HPLC法测定四消丸中大黄素、大黄酚的含量

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HPLC法测定大黄清胃浓缩丸中大黄素_大黄酚含量_陈玉威

55第15卷第8期 2013 年 8 月辽宁中医药大学学报JOURNAL OF LIAONING UNIVERSITY OF TCMVol. 15 No. 8 Aug .，2013大黄清胃浓缩丸来源于《中华人民共和国药典》（一部）大黄清胃丸，本品由大黄、木通、槟榔、黄芩、胆南星等10味中药组成。

具有清热解毒、通便之功效。

用于胃火炽盛所致的口燥舌干、头痛目眩、大便燥结。

为了确保疗效，采用高效液相色谱法测定君药大黄中大黄素和大黄酚的含量[1-2]。

1 仪器与试药LA2010高效液相色谱仪（日本岛津），大黄素对照品（中国药品生物制品检定所，批号：110756-200110），大黄酚对照品（中国药品生物制品检定所提供，批号：110796-200716）。

所用试剂甲醇为色谱醇（山东禹王实业有限公司提供），水为重蒸馏水，其它试剂均为分析纯。

2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱为Diamonsil C 18柱（5 μm，250 mm×4.6 mm，迪马公司），流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液（85∶15），检测波长254 nm，流速：1.0 mL/min，色谱柱的理论塔板数按大黄素、大黄酚峰计算大于2000。

2.2 对照品溶液制备分别精密称取大黄素对照HPLC法测定大黄清胃浓缩丸中大黄素、大黄酚含量陈玉威1，王永强2（1.辽宁省药物研究院，辽宁沈阳 110015；2.辽宁中医药大学，辽宁沈阳 110847）摘要：目的：采用高效液相色谱法测定大黄中大黄素、大黄酚的含量。

方法：HPLC 法条件：色谱柱为迪马C 18（250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液（85∶15），检测波长254 nm，流速：1.0 mL/min。

结果：大黄素、大黄酚在0.009~0.72 μg 范围内线性关系良好（r =1），平均回收率为98.4%，RSD 为0.92%。

结论：方法降低了仪器要求，简化操作，准确可靠，可用于大黄清胃浓缩丸的质量控制。

HPLC法测定四季三黄片中大黄素、大黄酚的含量

ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＥｍｏｄｉｎａｎｄＣｈｒｙｓ０ｐｈａｎｏｌｉｎｔｈｒｅｅｙｅｌｌｏｗｓｔａｂｌｅｔｓｆｏｒｏｕｒｆｓｅａｓｏｎｂｙＨＰＬＣ
ＷＵＸｉａｏｈｏｎｇＪＩＮＧＹｏｎｇｓｈｅｎｇＬＩＵＸｉａｏｊＨｎ
药消炎退热，通便利水，用于口鼻生疮，咽疼齿痛，口干舌燥，目眩头晕，大便秘结，小便赤黄＿ＩＩ，具有消炎退热、通便利
水的功效１２１，临床上主要用于口舌生疮、咽喉肿痛、头晕目
限公司，批号：０９１０３９）；甲醇（一级色谱纯，天津四友生物医学技术有限公司）；纯净水（乐百氏有限公司）；冰醋酸
ａｎｄ１００．２％ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．ＣｏｎｃｌｕｓｉｏｎＴｈｉｓｍｅｔｈｏｄｉｓｅａｓｙ，ｓｅｎｓｉｔｉｖｅ，ｒｅｌｉａｂｌｅ，ａｃｃｕｒａｔｅａｎｄｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｌｅ．
ｗａｔｅｒ（８７：１３．ｐＨ＝４．５１ａｓａｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅ．Ｔｈｅｌｆｏｗｒａｔｅｏｆｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅｗａｓ１．０００ｍＬ．ｍｉｎ～．ＲｅｓｕｌｔｓＴｈｅｌｉｎｅａｒ

高效液相色谱法测定上清丸中大黄酸＼大黄素＼大黄酚的含量

高效液相色谱法测定上清丸中大黄酸＼大黄素＼大黄酚的含量目的：建立以HPLC法测定上清丸中大黄酸、大黄素、大黄酚含量的方法。

方法：采用Symmetry C18柱，以甲醇-0.1%磷酸=80:20为流动相，检测波长：430nm，流速1.0mL?min-1，柱温:室温。

结果：大黄酸、大黄素、大黄酚分别在7.92～79.2ng（r=0.9998）、14.5～145ng（r=0.9991）、27.24～272.4ng（r=0.9994）线性关系良好，平均加样回收率分别为99.7%、99.2%、99.4%，RSD分别为0.95%、1.25%、1.27%。

