红外碳硫仪测定土壤中碳含量的探讨
燃烧-高频红外碳硫分析法测定土壤中全碳量
2018年第37卷第2期243~246页云南地质C N53-1041/P I S S N1004-1885燃烧-高频红外碳硫分析法测定土壤中全碳量赵星，宋江伟，史旭峰(云南有色地质局308队测试中心，云南个旧661000)摘要：将测试样品导人高频炉中，在燃烧炉高温下经过氧气氧化燃烧，在助瑢剂存在下，将碳转化为 二氧化碳气体，以氧气为载气注人红外检测仪器，测定二氧化碳。
用标准物质绘制校准曲线，计算试样中的碳量。
该方法经过对仪器参数优化后，结果稳定，仪器检出限D?= 0.0015%，测定下限0.0059%，测定范围满足生产需求。
关键词：高频炉；燃烧；土壤；碳含量；红外检测仪中图分类号#0657. 33 文献标识码：A文章编号#1004-1885 (2018) 2-243-4碳是一种很常见的元素，它以多种形式广泛存在于大气和地壳和生物之中。
碳单质很早就被人认识和 利用，碳的一系列化合物一有机物更是生命的根本。
碳在地壳中的质量分数为0.027%，在自然界中分布 很广。
土壤中重金属污染与土壤中极强吸附性的物质碳元素富含程度有很大关系，在环境污染研究中，科 学家着重研究的是重金属污染的研究，而碳的含量高低也就成了污染的根源性问题[1(2]。
20世纪70年代以来，科学家采用各种方法对碳进行定量分析。
目前分析碳的分析方法有红外光度 法、容量法、重量法等。
基本原理都是将样品在通氧情况下高温燃烧生成C〇2,利用各种方法吸收后进行 测定。
高频红外碳硫分析仪能将样品在高频炉中燃烧时，生成的C〇2以氧气为载体，导人红外检测器，检测后的信号经前置放大后送计算机进行数据处理，其分析快速、准确、可靠。
且高频炉对于管式炉难于 燃烧的特种样品，如金属、石墨、炉渣及非金属氧化物等，均有较好的燃烧效果，同时也免除了管式炉长 时间高温辐射之苦，是一种相当实用的检测方法。
1实验部分1.1仪器(1)高频红外碳硫分析仪（型号HCS878A)(2) CPA124S电子天平（万分之一天平）1.2标准物质、试剂、材料(1)标准物质：土壤及水系沉积物标准物质（国家一级）(2)试剂：纯铁助溶剂（1C<0. 001%，粒度小于1.25mm)钨粒（1C<0. 001%)(3)材料：高频红外碳硫分析仪坩埚1.3仪器工作条件样品的燃烧是分析中首要结局的重要问题。
用近红外光谱预测土壤碳含量的研究
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高频燃烧_红外碳硫仪测定地质样品中的碳和硫
文章编号:0254-5357(2001)04-0267-05国土资源地质大调查分析测试技术专栏高频燃烧-红外碳硫仪测定地质样品中的碳和硫史世云,温宏利,李 冰,何红蓼,吕彩芬(国家地质实验测试中心,北京 100037)摘要:应用H IR-944B 型高频-红外碳硫分析仪,对不同地质样品中碳、硫的测定进行了研究,称样30~60mg ,加入0.4g 纯铁屑及1.7g 钨粒助熔剂,高温燃烧分解试样,红外检测,可定量地质样品中质量为0~0.9mg 的硫及质量为0~15mg 的碳。
用该仪器测定地质标样中碳、硫的结果与标准值符合,碳和硫11次测定的RSD 分别是< 2.6%和< 3.0%。
关键词:碳;硫;红外分析仪;地质样品中图分类号:O613.71;O613.51;O657.33 文献标识码:B收稿日期:2001-09-19;修订日期:2001-10-19基金项目:国土资源部地质大调查项目(DKD 9904013)作者简介:史世云(1950-),女,陕西西安人,副研究员,长期从事岩矿分析工作。
碳和硫是自然界分布很广的两个元素,是地质试样分析中常规项目。
地质样品中测定碳、硫多用传统的气体体积法、非水滴定法、燃烧-容量法、重量法等,操作繁杂、速度慢,不能满足大批量样品分析。
新一轮国土资源大调查对地球化学普查样品分析提出更高的要求,建立一种快速、准确、灵敏度高、成本低的测定碳、硫的方法势在必行。
近年来在钢铁企业中,使用新型高频燃烧-红外碳硫分析仪可以固体进样,红外检测,无需液体转化过程,直接测定碳、硫。
既减少了液体转化过程中碳、硫的损失,又简化了操作程序(避免配制溶液等)。
现已是钢铁行业普遍认可测定碳、硫的方法。
如能应用于地质样品中碳、硫的测定,具有十分重要的意义。
红外碳硫分析仪测定碳、硫的原理是在富氧的条件下高频感应加热燃烧,释放出的碳、硫被氧化为CO 2和SO 2气体,分别在4.26L m 和7.40L m 处具有很强的特征吸收带,此吸收符合朗伯比尔定律,藉此,红外检测碳和硫。
红外碳硫仪原理
红外碳硫仪原理
红外碳硫分析仪是一种用于测定碳硫比的仪器。
它利用红外光谱分析技术，以燃烧法为基础，在不影响被测元素分析的前提下，通过测定燃烧过程中碳硫比来间接测定样品中碳和硫的含量。
1.炉温控制
仪器主要由燃烧系统、燃烧炉、分析炉体和检测系统组成。
炉温控制主要通过调节燃烧炉的功率和火焰温度来实现。
2.实验方法
根据样品的成分和含量选择不同的分析方法。
用氧化还原滴定法分析时，一般使用火焰光度法或碘量法，而用热重分析时一般使用高温燃烧量热计或红外碳硫分析仪。
在实验过程中，应根据实际需要选择合适的方法。
3.标准气体制备
为了得到准确的测量结果，必须将标准气体制备成与样品质量接近的标准气体。
常用的有空气、氧气、氢气、氩气等。
其中空气是最常用的，它操作简单，不需要其他设备，在现场就可以直接进行测量。
氧气和氢气一般在分析过程中作为辅助气体使用，以避免碳硫元素对样品质量产生影响。
—— 1 —1 —。
高频燃烧-红外碳硫仪用于农用地土壤质量调查样品中碳硫的快速测定
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偏 差（ Ｓ ｎ＝ ） Ｒ Ｄ， ８ 总碳 小于 ２ ， 小于 ９ 。方法 能够 满足 农 用地 土壤 质量调 查样 品 的分析 质量要 求 。 ％ 硫 ％ 关 键词 ： ； ；高频 燃烧 一红 外吸收 法 ； 用地 土壤 碳 硫 农
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红外碳硫分析仪测量结果影响因素分析
红外碳硫分析仪测量结果影响因素分析红外碳硫分析仪是用于测量物质中碳和硫含量的仪器，其测量结果可用于石油化工、冶金、化肥等行业的质量控制和工艺优化。
在实际应用中，测量结果受多种因素影响，了解这些影响因素对于正确使用和解释测量结果至关重要。
一、样品的影响1. 样品的制备样品的制备对测量结果具有重要影响。
如果样品不干净、不充分挤压、烧干不完全，将会影响结果的准确性。
在进行测量之前，样品的制备十分重要，需要确保样品的干净和充分挤压，以及烧干完全。
2. 样品的种类不同的样品，其碳硫含量也会有所不同。
含有杂质的样品会影响测量结果的准确性。
在进行测量时，需要了解并考虑样品的种类对测量结果的影响。
二、仪器的影响1. 仪器的精度红外碳硫分析仪的精度对测量结果有直接影响。
在选择和使用仪器时，需要确保仪器的精度符合要求，以及及时进行维护和校准，以保证测量结果的准确性。
2. 仪器的稳定性仪器的稳定性也是影响测量结果的重要因素之一。
如果仪器的稳定性不佳，测量结果可能会出现偏差。
在使用仪器时，需要确保其稳定性，并及时调整和校准，以确保测量结果的准确性。
三、环境的影响1. 温度和湿度环境的温度和湿度对测量结果会产生一定的影响。
温度和湿度的变化会影响仪器的测量精度和稳定性，从而影响测量结果的准确性。
在进行测量时，需要确保环境的温度和湿度稳定，并及时进行调整。
红外碳硫分析仪测量结果受多种因素影响，包括样品的影响、仪器的影响和环境的影响。
了解这些影响因素对于正确使用和解释测量结果至关重要。
在进行测量时，需要对这些影响因素充分考虑，并及时进行调整和校准，以保证测量结果的准确性。
需要对样品的制备、仪器的选择和使用、以及环境的控制进行严格要求，以确保测量结果的准确性和可靠性。
