尼高力红外光谱仪 360 FT-IR使用规程
FT-IR傅立叶红外光谱附件的操作
FT-IR傅立叶红外光谱附件的操作【FT-IR】傅立叶红外光谱附件的操作 A( Omni采样器Omni Sample衰减全反射附件，晶体材料为Ge。
-1扫描范围:4000,675 cm。
样品要求:固体样品或水样，包括纤维材料，均可直接用Omni采样器测定。
固体样品测试与样品厚度无关。
1、参数设定:Omni Sample为智能化附件，安装好附件接上主机后，相应的参数自动识别。
如对某个设定参数不满意，可在菜单Collect中点击进入experiment setup设置参数中，进行手动修改。
Omni Sample采样信号较弱，建议增加扫描次数为128次以上，以提高信噪比。
2、样品安装:将样品平放在Omni采样器晶体上，测试面朝下，样品上面垫一块弹性体，以缓冲压干对晶体的压力避免晶体受损。
拔出附件压杆上的固定销，顺时针转动压杆至垂直位置。
顺时针旋转压杆上部手柄调节压杆的垂直高度，直至将样品夹住(注意:不要夹得过紧，以免损伤晶体)。
3、样品拆卸:拆卸样品时，逆时针旋转压杆上部手柄，取出样品即可。
如空间不够大，可拔出附件压杆上的固定销，逆时针转动压杆至水平位置。
B( 固体ATR附件ATR附件是一种通过多次全反射采集样品数据，又称衰减全反射。
晶体材料:ZnSe-1扫描范围:4000,675 cm。
样品要求:对固体样品厚度无要求，表面平整的固体样品均可直接用ATR附件测定。
但一般不适用于表面硬度较大表面又不平整的样品，很容易将晶体表面划伤，或把晶体压碎，操作时要特别注意。
操作步骤:1、附件安装:打开仪器的样品室，卸下通用的样品架，在相应位置安放ATR附件主体，并将带有晶体的取样器水平安放在附件上。
2、样品安装:将样品平放在ATR的晶体上，测试面朝下，样品上覆盖橡胶片和海绵垫，再盖上压板，用左手将压板位置固定好，然后用右手将压板后面的手柄按下，将样品压紧。
如信号不好可调节压板上的螺丝，但要十分小心，因操作失误可能损伤晶体。
红外光谱仪 操作手册(简)
傅里叶红外光谱仪测油：1、开机，预热20min，打开软件。
2、检查仪器连接等状态。
3、Expit Set：观察能量值是否正常（>4一般稳定在8左右）设置参数：测量范围3600~2400 其他参数不用设置4、测量1）以空气为背景（单纯玻璃槽）2）测试四氯化碳质量：扫描光谱鉴别标准：2800~3100cm-1之间扫描图谱不出现锐锋；其吸光度值不超过0.12（4cm比色皿，空气池作为参比）5、检验合格后，以四氯化碳为背景（仪器自带标准oil.exp）6、开始测样。
7、处理数据：点击MACRO oil→ok→quatify samples→ok→输入样品名→比色皿长度（4cm）→ok→输入标准：oil→输入报告名称（随便写）→ok→Otherwise, view the report→抄写记录结果。
测试固体材料：1、开机，预热20min，打开软件。
2、检查仪器连接等状态。
3、Expit Set：观察能量值是否正常（>4一般稳定在8左右）设置参数：测量范围4000~400 其他参数不用设置4、采集背景（空气）5、采集样品（溴化钾压片：透明、薄）6、数据采集完，点击数据处理→转化显示吸光度→点击自动基线校准7、标峰，打印谱图。
8、谱图分析：数据分析→基础红外谱图解析→自动检索→点击下方列表中的眼镜分析物质注意事项：1、保持干燥，防潮。
2、防磁，防抖，防高温。
3、若溴化钾压片法测得基线是斜的，可能是溴化钾磨得不够细。
4、若考虑大气对谱图影响，须扣除大气值进行修正。
点击数据处理→其他修正→扣除大气背景。
红外光谱仪的正确使用方法说明书
红外光谱仪的正确使用方法说明书使用红外光谱仪的正确方法说明书一、引言红外光谱仪是一种常用的光学仪器，广泛应用于化学、生物、环境科学等领域。
为了能够准确有效地使用红外光谱仪，本说明书将详细介绍红外光谱仪的正确使用方法。
二、仪器准备在开始使用红外光谱仪之前，请确保以下准备工作已完成：1. 校准仪器：根据仪器使用手册的指引，及时进行校准和清洁，以保证测试结果的准确性。
2. 检查样品：确保样品符合测试要求，并进行必要的预处理，如去离子处理、稀释等。
3. 启动仪器：插上电源并打开仪器电源开关，等待仪器启动并进入正常工作状态。
三、样品测量1. 样品装载：将待测样品放置于样品架上，并确保样品表面干净无污染。
2. 光谱扫描：在仪器软件上选择红外光谱扫描模式，并根据测试需求设置扫描范围和参数。
3. 测量记录：点击开始扫描按钮进行光谱测量，并将测量结果记录下来供后续分析使用。
四、数据分析1. 光谱图解析：根据仪器软件提供的光谱图，观察并解释主要峰的位置、强度和形状，识别样品中的化学键和功能团。
2. 数据处理：根据需求，使用仪器软件进行谱图处理，如峰面积计算、峰高度比较、差异谱分析等。
3. 结果解读：根据数据分析得出的结果，结合前期样品处理和后续实验数据，进行综合解读，并提出可能的结论。
