颗粒粒度检测技术综述

辽宁科技学院学报 第9卷文章编号:1008-3723(2007)03-0006-02

颗粒粒度检测技术综述

李红

(辽宁科技学院自动控制系,辽宁本溪117022)

摘要:文章对涉及各个领域的粒度检测方法进行了总结,介绍了机械法、波动特性法、电感应法等传统颗粒粒度测量技术的方法和原理,并介绍了色谱法、质谱法、数字图像处理测量法等近年来发展起来的颗粒粒度测量新方法。

关键词:颗粒;粒度;测量

中图分类号:TP274 文献标识码:A

颗粒问题涉及到国民经济的各行各业,所以颗粒的粒度测量技术日益受到国内外研究学者的关注。颗粒材料的许多重要特性是由颗粒的平均粒度及粒度分布等参数所决定的。颗粒粒度测定的方法有很多,现已研制并生产了200多种基于不同工作原理的测量装置,并且不断有新的颗粒粒度测量方法和测量仪器研究成功。

1　颗粒粒度测量方法及原理

1.1　机械法

(1)筛分法

颗粒粒度的测定方法中历史最长、最通行的离线测量方法是筛分法,它是借助人工或不同的机械振动装置,用一定大小筛孔的筛子将被测颗粒试样筛出若干个粒级,再分别称重,然后求得以质量分数表示的颗粒粒度分布。筛分可用湿法,也可用干法操作。按不同的标准有不同的筛系,目前国际上通行的筛系有美国TY LES筛系、美国AST M筛系、国际标准化组织I S O筛系、日本J I S筛系、英国BS筛系等。筛分法测量主要用于粒径较大颗粒的测量,广泛用于测定0.04mm～100mm的粒度组成,一般干筛的分级粒度最小至0.1mm,0.04mm～0.1mm物料需用湿筛。

筛分法的优点在于其设备简单、操作简便、造价较低,应用较普遍。缺点是操作较麻烦,在筛分操作过程中,颗粒有可能破损或断裂,造成测量误差。

(2)沉降法

沉降法主要以郎白一比尔定律和斯托克斯公式为依据设计的仪器,其原理是颗粒悬浮于液体介质中,受重力作用逐渐沉淀(沉淀时间与粒径大小的平方成反比)从而引起光密度的变化,由此计算出粒径的大小分布。基于颗粒在液体中的沉降这一基本原理的不同测量方法有:利用颗粒在重力场作用下的自由沉降一重力沉降法;颗粒在离心力作用下的沉降—离心沉降法;被测试样在液柱的表面层加入开始沉降—线始法;试样均匀的分散悬浮在液体中—均匀沉降法。通过测量某一个与沉降速度相关的其它物理参数(如压力、重量、浓度或光透过率等)随时间或空间的变化规律,进而求得颗粒的粒径分布。由于沉降法中所测量物理参数的多样

收稿日期:2007-06-06

作者简介:李红(1969—),女,吉林通榆人,辽宁科技学院自动控制系副教授,硕士.性,基于沉降法的颗粒测量仪种类很多,但它们的工作原理相同,都是建立在斯托克斯(St okes)沉降公式的基础上。

1.2　波动特性法

(1)显微镜法

显微镜法是一种最基本也是最实际的测量方法,经常用来作为对其他测量方法的一种校验甚至标定,是目前少数可以对单个颗粒同时进行观察和测量的方法。从工作原理上讲,显微镜属于成像法,它所观察和测量的只是颗粒的一个平面投影图像,测量得到的粒径结果偏大。

显微镜法的缺点为测量速度慢,成本高,由于计量颗粒的数目有限,显微镜法得到的粒度分析结果一般很难代表实际样品颗粒的分布状态。随着计算机技术的发展,现代显微镜法测粒可将颗粒图像摄入计算机进行图像分析,大大提高了分析处理的速度和准确性,应用也更加广泛了。代表产品如德国I B AS-2000图像分析仪,颗粒的结合形状是通过显微图像获取,当粒径>2μm时采用电子显微镜获取几何图像信息。

(2)激光衍射散射法

激光衍射散射理论主要有:夫朗和费(Fraunhofer)衍射理论、菲涅耳(Fresnel)衍射理论、米(M ie)散射理论和瑞利(Royleigh)散射理论等。

①夫朗和费激光衍射法

激光衍射粒度分析技术是根据夫朗和费衍射理论而开发的。以夫朗和费衍射理论为依据设计的激光粒度仪(图1),其原理是激光通过被测颗粒将出现夫朗和费衍射,不同粒径的颗粒产生的衍射光随角度的分布不同,根据激光通过颗粒后的衍射能量分布及其相应的衍射角可以计算出颗粒样品的粒径分布。其特点是被测颗粒粒径必须大于激光光波波长,根据此原理设计的仪器测量范围是3～1000μm具有测量快速、简单、经济、实用、准确(粒径>3μm时),广泛应用于各种领域的测量与研究。其典型产品有天津大学研制的LSP-II激光粒度仪、重庆大学研制的WL系列激光粒度仪、英国马尔文公司SER I E2600型激光粒度仪、日本清新公司SK L-7000激光粒度分析仪、美国库尔特公司LS10。和S L200型全自动激光粒度分析仪等。