【2000】The influence factors analysis of measurement results of infrared carbon-sulfur analyzerThe infrared carbon-sulfur analyzer is an instrument used to measure the content of carbon and sulfur in substances. Its measurement results can be used for quality control and process optimization in industries such as petrochemical, metallurgy, and fertilizer. However, in practical applications, the measurement results are affected by various factors. It is important to understand these influencing factors for correct use and interpretation of the measurement results.I. Sample influences。
应用高频红外碳硫分析仪测定地质样品中碳、硫成分
应用高频红外碳硫分析仪测定地质样品中碳、硫成分作者：曾宪跃来源：《中国高新技术企业》2014年第11期摘要：文章从高频红外碳硫分析仪的基本原理及其性能特点分析入手，并在此基础上通过实验的方法，应用高频红外碳硫分析仪对地质样品中碳、硫成分进行测定。
结果表明，应用该方法能够快速、准确地测定出地质样品中的碳和硫。
关键词：高频红外；碳硫分析仪；碳；硫；地质样品中图分类号：P575 文献标识码：A 文章编号：1009-2374（2014）16-0055-021 高频红外碳硫分析仪的基本原理和特点所谓的高频红外碳硫分析仪实质上就是高频感应燃烧炉与红外碳硫分析仪组合而成的一种测试分析仪器，它可以准确、快速地测定出地质样品当中的碳和硫两类元素的质量分数。
该分析仪是集光、机、电、计算机、分析技术于一身的高新技术产品，是目前多个行业测定碳和硫元素最为理想的分析仪器。
1.1 仪器的基本工作原理在特定的条件下，很多物质对红外线都能够产生出选择性吸收，二氧化碳和二氧化硫便是其中之一。
相关试验结果显示，二氧化碳的最大吸收位于4.26μm，二氧化硫的最大吸收位于7.40μm，这与红外区非常接近。
二氧化碳与二氧化硫对红外线的吸收遵从朗伯比尔定律，即：在上式当中：T——透射比I——透射光强度IO——入射光强度K——吸收系数C——二氧化碳和二氧化硫的浓度L——气体光径长度。
由上述关系式可知，当IO与L为定值时，其吸光度与二氧化碳和二氧化硫的浓度有关，可以用简单的函数关系来表示。
按照朗伯比尔定律的基本原理，研发出了测定二氧化碳和二氧化硫的红外检测仪器。
该仪器属于一个非常精密的气体分析装置，它主要是由以下几个部分组成：光源、切光器、气体进出口、二氧化碳和二氧化硫滤光片；检测器、计算机、二氧化碳和二氧化硫测量池、前置放大器等等。
1.2 高频红外碳硫分析仪的性能特点该分析仪的性能特点主要体现在以下四个方面上：其一，仪器采用的低噪声、高稳定性和高灵敏度的红外探测器，整机采用的是最为流行的模块化结构设计，进一步提高了仪器的可靠性。
COREY-600红外碳硫仪测定水系沉积物和土壤中碳硫含量的探讨
1 引言碳硫在自然界中是分布最广的元素，在地壳中碳硫通常以化合态和单质的形态存在。
土壤中含碳量的鉴定是土壤化学性质鉴定的一个重要环节，对分析土壤常规特性，了解土壤矿物元素的含量，确定盐渍化土壤碱化程度等都存在重要意义。
土壤含硫量的高低也是使农作物高产、稳产的重要因素，除盐土和自然植被生长较好的地区含硫较高外，在耕地中以黑土含量最高，水稻土和北方旱地含量次之，南方红壤旱地含量最低。
水系沉积物作为物质迁移转化的蓄积库，更是记录了成岩作用时硫的生物地球化学过程，因此地质土壤样品和水系沉积物中碳硫含量的检测环节越来越受到重视。
2 实验部分2.1 COREY-600高频红外碳硫分析仪的工作原理COREY-600高频红外碳硫分析仪通入氧气后被测物质在富氧的状态中燃烧，生成二氧化碳，二氧化硫。
利用二氧化碳和二氧化硫分别在4.26μm 和7.4μm 处具有很强的特征吸收这一特性，待测气体以氧气为载气进入红外检测系统。
当特定波长的红外光通入二氧化碳或二氧化硫气体后，会根据二氧化碳或二氧化硫浓度的不同产生不同的光强变化。
根据朗伯—比尔定律，由测量光强换算出混合气体中被测气体的浓度，进一步计算出碳或硫的含量。
这就是红外吸收法检测碳硫含量的基本原理。
2.2 仪器和主要试剂2.2.1 仪器1）COREY-600高频红外碳硫分析仪2）碳硫分析仪专用吸尘箱 普瑞晟 型号PRS-40*203）电子天平：LE84E/022.2.2 试剂及所需耗材1）助熔剂纯铁助熔剂C 型：铁含量不小于99.8%钨粒助熔剂：COREY-1助熔剂40目2）坩埚：火神坩埚碳硫专用坩埚3）氧气：纯度99.5%氮气：纯度99.5%2.3 工作条件1）准备好分析测试需要的坩埚，在马弗炉内1000-1200℃下烘烧2-4小时，放干燥器中冷却备用。
2）提前确认氧气瓶和氮气瓶接法正确，打开氧气瓶和氮气瓶总阀调节阀压力到0.6Mpa。
3）按仪器操作规程打开仪器，检查气路是否正常，预热时间约为30分钟。
利用高频红外碳硫分析仪测定地质样品中碳、硫成分
摘要:碳与硫是地质测量中检查的两个常规项目，传统的测量方法检测速度慢、操作繁琐，难以满足大批量样品的测量与分析。
在地质勘探水平的发展之下，国土资源调查对地质样品的测量提出了比以往更高的要求，使用高频红外碳硫分析仪来测定地质样品中的碳与硫具有操作简便、稳定性高等优势，使用该种方法能够一天中可以测定100个左右的样品，可以满足国土资源调查与区域化探扫描的需求，本文主要利用实验法分析利用高频红外碳硫分析仪测定地质样品中碳、硫成分的方法与注意事项。
关键词:高频红外碳硫分析仪地质样品碳、硫成分测定碳与硫在自然界的分布十分的广泛，也是地质测量中检查的两个常规项目，在测量地质样品中的碳与硫时常常使用非水滴定法、气体体积法、重量法、燃烧-容量法等测量方式，这几种操作方式检测速度慢、操作繁琐，难以满足大批量样品的测量与分析。
在地质勘探水平的发展之下，国土资源调查对地质样品的测量提出了比以往更高的要求，因此，必须要探索一种准确、灵敏、成本低廉、精确度高的测量碳与硫的方法。
在测量方式的发展之下，新型高频红外碳硫分析仪出现，该种方式能够对固体进行红外检测，不需要进行液体的转化就可以直接测定出钢铁样品中的碳、硫成分，这样既能够简化操作流程，也能够降低测定成本，目前，已经广泛的使用在钢铁行业的测量之中，如果能够将其应用在地质样品的测量之中，就可以极大的简化测量程序。
高频红外碳硫分析仪测定碳、硫的原理就是在富氧条件下利用高频感应进行加热，将释放出的碳与硫转化为CO2与SO2气体，并在4.26μm与7.40μm吸收带，即利用红外来检测出样品中的碳与硫。
考虑到多数地质样品都是低电磁物质，在燃烧过程中难以产生理想的电磁感应涡流，因此，碳与硫的释放也较为困难，同时，地质样品中需要还原的物质相对较多，这就会对硫的充分氧化产生不良影响，影响测定结果的准确性。
下面就针对以上的问题对高频红外碳硫分析仪测定地质样品中碳与硫的方法进行深入的分析。
红外吸收法测定碳硫空白探讨
红外吸收法测定碳硫空白探讨刘福永，张爱国(山东机器集团有限公司理化计量中心淄博)摘要:探讨高频红外碳硫仪测定碳硫空白值的主要来源。
试验表明：空白值的主要来源是坩埚、氧气、助熔剂。
关键词：空白；氧气；坩埚；助熔剂在分析钢、铁、合金、有色金属、稀土金属、无机物碳、硫两元素时，除材料自身外，参与分析的还有坩埚、氧气、助熔剂以及仪器本身存在的系统空白，另外系统中吸附微量的二氧化碳、二氧化硫气体，在分析过程中同样会释放出来,会对测量结果引起较大影响。
因此要考虑空白值影响, 以尽量消除空白值。
1 基本原理红外线是一种不可见光，它的波长为0.76um~420 um，属于电磁波范围。
红外吸收法测定物质的含量，该物质能够吸收某一特定波长红外线，高频红外碳硫仪采用二氧化碳波长4.26um、二氧化硫波7.4 um，当固体材料经高温氧化，二氧化碳（硫）吸收红外光能量，根据红外检测器所接受的红外光源辐射能量减少，其减少程度与二氧化碳（硫）浓度有关，测量红外检测器输出值的变化，再通过检测积分、归一化等数据处理，测量碳（硫）在样品中的含量。
