落数在30～300（30～100）时，则按比值计算。

当比值≤2时，则以2个稀释的平均菌落数均值报告。

当比值＞2时，则以低稀释的平均菌落数乘以稀释倍数报告。

比值=高稀释级平均菌落数×稀释倍数低稀释级平均菌落数×稀释倍数（3）如有3个稀释级平均菌落数均在30～300（30～100）之间，则以后2个稀释级计算级间比值报告。

（4）如各稀级平均菌落数均在300（100）以上，则按最高稀释级平均菌落数乘以稀释倍数报告；如各稀释级平均菌落数均在30以下，则按最低稀释级平均菌落数乘以稀释倍数报告。

（5）如各稀释级平均菌落数均不在30～300（30～100）之间，则以最接近30或300（100）的稀释级平均菌落数乘以稀释倍数报告。

（6）如各稀释级平均菌落数均无菌落生长或最低稀释级平均菌落数小于1时，应报告菌数﹤10个/g或ml。

如供试品原液平板均未生长霉菌及酵母菌，报告未检出霉菌及酵母菌/ml。

（7）当各稀释级平均菌落数均小于30时，如高稀释级平均菌落数大于或等于低稀释级平均菌落数时，应以培养基稀释法重新测定，按测定结果报告菌数。

培养基稀释法：取低稀释级供试品（原液或1：10、1：100供试液）3份，每份各1ml，分别注入5个或5个以上平皿中（每皿0.2ml或＜0.2ml），每1个平皿倾注营养琼脂培养基约15ml，混匀，凝固后，倒置培养，计数。

5个或5个以上平板点计的菌落之和，即为每1ml菌落数，共得3组数据。

以3份低稀释级供试液菌数的平均值乘以稀释倍数报告。

9、结果报告（1）菌落数在100以内时，按实有数据报告。

（2）菌落数大于100时，取两位有效数字报告，第三位按数字修约规则处理。

10、复试供试品细菌数、霉菌及酵母菌数其中任一项一次检验不合格，应重新取2倍包装量供试品，依法作单项复试两份，以三次检验结果的均值报告。