固体原料分析

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固体原辅料处理的基本操作—混合技术(药物制剂技术)

固体原辅料处理的基本操作—混合技术(药物制剂技术)

硫酸阿托品散
【作用与用途】 抗胆碱药,常用于胃肠痉挛、疼痛等。
【用法与用量】 口服,疼痛时一次1包,(相当硫酸阿托品0.001g)。
硫酸阿托品散
【注解】 ①硫酸阿托品为毒剧药,因剂量小,为了便于称取、服 用、分装等,故需添加适量稀释剂制成倍散。为保证混 合的均匀性,故加胭脂红染色。 ②为防止乳钵对药物的吸附,研磨时应选用玻璃乳钵并 先加少量乳糖研磨使之饱和乳钵。
硫酸阿托品散
【注解】 ③1%胭脂红乳糖的配制方法为:取胭脂红1g置研钵中, 加90%乙醇15ml研磨使溶解,加少量乳糖吸收并研匀, 再按等量递增法研磨至全部乳糖加完并颜色均匀为止, 在60℃干燥,过100目筛,即得1%胭脂红乳糖。
硫酸阿托品散

【处方】硫酸阿托品 1%胭脂红乳糖 乳糖
制备方法:配研法
1.0g 0.5g 98.5g
(主药) (着色剂) (稀释剂)
硫酸阿托品散
【制法】 先取少量乳糖加入研钵中研磨,使研钵内壁饱和,将硫 酸阿托品与胭脂红乳糖置乳钵中研匀,再以等量递增混 合法逐渐加入乳糖,研匀,待色泽一致后分装,每包 0.1g。

固体原料分析

固体原料分析

目录ECH-100 六偏磷酸钠 (2)ECH-200 工业硫酸锌 (6)ECH-502 工业磷酸三钠 (10)ECH-113 氨基磺酸 (14)ECH-301 工业亚硝酸钠 (16)ECH-501 工业碳酸钠 (18)ECH-703B 聚丙烯酰胺 (20)ECH-99 三氯异氰尿酸 (29)ECH-9003 工业用硫脲 (32)ECH-202 氯化钙 (34)ECH-109 乙二胺四乙酸二钠 (36)ECH-701 工业聚合氯化铝 (39)ECH-608 氢氧化钙 (43)ECH-97 二氯异氰尿酸钠 (46)ECH-965 工业无水亚硫酸钠 (49)ECH-300 苯并三氮唑 (51)ECH-503A 工业氢氧化钠 (53)ECH-107 工业草酸 (56)ECH-204 工业盐 (59)ECH-512 工业硅酸钠 (61)ECH-104 工业氟化氢铵 (67)ECH-606 工业无水硫酸钠 (70)ECH-9002 工业六次甲基四胺 (78)ECH- 工业十水合四硼酸二钠(硼砂) (81)ECH- 柠檬酸 (84)ECH- 苯甲酸钠 (87)ECH- 工业磷酸二氢锌 (89)ECH- 工业氯化锌 (92)ECH-100 六偏磷酸钠1.技术要求1.1外观:白色细粒状物1.2水处理用六偏磷酸钠应符合下表要求表 1指标指标项目优等品一等品合格品总磷酸盐(以P2O5计)含量,%≥68.0 67.0 65.0非活性磷酸盐(以P2O5计)含量,%≤7.5 8.0 10.0水不溶物含量,%≤0.05 0.10 0.15pH(1%水溶液) 5.8~7.32. 试验方法2.1总磷酸盐(P2O5计)含量的测定2.1.1喹钼柠酮重量法测定原理在酸性溶液中试样全部水解成正磷酸盐。

加入喹钼柠酮溶液后生成磷钼酸喹啉沉淀,过滤、洗涤后,干燥称量。

2.1.2 主要试剂和仪器2.1.2.1 硝酸;2.1.2.2 硝酸:1+1溶液;2.1.2.3 钼酸钠;2.1.2.4 柠檬酸;2.1.2.5 喹啉;2.1.2.6 丙酮;2.1.2.7 喹钼柠酮溶液及其配制;溶液A:70g钼酸钠溶于150ml水中;溶液B:60g柠檬酸溶于85ml硝酸和150ml水的混合液中;溶液C:5ml喹啉溶于35ml硝酸和100ml水的混合液中。