五、仪器故障排除如果在使用红外光谱仪的过程中遇到问题，可以尝试以下方法进行故障排除：1. 仪器重启：有时仪器由于运行时间过长或其他原因，可能出现异常。
此时，可以尝试关闭仪器并重新启动。
2. 检查连接：确保仪器和计算机之间的连接正常，如USB接口、网络连接等。
3. 联系售后：如果以上方法无法解决问题，及时联系红外光谱仪的供应商进行故障修复和技术支持。
六、安全注意事项使用红外光谱仪时，需要注意以下安全事项：1. 防护措施：在操作仪器时，应戴上适当的个人防护设备，如手套、护目镜等。
2. 样品选择：根据实验需求选择适当的样品，避免使用有毒、易燃等危险样品。
红外光谱仪标准操作规程
目的：建立尼高力IS5型红外光谱仪标准操作规程，规范检验人员的操作。
:范围：适用于本公司尼高力IS5型红外光谱仪的操作。
职责：质量管理部、QC.内容：1系统组成：本系统由主机，OMNIC光谱数据工作站和电脑等组成，另外还包括打印机、不间断电源等辅助设备。
应在120℃干燥4h，样品在105℃干燥4h，完成后放入干燥2操作前准备，KBr器内备用。
2.1根据检验样品特性进行处理压片法：取样品约1mg，置于玛瑙研钵中，一个方向均匀研磨，样品粒径小KBr一个方向均匀研磨，粒径应小于2.5um。
装入压片于2.5um，然后加入约100mg KBr磨具约60mg，放入便携式压片机，进行压片，样片应平整透明。
涂膜法：将样品溶于不含水的溶剂中，如氯仿、甲醇、无水乙醇，滴加在盐片上，挥干溶剂后，进行检测。
薄膜法：将液体样品均匀涂于盐片上，然后盖上令一个盐片，稍加用力，来回推移，使之形成一层均匀无气泡的液膜，进行检测。
糊状法：将样品约1mg，置于玛瑙研钵中，一个方向均匀研磨，样品粒度小于2.5um，滴加石蜡糊或荧光湖，充分研磨，涂抹于盐片上，进行检测。
2.3 检查仪器各部件的电源线、数据线是否连接正常。
2.4准备相应的文件，如仪器操作规程、仪器使用记录、检验原始记录等。
2.5准备其它辅助用品。
3 开机：开启仪器开关，会听到“滋滋”声，蓝色指示灯闪烁，仪器需预热30min。
打开电脑显示器、主机电源开关。
点击电脑桌面“OMNIC”图标，软件右上角显示绿色对号，证明已联机。
4实验设置：点击上面工具栏“实验设置”图标，扫描次数为16次，选择“采集样品前采集背景”按钮，点击“确定”。
5 采集样品5.1 点击软件上面工具栏的“采集样品”，在弹出的小窗口输入样品名称、批号，点击“确定”，先进行背景扫描。
5.2将样品取出固定于样品架，放入仪器，点击“确定”，开始扫描。
5.3 在左上角弹出窗口中点击“确定”，将谱图添加于当前窗口。
6红外谱图处理分析6.1校正，点击“自动基线校正”，此时谱图会平整美观，点击校正前的谱图，谱图线变红色，然后点击“Ctrl+Delete”将原谱图删除，保留校正后谱图。
尼高力红外分光光度计操作规程
尼高力红外分光光度计操作规程
1 目的：制定红外分光光度计操作规程，便于操作者正确操作。
2 适用范围：适用于红外分光光度计的操作。
3 责任者：红外分光光度计的操作人员。
4 正文：
4.1 检查与仪器配套的电脑连线，接通仪器电源开关。
4.2 把仪器电源开关打到“ON”位置，然后准备在电脑上进行操作。
4.3 按一下电脑主机开关，稍等，直到屏幕画面上出现几个窗口，进入红外操作程序，出现EZ OMNIC 的标题再选择“Collect”菜单下选择“Experiment setup”中设置试验参数。
4.4 开始选择“Collect”菜单下的“Collect Background”对背景进行扫描，然后再选择“Collect”菜单下的“Collect Sample”对样品进行扫描，扫描完毕后，在红外操作程序中，对图谱进行各种修饰，以达到要求。
4.5 压片法制备样品：取供试品约2mg，置码瑙研钵中，加入干燥的溴化钾氯化钾细粉约200mg，充分研磨混匀后。
在1
5.6MPa压力下约保持2分钟。
然后取出片子放入仪器中进行扫描。
4.6 扫描完毕后，进入打印程序，打印图谱。
4.7 最后，依次关上打印机、红外分光度计、电脑，拔出电源插座。
用绒布把仪器和电脑、打印机罩好，并做好使用登记记录。
4.8 红外分光光度计内的变色硅胶和干燥剂要每月更换一次，并随时观察干燥板的变色情况，做好更换记录。
4.9 红外分光室的湿度要保持在60%以下，温度为18-26℃。
1。
FTIR-650红外光谱仪操作规程、维保内容与安全操作规程
FTIR-650红外光谱仪操作规程1、检查温湿度计，观察环境是否符合要求：温度为16°C～25°C，相对湿度为20％～50％。
2、检查湿度指示卡是否为淡蓝色，否则应立即更换干燥剂。
（干燥剂应用110°C烘烤至少3小时，冷却后才可以使用）3、确认仪器四周无振动、热源、辐射等，尤其注意仪器使用时应关闭手机。
4、确认工作台无其他无关物品。
5、确认仪器的开关处于关闭档，连接好电源线和USB线。
6、将样品仓内的干燥剂和防尘罩取出。
7、开机，预热15分钟以上。
8、以下情况应进行激光查证：经常使用时一周进行一次；长时间（超过一周）不用后首次使用时；温度剧烈变化时。
9、根据样品本身的性质选取合适的制样方法。