2 试验部分1.1 仪器与试剂HW-2000型高频红外碳硫分析仪（无锡英之诚）助熔剂:高纯钨粒40目（无锡英之诚）电子天平(赛多利斯)燃气: 普氧≥99.5%坩埚ø25mm×ø25mm (湖南醴陵生产)1.2 试验条件氧气瓶总阀门出口压力0.18~0.20Mpa载氧压力0.08 Mpa高频炉顶氧流量1.5L/min高频炉分析气流量3.4 L/min分析时间29S、截止值5S 、吹氧时间15S池电压1.5V左右池电压（mv）要有正常跳动，如果池电压低于0.5V，应调节模块板下面调制马达转动转速或测量池中光源，控制池电压在0.5V~ 1.5V 左右。
1.3 分析步骤打开仪器电源至正常运行待机状态，调节减压阀出口压力为0.20MPa，载氧压力为0.08MPa，高频炉中顶氧流量为1.3L/min，高频炉正前方分析气流量为3.4L/min。
试析利用高频红外碳硫分析仪测定地质样品中碳、硫成分
试析利用高频红外碳硫分析仪测定地质样品中碳、硫成分摘要：为解决地质样品碳、硫测定过程繁琐的问题，尝试利用高频红外碳硫分析高效开展样品碳、硫成分测定工作。
在把握仪器特性和原理的基础上，选用标准物质开展实验，利用二氧化碳和二氧化硫选择性吸收红外线的特性完成地质样品中的碳、硫测定。
从实验结果来看，样品最佳称样量为0.05g，在添加0.03g铁屑和表面覆盖1.7g钨粒的条件下，方法检出限较高，精密度控制在2~4%范围内，准确度在-4~3%之间，可以满足大量地质样品碳、硫成分的高效、精准测定要求。
关键词：高频红外碳硫分析仪；地质样品；成分测定引言：在地质样品测量中，碳、硫成分测定为常见项目，过去一直存在速度慢、步骤多等问题，无法满足样品快速检测要求。
伴随着地质勘探技术快速发展，国内外开始使用高频红外碳硫分析仪测定地质样品中的碳硫含量，不仅拥有较宽测量范围，也能达到快速分析等目标。
因此应加强相关技术分析，做到科学使用高频红外碳硫分析仪，确保取得准确、可靠的地质样品检测结果，为解决样品碳、硫成分测定难题提供有效思路。
1高频红外碳硫分析仪特性及原理1.1特性作为集机电、光学、计算机等技术为一体的设备，高频红外碳硫分析仪拥有诸多优点，目前已经发展成为测定碳和硫元素的最佳选择。
首先，仪器采用模块化结构，配备高灵敏度的红外探测器和高频感应燃烧炉，可以自动与电子天平等设备联机工作，加快分析速度的同时，保证仪器运行的可靠性[1]。
其次，仪器操作简便，拥有系统监测、断点修正、数据统计、结果校正等多种功能，并配备中文操作界面，仅需点选各软件即可实现仪器操控，使仪器动态显示碳、硫的释放曲线等数据。
再者，仪器配备了功率可调节的高频炉，能根据各种样品分析需求调整设备功率，碳、硫测量范围在0~10%之间，增强了仪器的实用性。
最后，仪器可做到精准采集和处理数据，排除粉尘等因素的干扰，生成准确的碳、硫测定结果。
1.2原理从仪器工作原理上来看，主要利用了物质对红外线选择性吸收特性，即极性分子出现永久电偶极矩后，与入射特征波长红外辐射将发生相互吸收反应[2]。
红外碳硫分析仪器原理
红外碳硫分析仪器原理
红外碳硫分析仪器是一种用于测量物质中碳和硫元素含量的仪器。
该仪器的原理基于红外光谱技术，在样品中的碳和硫元素会吸收特定波长的红外光，因此可以通过测量吸光度来确定样品中碳和硫元素的含量。
具体而言，红外碳硫分析仪器包括一个光源、一个样品室、一个红外光谱仪和一个数据处理系统。
首先，光源会产生一束宽频谱的红外光，并通过一系列光学元件聚焦到样品室中的样品上。
当样品受到红外光照射时，样品中的碳和硫元素会吸收特定波长的红外光。
这些吸收波长与碳和硫元素的基本结构和化学键有关。
通过调节样品室的温度和红外光的波长，可以选择性地测量样品中特定的碳或硫化合物。
吸收红外光的样品会使得穿过样品室的红外光强度降低，红外光谱仪会接收到减弱的光信号。
然后，红外光谱仪会将接收到的光信号转换为电信号，并传输给数据处理系统进行处理。
数据处理系统会根据样品吸收的光强度，使用预先建立的校准曲线，计算出样品中的碳和硫元素的含量，并显示在仪器的屏幕上。
同时，数据处理系统还可以将测试结果存储或输出到其他设备。
总之，红外碳硫分析仪器利用样品对特定波长的红外光的吸收特性来测量样品中的碳和硫元素含量。
通过调节红外光的波长
和样品室的温度，可以选择性地测量不同的碳或硫化合物。
这种原理使得红外碳硫分析仪器在化学、环境和材料科学等领域中得到广泛应用。
利用高频红外碳硫分析仪测定地质样品中碳、硫
是否 饱和 。先用 几个标 样测 试 ，看测 量数据 是否 漂移 ，如
ｌ 实验部分
１ ． １ 仪 器与试 剂
仪 器制造 有限 公司） ；
果有 数据漂 移 ，可进 行数据 复算 ，待 数据符 合标 样含 量数
利用高频红外碳硫分析仪测定地质样品中碳、硫
口袁润蕾 王敏 捷 郝胜涛
（ 河南省 岩石矿物 测试 中心，河 南郑州 ４ ５ ０ ０ ０ ０ ）
摘 要 ：采 用高频 红 外 分析仪 利 用 Ｃ ０ 与 ｓ Ｏ 对 红 外 线的选 择性 吸 收这 一原 理 ，测 定地 质 样 品
中 ｃ 、ｓ 。精 密度 采 用测 定 国 家一 级标 准物 质 ，ｃ的 Ｂ Ｓ Ｄ ％ 范 围从 ２ ， ４ ７ ％～８ ． ５ ％，ｓ的 Ｂ Ｓ Ｄ ％ 范 围从 ２ ． ９ ５ ％～５ ． ９ ％；准确 度 同样 采 用 国 家一 级标 准物 质 ，ｃ的 Ｒ Ｅ ％ 范围从 ～５ ． ３ ５ ％～ １ ． ７ ８ ％， ｓ的 Ｒ Ｅ ％ 范 围从 － ２ ． ４ ％～４ ． １ ％；ｃ的最低检 出限为 ０ ． ５ ７ ０ ９ ％，ｓ的最低检 出限为 ０ ． ０ １ ０ ３ ％。 高频红外
题 。ＸＲＦ 测 定样 品 时 ，如果 Ｃ、ｓ含 量 比较 高 ，结果 不 量数值 ；
准 确 ，并 且 Ｓ的不 同价 态对 测定结 果也 有一定 的影 响。如
存 在测 定时 间长 、高 温辐射 、滴 定终 点存 在误差 等 问题 。
（ ４ ）取下 小坩 埚 ，用特 定的 钨粒 勺加 入一 平 勺钨 粒 ，
１ ２ ０ ０ ￣ Ｃ 高温 炉中烧 ３ ｈ，取 出放置 到室温 ，然后放 入干 燥 值 的标 准偏差 Ｓ ，以 ３ Ｓ 计算 方法检 出限 。 器 中备用 ； 表 ３数据 表 明 ：Ｃ 的最低 检 出限为 ０ ． ５ ７ ０ ９ ％，Ｓ的 最 （ ２） 打 开 联 机 电 脑 ， 打 开 氧 气 瓶 阀 门 控 制 压 力 低检 出限为 ０ ． ０ １ ０ ３ ％。
高频红外碳硫仪测定土壤中的有机碳
!!收稿日期 "#"!$#*$"&作者简介 刘任贵#!%''$%'男'河北灵寿人'大学本科'现就职于中国人民武装警察部队黄金第二支队实验室'主要从事地质样品的分析测试研究&高频红外碳硫仪测定土壤中的有机碳刘任贵"中国人民武装警察部队黄金第二支队实验室#内蒙古呼和浩特!#!##!#$!!摘!要 介绍了一种高频红外碳硫仪测定土壤中有机碳的实验方法'该方法和钨粒为助溶剂'氧气为载体'用高频红外碳硫仪测定土壤中含硫量较高的样品中的有机碳'具有快速*有效*准确*稳定的特点&关键词 高频红外(土壤(有机碳(助溶剂(消除干扰!!中图分类号 H &(&!!文献标识码 .!!文章编号 !##()/%"!#"#"!%!))#!#!)#!!!土壤中有机碳是农业土壤%生态环境地球化学调查的重要指标#在日常的检测工作中发现#目前使用的重铬酸钾滴定法在硫含量大于#-&K 以上#引起有机碳测定数据偏高#造成有机碳数据大于总碳&针对这类问题展开工作#检测样品采用!*!盐酸预处理#在高频红外碳硫仪的有机碳通道中测定&!!实验部分!0!!主要仪器X M C ,_$"#&型高频红外碳硫仪#N C ')C 型电子天平#德阳市科瑞仪器设备厂&!0"!工作条件打开氧气#开机预热约*#D <6左右#选择有机碳通道#设定条件和仪器参数#冲洗时间为**&P #燃烧时间为*"#P #分析时间为*)#P $)&P &表!!工作条件项目数值项目数值载气条件#-#/9H =顶氧条件#-!'9H =板流条件#-".栅流条件!##$!&#D .!0*!试剂氧气纯度%%-%%K 'X M ,C _坩埚"&#"&D D '纯铁粒*粒度!-"&D D #含X *#-###&K #>*#-###&K '钨粒*)#目#含X *#-###&K #>*#-###&K '高氯酸镁干燥剂约"#目#高效干燥剂约"#目#高二氧化碳吸收剂!#$"#目'盐酸*分析纯#浓度!j !&"!实验步骤"0!!坩埚处理坩埚中的水分对碳的影响很大#如果处理不好#测定时会出现偏差较大&把预先准备好的坩埚放入高温炉内进行焙烧处理#温度设定在!###i $!"##i #灼烧"A $)A #"目的是除去坩埚自身带的碳硫$而后取出放置&#i $/#i 左右#存入干燥皿内备用&"0"!