岛津toc4100分析仪
TOC-4100性能说明分解
在线总有机碳分析仪TOC-4100 性能说明岛津国际贸易（上海）有限公司环境仪器部一．测定原理TOC-4100采用了680℃催化燃烧氧化法，试样在注入器中经过加酸通气处理，除去无机碳IC后，注入填充有氧化催化剂的燃烧管中并加热至680o C，试样中的有机碳TOC被燃烧氧化生成CO2气体。
燃烧生成物经载气输送导入非分散红外气体检测器NDIR中, CO2被检测。
NDIR检出CO2含量的峰面积，经过数据处理进行换算,由于峰面积和试样中的TOC浓度成正比，根据事先用一定浓度的标准液测定时得到的TOC浓度和峰面积的关系，这样试样中的TOC浓度就能被检测出。
TOC-4100的结构图二、适用领域：地表水、排污水、自来水、冷却水、纯净水中有机物的测定。
三．工作环境要求：1．电源：AC 220V±10% 50/60Hz2．功率：电炉升温后为1500W3．环境温度：0～40℃4．相对湿度：10—95%5．设置场所：室内四．主要技术指标：1．测定范围：0～5ppm至0～20,000ppm可变2．工作电压与频率：单相220V±10% 50±1%Hz3．重现性：±2％F.S以内/日（温度变化5℃以内）4．零点漂移: ±2％F.S以内/周5．量程漂移：±2％F.S以内6．线性：±2％F.S以内7．响应时间：最小4分钟五．TOC-4100基本功能1．具有数据贮存、断电和断水保护与自动恢复功能；2．具有仪器故障自动报警功能和异常值自动报警功能；3．具有定期自动清洗和自动校准功能；4．具有密封防护箱体；5．具有双向数据传输功能；6．输出信号采用4-20mA和数字输出，数字接口标准采用232/RS422/RS485接口标准，并提供接口协议。
六．TOC-4100独特的功能1．流路数：标准配置为单流路,最多可增加至6流路；2．COD输出：TOC/COD相关性系数通过面板设定后，可将测得的TOC值转化为COD值显示并输出；3．节气功能：仪器所用载气一般为高纯氮气，在TOC-4100控制功能中具有节气功能，使得只有在仪器测量过程中，仪器才消耗载气，测量结束即关闭载气，节省了载气的用量，大大减少日常运转费用；4．离线测定：利用文件化的校正曲线（最大9条），最多对同一样品可进行6次重复测定，并带有计算平均值、标准偏差，可对异常值自动删除并自动追加测定,实现实验室TOC的功能；5．自动停、开机：利用画面的日历可在指定日期及指定时间自动停机或自动再开机；6．控制采水泵功能：可以根据用户的设定，在每次测量开始前自动启动采水泵，并可设定水泵运转时间。
岛津TOC-4100标准版
• TOC（总有机碳含量）
- 应用领域：各种排污水、地表水、自来水、冷却水、纯净 水中有机物的测定。 - 几乎所有的有机物均可检测，约达100% - 测试周期短，约4分钟。 - 测试迅速、精确度高、灵敏度高。 - 不使用药品，日常维护费用少。 - 无二次污染。 - 非常适用于有机物在线监测。 - 在欧美、日本以及国内已被广泛应用到废水及水处理中。 - 由自动COD仪改为TOC仪将逐渐增多（为了减少故障率 以及减轻维护管理负担）。 - TOC与CODcr之间有很好的相关性，可以换算成COD。
20
T 158.1 56.1
OC与
C
OD
的
相关
TOC 25
8.4
1散3.5布図お1よ13び.4回帰直線とCODの推定値の９５％信頼限界
7.2
14
100..8
11.61
18.9
TOC 与 COD 相互关系
样品名称 相关系数
化纤厂 啤酒厂 污水处理厂 染料厂 化学工厂 化学工厂 啤酒工厂
- 利用注射器进行稀释，因此精度及稳定性高，稀释水用量少。 - 在操作画面上可简便地设定稀释倍率。 - 在采集水样的同时进行稀释，大大缩短稀释时间。 - 在稀释的同时可进行校正，可用一瓶标准液进行多个不同量 程的校正。
• 新增加节气功能，47L氮气从原来1个月1瓶延长为2~3个月1瓶。 • 具有检测器灵敏度自动切换、自动稀释功能。 • 具有远程控制功能。 • 具有对外部采水泵的控制功能。 • 可以通过零及跨度标准液对仪器进行自动校正。 • 可在每次测试后通过稀释水对所有样品流路进行清洗。 • 最多可测试6个流路（通过切换方式）。 • 试剂消耗量少（HCL：1L/月），运行费用低。 • 中文显示画面。 • 具有自动报警功能。 • 具有自动停/开机功能。