如果采用溴化物压片法应将样品和溴化钾充分干燥后再制样，避免水分对谱图造成影响。
10、打开操作软件，进行参数设置。
11、对测试样品进行制备。
12、点击“采样品”，软件会自动采集背景，背景采集完后跳出对话框按提示放入样品，此时将样品放入样品仓点击“确定”，软件自动采集样品，采集结束后得到样品谱图。
12、对谱图进行所需的数据处理13、保存谱图，取出样品。
14、重复步骤7～14测试其它样品。
15、测试完成后清洗各附件，关闭仪器、电脑，关好水、电、门、窗。
FTIR-650红外光谱仪维保内容1、日常保养：当位于仪器上的湿度指示卡变成粉色时，应立即更换干燥剂，包括位于样品池内的干燥剂。
干燥剂的更换根据地区及使用环境确定，一般一个月更换一次。
若仪器长期不用，则必须至少每两星期更换一次干燥剂，并且每周至少开启主机一次，每次开机时间不低于4小时。
干燥剂再生方法：a)取出干燥盒，置于烘箱中，用110℃至少烘烤3小时。
b)随炉冷却到常温后放入干燥器皿中备用。
2、潮湿的溴化钾对压片模具具有腐蚀性。
因此，使用完模具后，应立即清洗然后放入干燥器皿内保存。
保证模具使用时温度高于10℃，防止压片在压制过程中受潮或发毛。
红外光谱使用说明
一．红外光谱基本原理红外光谱（Infrared Spectrometry，IR）又称为振动转动光谱，是一种分子吸收光谱。
当分子受到红外光的辐射，产生振动能级(同时伴随转动能级)的跃迁，在振动（转动）时伴有偶极矩改变者就吸收红外光子，形成红外吸收光谱。
用红外光谱法可进行物质的定性和定量分析（以定性分析为主），从分子的特征吸收可以鉴定化合物的分子结构。
傅里叶变换红外光谱仪（简称FTIR）和其它类型红外光谱仪一样，都是用来获得物质的红外吸收光谱，但测定原理有所不同。
在色散型红外光谱仪中，光源发出的光先照射试样，而后再经分光器（光栅或棱镜）分成单色光，由检测器检测后获得吸收光谱。
但在傅里叶变换红外光谱仪中，首先是把光源发出的光经迈克尔逊干涉仪变成干涉光，再让干涉光照射样品，经检测器获得干涉图，由计算机把干涉图进行傅里叶变换而得到吸收光谱。
红外光谱根据不同的波数范围分为近红外区（13330—4000 cm-1）、中红外区（4000-650 cm-1）和远红外区（650-10 cm-1）。
VECTOR22 VECTOR22 FTIR光谱仪提供中红外区的分测试。
二．试样的制备1. 对试样的要求(1)试样应是单一组分的纯物质(2)试样中不应含有游离水(3)试样的浓度或测试厚度应合适2．制样方法(1) 气态试样使用气体池，先将池内空气抽走，然后吸入待测气体试样。
(2) 液体试样常用的方法有液膜法和液体池法。
液膜法：沸点较高的试样，可直接滴在两片KBr盐片之间形成液膜进行测试。
取两片KBr盐片，用丙酮棉花清洗其表面并晾干。
在一盐片上滴1滴试样，另一盐片压于其上，装入到可拆式液体样品测试架中进行测定。
扫描完毕，取出盐片，用丙酮棉花清洁干净后，放回保干器内保存。
粘度大的试样可直接涂在一片盐片上测定。
也可以用KBr粉末压制成锭片来替代盐片。
注意盐片易吸水，取盐片时需戴上指套。
盐片装入液体样品测试架后，螺丝不宜拧得过紧，以免压碎盐片。
胶水配方分析
胶水配方分析实验部分1．1仪器与条件360AVATAR FT-IR傅立叶变换红外光谱仪，扫描范围：4000～400cm-1，扫描次数：32次，分辨率：4cm-；DR-300超导核磁共振仪(300MHz)，灵敏度：(s／N)1H120：l(0．1％乙基苯)，分辨率：1H小于0．2H2(15％邻二氯苯)．乙醇，氯仿，粘鼠胶。
1．2实验步骤粘鼠胶属于胶粘剂中的压敏胶，一般由高聚物、增粘剂和其他添加成分组成．为了分离其中的成分，可先用一种合适的溶剂溶解粘鼠胶作定性分析．选用溶剂：实验结果发现样品在氯仿中的溶解性较好．初步检测：用氯仿溶解后，将溶液在KBr盐片上制成薄膜，用红外光谱仪检测，得图1图中在2924cm-1、2854cm-1、1462cm-1、1365cm-1的红外吸收峰表明高聚物是多种聚烯烃组成的，1110cm-1和475cm-1的吸收峰可能是无机填料产生的．分离方法：称取1．0825g粘鼠胶于一小烧杯，加入氯仿并搅拌加热使之充分溶解．溶解后，可以观察到溶液中稍有浑浊，可能为无机填料．用离心仪离心，离心得到少量的不溶物，吸出上层清液，置于一烧杯中，向不溶物中再加入氯仿，再次离心，再吸出上层清液，将清液集中在一起，再同样地洗涤3次左右．将不溶物置于烘箱中烘干，冷却后，称重为0．0539g．用红外光谱仪检测得图2．图2中2922cm-1和2852cm-1峰为未除干净的有机物质所产生的峰．对照硅胶的标准图谱Y126K，可以确定不溶物是硅胶(SiO2〃xH20)，工业上称白炭黑．一般高分子之间的分离，往往有些困难，但仍可根据物质在不同的溶剂中溶解性的差异，进行分离．一般的高分子物质不溶于乙醇，向除去填料的样品的氯仿溶液中逐滴加入乙醇，即有高分子沉淀析出，采用分级沉淀的方法，将滴加乙醇时先后析出的各批沉淀物，分别用红外光谱检测，就可以判断样品中的不同聚合物成分．