称取样品首先称取#-#&;样品#精确至#-!D ;#放入处理准备好的坩埚内&"0*!样品处理用滴管把配制好的盐酸滴入坩埚内#"滴的过程中要一滴一滴进入$等待样品与盐酸充分溶解反应结束后#停止滴入"大约)滴$/滴#可根据含量高低适当滴加$&之后把坩埚放入电热板上进行加热约"A $)A #电热板的温度由低到高逐渐升高#最大设定为"##i #待样品彻底蒸干后取下冷却#依次加入#-&;的铁粒和钨粒助溶剂#待测&"0)!建立工作曲线首先选取低中高每个含量段都有的国家标准物质&个或&个以上#开始测定前#应在仪器性能稳定后开始建立工作曲线&测定前一定要选择含量较高的样品来饱和管道#从而达到稳定性效果更佳#然后开始测定#最好选定的样品每个测定*遍#系统校正时#每个点选择两个重现性较好较接近值#全部选取后选择J !或J "根据仪器条件设定选择#然后进行数据复算#观察数据是否在误差范围内&或可以选择多点校正使其测定的样品数据更佳稳定&"0&!样品测定待工作曲线建立好后#开始测定样品即可&*!实验数据见表"%表*%表)&表"土壤标准物质有机碳分析结果标准物质标准值"K $测定值"K $!"*G L [#()&#"G >>$"!$#-*)m #-#"#-**#-*)#-*"G L [#(*//"G >W$"*$"#-&/$#-&(#-&(#-&'G L [#()"'"G >>$!)$#-(%m #-#(#-'!#-'*#-'!G L [#()#/"G >>$/$#-'!m #-#%#-'##-'"#-')G L [#())'"G >>$!%$!m #-#/#-%%#-%/#-%&G L [#()")"G >>$!#$!-*&m #-#(!-*"!-*)!-**"下转第!!&页$"#"!年(月内蒙古科技与经济1234"#"!第期总第期. All Rights Reserved.筹的发展加以引导&政府还可以充分发挥财政杠杆的作用#为图书馆众筹设立专项扶持资金#引导社会资本更多地投入到图书馆众筹这类的公共文化服务中&政府加强引导#对于图书馆众筹而言意义重大* !政府的引导能够为图书馆众筹指明发展道路'"政府的引导能够引起社会大众的响应#提高图书馆众筹的社会认知度&因此#图书馆众筹的发展离不开政府的引导&*0*!图书馆完善管理机制图书馆众筹涉及众筹平台%图书馆%物流商以及出资者等多方主体#众筹项目的顺利进行依赖于各方的配合和支持&为了维护各方利益#确保众筹项目的顺利完成#除了依靠法律和政府之外#还有赖于管理机制的规范作用&!就众筹项目本身而言#图书馆要完善项目的设计和报批发布方面的机制建设'"就众筹平台和物流商的选择#图书馆也要制定和完善其选择标准' #完善对于募集到的资源%设备和资金使用中的监督机制'$完善反馈机制#能够充分听取社会公众对项目的意见和建议&图书馆要加强对自身管理机制的完善#以促进图书馆众筹项目在长效机制的引导下持续发展&)!结束语图书馆通过众筹的方式向社会搜集阅读资料#以及必要的建设资金和设备#这与新时代的共享经济理念相融合#不仅能够提升阅读资源利用率#还能够激发广大社会群体参与公益活动的热情#促进我国公共文化事业的发展&但目前#我国图书馆众筹模式仍存在一些争论#我们要对以往经验加以总结#积极探讨应对之策#借助当前共享经济的热潮#激发广大群众众筹的热情#推动图书馆更好更快地发展&参考文献!!"!习近平0决胜全面建成小康社会夺取新时代中国特色社会主义伟大胜利'''在中国共产党第十九次全国代表大会上的报告!1"0中国经济周刊#"#!($)"%&/'$%/0!""!康茂楠#马洪福0共享经济&颠覆性经济发展模式!1"0信息系统工程#"#!'$"%&!!/$!!(0 !*"!刘永涛0图书馆非物质文化遗产档案资源的构建(开发与利用!1"0山西档案#"#!'$/%&"*$"&0!)"!陈景朝0中国图书馆众筹现状研究及发展建议!1"0农业图书情报学刊#"#!($(%&!!&$!!'0!&"!李雯0探究我国图书馆众筹发展策略!1"0山西档案#"#!%$*%&%($%%0!/"!刘清0我国图书馆众筹模式应用对策研究!1"0新世纪图书馆#"#!($&%&""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""!$")0"上接第!#!页$!表*!方法精密度元素K序号G>>$!%G>>$!)G>>$/G>>$!#G>>$"!X:8;!#-%##-')#-'!!-*'#-*!"#-%(#-'"#-'&!-*"#-*"*#-%&#-'!#-'&!-*)#-*")!-#*#-'"#-'*!-*)#-*)&!-#&#-'##-'%!-*/#-*)/!-#"#-'*#-(%!-*"#-)#(!-#*#-'/#-')!-)!#-*)'!-###-'*#-'#!-*"#-*#%#-%*#-'(#-'!!-*)#-*"!##-%/#-'&#-'/!-**#-*!!!#-%*#-''#-('!-*"#-*#!"#-%&#-')#-')!-*"#-*!平均值"K$#-%'#-')#-'*!-*)#-*"标准值"K$!-###-(%#-'!!-*&#-*)-3;X$#-#!#-#*#-#!#-##$#-#"规范要求-3;X,#-#),#-#&,#-#&,#-#),#-#& ,>WK&-)(/-%/)-&("-#%%-/"规范要求,>WK'!#!#'!#表)!与重铬酸钾滴定法的比较序号硫含量"/;1;$重铬酸钾滴定红外测定测定值"K$G L[#(*//"G>W$"*$!!(##!-)"#-&("!a^&$#"''/)!-*(#-(& "!a^&$!('!/#!-#'#-&% G L[#()#/"G>>$/$"/##-'*#-'"G L[#()&#"G>>$"!$!/(#-*"#-**从以上表格中可以看出#两种方法在硫含量较少甚至可以忽略的情况下#得出来的结果更加真实可靠#这说明两种方法在一般情况下不会出现本质上的差异#但是在遇到硫含量较高时#两种方法得出来的结果差异会很大#这是因为在浓硫酸介质中#硫与重铬酸钾同时发生反应#从而使得出来的结果偏高#不可靠&)!讨论与结论!样品要均匀的平铺在坩埚底部#切勿放成一团#利于盐酸与样品中的碳酸盐充分反应'"切勿在电热板高温时放入坩埚#容易造成样品迸溅#造成不必要的误差和损失'#坩埚一般在干燥皿内存放*T 左右为宜#如处理特殊样品或进行测定曲线时#最好现烧现用&取用坩埚时#一定要用专用的坩埚钳#不能用手直接碰&部分土壤中含硫较高的样品#用重铬酸钾滴定法只会造成有机碳的值偏高#甚至超过总碳#从上述可以看出#通过用酸来溶解样品可以有效快速的去除样品中的硫#避免了高含量的硫对有机碳的测定#达到数据稳定%可靠的效果&参考文献!!"!袁丁-硫的存在对有机碳定量分析影响的研究!1"-机械化工#"#!/#"/$!%&(&0!""!/岩石矿物分析0编委会-岩石矿物分析&第)分册$第)版%!9"-北京&地质出版社#"#!!&'/&$'//0王朝霞!共享经济背景下我国图书馆众筹*现状梳理与路径优化"#"!年第!)期. All Rights Reserved.。
高频红外碳硫仪测定土壤中的有机质
高频红外碳硫仪测定土壤中的有机质作者：郦新王笑笑来源：《绿色科技》2013年第05期摘要：指出了测定土壤有机质的经典方法为重铬酸钾容量法，也是我国现阶段的标准方法。
该方法在测定操作时，数据结果准确，但费时费力，操作要求高，容易产生误差。
采用高频红外法测定土壤中有机碳的含量，间接测定有机质的含量，操作简单快捷，适用于大批量样品的检测工作。
关键词：土壤；有机质；测定；高频；红外法中图分类号：S153.621文献标识码：A文章编号：16749944（2013）050303021引言土壤有机质含量的多少是农业部门进行肥力鉴定的重要指标，准确而快速的测定土壤中有机质含量，不仅为肥力鉴定提供数据依据，还能为其他元素的测定提供参考。
然而重铬酸钾容量法也就是经典的油浴法虽然数据结果准确，但对操作者的技术要求高。
且检测过程花费的时间比较长，分析速度慢，不利于大批量的样品测定。
当用样品中含有还原性无机物时，结果容易偏高。
高频红外法大大的减少了人为操作产生的误差，提高了分析效率。
2实验部分2.1仪器与试剂HCS878A型高频红外碳硫仪（四川旌科仪器公司），仪器参数见表1，包括电子天平（万分之一）；陶瓷坩埚，于1200℃灼烧4h，冷却后放于干燥器中备用。