結论：本方法操作简便、灵敏度高、重现性好，适用于上清丸中大黄酸、大黄素和大黄酚的含量测定。

标签：高效液相色谱法；上清丸；大黄酸、大黄素、大黄酚【Abstract】Objective: To establish a HPLC for determination of rhein、emodin、chrysophanol in Shangqing Pills. Method: A Symmetry C18 Column was used. The mobile phase was methanol-0.1% Phosphoric Acid =80:20，the detecting wavelength was at 430nm，the flow rate was 1.0mL?min-1，the column temperature was room temperature. Result: The linear relationship of rhein、emodin、chrysophanol were 7.92～79.2ng（r=0.9998）、14.5～145ng（r=0.9991）、27.24～272.4ng（r=0.9994）, the recoveries were 99.7%, 99.2%, and 99.4%,respectively, the RSD were 0.95%, 1.25%, and 1.27%,respectively. Conclusion: This method was easy and simple to handle, has good repeatability, flexibility and high sensitivity. It can be used for the determination of rhein、emodin、chrysophanol in Shangqing pills.【key words 】HPLC; Shangqing pills; rhein; emodin; chrysophanol上清丸由菊花、白芷、黄芩、黄柏等12味药而制成的大蜜丸，收载于《卫生部药品标准中药成方制剂第十册》，具有清热散风、解毒、通便等功效，对头晕耳鸣、目赤、鼻窦炎、通便等有很好的作用［1］。

HPLC法测定清火片中大黄素和大黄酚的含量及含量均匀度

一
０％Ｐｏｐｏｃａｉ（５：１）ｎｓｔｍｅａｒａｓｄａｒｏｍｅａｒ，ｗｔｅｆｗｒｔｏ１ｍｍｎａｄ．１ｈｓｈｒｃｉｄ８５，ａｄｉｐｒｔｅｗｓｕｅｔｏｍｔｐｒｔｅｉｔｏｅｆ．０ｌ・ｉｎｔｅｕｅｕｈｈｌａ
药物研究
Ｔｈｄｃｎｓｕｙｅｍｅｉｉｅｔｄ
中国民族民间医药
Ｃｉｅｅｊｕｎｌｏｔｎｍｅｉｉｅａｄｅｈｏｈｒａｙｈｎｓｏｒａｆｅｈｏｄｃｎｎｔｎｐａｍｃ・９・３
ＨＬＰＣ法测定清火片中大黄素和大黄酚的含量及含量均匀度
姚亮
衡阳４１０２０１湖南省衡阳市中心医院药剂科，湖南Fra bibliotek【摘
要】目的：建立用ＨＬＰＣ法测定清火片中大黄素和大黄酚的含量及含量均匀度的方法。方法：采用ｐｅｏｅｅＨｐｒｌｅｈｎｍｎｘｙｅｏ柱Ｃｎ
（４６× ５ｍｍ，５Ｃ．２０ｍ），以流动相为甲醇一．％磷酸溶液（５１，流速为１０ａ０１８：５）．ｎｌ・ｍｉ＿ｎ，检测波长为２４ｍ，进样量为２ｉ；柱５ｎ０ｌｌ温为室温。结果：大黄素和大黄酚分别在０５～５５Ｌ．．Ｉ－ｇ・ｍｌ（＝０９９）和５～０ｒ．９５５ｇ・ｍ一１（＝．９２ｌｒ０９９）范围内，进样浓度与峰面积
Ａｓａｔｂｔｃ：０ｂｅｔｅＴｓｂｉｔｏｒｅｒｉｉｇｔｅｃｎｅｔｎｎｆｍｔｏｍｏｉａｄＣｒｓｐａｏｉＱｎｈｏｒｊｃｖ：ｏｅｔｌｈｍｅｄｆｔｍｎｈｏｔｄｕｉｒｉｆｉａｓｈｏｄｅｎｎａｏｙＥｄｎｎｈｙｏｈｎｌｎｉｕｇＴｂｅｓｙＨＬ．Ｍｅｈｄ：ｈｈｎｍｎｘＨｐｒｌｎＣ８．６× ５ｍａｌＰＣｔｂｔｏｓＴｅＰｅｏｅｅｙｅＣｏｅ（１，４２０ｍ，５ｍ）ｗｓｕｅｎｏｉｈｓａｔａｏａｓｄａｄｍｂｌｐａｅｗｓｈｌｅｍｅｎ