八种生产电极糊用固体原材料的介绍

八种生产电极糊用固体原材料的介绍

八种生产电极糊用固体原料的介绍1石油焦石油焦是石油加工产生的石油渣油、石油沥青经焦化后得到的固体炭质物料,主要元素为碳,灰分含量很低,一般在0.5%以下。

石油焦外观为黑色或暗灰色的蜂窝状结构,焦块内气孔多呈椭圆形。

石油焦属于易石墨化炭。

我国石油焦产量己达到550万吨以上,其中炭材料生产用石油焦主要包括大庆焦、抚顺焦、锦州焦、胜利焦、安庆焦、南京焦、镇江焦、荆门焦、锦西焦、葫芦岛焦和长岭焦等。

石油焦通常按以下4种方式进行分类:①按焦化方法划分,可分为延迟焦、釜式焦、流化焦和平炉焦。

目前国内外大量生产的是延迟焦,釜式焦仅有少量生产。

②按热处理温度划分,可分为生焦和煅后焦(锻烧焦)两种。

生焦是通过延迟焦化(500℃)制备的,含有大量的挥发分,机械强度低,煅后焦是生焦经锻烧(1350℃左右)而得。

国内大部分炼油厂只生产生焦,煅烧作业多在炭素厂进行。

③按焦炭含硫量高低划分,可分为高硫焦、中硫焦和低硫焦3种。

④按石油焦外观结构形态和性能划分,可分为海绵状焦、蜂窝状隼和针状焦3种。

海绵状焦外观类似海绵,杂质含量较多,内部含有许多小孔,孔隙间焦壁很薄,不适合作为炭材料生产用原料。

蜂窝状焦内部小孔分布比较均匀,有明显的蜂窝结构,具有较好的物理机械性能,此类石油焦可以作为普通功率石墨电极、预焙阳极和电碳制品生产用的原料。

针状焦外表有明显条纹,焦块内部的孔隙呈细长椭圆形定向排列,破碎后成细长颗粒,其可作为生产高功率和超高功率石墨电极的原料。

石油焦是各种石油渣油、石油沥青或重质油经焦化而得到的固体产物。

由于焦化的方式不同,石油焦可分为延迟焦和釜式焦。

目前,石油行业生产的是延迟焦,釜式焦已被淘汰。

延迟焦化是将原料油经深度热裂化转化为气体烃类、轻质和中质馏分油及焦炭的加工过程。

其原料一般是深度脱盐后的原油经减压蒸馏所得的渣油。

有时还在减压渣油中配有一定比例的热裂化渣油或页岩油。

石油焦的质量主要取决于渣油的性质,同时也受焦化条件的影响,我国几种主要减压渣油及其所产石油焦的质量参数如表2所示。

常见化工原料性能分析

常见化工原料性能分析

常见化工原料性能分析1. 引言在化工行业中,对原料的性能进行分析是非常重要的。

了解原料的性能参数可以帮助工程师更好地设计和优化制造过程,提高产品的质量和效率。

本文将介绍化工行业中一些常见的原料性能分析方法和参数。

2. 密度密度是指物质单位体积的质量。

在化工中,密度是一个非常重要的参数,可以用来计算物质的质量和体积之间的关系。

通常情况下,密度与物质的成分和温度有关。

常见的密度测量方法包括密度计和称重法。

密度的测量结果可以用于测定物质的纯度、浓度和溶解度等。

3. 粘度粘度是指液体或气体流动时的阻力大小。

在化工中,粘度是一个重要的参数,可以用来评估流体的流动性和黏性。

粘度的测量可以帮助工程师确定合适的流体输送方式和管道尺寸,提高流体的流动效率。

常见的粘度测量方法包括旋转式粘度计和滴定法。

4. pH 值pH 值是用来表示溶液酸碱性强弱的指标。

在化工中,pH 值可以用来评估溶液的酸碱特性和稳定性。

不同的原料可能具有不同的酸碱性,知道原料的 pH 值可以帮助工程师调整溶液的配方和pH值,优化反应过程和产物的性质。

pH 值的测量可以通过 pH 电极或试纸等方法进行。

5. 溶解度溶解度是指溶质在溶剂中溶解的程度。

在化工生产中,溶解度对于控制反应速率和产物纯度至关重要。

通过测量溶解度,工程师可以确定合适的溶剂和溶质配比,提高反应效率和产物质量。

常见的测量方法包括重量法和体积法。

6. 热稳定性热稳定性是指物质在高温条件下的稳定性。

在化工过程中,很多反应会在高温下进行,因此了解原料的热稳定性是非常重要的。

热稳定性的参数可以帮助工程师选择适合的反应条件和缓解热量的积累。

热稳定性的测量可以通过热分析仪器如差示扫描量热仪进行。

7. 燃烧性燃烧性是指物质在接触到火源时燃烧的能力。

在化工行业中,燃烧性是一个非常重要的参数,可以用来评估原料的安全性和火灾风险。

燃烧性的测试可以通过火焰试验和燃烧热试验等方法进行。

8. 结论通过对常见化工原料性能的分析,工程师可以更好地了解原料的特性和适应范围,从而更好地设计和优化工艺流程。

固体制剂原料-辅料不相容案例

固体制剂原料-辅料不相容案例

PEG、PEO的氧化性来源

残留的环氧乙烷(环氧乙烷具有不稳定三元环结构,很容易生
成游离基,诱发氧化反应)。

残留的过氧化物诱发剂
聚脱水山梨酯的氧化物来源
1.残留环氧乙烷
2.常温放置过程自发产生过氧化物
酚羟基氧化

现象:药物的颜色变深 典型药物:卡比多巴、左旋多巴
O HO C OH NH2 HO O O O C OH NH2
1、柠檬酸与HPMC之间的相互作用 2、无水乙醇与一水乳糖之间的相互作 用

药物与辅料不相容反应类型汇总
API基团 辅料配伍禁忌 反应类型
伯胺 酯,酰胺 羧基 羟基
巯基
单糖,双糖 碱性辅料 碱性辅料 氧,氧化剂
氧,氧化剂
美拉德反应 水解,开环 成盐 氧化
二聚
酚、双富 电基团
亚砜
缺π氮原子
金属,交联聚维酮
R
R
NH
HO
R
O R R R N HO R
O
金属离子
HO
R
O
金属氧化物
HO
R
案例
OH CH3 CH3 N H HO O
伪麻黄碱-布洛芬
N
R1 N R2
N R4 N R3
HO
O
O
双嘧达莫-阿司匹林
O
辅料化学不相容类型



辅料中的杂质氧化API 辅料与API发生缩合反应 辅料促进API水解 辅料与API发生离子交换 辅料与API发生发生酯交换反应 辅料与API发生络合
常见具有氧化作用的辅料
1)纤维素衍生物 2)高分子聚合物 3)聚维酮 4)PEG 5)PEO 6)吐温

固体饮料加工的原料要求、关键工艺原理、工艺

固体饮料加工的原料要求、关键工艺原理、工艺

固体饮料加工的原料要求、关键工艺原理、工艺要点与产品配方原则摘要:固体饮料是指水分含量在2.5%以下,具有一定形状,需要水冲溶稀释后方可饮用的颗粒状、鳞片状、粉末状的食品。

固体饮料又可分为三类,一类是含有脂肪和蛋白质的蛋白型固体饮料;第二类是含有果蔬汁或具有果蔬汁风味的果香型饮料;第三类是其他饮料。

固体饮料具有体积小,运输、贮存与携带方便,营养丰富等特点,目前正朝着营养化、功能化发展。

一、加工的原料要求(一)蛋白型固体饮料以糖、乳制品、蛋粉、植物蛋白或营养强化剂等为原料。

(二)果香型固体饮料以糖、果汁、营养强化剂、食用香精或着色剂等为原料。

(三)其他型固体饮料以糖为主,添加咖啡、可可、乳制品、香精等。

二、关键工艺原理(一)果香型固体饮料合料→成型→烘干→过筛↓成品←包装←检验(二)蛋白型固体饮料化糖→配浆→混合→乳化→贮存↓轧碎←干燥←分盘←贮存←脱气↓贮存→检验→包装→成品三、工艺要点(一)果香型固体饮料1、合料合料是全部操作的第一道工序。

一般合料之后,再经成型、烘干等处理。

在操作中应特别注意以下几个问题:(1)合料时必须按照配方投料,投料顺序为砂糖、麦芽糊精、其他甜味剂、着色剂、柠檬酸、香精。

果蔬味固体饮料一般配方为:砂糖为90%以上,柠檬酸为1%左右,其他配料不到8%。

果汁型固体饮料则利用浓缩果蔬汁代替大部分香精,柠檬酸也可少用或不用。

(2)砂糖须先粉碎,经80~100目筛,得到细粉。

(3)如需麦芽糊精,同样须先过筛,然后继糖粉之后投入配料罐中。

(4)食用色素和柠檬酸分别用少量水溶解,然后分别投料。

再投入香精,搅拌均匀。

(5)投入混合机的全部用水,须保持在全部投料的5%~7%.包括溶解柠檬酸、色素的溶解用水,也包括了香精和浓缩果蔬汁带来的水分。

用水过多,制成的颗粒坚硬,影响质量;用水过少,则产品不易形成颗粒。

2、成型将混合均匀和干湿适度的坯料放进颗粒成型机造粒,使成颗粒状,颗粒大小与成型机筛孔大小直接相关,必须合理选用,一般以6~8目筛网为宜。

固体制剂处方前研究中的原辅料理化性质考察综述原创样本

固体制剂处方前研究中的原辅料理化性质考察综述原创样本

固体制剂处方前研究中原料药理化性质考察4.内容4.1 原料药理化性质研究4.1.1 溶解度4.1.1.1 定义:溶解度是指在规定温度和压力下溶质在一定体积溶剂中溶解量。