表1HCS878A型高频红外碳硫分析仪主要工作参数参数设定值参数设定值电源 220V（±5%）环境温度15～30℃50Hz（±2%）输出功率>2.5kVA顶氧流量2.0L/min振荡频率20MHz氧气纯度w（O2） >99.5%相对湿度助溶剂：纯钨粒（含碳量小于0.001%）纯铁屑（含碳量小于0.0005%）；1∶3盐酸；DHC9145A型电热鼓风干燥箱。
2.2实验方法准确称取0.05g样品（精确到0.0001g）到准备好的陶瓷坩埚中，滴加1∶3盐酸使样品充分反应去除碳酸盐的干扰（一般3～4滴），再将充分反应后样品放入110℃电热鼓风干燥箱内3h以上（将多余的盐酸蒸干），冷却后放入干燥器中等待上机。
红外吸收-热导法测定土壤中有机碳和全氮的含量
第 30 卷第 2 期分析测试技术与仪器Volume 30 Number 2 2024年3月ANALYSIS AND TESTING TECHNOLOGY AND INSTRUMENTS Mar. 2024分析测试经验介绍(118 ~ 124)红外吸收-热导法测定土壤中有机碳和全氮的含量王 勇，施宗友，崔青青（攀西钒钛检验检测院，国家钒钛制品质量检验检测中心，四川攀枝花 617000）摘要：土壤中的有机碳和全氮是评定土壤肥力的关键因素，快速准确测定土壤中的有机碳和全氮对于评价土壤肥力、研究碳氮与植物生长代谢关系、进一步提高作物产量与质量有重要的意义. 针对目前土壤中有机碳和全氮测量时间长、批量测试效率低的问题，采用红外吸收-热导法同时测定土壤中有机碳和全氮的含量，进一步提高了分析效率. 讨论了样品量、燃烧催化剂、无机碳干扰对有机碳和全氮测定的影响. 结果表明，试验最优条件为样品质量0.12 g，0.04 g氧化铜为燃烧催化剂，4 mol/L盐酸消除无机碳干扰. 以土壤标准样品建立仪器标准曲线，碳和氮的定量限分别为0.008 2%、0.043%. 方法应用于实际土壤样品测量，方法精密度小于3.0%，测量结果与标准方法对比，测量值在标准允许误差范围内.关键词：红外吸收-热导法；土壤；有机碳；氮中图分类号：O659. 2 文献标志码：B 文章编号：1006-3757（2024）02-0118-07DOI：10.16495/j.1006-3757.2024.02.007Measurement of Organic Carbon and Nitrogen Content in Soil by Infrared Absorption-Thermal Conductivity MethodWANG Yong， SHI Zongyou， CUI Qingqing（Panxi Institute of Vanadium and Titanium Inspection and Testing, National Quality Supervision and Testing Center of Vanadium and Titanium Products, Panzhihua 617000, Sichuan China）Abstract：The organic carbon and total nitrogen in soil are the key factors for evaluating soil fertility. Rapid and accurate determination of organic carbon and total nitrogen in soil is of great significance for evaluating soil fertility, studying the relationship between carbon and nitrogen and plant growth metabolism, and further improving crop yield and quality. To solve the current problem of long measurement time and low efficiency batch testing of organic carbon and total nitrogen in soil, the infrared absorption-thermal conductivity method was adopted to simultaneously measure the content of organic carbon and total nitrogen in soil, further improving the analysis efficiency. The effects of sample size, combustion catalyst, and inorganic carbon interference on the determination of organic carbon and total nitrogen were discussed. The results showed that the optimum conditions were 0.12 g of sample mass, 0.04 g of copper oxide as combustion catalyst and 4 mol/L hydrochloric acid to eliminate inorganic carbon interference. When the instrument standard curve was established with soil standard samples, the limits of quantification for carbon and nitrogen were 0.008 2% and 0.043%, respectively. The method was applied to measure actual soil samples, with a precision of less than 3.0%. Compared with the standard method, the measured values of this method were within the allowable error range of the standard.Key words：infrared absorption-thermal conductivity method；soil；organic carbon；nitrogen收稿日期：2024−01−29； 修订日期：2024−03−15.作者简介：王勇（1984-），高级工程师，本科，从事产品质量检验领域研究工作，E-mail：****************通信作者：施宗友（1982-），高级工程师，本科，从事检测检验工作，E-mail：****************.土壤中的有机碳和全氮是评定土壤肥力的关键因素，是植物健康生长必需的营养素[1-2]. 此外，碳氮比影响农作物的生长代谢及产量[3-5]. 因此，快速准确测定土壤中的有机碳和全氮对于评价土壤肥力、研究碳氮与植物生长代谢关系，进一步提高作物产量与质量有重要的意义.目前土壤中有机碳和全氮的测定普遍采用《土壤有机碳的测定重铬酸钾氧化-分光光度法》（HJ 615—2011）[6]，《土壤有机碳的测定燃烧氧化-滴定法》（HJ 658—2013）[7]，《土壤有机碳的测定燃烧氧化-非分散红外法》（HJ 695—2014）[8]，《土壤质量全氮的测定凯氏法》（HJ 717—2014）[9]，上述方法虽然测量数据准确度高，但测定速度比较慢. 唐娟等[10]介绍了高频红外碳硫仪在土壤有机碳测定中的应用，赵一帆等[11]利用高频燃烧红外吸收光谱法，采用差减法的方式测定郑州市郊中土壤有机碳的含量，为土壤中有机碳测定提供了一种新的思路. 上述方法均是对土壤中有机碳和氮的分别测定，对于大批量试样测定时间较长. 《土壤与生物样品中有机碳含量与碳同位素比值、全氮含量与氮同位素比值的测定稳定同位素比值质谱法》（GB/T 42490—2023）[12]，采用同位素质谱法同时测定土壤中有机碳和氮的含量，方法准确快速，但对设备要求较高，测量成本相应增加. 随着光学技术和数据处理技术的发展，焦德晓[13]、章海亮等[14]采用近红外光谱技术结合数据建模测定土壤中有机碳和氮，为土壤中有机碳和氮的测定提供了新方法，但大规模应用于实际还需要一定过程.