析出数批高分子后的溶液略显黄色，可见其中溶有部分溶质，将其置于鸡心瓶中，用旋转蒸发器将其溶剂蒸发，得到的是黄色油状的粘稠物，放入烘箱中烘约1h．烘干后的物质取出，待其冷却后做红外光谱分析，得到图谱3．经检索，发现图3同萜烯树脂的标准红外光谱图D9187K和标准谱图D3485K 相符合，说明样品中的乙醇溶解物是萜烯树脂．标准谱图D9187K与标准谱图D3485K的区别在于标准谱图D3485K所用的萜烯树脂的浓度较高，所以图中的峰强度高，部分强峰溢出，而弱峰也明显显示．图3基本与标准谱图D9187K相同，只是在1740cm-1处多了一个很小的峰，这个峰在萜烯树脂的另一标准红外光谱图D3485K上可以找到，说明此吸收峰是萜烯树脂本身具有的，估计是样品中含有微量羧酸酯产生的．图3中在1230cm-1处还多一小峰，1370cm-1处的吸收峰有点开叉，这是此成分中仍含有少量另一高聚物成分产生的．因此可由此确定此成分是萜烯树脂，属增粘剂．经检索，发现图4同聚异丁烯的标准红外光谱图D9969K完全一致，其中I385cm-1和1365cm-1的峰是甲基变角振动存在裂分峰，1460cm-1的峰是亚甲基的变角振动产生的，1231cm-1的峰是C—C键之间的振动产生的．由此判断高分子沉淀为聚异丁烯．样品分级沉淀分离得到的其他几批沉淀物，经红外光谱鉴定，其成分是萜烯树脂与聚异丁烯的混合物．结论与讨论通过实验测定粘鼠胶的成分为聚异丁烯、萜烯树脂和作为填充剂的硅胶．胶粘剂一般由高聚物、增粘树脂和其他添加成分组成．高聚物的主要作用为给予胶层足够的内聚强度．增粘树脂的主要作用为增加胶粘剂的粘附力，赋于胶粘剂粘着性．这里的添加成分是作为填料的硅胶，主要作用是增加内聚强度和粘附力，降低成本并赋予其他性能．对于高聚物分析来说，红外光谱是最重要手段．所以对于红外光谱图的识谱和查谱是应掌握的重要技能．在测试高分子样品的时候用的普遍方法是，可以先将样品用溶剂溶解后，制成薄膜用红外光谱仪检测．再根据以上规律，先判断它是哪个区的，再根据其所列的最强谱带和特征谱带，初步判断其类别，再以此为基础进一步进行分离．在粘鼠胶的分离中，需要依靠查找标准图谱，对照标准图谱，来确定样品的具体的组分，而能否分离出了较纯的聚异丁烯，则是准确查找标准图谱是关键所在．分离在分析过程中是非常关键的步骤，在第一次分离后，分离不出较纯的聚异丁烯，于是采用了再次分离再次析出沉淀的方法，得到了更纯的聚异丁烯，从而得到更理想的图谱，这是准确定性的关键．。
红外光谱(IR、傅立叶)设备安全操作规程
红外光谱(IR、傅立叶)设备安全操作规程背景介绍红外光谱(IR)是一种检测分子振动的方法，广泛用于无机和有机物质的表征和分析。
而傅立叶变换红外光谱 (FT-IR) 采用一个傅里叶变换算法来处理信号。
这两种技术在各种化学和生物领域有着广泛的应用。
但是，使用这些设备时需要注意安全问题，以避免损害设备和操作者的健康。
安全操作规程为了确保使用红外光谱(IR)和傅立叶变换红外光谱(FT-IR)设备的安全性，以下是所需遵守的安全操作规程。
1.在使用红外光谱(IR)和傅里叶变换红外光谱(FT-IR)设备之前，需要接受相应的培训。
操作者需要了解设备的安全性特性，包括相关的实验操作、应急计划以及如何避免和处理设备故障和事故。
2.在操作前，需要检查仪器的供电是否正常。
确保设备中的所有元件都处于正确的位置，并且在操作过程中注意不要损坏设备中的任何部件。
3.操作时应穿戴合适的个人防护设备，例如防护手套、护目镜、实验室外套等。
避免直接接触样品或操作剂量。
需要对样品进行彻底的清洗，避免被样品中的化学物质或生物物质污染。
4.在操作设备时，禁止吃喝，吸烟等行为。
设备周围不要存放易燃易爆的物品，如酒精、气体等，以防止火灾或爆炸事故的发生。
5.在使用后，必须关闭设备并且正常关闭供电。
6.在设备实验过程中，如果发生事故或异常行为，必须立即停止设备并报告相关负责人，以便及时处理。
7.对于设备维护和保养，应按照相关操作手册进行，定期检查红外光谱(IR)和傅里叶变换红外光谱(FT-IR)设备的性能和运行情况，并对其进行定期的保养和维修。
8.不要在未得到许可的情况下擅自拆卸或修改设备，否则将会影响设备的正常使用，甚至可能损坏设备。
9.在进行任何与设备相关的实验前，请先仔细阅读相关的操作手册、安全注意事项和应急计划。
结论使用红外光谱(IR)和傅里叶变换红外光谱(FT-IR)设备是一种非常重要的化学实验室技术，但同时也需要认真考虑安全问题。
本文提供的安全操作规程是为确保实验过程中的安全性而制定的。
360型尼高力红外光谱仪说明书[1]
![360型尼高力红外光谱仪说明书[1]](https://img.taocdn.com/s3/m/997342f64693daef5ef73ddb.png)
尼高力红外光谱仪360 FT-IR使用规程1．打上电源开关。
2 . 打开尼高力红外光谱仪360 FT-IR电源开关3．计算机启动4．系统启动5．用鼠标双击OMNIC图标,键入密码,按“OK”,重复键入密码, 按“OK”,进入红外分析操作窗口6．点击“ Edit ”出现下拉菜单，单击“ Edit Toolbar ”，出现两行快捷键图标。