HPLC法测定栀子金花丸中大黄素、大黄酚的含量

的溶液，得。即
２３供试品溶液的制备．
取本品１，密称定，袋精研细（过三
号筛）精密称取２ｇ置锥形瓶中，，，精密加乙醇２ｌ，５Ｉ密塞，Ｉｌ称
２５进样精密度试验．
同一供试品溶液，复进样５次，重每
定重量，置水浴上加热回流１，放冷，乙醇补足减失的重ｈ用
量，过，密量取续滤液１Ｉ，烧瓶中，滤精０Ｉ置ｌｌ水浴蒸干，加３％乙醇．酸（０１溶液１Ｉ，０盐１：）５Ｉｌ置水浴中加热水解１ｈ立ｌ，
维普资讯
安徽医药
Ａｈｉｄｃｌｎｈ￣ｎｕＭｅｉｄＰａａａ
ｅｔａｏｒａ２０ｏ；Ｉ１）ｕｃｌｕｎｌ０７Ｎｖ１（１ｉＪ
ＨＬＰＣ法测定栀子金花丸中大黄素、黄酚的含量大
重蒸馏水，甲醇为色谱纯，其它为分析纯。
栀子金花丸主要由栀子、黄连、黄芩、黄柏、黄、大金银花、
２方法与结果
知母、天花粉等８味中药组成的丸剂，《系中国药典）０５年２ｏ
版一部收载的品种… 。具有清热泻火，凉血解毒的功效。用于肺胃热盛，口舌生疮，牙龈肿痛，目赤眩晕，喉肿痛等症。咽现标准中尚无该药中大黄的含量测定方法。为控制产品质
量，保证疗效，我们选择测定大黄含量为质量控制指标之一，
大黄中大黄素、大黄酚的含量测定方法在《中国药典）０５年２ｏ

HPLC法测定四季三黄片中大黄素、大黄酚的含量

HPLC法测定四季三黄片中大黄素、大黄酚的含量目的采用高效液相法测定四季三黄片中大黄素、大黄酚的含量。

方法用高效液相色谱检测法，Elite C18色谱柱，流动相为甲醇∶水（87∶13，pH=4.5），流速为1.000 mL/min，检测波长254nm，柱温：室温。

结果大黄素和大黄酚分别在10.1～50.5μg/mL和9.97～99.7μg/mL范围内线性关系良好，平均回收率分别为100.8%和100.2%。

结论该方法简便、灵敏、可靠、准确、重现性好。

标签：四季三黄片；大黄素；大黄酚；含量测定四季三黄片由大黄、黄芩、栀子、黄柏四味药组成。

该药消炎退热，通便利水，用于口鼻生疮，咽疼齿痛，口干舌燥，目眩头晕，大便秘结，小便赤黄[1]，具有消炎退热、通便利水的功效[2]，临床上主要用于口舌生疮、咽喉肿痛、头晕目眩等症[3]。

其主要成分大黄为蓼科植物掌叶大黄（Rheum palmatum L）、唐古特大黄（Rheum tanguticum Maxim. Ex Balf）或药用大黄（Rheum officinale Bail）的干燥根及根茎。

具有泻热通便、解毒消痈、行瘀通经、清热除湿之功效。

临床用于胃肠实热积滞、大便秘结、腹部胀满、热毒疮疡、暴赤眼痛、口舌生疮、齿龈肿痛、湿热壅滞之黄疸、小便不利、大便干结等[4]。

其中大黄素和大黄酚是大黄的主要有效成分[5]。

目前测定大黄素和大黄酚含量的方法多为HPLC法，也有薄层扫描法。

本研究采用HPLC法对四季三黄片中大黄的主要有效成分大黄素和大黄酚进行含量测定[6]。

结果表明，使用该法测定时，其线性关系好、准确度高、稳定性好、专属性强、重复性好，可用于大黄素和大黄酚的质量控制方法。

1 仪器与试剂1.1 仪器LC–10AT型高效液相色谱泵（日本岛津）；SPD–10A型紫外检测器（日本岛津）；N–2000双通道色谱工作站（浙江大学智达信息有限公司）；色谱柱Hypersil–ODS（4.6 mm×150 mm，5 ?m，大连依利特科学仪器有限公司）；AG135型电子天平（瑞士，梅特勒-托利多）；HS10260D型超声波清洗机（天津市恒奥科技发展有限公司）等。

高效液相色谱法测定大黄中的大黄素、大黄酚的含量

高效液相色谱法测定大黄中的大黄素、大黄酚的含量【关键词】高效摘要：采纳高效液相色谱法中的梯度洗脱测定大黄中的大黄素、大黄酚的含量。

结果显示，所测得的二组分的含量和相对标准偏不同离为%、%；、% ，提示该法操作简单，结果靠得住，与药典法没有显著性不同。

关键词：高效液相色谱法；梯度洗脱；大黄素；大黄酚大黄是我国临床经常使用的中药之一，素有“将军”之称，在中药复方中应用相当普遍，有“泻热通畅、凉血解毒、逐瘀通经、攻积导滞、利胆退黄”之功效，《神农本草经》称大黄“主下瘀血、血闭、寒热、破症瘕积聚、留饮、宿食、荡涤肠胃、通利水谷、调中化食、安和五藏”。