4.1.1.2 分类:特性溶解度、实验溶解度4.1.1.3 考察意义由于药物必要处在溶解状态才干被吸取,因此任何药物无论通过何种途径,都必要具备一定溶解度。

溶解度在一定限度上决定药物能否成功制成注射剂或溶液剂。

增长溶解度办法:制剂中增长溶解度办法有微粉化、制成固体分散体、加入表面活性剂。

4.1.1.4溶解度获得途径:查文献、与合成组沟通、检测。

4.1.1.5 测定办法分为普通测定平衡溶解度和pH-溶解度曲线。

可将过量药物至于预测定溶剂内,普通可比较一下在水、0.9%NaCl、0.1mol/l盐酸和pH 为7.4缓冲液中溶解度。

在一定温度下振摇,测出达到平衡后药物浓度,即为其溶解度。

普通需60~72h才干达到平衡。

测定中要注意同离子效应对溶解度影响。

测定药物pH-溶解度曲线时,可加过量药物(如酸,HA)于溶剂中溶解,测定低pH值时HA溶解度和高pH时A-溶解度,注意,对某一定pH值,溶液溶解度S=SHA +SA-,其最后一项可通过Henderson-Hassel-bach公式求得。

对非解离型物质,可加入非极性溶剂变化其溶解度。

4.1.2 pKa4.1.2.1 定义:酸度系数,又名酸离解常数,代号K a值,在化学及生物化学中,是指一种特定平衡常数,以代表一种酸离解氢离子能力。

4.1.2.2 考察意义解离常数对药物溶解性和吸取性也很重要,由于大多数药物是有机弱酸和弱碱,其在不同pH介质中溶解度不同,药物溶解后存在形式也不同,即重要以解离型和非解离型存在,对药物吸取也许会有很大影响,普通,解离型药物不能较好地透过生物膜被吸取,而非解离型药物往往可有效地通过内酯类生物膜。

某些可解离药物大多是采用变化pH或制成可溶性盐办法来解决溶解度问题和提高制剂稳定性。

人参雨生红球藻固体饮料的研制

人参雨生红球藻固体饮料的研制

人参雨生红球藻固体饮料的研制以人参、雨生红球藻、蓝莓、黑果腺肋花楸果、桑椹为原料,研制一款具有抗衰老功能的固体饮料。

将原料按比例制成混合粉,添加适量辅料调配均匀,采用L9(34)正交试验确定最佳的原辅料配比方案为:原料混合粉38%,低聚异麦芽糖13%,麦芽糊精15%,柠檬酸0.15%。

标签:人参;雨生红球藻;固体饮料;研制筛选具有抗衰老的药食同源、绿色食品及新食品原料:人参、蓝莓、黑果腺肋花楸果、桑椹、雨生红球藻,研制一种具有抗衰老功能的固体饮料。

人参具有大补元气、补脾益肺、生津止渴及安神益智的功效,现代研究表明,其抗衰老作用是通过提高抗氧化酶活性,增强清除自由基能力实现的[1]。

蓝莓是一种天然水溶性自由基清除剂,具有延缓衰老、清除自由基、抗氧化等多种功效[2]。

黑果腺肋花楸果,又名不老莓,具有抗衰老功能,因其含有的茶多酚具有消除人体自由基的作用,除此之外,蕴含的大量的维生素C和胡萝卜素等抗氧化剂,对抗衰老,效果十分显著,是水果中清除自由基的佼佼者[3]。

桑椹作为药食同源原料,具有较高的食药用价值,桑椹多酚类化合物具有抗氧化及延缓衰老作用[4]。

雨生红球藻是一种单细胞微藻,具有体外抗氧化活性和体内抗衰老的作用[5]。

1 材料与方法1.1 实验材料人参、蓝莓、黑果腺肋花楸果、桑椹、雨生红球藻:市售;低聚异麦芽糖、麦芽糊精、柠檬酸(食品级):河南旗诺食品配料有限公司。

1.2 主要仪器设备电热恒温水浴锅,XMTD-4000型;旋转蒸发器,RE-5205型;电子天平,JD500-3型;高速多功能粉碎机,CS-2000型;XHF-D型;电热恒温鼓风干燥箱,GZX-GF型;摇摆颗粒机,YK-60型;冷冻干燥机,SCIENTZ-18N型;等。

1.3 工艺流程1.4 原料煎煮工艺条件根据配方中各原料组分对终产品抗衰老功能各自发挥的作用以及国家相关原料添加量的限制要求,将人参、蓝莓、黑果腺肋花楸果、桑椹、雨生红球藻的比例定为3:10:6:4:0.4。