本试验使用稀盐酸消除样品中的无机碳，再将试样经过高温炉在氧气氛围中燃烧，使有机碳氧化为二氧化碳并用红外吸收法检测，同时将氮转化成氮气用热导法检测. 通过在试样中加入催化剂的方式，确保试样中碳、氮完全快速氧化，用土壤标准样品拟合仪器标准曲线，建立了红外吸收-热导法同时检测土壤中的有机碳和全氮含量. 相比于目前广泛采用的滴定法、分光光度法等，具有操作便捷、测量速度快等优点，尤其对大批量试样检测具有明显优势.1 试验部分1.1 试验原理如图1所示，将封装好的试样由进样器投入主燃烧室燃烧，试样中的有机碳和氮在950 ℃的主燃烧室内氧化生成二氧化碳和氮氧化物，再进入次燃烧室进一步氧化，同时去除粉尘、硫化物及卤化物，净化后的气体被收集在储气罐中. 储气罐中的气体由载气携带进入定量腔，碳以二氧化碳的形式，由CO2红外池检测，氮氧化物被还原为氮气，用热导检测器检测.图1 红外吸收-热导分析流程图Fig. 1 Flowchart of infrared absorption-thermalconductivity1.2 仪器与试剂1.2.1 主要仪器与测试条件5E-CHN2200元素分析仪（长沙开元仪器股份有限公司），仪器检测条件：主燃烧室温度950 ℃，次燃烧室温度850 ℃，还原炉温度700 ℃，储气罐温度50 ℃，分析吹扫时间2.0 min，燃烧时间1.5 min，分析时间6.0 min. METTLER AE200电子天平（梅特勒），称量精度0.1 mg.1.2.2 试剂和标准物质氦气（攀钢梅塞尔气体产品有限公司，99.996%）；锡箔纸（长沙开元仪器股份有限公司，25 mm×25 mm）；氧化铜（天津市申泰化学试剂有限公司，分析纯）；浓盐酸（成都市科隆化学品有限公司，ρ=1.19 g/mL）；4 mol/L盐酸（取34 mL浓盐酸，加入到66 mL蒸馏水中，混匀）.试验选用土壤标准样品为502-062-1018、502-697-1000、502-697-1001（美国LECO公司），AEB 2152、AEB2188、AEB2176、AEB2186、AR4025（美国Alpha Resources公司），MCS-1353、RMU077a、RMU074（东莞市精析标物计量科技有限公司），RMH-A149、RMH-A074（武汉卓研华标科技有限公司），各元素的标准值如表1所列.1.3 测量方法1.3.1 试样制备将土壤样品置于风干盘中，平摊成2~3 cm厚第 2 期王勇，等：红外吸收-热导法测定土壤中有机碳和全氮的含量119的薄层，先剔除植物、昆虫、石块等，然后用研磨棒压碎土块，自然风干. 采用四分法分取风干试样，将缩分后的试样过2 mm（10目）土壤筛，取10~20 g 过筛样品，研磨至全部通过0.097 mm（160目）筛，装入棕色具塞玻璃瓶中.1.3.2 试样中无机碳消除取1.3.1中制备好的试样1.0~2.0 g（精确到0.000 1 g），置于陶瓷舟中（提前于900 ℃马弗炉中烧至恒重），记录陶瓷舟和样品的重量，缓慢加入4 mol/L盐酸溶液至试样无气泡冒出（消除无机碳干扰），充分混合后静置4 h，于60~70 ℃下烘干16 h，取出放入干燥器中冷却至室温后称重，按公式（1）计算残重率：公式（1）中：w1表示风干土壤样品经4 mol/L盐酸处理后样品的残重率，%；m1表示样品经4 mol/L盐酸处理并烘干后的质量，g；m0表示样品未加入4 mol/L 盐酸时的质量，g.1.3.3 空白测试测量前，检查仪器气密性，待仪器达到使用要求后，开始空白测试. 向锡箔纸中加入0.04 g氧化铜封装后，按1.2.1项下仪器测试条件进行至少3次测量，当空白测试标准偏差小于0.1%，进行空白校正.1.3.4 样品测量样品分析前，选择合适的土壤标准样品对标准曲线进行漂移校正. 称取1.3.2中制备的样品0.12 g及0.04 g氧化铜用锡箔纸封装后，按1.2.1项下条件进行测量. 根据仪器所测得的碳和氮的质量分数，用公式（2）计算出风干土壤样品中有机碳和全氮的质量分数：公式（2）中：w表示风干土壤样品中有机碳和全氮的质量分数，%；w1表示按公式（1）计算得到样品的残重率，%；w2表示仪器测得的样品中碳或氮的质量分数，%.2 结果与讨论2.1 样品质量对测试结果的影响采用红外吸收-热导法测定碳、氮时，称样质量对碳、氮测试结果的准确性和稳定性有一定影响.为探究样品质量对碳、氮测试的影响，选择土壤样品（502-697-1001），保持其他分析条件不变，改变样品质量（0.04、0.06、0.08、0.10、0.12、0.16、0.18 g），每个样品重复测试3次，试验数据如表2所列. 从表中可以看出，随着样品质量增加，碳、氮测得平均值逐渐升高，相对标准偏差（RSD）逐渐降低. 当样品质量为0.12 g时，碳、氮测量数据稳定、准确度较佳，当样品量大于0.16 g，碳略有降低. 造成上述现象的原因可能是由于仪器最佳称量范围为80~100 mg，当样品量过小时，易造成数据稳定性变差，尤其是对于低碳、氮含量样品. 样品量过大，试样燃烧不完全，导致测试结果偏低，影响测试数据的准确性. 因此样品质量选择0.12 g.2.2 无机碳干扰及消除土壤样品中碳包括有机碳和无机碳，无机碳主要是指土壤中各种负价态的含碳无机化合物，包括土壤溶液中的碳酸根离子（CO32−、HCO3−）、土壤中的钙镁碳酸盐沉积物以及空气中的CO2[15]. 其中土壤溶液中的碳酸根离子和空气中的CO2在样品风干过程中分解、挥发. 因此对有机碳的测定干扰主要是碳酸盐，如碳酸钾（分解温度约270 ℃）、碳酸镁（分解温度约540 ℃）、碳酸钙（分解温度约900 ℃），表 1 标准品中各元素含量Table 1 Contents of element in standard samples/%标准品编号标准值全碳（TC）有机碳（TOC）全氮（TN）502-062-10180.924±0.012−0.093±0.005502-697-1000 3.82±0.05−0.323±0.015502-697-1001 3.79±0.05−0.328±0.015AEB2152 1.65±0.05−0.14±0.02AEB2188 5.40±0.05−0.35±0.02AEB217615.95±0.10− 1.30±0.05AEB2186 2.75±0.05−0.302±0.020MCS-1353−0.74±0.02−RMU077a− 1.93±0.08−RMH-A149− 3.27±0.05−RMH-A074−−0.135±0.018AR4025−−0.46±0.02RMU074−− 1.74±0.05120分析测试技术与仪器第 30 卷这些碳酸盐在高温燃烧时会分解出CO2，导致有机碳测定偏高. 试验采用4 mol/L盐酸溶液溶解上述无机碳酸盐[7]，以消除其对有机碳测定干扰. 具体实施方法按1.3.2项下操作步骤.2.3 燃烧催化剂对碳、氮测定的影响土壤样品自身不易燃烧，虽然提高燃烧温度有利于氧化，但温度过高会影响燃烧炉使用寿命. 为使试样中有机碳及铵态氮、硝态氮充分氧化生成CO2和NO x，加入催化剂能使试样在较低温度下燃烧，提高反应速率，使样品充分氧化. 李国傲等[16]在土壤有机碳含量测定方法评述及最新研究进展指出，以过渡金属氧化物为催化剂（如Cr2O3、CoO、CuO），有助于有机碳的氧化，但对氮的氧化效果未提及. 为考察上述催化剂对氮化物催化氧化效果，试验以土壤标准样品AEB2186为例，其他测试条件保持不变，催化剂质量分别为0、0.02、0.03、0.04、0.05、0.06、0.07 g，每组平行测定5次，考察上述3种催化剂对碳、氮氧化效果的影响，结果如表3所列. 从表中碳、氮测试数据可以看出，未加入催化剂时，碳、氮测量值呈负偏差，随着催化剂加入量增加，碳、氮测量值缓慢增大，当催化剂加入质量为0.04 g时，碳氮测量值最接近土壤标准样品的认定值.从3种催化剂的测试数据可以看出，均有一定的催化效果，但相比之下CuO对氮催化效果更佳，因此试验选择0.04 g CuO为燃烧催化剂.2.4 标准曲线建立及方法定量限试验选择不同含量土壤标准样品（编号分别为502-062-1018、AEB2152、502-697-1000、AEB2188、AEB2176）. 以碳、氮的质量分数为横坐标（x），相应碳、氮质量分数下仪器所测信号强度为纵坐标（y），建立碳、氮标准曲线. 