人们对大黄的研究日趋加深，接踵发觉了新的活性成份。

大黄中的有效成份有蒽醌类、芪类、苯丁酮类、鞣质类、色原酮类、萘类、有机酸、糖、蛋白质、甾醇等150多种成份。

大量的研究说明，大黄的诸多制剂均以保留总蒽醌为目的。

本研究采纳高效液相色谱法中的梯度洗脱直接测定经甲醇简单提取后的样品中的大黄酚和大黄素的含量，结果靠得住。

1 仪器与试剂11 仪器HP1100型高效液相色谱仪(美国惠普公司)，包括四元泵、真空脱气机、柱温箱、紫外检测器。

色谱柱: Hypersil ODS ×μm；预柱:C18×50mm)5μm)（大连依利特公司）。

12 试剂大黄素、大黄酚对照品购自中国药品生物制品检定所；大黄生药材为市售（产地为甘肃、四川）；乙腈为色谱纯，其余为分析纯。

2 方式与结果21 色谱条件NH4OAC水溶液（PH=）：乙腈=A:B；梯度洗脱：0分钟A:B=71:29，12分钟A:B=21:79，14分钟A:B=21:79，15分钟A:B=71:29。

检测器：紫外检测器；波长：436nm；流速：min；进样体积：10μl；柱温箱温度：25℃。

22 标准曲线的绘制周密称取大黄素、大黄酚对照品各别离置于10ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀即为大黄酚和大黄素的标准贮备液，浓度为2mg/ml。

药物分析辅导：槟榔四消丸含量测定方法

槟榔四消丸（⼤蜜丸）处⽅为：槟榔200g，⼤黄（酒炒）400g，牵⽜⼦（炒）400g，猪⽛皂（炒）50g，⾹附（醋制）200g，五灵脂（醋炒）200g。

2005《中国药典》槟榔四消丸（⼤蜜丸）含量测定项下：⾊谱条件与系统适⽤性试验：以⼗⼋烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（85：15）为流动相；检测波长为254nm。

理论板数按⼤黄素峰计算应不低于1500。

供试品溶液的制备：取重量差异项下的本品，剪碎，取约2g，精密称定，置烧瓶中，精密加⼊甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理使溶解，置⽔浴上加热回流1⼩时，放冷，再称定重量，⽤甲醇补⾜减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置烧瓶中，回收甲醇⾄⼲，残渣加盐酸溶液（1→10）10ml，超声处理（功率300W，频率50kHz）5分钟，再加三氯甲烷10ml，置⽔浴上加热回流1⼩时，⽴即冷却，移⾄分液漏⽃中，分取三氯甲烷层，酸液再⽤三氯甲烷振摇提取2次，每次15ml，合并三氯甲烷液，回收三氯甲烷⾄⼲，残渣⽤⼄酸⼄酯-⽆⽔⼄醇（1：2）混合溶液溶解，转移⾄10ml量瓶中，并稀释⾄刻度，摇匀，即得。

⽔丸处⽅为：槟榔200g，⼤黄（酒炒）400g，牵⽜⼦（炒）400g，猪⽛皂（炒）50g，⾹附（醋制）200g，五灵脂（醋炒）200g。

⾊谱条件与系统适⽤性试验：以⼗⼋烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（85：15）为流动相；检测波长为254nm。

理论板数按⼤黄素峰计算应不低于1500。

供试品溶液的制备：取本品6g，研细，混匀，取约1g，精密称定，置烧瓶中，精密加⼊甲醇50ml，称定重量，加热回流1⼩时，放冷，再称定重量，⽤甲醇补⾜减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置烧瓶中，蒸⼲，残渣加盐酸溶液（1→10）10ml，超声处理（功率300W，频率50kHz）5 分钟，再加三氯甲烷10ml，置⽔浴上加热回流1⼩时，⽴即冷却，移⾄分液漏⽃中，分取三氯甲烷液，酸液再⽤三氯甲烷振摇提取2次，每次15ml，合并三氯甲烷液，回收三氯甲烷⾄⼲，残渣⽤⼄酸⼄酯-⽆⽔⼄醇（1：2）混合溶液溶解，转移⾄10ml量瓶中，并稀释⾄刻度，摇匀，即得。

HPLC测定清泻丸中大黄素_大黄酚的含量

313　包衣材料对测定的重复性有较大影响,以去包衣后测定为好。

曾选择流动相溶解样品,但溶解不好,考虑到对乙酰氨基酚在甲醇中易溶,故选择以甲醇先溶解,再用水稀释,与流动相比例相近,避免溶剂效应产生。

314　试验发现超声20～60min 对测定结果影响不大,为确保提取完全,选择超声30min 。

参考文献[1]中华人民共和国卫生部药典委员会1中华人民共和国卫生部药品标准[S]1中药成方制剂第十三册11997:1631[2]欧阳惠芳,卢　绵,蔡松涛1HPLC 法测定复方感冒灵片中对乙酰氨基酚的含量[J ]1中药新药与临床药理,2003,14(4):2591[3]靳建中,王占国1高效液相色谱法测定氨酚啡啉中扑热息痛、盐酸伪麻黄碱和咖啡因的含量[J ]1药物分析杂志,1997,17(1):251[4]国家药品监督管理局发布1复方对乙酰氨基酚金银花注射液[S]1国家药品标准(试行)WS -10001-(HD -1270)-20021(编辑　陈明伟)收稿日期:2008-09-17HPL C 测定清泻丸中大黄素、大黄酚的含量胡晋娟1,凌向阳2(11田林县乐里镇卫生院,广西田林　533300;21广西中医学院2007级研究生,广西南宁　530001) 摘　要:[目的]建立清泻丸中大黄素、大黄酚的含量测定方法。