7．上行图标是软件所有的快捷键图标，下行为当前应用的图标。
利用鼠标拖动下行的图标至回收桶可删除当前快捷键。
利用鼠标拖动上行的图标到下行空图标处可增加当前快捷键确定后单击“ OK ”，单击“ cancel ”可恢复原设置回到OMNIC工作桌面。
8．红外光谱仪的校正红外光谱仪需在每天使用前进行校正。
单击主菜单“Collect”条，出现下拉框，单击“Experiment Setup...”出现“Experiment Setup”窗，于“Collect”栏设定扫描次数，响应值及截止函数（通常选Transmittance）（当仪器正常使用时，方法已设定，不需重新设定）。
在“Background Handing”中选择“Collect background after every sample”则收集完样品后再收集空白9．样品测定10．对溴化钾的质量要求用溴化钾制成空白片，以空气作参比，录制光谱图，基线应大于75%，透光率除在3440cm-1及1630cm-1附近因残留或附着水而呈现一定的吸收峰外，其他区域不应出现大于基线3%透光率的吸收谱带。
11．每次做样取适量的KBr于称量瓶中, 在红外灯下烘1小时或在恒温105℃下烘3小时,取出后置干燥器中待用。
12．溴化钾压片法：取供试品约0.3mg (预先在红外灯下烘1小时或在恒温105℃下干燥3小时) ，置玛瑙研钵中，加入干燥的溴化钾约100mg，充分研磨混匀（向同一方向研磨），移置于压模中，使分布均匀，把压模水平放置于压片机座上，加压至10t/cm2，保持3分钟，取出供试片，用目视检查应均匀，表面平滑，透光好。
Avatar330FT-IR红外光谱仪操作规程
Avatar 330 FT-IR红外光谱仪操作规程1. 打开电源，依次打开空调、红外光谱仪及电脑。
2. 用鼠标双击桌面上的图标启动Omnic 红外软件系统。
3. 打开软件后，点击“采集”，选择“实验设置→采集”，设置相应的实验参数（扫描次数通常选32；分辨率通常固体、液体样品选4，气体样品选2；最终格式通常选%Transmittance；背景光谱管理中可选择不同的背景处理方式，通常选采集样品后采集背景光谱）。
设定结束，点击确定。
4. 采集样品前，单击“实验设置→诊断”观察各项是否正常（不正常图标上会出现红色“/”）。
各项正常后，把制好的样品压片放入样品室，选择“光学台”，当增益为1时最大值不少于3，如果过小可以调节增益，再“确定”。
5. 采集样品：单击主菜单“采集”条下“采集样品”条或窗口上“Col Smp”图标，出现时间对话框，确定后单击“OK”，再单击“OK”。
6. 采集背景：样品采集完后，出现收集背景提示框，从样品室中取出样品，将空白片插进去，单击“OK”，开始采集背景。
采集后背景将自动扣除。
7. 采集结束后，保存图谱（SPA格式-omnic软件识别；CSV格式-Excel可打开）。
8. 图谱处理：（1）可对采集的光谱进行处理。
以下按钮分别为：选择谱图、区间处理、读坐标（按住shift直接读峰值）、读峰高（按住shift自动标峰，调整校正基线）、读峰面积、标信息（可拖拽）、缩放或者移动。
（2）用标尺工具标峰。
单击“Find peaks”图标，用鼠标调节屏幕左边的灵敏度至主要的峰清晰，满意后打印。
（3）使用样品库进行匹配查询。
单击“谱图分析”，选“检索设置”显示吸收图谱库。
在吸收图谱库的标准对照图谱库中选择相应产品的相应标准对照图谱，点击“加”，在右框中选择该图谱，点击“检索”，仪器自动将样品的图谱与所选的对照标准图谱对比，要求匹配率达到90%以上。
9.测定结束，退出Omnic窗口，关闭红外光谱仪、电脑及空调。
红外光谱仪的操作
红外光谱仪的操作
操作红外光谱仪的步骤如下：
1. 打开仪器电源并保持室温稳定。
确保仪器和样品所处的环境温度稳定，避免温度的变化对光谱结果的影响。
2. 准备样品。
将样品放在透明的红外光谱盘中，并确保样品表面平整，避免空气或杂质的干扰。
3. 确定所需光谱范围和光程。
根据实验需求设置仪器的光谱范围和光程，一般在仪器上有相应的按钮或拨轮用来调节。
4. 校准光谱仪。
使用标准物质进行仪器的校准，以确保准确的波长和强度。
5. 将样品放入红外光谱仪中。
将红外光谱盘或样品置于仪器的样品台上，并固定好。
6. 进行扫描和记录。
根据仪器的操作手册，选择合适的扫描模式和参数，并开始扫描。
在扫描过程中，仪器会自动记录红外光谱的波长和强度。
7. 分析和解读光谱结果。
根据实验需求，分析和解读光谱曲线，确定样品中的化学键和功能团。
8. 清理仪器。
使用适当的溶剂和软布清洁样品台和光谱盘，确保仪器的清洁和正常运行。
注意事项：
- 操作红外光谱仪时要小心，避免物品损坏或伤人。
- 样品的质量和状态会直接影响光谱结果的准确性，因此样品的准备和处理要注意。
- 扫描时要确保仪器和样品台的稳定，否则可能会导致光谱结果产生偏移或噪音。
第六章红外吸收光谱
O
C CH3 CH3