固体碳质原料

固体碳质原料

固体碳质原料
固体碳质原料是一种以碳为主要成分的物质,通常由植物、动物或有机物质在高温下热解或不完全燃烧而形成。

常见的固体碳质原料包括石墨、焦炭、碳黑等。

固体碳质原料的应用非常广泛,主要用于制造高纯度石墨、人造石墨、碳纤维等,也可用作金属冶炼的还原剂和增碳剂,以及作为燃料用于金属的熔炼和焊接等。

石墨是一种由碳元素组成的矿物,其晶体结构非常稳定,具有良好的导电性和导热性,因此在电子、电器、冶金、化工等领域有广泛应用。

石墨还可以加工成石墨烯,具有优异的力学性能和电学性能,是当前材料科学领域的研究热点之一。

焦炭则是一种由煤经过高温干馏而形成的碳质材料,主要用于钢铁工业中作为高炉炼铁的还原剂和燃料。

焦炭还可以用于制造电石、活性炭等其他碳素材料。

碳黑则是一种由烃类物质不完全燃烧而形成的黑色粉末状物质,主要用于橡胶、涂料、油墨等领域的着色和填充剂。

总之,固体碳质原料作为一种重要的工业原料,在各个领域中都
有广泛的应用前景。

随着科学技术的不断进步,固体碳质原料的应用价值将会越来越高。

化学检验工常见固体分析方法

化学检验工常见固体分析方法

化学检验工常见固体分析方法一、简介固体分析是化学检验工作中重要的一部分,通过对固体样品进行化学分析,可以获得样品的成分、性质等关键信息。

本文将介绍几种常见的固体分析方法,包括熔融法、溶解法、燃烧法和光谱法。

二、熔融法熔融法是一种将固体样品加热至熔点后冷却并确定其成分的方法。

此方法适用于有明确熔点的物质,如有机盐、金属、矿石等。

首先,将待测物加热至熔点,然后冷却至室温,观察形成的晶体,通过晶体形态和颜色可以初步判断物质种类。

进一步通过对晶体进行化学试验,如溶解性测试、酸碱中和等,可以确立物质的组成及纯度。

三、溶解法溶解法是将固体样品溶解于适当的溶剂后测定其溶液中的各组分。

此方法适用于无法直接进行化学分析的固体样品,如某些矿石、土壤、合金等。

选择适当的溶剂,将固体样品溶解,获得溶液后可通过各种分析方法进行后续测试,如滴定法、分光光度法、原子吸收光谱等。

通过分析结果可以得到样品中各组分的含量信息。

四、燃烧法燃烧法是将固体样品进行完全燃烧并分析产物的方法。

此方法适用于有机物质的分析,如煤、化学品等。

将固体样品进行完全燃烧后,收集产生的燃烧产物,通过对产物进行化学测试,如酸碱滴定、气体分析等,可以获得样品中碳、氢、氧等元素的含量及其摩尔比。

燃烧法是一种快速且准确的固体分析方法,常用于定性和定量分析。

五、光谱法光谱法是利用物质对光的吸收、发射、散射等现象进行分析的方法。

此方法适用于无法通过其他方法得到信息的固体样品,如无机盐、稀有金属等。

根据不同光谱的性质,可选用紫外可见光谱、红外光谱、拉曼光谱等不同的光谱法进行分析。

通过光谱测试,可以获得样品的结构、功能团、所含元素及其配位方式等信息。

六、总结化学检验工中常见的固体分析方法包括熔融法、溶解法、燃烧法和光谱法。

这些方法在不同场景下适用,提供了对固体样品进行成分分析、纯度判定等关键信息的手段。

在实际工作中,检验人员需要根据具体样品的特点选择合适的分析方法,并结合其他辅助手段进行分析,确保准确的化学检验结果的获取。

固体四乙基溴化铵原材料

固体四乙基溴化铵原材料

固体四乙基溴化铵原材料四乙基溴化铵,这个名字听起来是不是有点儿高大上?其实它就是一款在实验室里常见的小材料。

哎,说到它,真是让人又爱又恨。

你可能不知道,四乙基溴化铵其实就是个普通的化合物,很多人用它来做实验。

它是无色的固体,溶解在水里还挺快的,像小孩子遇到糖果一样开心。

这玩意儿在化学界可不简单,它能帮助我们搞定不少难题,尤其是在合成化学和生物化学中,那真是个得力助手。

先说说这四乙基溴化铵的用处吧。

很多实验室的研究人员一看到它,就像看到老朋友一样兴奋。

这家伙在做离子液体时,绝对是个常客。

离子液体是什么?简单来说,就是液态的盐。

它们的特性就像那种坚韧不拔的小强,耐高温,稳定性好。

你能想象吗?这些小家伙在很多工业过程中都能派上用场,从提取金属到电池制造,无所不包。

不过,这玩意儿的制备过程可不简单。

你得搞定原材料。

找到合适的四乙胺和溴化物,这可是个技术活。

你想啊,这两个原料就像是一对欢喜冤家,得好好调教才能合得来。

很多化学家为此绞尽脑汁,就像在厨房里试图做出一道完美的菜肴,调味要适中,火候要掌握好。

若是失手,那可就麻烦了,实验室里可不想看见一团乱糟糟的结果。

制作过程中,温度和压力也是个大问题。

想象一下,实验室里那些高科技设备在不停地运转,化学反应像过山车一样,激动又刺激。

每一个细节都不能马虎,稍微走神,就可能把一整天的努力泡汤。

真是让人心惊肉跳,紧张得像在看悬疑电影。

说到这里,四乙基溴化铵的性状也是个话题。

它的外观就像白糖,细腻得让人忍不住想捏一捏。

不过,千万别上手哦,虽然它看起来无害,但处理的时候可得小心。

安全永远是第一位的,咱可不想把实验室变成了“炸弹工厂”。

这小家伙虽然功能强大,但也是个脾气不小的角色,处理不当可是会引发不必要的麻烦。

哎,说到用法,四乙基溴化铵最常见的就是做溶剂。

它能在很多化学反应中提供一个良好的环境。

就像是舞台上的灯光,照亮了每一个角落,让每个角色都能发挥到极致。

它的极性也让它在一些特定的反应中表现得淋漓尽致。

固体片剂“黑点”产生的原因分析及预防措施

固体片剂“黑点”产生的原因分析及预防措施

固体片剂“黑点”产生的原因分析及预防措施固体片剂在生产过程中出现“黑点”是一个常见的问题,可能会影响产品质量和市场形象。

因此,对于这个问题的分析和预防措施是非常重要的。

首先,我们来分析“黑点”产生的原因。

主要原因如下:1.原材料问题:固体片剂生产过程中使用的原材料可能会受到污染或质量问题,例如颗粒物、杂质或化学物质。

这些污染物或质量问题可能会导致“黑点”的产生。

2.混合不均匀:固体片剂的生产过程中需要将各种原材料混合均匀。

如果混合过程不够均匀或时间不足,可能会导致部分原材料没有完全溶解或分散,形成“黑点”。

3.热处理问题:在片剂生产的过程中,热处理是一个必要的步骤。

如果温度不适宜或时间不足,可能会导致一些成分或原材料氧化或分解,产生“黑点”。

4.机械设备问题:生产过程中使用的设备,例如混合机、造粒机、压片机等,如果设备本身存在问题,例如表面腐蚀、粉尘积聚等,可能会导致“黑点”的产生。

针对这些原因,我们可以采取以下预防措施:1.优化原材料质量:严格控制原材料的采购渠道和质量标准,确保原材料没有污染和质量问题。

2.加强质量控制:建立严格的质量控制标准和流程,例如进行原材料的质量检验、加强混合过程的监控和调整等。

3.优化热处理条件:通过实验和工艺优化,确定最佳的热处理温度和时间,避免原材料的氧化和分解。