[方法]采用高效液相色谱法测定大黄素、大黄酚含量,采用Lichrospher 5-C 18柱(250mm ×416mm ,5μm ),以甲醇-012%磷酸(85∶15)为流动相,流速为110ml/min ,检测波长为254nm ,柱温为35℃。

[结果]大黄素在20114～100170μg 范围内与峰面积呈良好线性关系,r =019999,平均回收率为9818%,RSD =1104%(n =6);大黄酚在22100～110100μg 范围内呈良好线性关系,r =019999;平均回收率为9815%,RSD =1126%(n =6)。

HPLC法同时测定中消软膏中4种成分含量

HPLC法同时测定中消软膏中4种成分含量作者：毕秋左安艳苏来源：《中国民族民间医药·下半月》2023年第08期【摘要】目的：建立HPLC法同时测定中消软膏中盐酸小檗碱、芦荟大黄素、大黄酚、欧前胡素4种活性成分的含量。

方法：采用超声提取法，提取溶剂为甲醇，流动相为乙腈（A）-0.1%的磷酸水溶液（B），检测波长为254 nm，体积流量0.8 mL/min，柱溫30 ℃，理论塔板数以盐酸小檗碱计算不低于4000。

结果：中消软膏中盐酸小檗碱、芦荟大黄素、大黄酚、欧前胡素在线性范围内线性关系良好，平均回收率分别为99.6%、99.8%、99.1%、99.7%，RSD分别为1.0%、0.8%、1.1%、0.3%。

结论：该方法简便、快速、精密度和准确度良好，可为中消软膏质量标准提升提供一定依据。

【关键词】中消软膏；盐酸小檗碱；芦荟大黄素、大黄酚、欧前胡素；高效液相色谱【中图分类号】R286 【文献标志码】 A【文章编号】1007-8517（2023）16-0048-04DOI：10.3969/j.issn.1007-8517.2023.16.zgmzmjyyzz202316010Simultaneous Determination of Four Components in Zhongxiao Ointment by HPLCBI Qiuzuo AN YansuQujing Food and Drug Inspection and Test Center，Qujing 655000，ChinaAbstract： Objective To establish a HPLC method for simultaneous determination of Berberine hydrochloride、Aloeemodin，Chrysophanol and Imperation in Zhongxiao ointment.Methods miningultrasonic extraction was used，the extraction solvent was methanol，and the mobile phase was acetonitrile （A[BF]）-0.1%[BFQ] phosphoric acid Solution （b），the detection wavelength is 254 nm，the volume flow rate is 0.8mL/min，the column temperature is 30 ℃，The theoretical plate number is not less than 4000 calculated by berberine hydrochloride.Results Berberinehydrochloride，aloe-emodin，chrysophanol and imperatorin have a good linear relationship within the line.The average recoveries were 99.6%，99.8%，99.1% and 99.7% respectivelywith RSD of 1.0%、0.8%、1.1%、0.3% .Conclusion The method is simplerapid with good precision and accuracy，and can provide a basis for the quality standard improvement ofZhongxiao Ointment.Key words： Zhongxiao Ointment;BerberineHydrochloride;Aloeemodin，Chrysophanol and Imperatorin;High Efficiency Liquid Chromatography中消软膏是由大黄、关黄柏、草乌、川乌、制天南星、白芷、白及等十二味药材经粉碎加工制成的制剂。