H3C CH3
O C CH3 CH3
C=O /cm-1
1663
1668
1693
空间位阻使分子间不易形成氢键。下例中羟基伸缩振动随 着空间位阻变大向高波数位移。
OH CH3 CH3 OH CH3 C CH3 OH CH3 C CH3 CH3 C CH3 H3 C C CH3 CH3 CH3 H3C C CH3 CH3
有机化合物分子中常见基团吸收峰
1． X—H伸缩振动区（4000 2500 cm-1 ） （1）—O—H 3650 3200 cm-1 确定 醇，酚，酸
在非极性溶剂中，浓度较小（稀溶液）时，峰形尖锐，强吸收；
当浓度较大时，发生缔合作用，峰形较宽。
（2）饱和碳原子上的—C—H
—CH3 2960 cm-1 2870 cm-1 反对称伸缩振动 对称伸缩振动 3000 cm-1 以下 对称伸缩振动 弱吸收
O
O C CH3 1685 O CH CH C CH2 1665～1685
O C CH3
O C
C=O /cm
H3C C CH3 1715 O
-1
1680
1665
O CH CH C CH CH 1660～ 1670
C=O /cm
CH2 C CH2 1705～ 1725
-1
(3) 中介效应（M效应）
常见的有机化合物基团频率出现的范围：4000 670 cm-1
依据基团的振动形式，分为四个区：
(1) 4000 2500 cm-1 X—H伸缩振动区（X=O，N，C，S） (2) 2500 1900 cm-1 三键，累积双键伸缩振动区 (3) 1900 1200 cm-1 ,双键伸缩振动区； (4) 1200 670 cm-1 X—Y型分子的伸缩振动区， X—H型分子的变形振动区；
红外光谱仪操作规程.
1.开机：提前打开主机，使主机预热半小时。然后启动计算机（先开显示器，接着开主机，最后开打印机），鼠标指定操作软件图形符号，双击启动，进入操作信息窗口。
2.红外样品的制备
2.1液体样品：以试样易溶有机溶剂，制成1-10%浓度的溶液，注入适宜厚度的液体池中测定。常用溶剂有二氯乙烷、四氯化碳、三氯甲烷、二硫化碳、己烷及环己烷等。 注：不可用水做试样溶剂。使用完后，用相应溶剂立即将液体池清洗干净。
4.3OMNI采样器使用时，对于热、烫、冰冷、强腐蚀性的样品不能直接置于晶体上进行测定，以免Ge晶体裂痕和腐蚀。对尖、硬且表面粗糙的样品不适合用OMNI采样器采样，否则极易刮伤晶片，甚至使其碎裂。
4.4不得随意改变参数，测试结果由实训室专用U盘拷贝。
2.2固体样品：取样品1-1.5mg与KBr200-300mg（样品与KBr的比约为1: 200）于玛瑙研钵中研磨成混合均匀如面粉状的粉末，用小药匙转入制片模具中于油压机16-18MP压力下保持5分钟，撤去压力后取处制成的供试片，目视检测，片子应呈透明状，然后装入样品架待测。
2.3ATR法：直接将待测少量纤维置于晶体 (硒化锌 ZnSe) 材料上方, 采用点对点采样技术, 并旋紧OMNIC采样器固定钮, 给予适当的压力,使纤维与晶体材料紧密接触, 红外光束在晶体内发生衰减全反射后,通过样品的反射信号获得其有机成分的结构信息,从而得到样品的红外吸收光谱图。
3.测试光谱
3.1 设定扫描次数和分辩率，选择自动增益，动镜速率为0.4747。
3.2采集背景→采集样品→保存光谱
3.3关机：保存信息，点击关闭操作软件，关闭计算机，按主机电源键关闭主机，接着关闭显示器，打印机。
4注意事项
尼高力红外光谱仪应用软件Omnic6.0使用指南
尼高力红外光谱仪应用软件"Omnic6.0"使用指南Omnic软件使用指南1． Omnic与系统Omnic是Nicolet公司的在PC机使用最广泛的窗口软件平台上运行的红外软件，从开始在Windows3.1上运行的版本的 1.0到目前的 6.1a，现行的的操作系统Windows98/Me/NT/2000/XP都支持。
EZ-Omnic是简化的软件，一方面价格比较低，同时更加简明，容易掌握，虽然功能比较简单，仍可以满足先当部分用户的需求。
使用的仪器通讯接口有：LTP(并行口)或PCI卡，部分早一些的仪器使用ISA卡。
2．文件结构Omnic 6.0以上版本的缺省的文件分别存在于三个目录中：C:\My Documents\Omnic,在其子目录中分门别类地存放数据与参数等文件，如Spectra存光谱，Param中存设置参数,Quant存定量方法；C:\Program Files\Omnic,存有驱动与程序文件等,系统的卸载命令在它的子目录Uninstall中；C:\MyDocument\Omnic\Lib,存放谱库，包括购买和自建的谱库。
软件安装的应用程序除了Omnic外还有Bench Diagnostics,这是一个在系统发生故障时进行判断的重要命令，能够检查从接口卡到仪器的各个重要部件。
它们与PDF文件一起置于Thermo Nicolet程序组中，3．启动Omnic软件使用下列方法之一启动Omnic 红外软件系统：1．在Windows98等的桌面上双击（或者）2．从Srart→Program→Thermo Nicolet→Omnic(或者从Srart→Program→Omnic5.0→)3．其他，如Win98中的快捷方式启动。