4.定期维护和检修设备:确保设备表面没有腐蚀和粉尘积聚,减少机械设备对产品质量的影响。

5.完善清洁制度:加强生产场所的清洁工作,减少杂质和颗粒物的污染。

另外,对于已经出现“黑点”的固体片剂,可以采取以下处理方法:1.分析原因:通过化学分析和检测,确定“黑点”产生的具体原因,找出问题所在。

2.改善工艺:根据问题的原因进行工艺调整和优化,避免类似问题再次发生。

3.控制质量:加强对“黑点”产品的质量控制,剔除不合格产品,确保优质产品出厂。

总之,固体片剂“黑点”的产生是一个影响产品质量和市场形象的重要问题。

通过分析产生原因并采取预防措施,可以减少“黑点”的发生,同时对已经出现的问题进行分析和处理,以提高产品质量和企业形象。

原料药固体外观检测方法描述

原料药固体外观检测方法描述

原料药固体外观检测方法描述原料药的固体外观检测方法是确认原料药的质量和纯度的重要步骤之一。

通过对原料药的外观进行观察和分析,可以初步判断原料药是否符合要求,以及是否存在异常情况,为后续的质量控制和生产工艺提供有价值的信息。

下面将详细介绍常见的原料药固体外观检测方法。

首先,外观检查是最基本的方法。

这一步骤要求仔细观察原料药的外观,包括颜色、形态、透明度等。

颜色的变化可以反映原料药的纯度和化学变化等情况,比如颜色过深或颜色不均匀可能意味着杂质或反应不完全;形态的异常,比如结块、结晶不完整等,可能表示原料药的结晶性不好或储存条件不当;透明度的变化可能说明原料药含有微粒杂质或溶解度发生变化。

这些观察结果可以通过比对标准样品或专业判断,来初步判断原料药的质量情况。

其次,显微镜检查是一种常用的手段。

将原料药置于显微镜下观察,可以在微观层面上观察到更多的细节信息。

例如,可以观察到晶体的形态、尺寸和分布情况,判断晶体的纯度和结晶性;也可以观察到颗粒间的空隙或结合情况,判断是否存在聚集现象等。

此外,通过显微镜还可以观察到表面的划痕、裂纹、杂质等情况,进一步判断原料药的质量和物理性质。

再次,热分析方法也可以用于外观检测。

热分析技术包括差示扫描量热分析(DSC)和热重分析(TGA)等。

这些方法通过加热样品,并测量样品在加热过程中的热容变化、质量损失等情况,来研究样品的热性能和热分解行为。

通过热分析方法,可以检测到样品的熔点、分解温度、热稳定性等信息,判断原料药的纯度和热稳定性。

最后,仪器分析方法也是常用的手段。

例如,可以使用红外光谱仪(IR)对原料药进行红外吸收谱图的测定,从而确定化学成分和结构等情况。

同样地,通过紫外可见光谱仪(UV-Vis)可以测定样品在紫外可见光波段的吸收情况,进一步了解其物理性质和光学性质等。

这些仪器分析方法可以为原料药的质量评估和有关反应的研究提供定量和定性的数据支持。

综上所述,原料药固体外观检测方法有外观检查、显微镜检查、热分析方法和仪器分析方法等。

原料药固体外观检测方法描述

原料药固体外观检测方法描述

原料药固体外观检测方法描述原料药固体外观检测方法描述一、引言原料药是制药过程中至关重要的组成部分。

其质量直接关系到最终制剂的质量和疗效。

在原料药的生产和质量控制过程中,外观检测是一个必不可少的环节。

通过对原料药固体外观的细致观察和检测,我们能够了解其物理状态、形状、色泽等特征,进而判断其是否符合质量标准。

本文将深入探讨原料药固体外观检测的方法与意义。

二、原料药固体外观检测的方法与意义1. 目视检查目视检查是最简单、最常用的原料药固体外观检测方法之一。

通过肉眼观察原料药的形状、颜色、杂质等特性,可以快速判断其是否符合质量要求。

然而,目视检查需要操作人员具备丰富的经验和良好的视力,才能准确判断原料药的外观质量。

在实际操作中,为了提高准确性和可靠性,通常会将目视检查与其他检测方法结合使用。

2. 微观检查微观检查是一种用显微镜对原料药进行细致观察的方法。

通过放大原料药的微小细节,可以更加清晰地观察到其形态特征和杂质情况。

微观检查对于一些需要观察晶体结构、颗粒形状等特征的原料药非常有价值。

由于微观检查能够提供更详细的信息,因此在质量控制中也被广泛应用。

3. 光学方法光学方法是一种常用的原料药固体外观检测方法,主要包括色谱法、红外光谱法和紫外光谱法等。

色谱法可以通过检测物质在某种特定条件下的色素分离情况,进而判断其纯度和杂质含量。

红外光谱法和紫外光谱法能够通过检测物质在特定波长下的吸收或散射情况,进一步确定其分子结构和成分。

这些光学方法灵敏度高、快速、非破坏性,因此被广泛应用于原料药外观的质量评估。

三、个人观点与理解原料药固体外观检测对于确保制药过程中的质量控制至关重要。

准确判断原料药的外观质量能够预防可能的质量问题,为制剂的稳定性和疗效提供有力保障。

在实际操作中,应综合多种方法进行综合评估,充分发挥各项检测方法的优势。

对于目视检查这种简单而直观的方法,应注重操作人员的培训和经验积累,以提高检测的准确性和可靠性。

固体蜡成分

固体蜡成分

固体蜡成分
固体蜡是由各种高级脂肪酸与高级一元醇形成的单酯组成的。

这些成分使得固体蜡成为一种多组分的混合物。

以下是固体蜡的一些典型成分:
1. 脂肪酸:固体蜡中常见的脂肪酸包括软脂酸(C16)和二十六碳酸(C26)。

这些脂肪酸与醇反应形成酯,赋予了固体蜡其独特的物理和化学性质。

2. 醇:除了脂肪酸外,固体蜡中还含有高级醇,如十六醇、二十六醇和三十醇等。

这些醇与脂肪酸反应形成酯,构成了固体蜡的主体。

3. 游离脂肪酸和醇:在某些蜡中,还可能含有微量的游离脂肪酸和游离醇。

这些成分可能来源于原料的不完全酯化或在生产过程中的副反应产物。

4. 烷烃:固体蜡中还可能含有少量的烷烃,这可能是蜡在精炼过程中的残留物。

固体蜡的具体成分可能因其来源和生产方法的不同而略有变化。

例如,植物蜡和动物蜡在成分上会有所区别,而矿物蜡则可能含有更多的烷烃成分。

固体蜡因其独特的性质,在许多行业中有着广泛的应用,包括化妆品、制药、食品包装、木材保护等领域。

固体氢原料

固体氢原料
固体氢原料
固体氢是指氢气在低温(接近绝对零度)和高压下形成的固态物质。由于氢气在常温常压 下是气态,将其转化为固态需要极低的温度和高压条件。
在一般情况下,固体氢的制备需要使用液氢(氢气的液态形式)作为原料。液氢的制备通 常通过将氢气冷却至其临界温度以下(-240.17°C)并加压,使其转化为液态。然后,将液 氢进一步冷却至更低的温度(通常低于-253°C),使其凝固成为固态氢。
固体氢的制备需要极端的低温和高压条件,因此在实际应用中较为困难。它通常用于一些 特殊领域的研究,如超导材料研究、量子计算等。此外,固体氢也可以用作氢能源的潜在储 存形式之一,因为固态氢可以在较小的体积中存储更多和应用需要具备高级的技术和设备,且在操作过程中需要严 格控制温度、压力和安全措施,以确保安全性和有效性。