碳、氮的线性方程分别为：y=1.182x − 0.29×10−2（r=0.999 5），y=1.076x − 0.98×10−3（r=0.999 3）. 按1.3.3项下的分析步骤做空白10次，碳、氮空白标准偏差（S）分别为0.00082%、0.0043%，根据检出限计算公式（LOD= t(n-1, 0.99)×S，查询t分布t(n-1, 0.99)为2.746）计算得到方法碳、氮的检出限（质量分数）分别为0.0023%、0.012%，按10倍标准偏差[17]计算得碳、氮的定量限（质量分数）分别为0.0082%、0.043%.2.5 精密度与准确度试验按照试验方法对土壤样品（1#、2#）及土壤有机碳标准样品（MCS-1353、RMU077a、RMH-A149）、土壤总氮标准样品（RMH-A074、AR4025、RMU074）表 2 不同样品质量对碳、氮测试结果的影响Table 2 Effect of different sample masses on carbon and nitrogen tests样品质量/gC N重复测量数据/%平均值/%RSD/%平均值与真实值差值重复测量数据/%平均值/%RSD/%平均值与真实值差值0.04 3.58, 3.74, 3.62 3.64 2.3−0.150.302, 0.294, 0.2810.292 3.6−0.036 0.06 3.68, 3.77, 3.66 3.70 1.6−0.090.301, 0.296, 0.3120.303 2.7−0.025 0.08 3.74, 3.69, 3.79 3.74 1.3−0.050.306, 0.314, 0.3010.307 2.1−0.021 0.10 3.76, 3.82, 3.74 3.77 1.1−0.020.313, 0.319, 0.3230.318 1.6−0.010 0.12 3.79, 3.73, 3.81 3.78 1.1−0.010.325, 0.321, 0.3310.326 1.5−0.002 0.16 3.81, 3.70, 3.76 3.76 1.5−0.030.327, 0.335, 0.3230.328 1.900.18 3.72, 3.67, 3.76 3.72 1.2−0.070.334, 0.323, 0.3340.330 1.90.002表 3 不同催化剂对碳、氮氧化的催化效果（n=5）Table 3 Catalytic effect of different catalysts on carbonand nitrogen oxidation ( n=5)催化剂质量/gCr2O3CoO CuOC/%N/%C/%N/%C/%N/%0 2.700.282 2.720.283 2.710.2810.02 2.720.285 2.730.285 2.740.2850.03 2.740.289 2.760.291 2.760.2920.04 2.750.292 2.740.298 2.780.3050.05 2.780.302 2.790.312 2.800.3140.06 2.770.304 2.800.309 2.790.3090.07 2.790.303 2.790.311 2.800.313第 2 期王勇，等：红外吸收-热导法测定土壤中有机碳和全氮的含量121重复测量5次.同时有机碳与标准方法（HJ 658—2013[7]）对比（如表4所列），全氮与标准方法（HJ 717—2014[9]）对比（如表5所列），考察方法的精密度与准确度. 从表4、5试验数据可以看出，方法精密度小于3.0%，土壤标准样品中有机碳和全氮测定值在允许误差范围内，准确度较好.表 4 土壤样品中有机碳测试结果Table 4 Measured results of organic carbon in soil samples/%样品测试结果有机碳平均值RSD标准方法土壤1# 4.25, 4.28, 4.22, 4.20, 4.27 4.240.8 4.17土壤2# 6.72, 6.68, 6.75, 6.74, 6.71 6.720.4 6.79MCS-13530.73, 0.72, 0.74, 0.72, 0.730.73 1.10.75RMU077a 1.91, 1.92, 1.88, 1.91, 1.87 1.90 1.1 1.95RMH-A149 3.23, 3.27, 3.28, 3.32, 3.29 3.28 1.0 3.31表 5 土壤样品中全氮测试结果Table 5 Measured results of total nitrogen in soil samples/%样品测试结果全氮平均值RSD标准方法土壤1#0.51, 0.50, 0.52, 0.50, 0.520.51 2.00.52土壤2# 1.24, 1.23, 1.27, 1.25, 1.26 1.25 1.3 1.22RMH-A0740.128, 0.134, 0.129, 0.137, 0.1320.132 2.80.130AR40250.45, 0.44, 0.45, 0.46, 0.450.45 1.60.46RMU074 1.72, 1.75, 1.73, 1.77, 1.74 1.74 1.1 1.713 结论试验基于红外吸收-热导检测原理的元素分析仪测定土壤中有机碳和全氮的含量. 用4 mol/L盐酸溶液消除土壤中无机碳，当样品质量为0.12 g，以0.04 g氧化铜为催化剂，能使土壤中碳和氮快速氧化成相应气体氧化物. 以土壤标准样品建立仪器标准工作曲线，对仪器测量结果通过计算公式转换成土壤样品中有机碳和全氮含量，建立了红外吸收-热导法同时测定土壤样品中有机碳和全氮. 此方法与目前使用的方法相比，节约了人力和材料成本，进一步提高了分析效率，尤其适用于大批量样品的测定. 碳、氮的检出限分别为0.0023%、0.012%，方法精密度小于3.0%，对不同含量的土壤质控样品进行测试，有机碳和全氮测试结果均满足要求.参考文献：王秋彬, 于卫昕, 王年一, 等. 吉林省主要旱田土壤有机碳·氮和碳氮比的空间分布特征[J]. 安徽农业科学，2022，50（23）：40-42. 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Beijing:［ 15 ］第 2 期王勇，等：红外吸收-热导法测定土壤中有机碳和全氮的含量123Higher Education Press, 2015.]李国傲, 陈雪, 孙建伶, 等. 土壤有机碳含量测定方法评述及最新研究进展[J ]. 江苏农业科学，2017，45（5）：22-26. [LI Guoao, CHEN Xue, SUN Jianling,et al. Review and latest research progress on determin-ation methods of soil organic carbon content [J ]. Ji-angsu Agricultural Sciences ，2017，45 （5）：22-26.]［ 16 ］贾云海, 孙晓飞, 张帆. 用相对标准偏差和相对极差及测量极值比例确定分析检出限和定量限[J ]. 冶金分析，2021，41（1）：1-12. [JIA Yunhai, SUN Xiao-fei, ZHANG Fan. Determination of LOD and LOQ with relative standard deviation and relative range or ratio of maximum and minimum [J ]. Metallurgical Analysis ，2021，41 （1）：1-12.]［ 17 ］声明我部近日接到作者反映，有不法机构冒充我部编辑，将作者所投论文截留并收取审理费用. 在此郑重声明，我部在稿件审理阶段是不收取任何费用的，待收到录用通知和校对清样后，才会收取版面费，敬请广大作者周知!投稿请登录我部官方网站()进行，若有疑问，请拨打我部电话：(0931)4968280，131****6463. 《分析测试技术与仪器》编辑部通讯地址：兰州市天水中路18号 中国科学院兰州化学物理研究所邮政编码：730000E-mail ：*************.cn 联 系 人：魏丽萍124分析测试技术与仪器第 30 卷。
用碳硫仪测定土壤中碳、有机碳和无机碳的含量