4． Omnic显示面板：1． Omnic是一种与窗口软件充分兼容的软件，可以显示一个或多个显示窗口，当显示多个窗口时可以选择平铺（Tile）或层叠（Cascade）方式，但其中只有一个是活动窗口（被选中的）。
FT-IR使用说明资料
作成 培训资料
课题：红外光谱FT-IR原理
资料收集者：刘刚
KOLON GP CHEMICAL
可隆乔治亚太平洋化学(苏州)有限公司
2009
一、基本原理
红外吸收光谱分析方法主要是依据分子内部原子间 的相对振动和分子转动等信息进行测定。 （1）双原子分子的红外吸收频率 分子振动可以近似地看作是分子中原子心平衡点 为中心，以很小的振幅做周期性的振动。这种 振动的模型可以用经典的方法来模拟。如图1所 示，m1和m2分别代表两个小球的质量，即两个 原子的质量，弹簧的长度就是化学键的长度。
2c
式中，是频率，Hz；是波数，cm-1；k是化学键 的力常数，g/s2；c是光速(3×1010cm/s)；是 原子的折合质量(=m1m2/(m1+m2)。 一般来说，单键的k=4×105～6×105 g/s2；双 键的k=8×105～12×105 g/s2；叁键的k=12×1 05～20×105 g/s2。
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三、实验设备
傅立叶变换红外光谱仪的工作原理图
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四、实验步骤
（1）样品制备技术 A.固体样品制样
固体样品制样由压模进行，压模的构造如图所示：
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四、实验步骤
（1）样品制备技术 B。液体样品制备
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五、上机操作的基本思路
A.样品的制备
不同的样品状态（固体、液体、气体及粘稠样品 ）需要与之相应的制样方法。制样方法的选择和 制样技术的好坏直接影响谱带的频率、数目和强 度。
红外使用说明及注意事项
傅里叶变换红外光谱仪使用说明第一步：接通电脑、红外光谱仪电源，打开电脑，预热15分钟。
第二步：点击电脑桌面上OMNIC图标，进入红外界面。
第三步：点击采集按钮，在下拉菜单选择采集设置，进行扫描次数等相关参数的设定，设定完成后点击确定（这一步也可以不进行，按系统默认值进行谱图采集）。
第四步：将压好的溴化钾晶片放入样品仓，关好仓门。
点击采集按钮，在下拉菜单选择采集背景，进行背景采集。
也可以直接选择采集样品，出现采集背景对话框，点击确定，窗口中会出现背景干涉图（每次采集样品都需要进行相关背景的采集或者对已知背景进行扣除）。
第五步：背景采集完成后，将溴化钾晶片取出，将样品放入样品仓，关好仓门。
如果第四步点击的是采集背景，这一步选择采集样品，出现样品干涉图；如果第四步点击的是采集样品，这一步放入样品后，电脑上会自动出现样品干涉图。
第六步：使用快捷图标进行背景扣除或其它操作。
一张样品谱图采集完毕。
如果需要同时出现好几个谱图以便比较，可以更换样品仓里的样品，重复第五步即可。
第七步：对谱图进行保存。
系统有默认保存路径，也可自己选择保存路径。
第八步：输出谱图及相关信息。
点击文件，在下拉菜单选择打印即可输出谱图。
红外压片制样步骤第一步:取1-2mg干燥试样放入玛瑙研钵中，加入100mg左右的溴化钾粉末，磨细研匀。
第二步：按顺序放好压模的底座、底摸片、试样纸片和压模体，然后，将研磨好的含试样的溴化钾粉末小心放入试样纸片中央的孔中，将压杆插入压模体，在插到底后，轻轻转动使假如的溴化钾粉末铺匀。
第三步：把整个压模放到压片机的工作台垫板上，旋转压力丝杆手轮压紧压模，顺时针旋转放油阀到底，然后，缓慢上下压动压把，观察压力表。
当压力达到 6MPa 时，停止加压，维持3-5min。
第四步：反时针旋转放油阀，压力解除，压力表指针回到“0”，旋松压力丝杆手轮，取出压模，即可得到固定在试样纸片孔中的透明晶片。
将试样纸片小心放在磁性样品架的正中间。
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尼高力红外光谱仪360 FT-IR使用规程
1．打上电源开关。
2 。
打开尼高力红外光谱仪360 FT-IR电源开关
3．计算机启动
4．系统启动
5．用鼠标双击OMNIC图标,键入密码,按“OK”,重复键入密码, 按“OK”,进入红外分析操作窗口
6．点击“ Edit ”出现下拉菜单，单击“ Edit Toolbar ”，出现两行快捷键图标。
7．上行图标是软件所有的快捷键图标，下行为当前应用的图标。
利用鼠标拖动下行的图标至回收桶可删除当前快捷键。
利用鼠标拖动上行的图标到下行空图标处可增加当前快捷键确定后单击“ OK ”，单击“ cancel ”可恢复原设置回到OMNIC工作桌面。