岛津TOC仪器培训教材
国家水质自动监测系统仪器岛津TOC-4100分析仪1、仪器测定原理和组成结构1.1 测定原理样品通过八通阀、注射器泵注射到燃烧管中，供给纯氮气并以680℃的温度燃烧氧化，生成二氧化碳和水，导入进电子冷凝器分离出水分，二氧化碳则送入NDIR（non-dispersive infrared radiation）检测器中检测二氧化碳的量。
NDIR检测原理：单原子分子如N2、O2、H2等并不会吸收红外线，多原子分子如CO2、CH4等则依其键结合情形及组成原子种类不同而吸收不同波长的红外线。
因此在总有机碳分析仪气体中仅CO2吸收红外线，其吸收波长为4.3um。
根据Lambert-Beer’s 定律，CO2吸收紅外线之量与其浓度度成正比，故测量CO2吸收红外线之量即可得知CO2之浓度。
NDIR是以非散布法(non-dispersive method) 来测量红外线的吸收，即其光源所发出的红外线并非如光谱般散布，而是两道平行的光线，一道通过样品池，称为测量光径，另一道通过参比池，称为参比光径。
样品池内的气体来自于样品气体，红外线通过时会被样品气体中的CO2吸收；而参比池内的气体为N2，红外线可完全通过，不被吸收。
监测器以金属隔板分成两室。
光源所发出的两道光线通过样品池及参比池后，分别进入监测器内的两室，监测器内的CO2吸收红外线并转为热能，由于两室热能不同而有温度差或压力差，此压力差会使金属隔板产生变形而改变电容器（由金属隔板及抗电极〔opposing electrode〕所组成）的电容，进而改变电压，电压经增幅器（amplifier）予以增幅、整流，再将信号传至CPU board。
1.2 TOC-4100的流程图图2-5-1 TOC-4100的流程图1.3 仪器的样品预处理单元图2-5-2 TOC-4100的预处理单元排水阀样品入口滤网洗水 进样均化器杀菌剂国家水质自动监测系统仪器1.4 样品采样单元2-5-3 TOC-4100的样品采样单元2、试剂及其配制2.1标准试剂的配制准确称取基准试剂邻苯二甲酸氢钾2.125克，溶解于蒸馏水中稀释至1升的容量瓶中。
toc-4100 长时间停机关机 操作方法
TOC-4100长时间停机、关机的操作方法及注意事项接近年底，各公司都要放长假，也有部分单位要短期停产，有些安装在污染源监测和其他使用方面的在线TOC-4100的用户需要将仪器停机。
由于TOC-4100内部有加热至700℃左右高温的电炉，以及有强酸等腐蚀性的物质，如果不注意，等到再次启动时会导致仪器无法正常使用，因此，在将仪器停机前，须对TOC-4100进行处理后，再停机。
一、停机前准备1、停止仪器的在线运行（如果仪器还在在线运行）。
按START/STOP键→『F1确认』（不同的版本，停止的确认略有些不同）。
2、关闭节省载气。
返回至『初始界面』，进入『菜单』→『一般条件登记』（见下图）→『节省载气』，改为“无”。
3、关闭电炉开关，使电炉降温。
在『初始界面』中，进入『菜单』→『监视器』（见下图）此时，电炉温度一般稳定在680℃左右。
关闭仪器右侧黑色的电炉开关（见下图）等炉温降至50考第2点）。
桶。
部，否则会造成仪器内部的传感器插此时TOC-4100是24小时运行的在线监测设备，因此，我们建议用户尽量不让仪、仪器关机前的准备参考以上）。
50℃以下（参考以上）。
其所测量的水可能比较脏，会在8通阀内积图）。
℃以下。
4、打开节省载气（参5、取出与8通阀4#管相连接的盐酸在长时间停机时，不能将盐酸桶放在仪器内脚腐蚀、断裂，还会造成仪器内部生锈。
取出盐酸桶后，做“酸流路气泡去除”。
，可以保持仪器处于停机状态。
器长时间断电，否则开机后可能会引起一些机械故障。
如果确实需要关机，需要做以下的准备。
二1、停止仪器的在线运行（2、关闭节省载气（参考以上）。
3、关闭电炉开关，使电炉降温至4、取出与8通阀4#管相连接的盐酸桶（参考以上）。
5、拆卸注射器。
6、清洗8通阀。