高效液相色谱法测定槐黄丸中大黄素、大黄酚的含量

叶提取液的澄清工艺研究［J］．中国药房，2008，19 （21）：16251628．［3］任红莉，阿依努尔，宋达．壳聚糖用于银杏叶提取液澄清工艺的研究［J］．西北药学杂志，2009，24（1）：25．［4］马双成，魏锋．保健食品功效成分检测技术与方法［M］．北京：人民卫生出版社，2009：341- 349．
图 1 槐黄丸的色谱图
2．3 方法学考察标准曲线的绘制：用无水乙醇 - 乙酸乙酯（2∶1）混合溶液分别制成含大黄素 0．1001 mg/ mL 和大黄酚 0．1006 mg/mL 溶液，分别精密量取大黄
557
2011 年 11 月
山东中医药大学学报
第 35 卷第 6 期
素对照品溶液和大黄酚对照品溶液 1．0 mL、2．0 mL、 4．0 mL、6．0 mL、8．0 mL，置 10 mL 量瓶中，加无水乙醇 - 乙酸乙酯（2∶1）混合溶液稀释至刻度。按上述色谱条件进样 10 μL，分别以大黄素、大黄酚对照品浓度为横坐标，以大黄素、大黄酚对照品峰面积为纵坐标，进行线性回归。结果表明：大黄素在 10．01～ 80．08 μg/mL 范围内与峰面积线性关系良好，其回归方程为：Y=36．218X－15．47，r=0．9998；大黄酚在 10．06～80．48 μg/mL 范围内与峰面积线性关系良好，其回归方程为：Y= 51．67X＋25．355，r= 0．9997。
表1 批号 20090531 20090720 20090126
样品含量测定（n= 6，m/mg·g-1）
大黄素

HPLC测定清泻丸中大黄素、大黄酚的含量

４６ｒｒ，ｎ；．ｌ５ｌ）流动相：ｎｌａ甲醇一０２．％磷酸（５１）流速：８：５；１ｍｌｍｎ检测波长：５ｍ；／ｉ；２４ｒ柱温：５℃。理论塔板数按大黄ｉ３
成分大黄素、大黄酚进行含量测定，方法简便、可靠，复性重
滞、大便秘结等症。目前尚未见清泻丸质量标准的相关报
道，因此，文采用ＨＰＣ法对方中君药大黄中的主要有效本Ｌ
２实验方法与结果
２１色谱条件．色谱柱：ｉｒｓｈｒ５一Ｃ８（５ｎＬｃｏｐｅｈＪ柱２０ｒｍ×
生部药品标准［］Ｓ．中药成方制剂第十三册．９７１３１９：６．
ＨＰＣ测定清泻丸中大黄素、黄酚的含量Ｌ大
胡晋娟凌向阳，
（．田林县乐里镇卫生院，西田林１广
摘
５３０；．西中医学院２０３３０２广０７级研究生，西南宁广
２００９年第１２卷第１期
广西中医学院学报
・５・３
３３包衣材料对测定的重复性有较大影响，．以去包衣后测
［］欧阳惠芳，２卢
绵，蔡松涛．ＰＣ法测定复方感冒灵片ＨＬ
定为好。曾选择流动相溶解样品。但溶解不好，虑到对乙考酰氨基酚在甲醇中易溶，故选择以甲醇先溶解，再用水稀释，与流动相比例相近，避免溶剂效应产生。３４试验发现超声２～６ｎ对测定结果影响不大，．００ｍｉ为确保提取完全，选择超声３ｎ０ｍｉ。

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慈菇消脂丸中大黄素和大黄酚含量的测定【摘要】目的采用高效液相色谱法测定慈菇消脂丸中大黄素、大黄酚的含量。

方法采用Symmetry C18色谱柱(4.6 mm 150 mm,5.0 m),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15),流速：0.8 mL/min;检测波长：423 nm;柱温：20 ℃。

结果大黄素、大黄酚在0.25～0.75 g范围内与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率分别为98.0%(RSD=1.5%)、99.6%(RSD=1.8%)。

结论本方法稳定、简便易行,为慈姑消脂丸的生产提供了质量依据。

【关键词】慈菇消脂丸;大黄素;大黄酚;高效液相色谱法;含量测定 Abstract：Objective To establish a HPLC method for the determination of the content of emodin and chrysophanol in Cigu Xiaozhi pill. Methods The chromatographic procedure was carried out in Symmetry C18 (4.6 mm 150 mm, 5.0 m) column with methanol-0.1% phosphoric acid (85∶15) as the mobile phase, flow rate was 0.8 mL/min, column temperature was 20 C, and the detection wavelength was 423 nm. Results Emodin and chrysophanol were well separated with other components. The standard curves of emodin and chrysophanol showed linearity in the range of 0.25～0.75 g. The average recoveries were 101.35% (RSD=2.26%) and 98.66% (RSD=1.74%) respectively. Conclusion The method is sensitive, simple and accurate, and can be used for the determination of emodin and chrysophanol in Cigu Xiaozhi pill. Key words：Cigu Xiaozhi pill;emodin;chrysophanol;HPLC;content determination 大黄素、大黄酚为慈菇消脂丸中决明子、何首乌的主要成分,该制剂作为甘肃中医学院附属医院院内制剂,主要用于脂肪肝、慢性肝炎和肝纤维化、高脂血症及肥胖患者。

高效液相色谱法测定大黄中的大黄素、大黄酚的_含量毕业论文

论文标题高效液相色谱法测定大黄中的大黄素、大黄酚的含量班级药学30801专业名称药学系部名称制药工程系河北化工医药职业技术学院毕业设计（论文）原创性声明和使用授权说明原创性声明本人郑重承诺：所呈交的毕业设计（论文），是我个人在指导教师的指导下进行的研究工作及取得的成果。