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图1　夫朗和费衍射激光粒度仪原理②菲涅耳激光衍射法

以菲涅耳衍射理论为依据实现激光微粒测量,其原理是在进场(相对于夫朗和费衍射)探测微粒的衍射能量和相应的衍射角度,并计算出粒径分布,该方法在理论上具有可行性,对于实现激光粒度仪的小型化是较好的方案,在我国已有该技术的报道。

③米散射理论法

以米散射理论为依据设计的仪器,其原理是探测微粒的米氏散射能量和相应的散射角度,并计算出粒径分布(如图

2所示),其测定的粒径比夫朗和费衍射激光粒度仪测定的

更小,其典型的产品有英国马尔文公司的MASTERZER 激光粒度分析仪和美国库尔特公司的LS230全自动激光粒度分析仪

。

图2　米散射激光粒度仪原理图

④瑞利散射理论法

当光束通过产生布朗运动的颗粒时,会散射出一定频移的散射光,散射光在空间某点形成干涉,该点光强的时间相关函数的衰减与颗粒粒度大小有一一对应的关系。通过检测散射光的光强随时间变化,并进行相关运算可以得出颗粒粒度大小。该法获得的是颗粒的平均粒径,难以得出粒径分布参数,适于测定亚微米级颗粒。

1.3　电感应法

电感应法又称库尔特法。其工作原理相对比较简单:悬浮在电解液中的颗粒在负压作用下通过一个由红宝石制成的小孔,两个铂电极组成的电阻式传感器分别插浸在小孔的两侧,颗粒通过小孔时电极间电阻的改变与颗粒截面积存在比例关系,将其转化成相应电压幅值输出即可测量出粒径大小。电感应法的测量下限一般在0.5

μm 左右,美国库尔特公司(Coulter )生产的MULTI SI ZESII 电感应法粒度分析仪上限已达1200

μm 。电感应法要求所有被测颗粒都悬浮在电解质溶液中,不能因颗粒大而造成沉降现象,因此,对于粒度分布较宽的颗粒样品,电感应法难以得出准确的分析。

库尔特电阻式粒度分析法的优点是分辨率高,能分辨各颗粒之间粒径的细微差别;测量速度快、重复性较好及操作简便。缺点是动态范围小、容易发生小孔堵塞、测量下限不

够小。

1.4　其他颗粒粒度测量方法

(1)颗粒色谱法

这一方法的构想是使在管道中悬浮液的颗粒,沿管壁按粒径大小分离,形成一条所谓的颗粒色谱。场流动分级是获

得颗粒色谱的有效的方法。它是借助于一个薄带状的流动通道,于管道横向外加一力场(重力场、离心场、流动场、磁场、电场等)实现的。流动的悬浮液中的不同大小的颗粒,在场作用下向管的一个方向移动,不同大小的颖粒的漂移速度不同,从而使颗粒分离。离心场流动分级的测量下限可达

0.005u m 。电泳法可归为颗粒色谱法,它是利用颗粒在电场中

运动,通过测量其迁移率的大小来计算粒度的分布。国外电泳式粒度仪的产品有:美国库尔特公司的DE L S A440SXZE 2

T A 电势分析仪;英国马尔文公司的ZET ASI ZER3微电子电

泳系统等。

(2)质谱法

颗粒束质谱仪主要用于测量气溶胶中微小颗粒的粒度。目前,国外已有几个科研小组从事质谱法测定颗粒质量和粒度的研究,并且研究方法和技术路线各不相同。但是,其基本原理都是测定颗粒动能和所带电荷的比率mU 2/2Ze 、颗粒速度U 和电荷数Z,从而获得颗粒质量m,结合颗粒形状和密度则可求得颗粒粒度。气溶胶样品首先在入口处形成颗粒束,再经差动加压系统进入高真空区,在高真空区中用高速电子流将颗粒束离子化,然后用静电能量分析仪检测离子化颗粒动能和电荷之比,用速度分析仪测定颗粒速度,最后颗粒束进入颗粒检测器,通过分析计算获得气溶胶中微小颗粒的质量和粒度分布。质谱法测定颗粒的粒度范围一般为1～50n m 。

2　颗粒测量新技术及其发展

随着科学技术的发展,出现了越来越多与微粒密切相关的技术问题。由于数学理论的发展和激光器件、计算机、光电传感器等各种新产品的进步,相应的新技术、新方法层出不穷。颗粒测量技术将向测量下限低、测量范围广、测量准确度和精确度高、重现性好等方向发展,特别是数字图像处理技术在粒度识别领域的应用,给粒度识别的准确性和快速性带来了巨大的进步。

数字图像处理技术的日趋成熟,越来越广泛地应用于空间探测、遥感、人工智能及工业检测等领域。近年来数字图像处理技术逐渐应用于各种粒度分析仪所获取的图像处理中,使得粒度自动化定量测量成为粒度检测方面新的发展方向。其原理是将显微镜与CC D 直接相连,利用计算机图像处理装置采集数字图像,并进行处理得到样本真实粒度和分布,可测量颗粒范围为0.1

μm ～150μm 。利用数字图像特征分析技术可以准确、快速地同时测定电子图像视域中各个颗粒的几何参数,并按用户所设置的粒度范围进行分类,快速作出定量统计,如各种当量粒度分布曲线、累积分布曲线及颗粒在每一粒级内的颗粒数分布图,并且以彩色立体直方图表示。如按统计精度的要求,对足够多的视域进行检测,即可获得整个粒度分类定量结果。

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