8．红外光谱仪的校正
红外光谱仪需在每天使用前进行校正。
单击主菜单“Collect”条，出现下拉框，单击“Experiment Setup...”出现“Experiment Setup”窗，于“Collect”栏设定扫描次数，响应值及截止函数（通常选Transmittance）（当仪器正常使用时，方法已设定，不需重新设定）。
在“Background Handing”中选择“Collect background after every sample”则收集完样品后再收集空白
9．样品测定
10．对溴化钾的质量要求
用溴化钾制成空白片，以空气作参比，录制光谱图，基线应大于75%，透光率除在3440cm-1及1630cm-1附近因残留或附着水而呈现一定的吸收峰外，其他区域不应出现大于基线3%透光率的吸收谱带。
11．每次做样取适量的KBr于称量瓶中, 在红外灯下烘1小时或在恒温105℃下烘3小时,取出后置干燥器中待用。
12．溴化钾压片法：
取供试品约0.3mg (预先在红外灯下烘1小时或在恒温105℃下干燥3小时)，置玛瑙研钵中，加入干燥的溴化钾约100mg，充分研磨混匀（向同一方向研磨），移置于压模中，使分布均匀，把压模水平放置于压片机座上，加压至10t/cm2，保持3分钟，取出供试片，用目视检查应均匀，表面平滑，透光好。
13．浆糊法：
取干燥本品约15mg，置玛瑙研钵中，同一方向研磨。
用滴管滴加相当量的石蜡油，混合研匀使成糊状，用不锈钢小铲取出均匀地涂在溴化钾窗片上，放上另一窗片压紧。
14．采集样品前，单击“ Collect ”菜单下的“ Experiment Setup ”，选择“ D iagnostic ”
观察各项是否正常( 不正常图标上会出现红色“/” ) 各项正常后, 把制好的样品压片放入样品室, 选择“ Bench ”, 当Gain为1时最大值（Max）：不少于3如果过小可以调节增益, 再按“OK”。
15．采集样品：单击主菜单“Collect ”条下“Collect Sample”条或窗口上“Col Smp”图标，出现时间对话框，确定后单击“OK”，再单击“OK”。
4．7 采集背景：样品采集完毕后,出现收集背景提示框, 把样品从样品室中取出, 将空白片插进去，单击“OK”，开始采集背景。
16．采集背景后，计算机会自动扣除背景，最后光谱窗上显示样品的红外光谱图。
17．处理图谱
18．用鼠标单击“ Displim ”图标，跳出对话框，在X-Axis limits 的Start处输入4000, End处输入400；在Y-Axis limits Start处输入0，End处输入100，单击“ OK ”。
若原来坐标不在以上设定范围, 则会出现一个新图谱, 用鼠标选中旧图谱, 单击窗口图标“C lear”清除。
19．单击“ Display setup ”，出现对话框，选择“ Sampling information ”，用鼠标点击选择全部样品信息，并选择注解（Annotation）、显示X-轴、Y-轴。
单击OK。
观察所给图谱是否满意, 如满意打印。
20．运用找峰功能，单击“ Find peak s ”。
用鼠标调节屏幕左边的灵敏度, 光谱中，仪器的分辨率要求清晰地分辨出主要的峰，满意后打印。
4．14单击“Analyze ”,选“library setup ” 显示吸收图谱库。
在吸收图谱库的标准对照图谱库中选择相应产品的相应标准对照图谱，点击“add”，在右框中选择该图谱，点击“search”,仪器自动将样品的图谱与所选的对照标准图谱对比,要求匹配率达到90%以上。
21．最大吸收峰的吸收强度不少于20%透光率，基线透光率必须大于95%
22．标准对照图谱的录制：应由两名检验员分别录制标准品的图谱，与上一批次的标准对照图谱进行对照，匹配率不低于90%
23．标准对照图谱的管理：标准图谱应适时更新并保存于标准图谱库中，标准图谱库文件夹的名称处标明更新年月
24．模具的清洁
压模用完后,应先用软纸轻擦掉残留的固体,再用相溶的溶剂清洗,（如样品易溶于水，则用水清洗.如样品易溶于有机溶剂,则用乙醇或甲苯清洗），肉眼观察已无固体残留后用蒸馏水冲洗三次。
清洁完的模具放于红外灯下照射干燥1小时，干燥后放于干燥器内保存。
25．红外光谱仪清洁
进行样品分析时应避免样品粉尘污染仪器，样品分析前应确保样品室内硅胶干燥, 无上批残留的样品粉末，样品分析结束后，用软纸清洁样品室，确保无粉尘或液体污染，用软布清洁仪器外表，确保无污渍或粉尘。
26．关机
27．先退出OMNIC 窗口,单击右上角“X”或主菜单“File”条下的“Exit”。
28．单击Windows 工作平台左下角“Start”,单击“Shut Down”,关闭计算机主机。
29．关闭FT-IR电源开关。
30．作好仪器使用记录。
31．红外光谱仪样品室的硅胶必须每天更换上已烘好、干燥的硅胶。
32．放置红外光谱仪的分析室必须配备抽湿装置控制%RH＜65%, 温度15–30℃。
注：最好不要关红外的电源，长开都是可以的。