实验四 滴定操作练习

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实验步骤
（1）溶液的配制 0.1 mol/L HCl 用量简量取浓HCl 4.5 mL于试剂瓶中，用水稀释至
500 mL，盖上玻璃塞，摇匀。 0.1 mol/L NaOH 在台称上取NaOH固体2 g于小烧杯中，加入50
mL蒸馏水使其溶解，稍冷后转入500 mL试剂瓶中，加水450 mL，用 橡皮塞塞好瓶口，摇匀。
（二）0.1mol.L NaOH 溶液的配制与标定
1、配制 （300ml)
台秤称1.2 克NaOH
500ml +50ml水 烧杯
搅拌、 溶解
+250 ml水 转至试剂瓶， 摇匀，贴上
标签
2、标定
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要求平行测定三次， 取平均值，相对平 均偏差小于0.2%
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五、数据记录和结果处理 YANGTZE NORMAL UNIVERSITY
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基础化学实验 无机部分
主讲：谭建红
tanjianhongtan126 化学化工学院
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实验 四 滴定分析基本操作练习
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仪器与试剂
仪器
25mL酸式、碱式滴定管；250mL容量瓶；25mL移 液管； 1000mL试剂瓶； 250mL锥性瓶、烧杯；10、 100mL量筒；洗瓶；玻璃棒；滴管；表面皿；吸耳球； 托盘天平。 试剂
氢氧化钠（AR）；浓盐酸（密度1.19g/mL），
0.1%甲基橙水溶液；0.2%乙醇酚酞溶液
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记
录
滴 项目
定
编
号
1
2
3
放出VHCl (mL)
消耗VNaOH (mL)
VNaOH/VHCl 平均值VNaOH/VHCl 标准偏差 %
相对标准偏差 %
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注意事项和问题
1. 滴定管和移液管在使用前为什么要用待装入的溶液充分润 洗内壁? 所用的锥形瓶是否也应这样处理或烘干后再使用? 2. 用NaOH溶液滴定酸性溶液,用酚酞作指示剂时, 为什么要 强调滴定至溶液呈微红色且半分钟不褪色即为终点?使溶液 的红色褪去的原因是什么?
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标准溶液的标定
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实验目的
1.掌握盐酸溶液的标定方法 2.进一步掌握分析天平的使用技术 3.学会滴定操作
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二、实验原理 YANGTZE NORMAL UNIVERSITY
以邻苯二甲酸氢钾标定为例
测定次数
1
2
邻苯二甲酸氢钾质量（g)
V(NaOH）/mol.L
c(NaOH）/mol.L
c(NaOH）/mol.L
相对平均偏差
来自百度文库
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六、思考题 YANGTZE NORMAL UNIVERSITY
1、为什么标准溶液不能用直接法配制？ 2、基准物质称完后需加30ml水溶解，水
由酸式滴定管中准确放出0.1 mol/L HCl溶液20~25 mL 于250 mL锥形瓶中，加入酚酞指示剂1~2 d，用0.1 mol/L NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，此红色保持30s不褪色即为 终点。平行测定3次。数据按后面表格记录。
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全为止。然后，根据标准溶液的浓度和体积，求出
被测试样的中待测组分含量的一种分析方法。根据
滴定反应所涉及的化学反应类型可将其分为酸碱滴
定、配位滴定、氧化还原滴定以及沉淀滴定。
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（2）酸碱滴定
HCl与NaOH反应，终点产物为NaCl，溶液呈中性。
（3）指示剂及其选择原则
甲基橙（变色范围pH 3.1~4.4）；甲基红（变色范围
pH 4.4~6.2），酚酞（变色范围pH 8.0~9.0）选择原则：
①指示剂的变色范围应全部或部分落在滴定突跃范围
内。
②要便于人眼观察终点颜色变化。从无色到有色，从
浅色到深色。
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（2）滴定管的准备 用0.1mol/LHcl溶液润洗酸式滴定管2~3次，每次5~10 mL。然后将
HCl溶液装入酸式滴定管中，管中液面调至0.00 mL附近。 用0.1mol/L NaoH溶液润洗碱式滴定管2~3次，每次5~10 mL。然
后将NaOH溶液装入碱式滴定管中，管中液面调至0.00 mL附近。
实验目的 学习并掌握酸式、碱式滴定管的洗涤、准备 和使用方法。
掌握酚酞和甲基橙在化学计量点附近的变色 情况，正确判断滴定终点。
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实验原理
（1）滴定分析
滴定分析是将一种已知准确浓度的标准溶液
滴加到被测试样溶液中，直到化学反应定量反应完
1、酸标准溶液的标定
酸标准溶液的标定通常用硼砂 （Na2B4O7.10H2O)或无水碳酸钠（ Na2CO3)标定。
若用Na2B4O7.10H2O标定HCl溶液， 反应式如下：
Na2B4O7+2HCl+10H2O= H3BO3+2H2O
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三、仪器和试剂 YANGTZE NORMAL UNIVERSITY
1.仪器
2.试剂
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分析天平，称量瓶，酸式滴 定管，碱式滴定管，250ml， 锥形瓶，100ml量筒，500ml 烧杯。
浓HCl,固体Na0H，用邻苯 二甲酸氢钾，0.2%甲基红 乙醇溶液，0.2%酚酞乙醇 溶液。
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（3）酸碱溶液的相互滴定 由碱式滴定管中准确放出NaOH溶液20~25 mL（准确读
数）于250 mL锥形瓶中，加入甲基橙指示剂1~2 d，用0.1 mol/L HCl溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，记录读数。平行 测定3次。数据按后面表格记录。
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四、操作步骤 YANGTZE NORMAL UNIVERSITY
（一）0.1mol.LHCl溶液的配制与标定
1、配制 10mlHCl （300ml)
+300 ml水 摇 匀
500ml烧杯
转至试剂瓶， 贴上标签
2、标定
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要求平行测定三次，
取平均值，相对平
均偏差小于0.2%
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2、碱标准溶液的标定
(1) 用邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）标定Na0H 的反应如下：
KH C8H4O4 +Na0H = KNa C8H4O4 +2H2O (2)用草酸(H2C2O4 .2H2O)标定Na0H的反应如下： H2C2O4 .2H2O+ Na0H = Na2 C2O4 +4H2O 用酚酞作指示剂。
的体积是否要准确量取？为什么？
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滴定的理论变色点为pH 7，pH突跃范围为pH 4.3~9.7。
HCl + NaOH = NaCl + H2O
CHClVHCl = CNaOHVNaOH
则CHCl/CNaOH = VNaOH/VHCl = 定值
若HCl与NaOH一定，则上式比值为一定值。
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数据记录及处理
HCl溶液滴定NaOH溶液 （指示剂 甲基橙）
记
录
滴 项目
定
编
号
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放出VNaOH (mL)
消耗VHCl(mL)
VHCl/VNaOH
平均值VHCl/VNaOH
相对偏差 %
相对平均偏差 %
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NaOH溶液滴定HCl溶液（指示剂 酚酞）