尽我所知，除文中特别加以标注和致谢的地方外，不包含其他人或组织已经发表或公布过的研究成果，也不包含我为获得及其它教育机构的学位或学历而使用过的材料。

对本研究提供过帮助和做出过贡献的个人或集体，均已在文中作了明确的说明并表示了谢意。

作者签名：日期：指导教师签名：日期：使用授权说明本人完全了解大学关于收集、保存、使用毕业设计（论文）的规定，即：按照学校要求提交毕业设计（论文）的印刷本和电子版本；学校有权保存毕业设计（论文）的印刷本和电子版，并提供目录检索与阅览服务；学校可以采用影印、缩印、数字化或其它复制手段保存论文；在不以赢利为目的前提下，学校可以公布论文的部分或全部内容。

作者签名：日期：学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的论文是本人在导师的指导下独立进行研究所取得的研究成果。

除了文中特别加以标注引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写的成果作品。

对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。

本人完全意识到本声明的法律后果由本人承担。

作者签名：日期：年月日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。

本人授权大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。

涉密论文按学校规定处理。

作者签名：日期：年月日导师签名：日期：年月日目录摘要 (3)第一章：大黄的概述 (3)§1-1基本信息 (3)§1-2化学成分 (4)§1-3药效作用 (4)1-3-1消化系统的影响 (4)1-3-2对血液系统的影响 (4)1-3-3抗感染作用 (5)§1-4不良反应 (5)§1-5现代研究 (5)第二章：高效液相色谱法测大黄中大黄素和大黄酚的含量 (6)§1-1仪器与试剂 (6)1-1-1仪器 (6)1-1-1试剂 (6)§2-2方法与结果............................................................. (7)2-2-1色谱条件 (7)2-2-2对照品的制备 (7)2-2-3供试品的制备 (7)2-2-4阴性对照溶液的制备 (7)2-2-5干扰试验 (7)2-2-6标准曲线的绘制 (7)2-2-7精密度试验 (7)2-2-8重复性试验 (7)2-2-9稳定性试验 (7)2-2-10加样回收率试验 (8)2-2-11样品的测定 (8)第三章：讨论 (8)§3-1药材含量测定中提取剂的确定 (8)§3-2HPLC法中检测波长的确定 (8)§3-3HPLC法中线形范围的确定 (9)参考文献 (9)第一章：摘要论文题目：高效液相色谱法测定大黄中的大黄素、大黄酚的含量摘要摘要内容：大黄是我国临床常用的中药之一，有“泻热通畅、凉血解毒、逐瘀通经、攻积导滞、利胆退黄”之功效，大黄中的有效成分有蒽醌类、芪类、苯丁酮类、鞣质类、色原酮类、萘类、有机酸、糖、蛋白质、甾醇等150多种成分。

HPLC法测定痔灵丸中大黄素和大黄酚的含量

ＹＡＮＧＣｏｎｇ－ｂｉｎ，ＨＵＡＮＧＷｅｉ－ｓｈｅｎ，ＨＵＡＮＧＹｕ－ｈｕａ（ＦｕｊｉａｎＺｈａｎｇＺｈｏｕＩｎｓｔｉｔｕｔｅｆｏｒＤｒｕｇＣｏｎｔｒｏｌ，Ｚｈａｎｇ－
Ｚｈｏｕ３６３０００，Ｃｈｉｎａ）
ＡＢＳＴＲＡＣＴ：ｏＢＪＥＣＴⅣ ＥｒｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａＨＰＬＣｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＥｍｏｄｉｎａｎｄＣｈｒｙｓｏｐｈａｎｏｌｉｎ
品２０１￣Ｌ。
制成的丸剂，具有清热解毒，消肿止痛，润肠通便的功效。用
于痔疮出血，肿痛及脱肛、便秘等。大黄作为方中的主药之
一
２．２对照品溶液制备精密称取常温减压干燥２４ｈ的大黄素对照品１０．０ｍｇ，大黄酚对照品１０．０ｍｇ，置于ｌＯＯｍＬ量瓶中，加甲醇适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液
ｇｏｏｄｌｉｎｅａｒｉｔｙｉｎ１．０～ｌ８．０ｇ・ｍＬ～ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｒａｎｇｅ．Ｔｈｅｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｃｏｅｉｃｆｉｅｎｔｏｆｅｍｏｄｉｎｗａｓ０．９９９９，ｒｅｃｏｖ —