固体乙酸钠纯度

固体乙酸钠纯度

固体乙酸钠纯度摘要:1.固体乙酸钠的概述2.固体乙酸钠纯度的测定方法3.影响固体乙酸钠纯度的因素4.提高固体乙酸钠纯度的措施5.固体乙酸钠纯度在实际应用中的重要性正文:固体乙酸钠是一种重要的化学原料,广泛应用于化工、医药、食品等行业。

其纯度的高低直接影响到产品的质量和性能。

因此,对固体乙酸钠纯度的研究具有重要意义。

一、固体乙酸钠的概述固体乙酸钠,又称乙酸钠盐,是一种白色颗粒状固体,分子量为82.02。

它是一种弱碱性物质,能与酸反应生成相应的乙酸盐。

在工业上,固体乙酸钠主要用于制备其他化学品,如合成醋酸乙烯酯、制备聚乙烯醇等。

二、固体乙酸钠纯度的测定方法固体乙酸钠纯度的测定方法主要有以下几种:1.酸碱滴定法:通过滴定酸或碱来测定乙酸钠的含量。

2.仪器分析法:采用红外光谱、核磁共振等仪器分析方法来测定乙酸钠的纯度。

3.滴定法:通过测定乙酸钠与标准溶液反应的终点,计算其纯度。

三、影响固体乙酸钠纯度的因素1.生产工艺:不同的生产工艺对乙酸钠的纯度有较大影响。

2.原材料:原材料的质量直接关系到乙酸钠的纯度。

3.环境条件:温度、湿度等环境条件对乙酸钠纯度的保持有一定影响。

4.储存和运输:储存和运输过程中的条件对乙酸钠纯度也有影响。

四、提高固体乙酸钠纯度的措施1.优化生产工艺:采用先进的生产工艺,提高乙酸钠的纯度。

2.严格原材料检测:对原材料进行严格检测,确保原材料质量。

3.控制环境条件:在生产、储存和运输过程中,控制好温度、湿度等环境条件。

4.加强质量管理:建立健全质量管理体系,确保产品质量。

五、固体乙酸钠纯度在实际应用中的重要性1.提高产品性能:高纯度的固体乙酸钠能提高产品的性能和稳定性。

2.确保产品质量:固体乙酸钠纯度越高,产品质量越有保障。

3.降低生产成本:提高固体乙酸钠纯度,有助于降低生产成本。

4.环保和安全:高纯度的固体乙酸钠有助于减少环境污染和安全隐患。

总之,固体乙酸钠的纯度对其应用领域具有重要意义。

固体废物化学成分分析

固体废物化学成分分析

固体废物化学成分分析
固体废物产生源分散、产量大、组成复杂、形态与性质多变、如果处理不当,会破坏生态环境,但有时候我们也不清楚这些固体废物或者生产的异物是什么成分,就需要光谱、色谱、质朴和能谱等来核实与验证了。

一、固体废物介绍
固体废物是指在生产、生活和其他活动过程中,已经丧失原有使用价值或者未丧失使用价值但被丢弃或者丢弃的容器中的固态、半固态、气态物品、物质和夹杂物,以及用于废物管理的物品或物质,包括固体颗粒、垃圾、炉渣、污泥、废品、塑料、橡胶和废料。

二、分类
2.1、按其组成可分为:有机废物和无机废物;
2.2、按其形式可分为:固体废物、半固体废物和液体废物;
2.3、按其来源可分为:采矿、工业、城市生活和农业。

三、固体废物化学成分分析
在生活或工业生产中,遇到一些异物,或者杂质,总想了解其成分,到底对人体有没有危害,以及这些异物是不是可以回收,或者有没有其他的使用价值,那就需要分析了解其组成成分情况,一般固体废物是由无机成分组成的,或有机物组成的,以及一些残次料,有些成分价值很高,就可以根据配方进行提取出来,或者了解其成分有没有危害等等。

固体乙基三苯基溴化膦原材料

固体乙基三苯基溴化膦原材料

固体乙基三苯基溴化膦原材料
固体乙基三苯基溴化膦原材料,是一种有机化学品,具有很多用途,如阻燃剂、稳定剂、杀菌剂等。

本文将从原料的分类、生产过程
以及产品用途方面来阐述。

一、原料分类
固体乙基三苯基溴化膦的主要成分是溴化环丙基苯和三苯基膦,两种
原料都是有机化学品。

其中,溴化环丙基苯是一种有机溴化合物,在
工业生产中主要是通过溴化苯和丙烯进行反应制得,三苯基膦则是通
过苯和氯化膦反应制得。

二、生产过程
固体乙基三苯基溴化膦的生产过程较为繁琐,主要分为以下几个步骤:
1、将溴化环丙基苯和三苯基膦按一定比例混合。

2、将混合物加热至200℃左右,在惰性气氛下进行加热反应。

3、待反应结束后,将反应物进行冷却处理。

4、通过物理处理,将固态的乙基三苯基溴化膦分离出来。

5、最后进行纯化和包装。

三、产品用途
固体乙基三苯基溴化膦作为一种重要的有机化学品,具有很多用途。

其中,最主要的一种用途是作为阻燃剂,主要应用于高分子材料、涂
料和其他建材中。

它能够有效地提高这些材料的耐火性能,减少火灾
的发生。

此外,还可以用做稳定剂,主要应用于医药和食品工业中。

此外,固体乙基三苯基溴化膦还可以作为一种杀菌剂,对一些微生物
有良好的杀灭作用。

总之,固体乙基三苯基溴化膦是一种十分重要的有机化学品,具
有广泛的用途。

随着科技的不断进步和人们对环保和安全生产的要求
越来越高,未来其应用领域还会不断拓展。

原料药固体外观检测方法描述

原料药固体外观检测方法描述

原料药固体外观检测方法描述1.引言原料药是制药过程中的关键组成部分之一,其质量直接影响药品的安全性和疗效。

其中,原料药的固体外观检测是确保原料药质量稳定性和可追溯性的重要环节之一。

本文将介绍一种常用且有效的原料药固体外观检测方法。

2.方法描述2.1 准备工作在进行原料药固体外观检测之前,需要准备以下工作: - 收集待检测的原料药样品 - 准备一台显微镜 - 准备一份原料药外观检测表格 - 准备一份细胞计数器2.2 实施步骤2.2.1 样品准备1.将待检测的原料药样品取出,并确保样品的完整性和干燥性。