红外碳硫仪测定土壤中碳含量的探讨廖漓文董震堃〔Liao Li Wen〕〔XX华北地质勘查局核工业二四七大队，XX宝坻，301800〕摘要：目前，传统土壤中碳的测定常采用重量法、容量法、气量法等手段，这些方法存在装置复杂、操作繁琐、效率低下、不易掌握等诸多问题，不能满足大批量地质土壤样品的分析。
本文探讨通过采用高频红外碳硫分析仪代替传统手段对土壤中碳、有机碳和无机碳进展测定的可行性及优越性，并分析测定过程中进一步提高测定准确度、提升操作效率、提升实验室经济效益的方法手段。
关键词：高频红外碳硫分析仪、土壤、碳关键词：高频红外碳硫分析仪；土壤；碳；New application of high frequency infrared ray carbon sulphuranalyserAuthor: Liao Li Wen(Tianjin North China Geological Exploration Bureau Of Nuclear Industry The Brigade 247, TianjinBaodi, 301800).Abstract:Currently, gravimetric method, volumetric method, Volume method are three mainly methods used in traditional soil carbon measure. plicated device, tedious operation, low efficiency and plex operation still hindered the large range application of traditional methods for massive soil samples analysis. Instead of traditional methods, CS analysis are more simple operation and have more advantages. The method has high accuracy, efficiency and the result has good reproducibility. Meantime it also promote the economic benefits of laboratory.Key words: high frequency infrared ray carbon sulphur analyser; soil; carbon1前言土壤中含碳量〔总含碳量、有机碳含量、无机碳含量〕的鉴定是土壤化学性质鉴定的一个重要环节，对分析土壤常规特性、了解土壤矿物元素的含量、确定盐渍化土壤碱化程度等都存在重要意义。
红外碳硫常规分析方法研究及实践结果
红外碳硫分析方法研究及实践结果针对冶炼过程中常规、中低碳硫含量脱硫来样控制难度的增加，我们进行碳硫分析方法的研究探索，并取得了较好效果。
经过长期研究积累，把红外碳硫分析过程中碳和硫含量分成一下几个控制节点，分别为：C：0.05%~0.15%；0.15%~2.62%；2.62~3.53%；3.53%~4.00%四个控制节点；S：0.0050%~0.013%；0.013%~0.023%；0.023%~0.046%；0.046%~0.097%四个控制节点。
以下是在2#LECO CS-600红外碳硫仪上进行的实验，包括曲线、标准物质、标准物质分析误差、试样分析误差、品种钢冶炼中的应用效果。
（挑选出可靠性高、适合的标准物质、低杂质坩埚、纯钨助熔剂，制作两种分析曲线来尽可能满足分析中不同含量的全程覆盖。
）一、曲线“方法一”，使用标准物质4个，采取分段节点控制。
GBW(E)010173(重钢)-------C：4.00%，S：0.023%（高碳低硫）；GBW01103b(本钢) ------- C：3.53%，S：0.048%（高低兼顾）；YSBC28001-93(山冶)-------C：2.62%，S：0.097%（低硫高碳）；第1002号(钢研院) --------- C：0.146%，S：0.013%（偏低碳硫）。
分析曲线“方法一”针对C含量在0.0146%至4.00 ，S含量在0.013%至0.097%范围内的脱硫试样及钢试样的分析。
采用C：2.62%、3.53%，S：0.023%、0.048%作为中间控制节点，在保证日常分析的同时，兼顾低硫(0.008%<S<0.018%)，高硫(S>0.080%)，低碳(0.10%<C<2.50%)，高碳(3.80%<C<4.10%)试样的分析。
采用这种方法完全改善了以往分析试样单一、分析曲线多(3~4条)、标准物质杂(7~8种)、漂移校正复杂、不易掌握操作等难题，并很好的解决了单点校正型曲线对线上一些点的涵盖、控制不可靠。
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摘要 ：目前 ， 传统土壤 中碳 的测定常采用重量法 、 容量法、 气量法等手段 ， 这些方法存在装置复杂 、 操作繁 琐、 效率低 下、 不 易掌握 等诸 多问题 ， 不能满足大批 量地质 土壤样 品的分析 。 本文探讨通过采用 高频红外碳硫 分析仪代替传统手段对土壤 中碳、 有机碳和无机 碳进行测定 的可行性及优越性 ， 并分析 测定过程 中进一步提 高测定准确度 、 提 升操作 效率、 提升实验 室经济效益 的方 法手段。
廖 漓文 Ｌ Ｉ ＡＯ Ｌ ｉ — ｗｅ ｎ ； 董震垄 Ｄ ＯＮＧ Ｚ ｈ ｅ ｎ — ｋ ｕ ｎ
（ 天津 华 北 地 质 勘 查 局 核 Ｔ业 二 四七 大 队 ， 天津 ３ ０ １ ８ ０ ０ ）
（ Ｔ ｉ ａ ｎ ｊ ｉ ｎ Ｎ ｏ Ａ ｈ Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ Ｇ ｅ ｏ ｌ ｏ ｇ ｉ ｃ ａ ｌ Ｅ ｘ ｐ ｌ ｏ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ Ｂ ｕ ｒ ｅ ａ ｕ Ｎ ｕ ｃ ｌ ｅ ａ ｒ Ｉ ｎ ｄ ｕ ｓ ｔ ｙ ｒ Ｔ ｈ ｅ Ｂ ｒ ｉ ｇ ａ ｄ ｅ ２ ４ ７ ， Ｔ ｉ ａ ｎ ｊ ｉ ｎ ３ ０ １ ８ ０ ０ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
中图分类号 ： Ｔ Ｈ８ ３ Ｏ 引言
文献标识码 ： Ａ
文章编号 ： １ ０ ０ ６ — ４ ３ １ １ （ ２ ０ １ ５ ） １ １ － ０ １ ８ １ — ０ ２
大幅提 高土壤试样 的分析效率 并维持 与传统 方法相 近的 土壤 中含碳量 （ 总含碳 量 、 有机碳 含量 、 无 机碳含 量 ） 分析准 确度。 的鉴定是土壤化学 性质鉴 定的一个重要环节 ， 对 分析土壤 １ 红外吸收法仪测定碳 的原理及 问题 常规特 性、 了解 土壤矿 物元素 的含量 、 确 定盐 渍化 土壤 碱 高频红外碳 硫分析 仪对土样 试样在 富氧条件 下利用
Ｖａ ｌ ｕ ｅ Ｅｎ ｇ ｉ ｎ ｅ ｅ ｒ ｉ ｎ ｇ
・１ ８ １・
红外碳硫 仪测定 土壤 中碳含量 的探讨
Ｎｅ ｗ Ａｐ ｐ ｌ ｉ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｈｉ ｇ ｈ Ｆ ｒ ｅ ｑ ｕ ｅ ｎ ｃ ｙ Ｉ ｎ ｆ ｒ ａ ｒ ｅ ｄ Ｒａ ｙ Ｃａ ｒ ｂ ｏ ｎ Ｓ ｕ ｌ ｐ ｈ ｕ ｒ Ａｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｅ ｒ
关键词 ：高频红外碳硫 分析仪 ； 土壤 ； 碳
Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ ： ｈ ｉ ｇ ｈ ｆ ｒ ｅ ｑ ｕ ｅ ｎ ｃ ｙ ｉ ｎ ｆ ｒ ａ ｒ ｅ ｄ ｒ ａ ｙ ｃ ａ ｒ ｂ ｏ ｎ ｓ ｕ ｌ ｐ ｈ ｕ ｒ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｅ ｒ ； ｓ ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ ｉ ｌ ； ｃ ａ ｒ ｂ ｏ ｎ
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