HPLC法测定四季三黄丸中大黄素及大黄酚的含量

HPLC法测定四季三黄丸中大黄素及大黄酚的含量
郭君
【期刊名称】《北方药学》
【年(卷),期】2009(006)002
【摘要】目的:建立四季三黄丸中大黄素和大黄酚的含量测定方法.方法:采用C18色谱柱(4.6mm×250mm),以甲醇-0.2%磷酸溶液(85.15)为流动相;检测波长为254nm.结果:大黄素和大黄酚的含量测定线性范围为0.318～0.742 μg和
0.6234～1.4546 μg,平均回收率为97.43%和98.47%.结论:所建立的方法简便、准确可靠,重现性好,可作为四季三黄丸中大黄的定量分析方法.
【总页数】3页(P11-12,10)
【作者】郭君
【作者单位】内蒙古自治区医院药剂处,010017
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.HPLC法测定参附强心丸中大黄素、大黄酚的含量
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4.HPLC法测定四季三黄软胶囊中大黄素的含量
5.HPLC法测定四季三黄片中大黄素、大黄酚的含量
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HPLC法测定肾衰宁丸中大黄素和大黄酚的含量

HPLC法测定肾衰宁丸中大黄素和大黄酚的含量
李绍民;王艳秋
【期刊名称】《中国中医药现代远程教育》
【年(卷),期】2008(6)6
【摘要】目的建立肾衰宁丸大黄素和大黄酚的含量(以二者含量之和计)测定方法.方法高效液相色谱法.色谱柱为Diamonisil(TM钻石)C18柱
(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15);检测波长为254nm;柱温:25℃;流速:1ml/min.结果大黄素进样量在0.02652μg-0.1326μg范围内线性关系良好(r=0.9997),加样回收率为96.9%,RSD为1.80%;大黄酚进样量在
0.04004μg-0.2002μg范围内线性关系良好(r=0.9999),加样回收率为96.7%,RSD 为1.76%.结论本法操作简便,分离效果良好.
【总页数】2页(P597-598)
【作者】李绍民;王艳秋
【作者单位】沈阳市中医药学校,110300;沈阳市中医药学校,110300
【正文语种】中文
【中图分类】R2
【相关文献】
1.HPLC法测定参附强心丸中大黄素、大黄酚的含量
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3.HPLC法测定消积丸中大黄素和大
黄酚的含量4.HPLC法测定痔灵丸中大黄素和大黄酚的含量5.高效液相色谱法测定肾衰宁丸中大黄素和大黄酚的含量
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反相高效液相色谱法同时测定熊胆丸中大黄素和大黄酚含量

反相高效液相色谱法同时测定熊胆丸中大黄素和大黄酚含量乐文君
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2009(18)6
【摘要】目的建立高效液相色谱(RP-HPLC)法测定熊胆丸中大黄素和大黄酚的含量.方法色谱柱为Hypersil C18柱(200mm×4.6mm,5 μm),以甲醇-0.1%醋酸(75:25)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长225 nm.结果大黄素和大黄酚质量浓度线性范围分别为0.605～6.050 μg/mL和2.04～20.40 μg/mL,r=0.999
9(n=5),平均加样回收率分别为99.40%和100%,RSD分别为1.83%和0.91%.结论该方法准确、简便、专属性强,可用于控制熊胆丸的质量.
【总页数】2页(P32-33)
【作者】乐文君
【作者单位】浙江省舟山市中医骨伤联合医院药剂科,浙江,舟山,316000
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1;R286.0
【相关文献】
1.HPLC测定熊胆丸中大黄素、大黄酚的含量 [J], 魏尊喜
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4.反相高效液相色谱法测定清胃消滞丸中大黄素、大黄酚含量 [J], 屈梅芳;蔡大伟;欧阳晓艳
5.反相高效液相色谱法测定麻仁丸(水蜜丸)中大黄素、大黄酚的含量 [J], 杨惠莲;谢静
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HPLC测定清火片中大黄素和大黄酚的含量

HPLC测定清火片中大黄素和大黄酚的含量
张海燕
【期刊名称】《中外医疗》
【年(卷),期】2008(27)13
【摘要】目的建立HPLC法清火片中大黄素和大黄酚的含量测定方法.方法采用Phenomenex Luna C18色谱柱;甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)为流动相;流速为
0.8mL·min-1检测波长:254nm.结果大黄素和大黄酚与其相邻质峰能完全分离,大黄素在2.1～42ug·mL-1.袭度范围内线性关系良好,r-1.0000.大黄酚在4.94～98.8ug·mL-1浓度范围内线行关系良好,r=0.9999.平均回收率大黄素为
98.7%,RSD=1.82%,大黄酚为99.2%,RSD为1.71%.结论本方法简便,准确,重现性好,能排除其他成分的干扰.可用于该制剂的质量控制的评价.
【总页数】1页(P74-74)
【作者】张海燕
【作者单位】河北省涿州东乐制药有限公司,河北涿州,072750
【正文语种】中文
【中图分类】R286
【相关文献】
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