2.如果样品为固体块状,可以将其研磨成粉末,以便于观察。

2.2.2 外观检测1.将样品置于显微镜下,调节合适的放大倍数,以便观察样品表面的细节。

2.观察样品的颜色、形状、质地等外观特征,并在外观检测表格中记录。

3.检查样品表面是否存在杂质、异物等,记录在外观检测表格中。

4.观察样品的结晶形态、晶粒大小等特征,并在外观检测表格中记录。

2.2.3 细胞计数1.如果样品为颗粒状,可以使用细胞计数器进行细胞计数。

2.采用适当的方法将颗粒散开,并将其置于细胞计数器中。

3.按照细胞计数器的使用说明进行细胞计数,并记录在外观检测表格中。

2.3 表格记录在进行原料药固体外观检测过程中,需要使用外观检测表格进行记录。

表格中应包含以下信息: - 样品编号 - 外观特征(颜色、形状、质地等) - 杂质、异物检测结果 - 结晶形态、晶粒大小等检测结果 - 细胞计数结果(如适用)3. 结论原料药固体外观检测方法是确保原料药质量稳定性和可追溯性的重要手段之一。

通过使用显微镜观察样品的外观特征,检测样品中的杂质、异物以及结晶形态等,可以评估原料药的质量,并为后续药品制剂工艺提供参考。

采用细胞计数器进行颗粒状样品的计数,更可以进一步精确评估样品的质量。

因此,原料药生产过程中应严格执行原料药固体外观检测方法,以确保药品的质量和安全性。

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目录ECH-100 六偏磷酸钠 (2)ECH-200 工业硫酸锌 (6)ECH-502 工业磷酸三钠 (10)ECH-113 氨基磺酸 (14)ECH-301 工业亚硝酸钠 (16)ECH-501 工业碳酸钠 (18)ECH-703B 聚丙烯酰胺 (20)ECH-99 三氯异氰尿酸 (29)ECH-9003 工业用硫脲 (32)ECH-202 氯化钙 (34)ECH-109 乙二胺四乙酸二钠 (36)ECH-701 工业聚合氯化铝 (39)ECH-608 氢氧化钙 (43)ECH-97 二氯异氰尿酸钠 (46)ECH-965 工业无水亚硫酸钠 (49)ECH-300 苯并三氮唑 (51)ECH-503A 工业氢氧化钠 (53)ECH-107 工业草酸 (56)ECH-204 工业盐 (59)ECH-512 工业硅酸钠 (61)ECH-104 工业氟化氢铵 (67)ECH-606 工业无水硫酸钠 (70)ECH-9002 工业六次甲基四胺 (78)ECH- 工业十水合四硼酸二钠(硼砂) (81)ECH- 柠檬酸 (84)ECH- 苯甲酸钠 (87)ECH- 工业磷酸二氢锌 (89)ECH- 工业氯化锌 (92)ECH-100 六偏磷酸钠1.技术要求1.1外观:白色细粒状物1.2水处理用六偏磷酸钠应符合下表要求表 1指标指标项目优等品一等品合格品总磷酸盐(以P2O5计)含量,%≥68.0 67.0 65.0非活性磷酸盐(以P2O5计)含量,%≤7.5 8.0 10.0水不溶物含量,%≤0.05 0.10 0.15pH(1%水溶液) 5.8~7.32. 试验方法2.1总磷酸盐(P2O5计)含量的测定2.1.1喹钼柠酮重量法测定原理在酸性溶液中试样全部水解成正磷酸盐。

加入喹钼柠酮溶液后生成磷钼酸喹啉沉淀,过滤、洗涤后,干燥称量。

2.1.2 主要试剂和仪器2.1.2.1 硝酸;2.1.2.2 硝酸:1+1溶液;2.1.2.3 钼酸钠;2.1.2.4 柠檬酸;2.1.2.5 喹啉;2.1.2.6 丙酮;2.1.2.7 喹钼柠酮溶液及其配制;溶液A:70g钼酸钠溶于150ml水中;溶液B:60g柠檬酸溶于85ml硝酸和150ml水的混合液中;溶液C:5ml喹啉溶于35ml硝酸和100ml水的混合液中。

在不断搅拌下,先将溶液A缓缓加入到溶液B中,再将溶液C缓慢加入到溶液B中。

混匀,放置24h,过滤。

在溶液中加入280ml丙酮并用水稀释至1000ml,混匀,贮于有色玻璃瓶或聚乙烯瓶中。

2.1.2.8一般实验室仪器和坩埚式过滤器(滤板孔径为5~15m μ) 2.1.3 测定步骤准确称取2g 左右试样,精确至0.0002g ,置于100ml 烧杯中,加水溶解,全部转移到500ml 容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀,制备成溶液。

用移液管移取15.00ml 试样于400ml 高型烧杯中,加15ml 1:1硝酸、70ml 水,微沸15min ,趁热加入50ml 喹钼柠酮溶液,将生成沉淀,微沸1min ,冷却至室温。

用已恒重过的坩埚式过滤器以倾斜法过滤沉淀。

在烧杯中洗涤沉淀三次,每次用水15ml 。

将沉淀移入坩埚式过滤器后继续用水洗涤,洗涤用水不应超过150ml 。

然后在(180±5)℃下干燥45min ,或在(250±5)℃下干燥30min ,在干燥器中冷却后,称重。

2.1.4 计算以质量百分数表示的总磷酸盐(以P 2O 5计)含量为(X 1)按下试计算:X 1=110.03207106.9100%%15500m m m m ⨯⨯=⨯ 式中: m 1——磷钼酸喹啉沉淀的质量,g ;m ——试样的质量,g ;15——分取的试样溶液的体积,ml ; 500——试样溶液的总体积,ml ;0.03207——磷钼酸喹啉换算成P 2O 5的系数。

两次平行测定结果之差不大于0.3%,取算术平均值为测定结果。

2.2 非活性磷酸盐(以P 2O 5计)含量的测定 2.2.1 原理在试液中加入氯化钡,与六聚偏磷酸钠生成沉淀,过滤。

在滤液中加入酸,使其余磷酸盐水解为正磷酸盐。

加入喹钼柠酮溶液后生成磷钼酸喹啉沉淀。

过滤、洗涤、称重。

2.2.2 试剂和溶液2.1中2.1.2条规定的试剂和溶液和氯化钡(25g/L 溶液)。

2.2.3 仪器设备一般实验室仪器和坩埚式过滤器(滤板孔径5~15m μ) 2.2.4 测定步骤用移液管移取50ml 试液,置于100ml 容量瓶中。

在不断摇动下加入30ml 氯化钡溶液,充分摇动使沉淀完全。

用水稀释至刻度,摇匀。

干过滤。

用移液管移取50ml ,置于400ml 高型烧杯中,加15ml 1:1硝酸、35ml 水。

微沸15min ,趁热加入20ml 喹钼柠酮溶液,微沸1min 。

冷却至室温。

用已恒重的坩埚式过滤器以倾斜法过滤。

在烧杯中洗涤沉淀三次,每次用水15ml 。

将沉淀移入坩埚式过滤器中,继续用水洗涤。

所用洗水共约150ml 。

于180±5℃ 下干燥45min,或于250±5℃ 下干燥30min.在干燥器中冷却,称重。

2.2.5 计算以质量百分数表示的非活性磷酸盐(以P 2O 5计)含量2X 按下式计算:1120.0320764.14100%%5050500100m m X m m ⨯=⨯=⨯⨯式中:m 1——磷钼酸喹啉沉淀的质量,g ;m ——试样质量,g ;0.03207——磷钼酸喹啉换算成P 2O 5的系数。

两次平行测定结果之差不大于0.3%,取算术平均值为测定结果。

2.3 水不溶物含量的测定 2.3.1 仪器设备一般实验室仪器和坩埚式过滤器:滤板孔径5~15m μ。

2.3.2 测定步骤称量约30g 研磨后的试样,精确至0.01g ,置于400ml 烧杯中,加200ml 水,加热至沸使之溶解。

趁热用已恒重的坩埚式过滤器过滤。

用热水洗涤10次,每次用水20ml 。

在105~110℃ 下干燥至恒重。

2.3.3 结果的表示和计算以质量百分数表示的水不溶物含量3X 按下式计算:213100%m m X m-=⨯ 式中:m 1——坩埚式过滤器的质量,g ;m 2——水不溶物和坩埚式过滤器的质量,g ; m ——试样的质量,g ;两次平行测定结果之差不大于0.01%,取算术平均值为测定结果。

2.4 pH 值的测定2.4.1 仪器设备一般实验室仪器和酸度计:精度0.02pH单位。

配有饱和甘汞电极和玻璃电极。

2.4.2 测定步骤称量1.00±0.01g试样,置于250ml烧杯中。

用100ml不含二氧化碳的冷蒸汽水溶解。

在室温下用酸度计,以饱和甘汞电极作参比电极,以玻璃电极作测量电极测定溶液的pH值。

(参照标准:HG/T2837-1997《水处理剂聚偏磷酸钠》)ECH-200 工业硫酸锌1.技术指标1.1外观:白色或微带黄色结晶或粉末1.2工业硫酸锌应符合下表要求:表 1项目指标I 类II 类优等品一等品合格品优等品一等品合格品以Zn计的含量,% ≥35.70 35.34 34.61 22.51 22.06 20.92 以ZnSO4·H2O计,≥98.0 97.0 95.0以ZnSO4·7H2O计,≥99.0 97.0 92.0不溶物含量%,≤0.020 0.050 0.10 0.020 0.050 0.10 pH值(50g/L溶液),≥ 4.0 4.0 - 3.0 3.0 -注:Ⅰ类为一水硫酸锌,Ⅱ类为七水硫酸锌。

2. 试验方法2.1主含量的测定2.1.1方法提要在硫酸锌溶液中,加入氟化铵和碘化钾消除铁等杂质的干扰,在pH值约5.5的条件下,以二甲酚橙为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定。

2.1.2 试剂和材料2.1.2.1碘化钾(GB1272);2.1.2.2氟化氨(GB1276)溶液:200g/L;2.1.2.3硫酸(GB625)溶液:1+1溶液;2.1.2.4乙酸(GB676)-乙酸钠(GB693)缓冲溶液:pH=5.5,称取200g乙酸钠,溶于水,加10ml冰乙酸,稀释至1000ml;2.1.2.5乙二胺四乙酸二钠(GB1401)标准滴定溶液:c(EDTA)约0.05mol/L。

2.1.2.5.1 配制称取20g乙二胺四乙酸二钠,加热溶于1000ml水中,冷却,摇匀。

2.1.2.5.2标定称取1g 于800℃ 灼烧至恒重的基准氧化锌,精确至0.0002g ;用少量水湿润,加1+1盐酸溶液至全部溶解,移入250ml 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。

用移液管移取25ml 上述溶液,置于250ml 锥形瓶中,加入2滴1g/L 对硝基酚指示剂,用1+1氨水调至溶液为黄色后,用1+1盐酸溶液调至溶液恰为无色。

加入15ml 乙酸-乙酸钠缓冲溶液,3滴2g/L 二甲基酚橙指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(3.1.2.5)滴定至溶液由红色变为亮黄色。

同时作空白试验。

2.1.2.5.3计算乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度c 按式(1)计算:c =121225250()0.081380.8138()m m V V V V ⨯=-⨯- (1)式中:c ——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的试剂浓度,mol/L ;m ——氧化锌的质量,g ;V 1——滴定消耗待标定乙二胺四乙酸二钠溶液的体积,mL ; V 2——空白试验消耗待定标定乙二胺四乙酸二钠溶液的体积,mL ;0.08138——与1.00ml 乙二胺四酸二钠标准滴定溶液[c (EDTA )=1.000mol/L]相当的以克表示的氧化锌的质量。

2.1.2.6二甲基酚橙指示剂:2g/L ; 2.1.3 分析步骤称取适量试样约5g(I 类约3g ,II 类约5g),精确至0.0002g ,置于250ml 烧杯中,滴加10滴硫酸溶液(3.1.2.3),移入250ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

用移液管移取25ml 试验溶液于250ml 锥形瓶中,加50ml 水、10ml 氟化铵溶液(3.1.2.2)、0.5g 的碘化钾(3.1.2.1),混匀后加入15ml 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(3.1.2.4)、3滴二甲基酚橙指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(3.1.2.5)滴定至溶液由红色变为亮黄色。

同时作空白试验。

2.1.4 分析结果的表述2.1.4.1以质量分数表示的硫酸锌(以Zn 计)含量X 1按式(2)计算:1X =000.06539()287.6()10025250c V V c V V m m ⨯-⨯-⨯=⨯ (2)式中:c ——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的试剂浓度,mol/L ;V ——滴定中消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL ;V0——空白试验消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL ;m ——试料的质量,g ;0.06539——与1.00mL 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c (EDTA )=1.000mol/L]相当的以克表示的锌的质量。

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