由于TOC-4100为在线测量仪器，垢。
长时间使用后，积垢较多会引起8通阀转动不畅，特别是长时间关机后，更可能导致8通阀故障出现。
因此，关机前应清洗8通阀。
TOC4100中文岛津
TOC就是表示在水中（排水、河流湖泊 水、饮料水等）含有的有机物（有机化 合物）总量的指标。
ＴＯＣ是Ｔｏｔａｌ Ｏｒｇａｎｉｃ Ｃａｒｂｏｎ（总有 机碳）的简称
ＴＯＣ是测定有机物的主要成分碳的含量， 并用ppm或mg/L来表示试样中的有机碳 浓度（１ｐｐｍ＝１mg/L）。
• 长时间（1年以上）使用过的催化剂，应更换新品 为好。
• 画面上“催化剂的再生处理”对新品和再生催化剂 在使用开始时有效，对试样中的NPOC的测定，没 有特殊的效果。
Ｂ型卤素吸收器的维护
• 卤素吸收器作用是防止检测池内部腐蚀。 • 去除试样中含有氯离子的盐分及酸。 • 如果吸收液的颜色发生了变化（青色、绿色、
茶色等混合的颜色） →就说明试样中CL离子 含量很高 – 要在吸收液的颜色变浓之前更换 • 洗涤器内部的金属溶解，证明吸收了氯，必须 及时更换。
TOC-4100日常操作
• 加湿器 • 冷凝水储罐 • B型卤素吸收器 • 稀释水 • 稀盐酸（1：10）
必须定期补充，补水周期依据测量频率而定， 建议用娃哈哈纯净水。
污水在线监测系统组成
• 监测参数：流量、TOC/COD • 系统组成：采水泵、流量计（WL-1A1）、
采样泵控制器、在线总机碳分析仪 （TOC-4100）、数采传输仪及采水废水 管路等 • 监测站房内空调、自来水、仪表接地线 及防火防雷措施。
污水在线监测系统构成
在线总机碳分析仪
ＣＯＤ（化学耗氧量）
1、二氧化碳吸收器的更换。 2、盐酸溶液的更换。 3、电炉风扇、冷凝、排气通风风扇的清洁。 4、进气过滤口的清洁。 5、仪器内部灰尘的清洁。
TOC日常消耗品
稀盐酸 （1：10）
二氧化 碳吸收 器
TOC简易操作书个人版
总有机碳分析仪TOC-4100简易操作手册（仅供用户操作使用）一、仪器的开机当仪器需要开机时，请按如下步骤操作：1、打开载气供气源（以下专指氮气）。
（注意观察减压阀的出气压力表的指针，应在0.25Mpa，若不在此位置，应作调整。
）2、打开电源开关（开关位于仪器的右侧）。
（仪器开始初始化，初始化完后屏幕进入最初画面如下图，注意观察仪器内部的供气压力表及流量计，压力表的指针应指在150Kpa上，喷射气流量计的指针应指在50上，载气流量计的指针应指在100上，若指针位置不对，应作调整。
）最初画面3、打开电炉开关（开关位于仪器的右侧）。
（电炉开始升温，此时可通过最初画面的[菜单]进入[监视器]来查看电炉的温度，应在往上升温，直至680度，如下图所示。
若电炉的温度、电子除湿器的温度及基线的状态均为OK，仪器的READY灯，说明仪器已准备就绪。
）监视器二、人机对话接口仪器的人机对话接口位于仪器的前面板的上部，主要包括LCD画面、键盘及指示灯，如下图所示：数值键开始/停止键清除键选择键报警键走纸键打印键其含义为：・LCD画面液晶显示屏。
・电源灯电源指示灯。
・准备就绪灯仪器准备就绪指示灯。
・报警灯报警发生时点亮。
・数值键用于数值输入。
・确认键数值或选择确认。
・方向键移动光标使用。
・软键屏幕画面出现的按键。
・通用功能键（F1~F4）配合软键使用的功能键。
・开始/停止键测定的开始或停止时使用。
・报警键当有报警时按此键能从画面上看到报警信息。
・走纸键让打印机走纸。
・打印键打印LCD画面出现的图文。
・清除键清除输入的文字或项目。
在测量中按此键使画面回到测量画面。
・选择键当多个项目需要选择时使用此键。
三、仪器的操作对用户而言，操作主要包括在线测量操作、离线测量操作和标准曲线校正操作。
这些操作均从最初画面进入。
1、在线测量操作从最初画面中按[在线]按扭，屏幕进入如下画面：先在此画面中进行在线测量的一些设置。
其显示内容的含义为：①定条件号码：选择[测定条件登记]画面上设定的测定条件编号。
TOC4100高级维修班
步进电机小知识
• 步进电机是一种将电脉冲转化为角位移的执行机 构。
• 当步进电机驱动电路接收到一个脉冲信号时，它 就驱动步进电机按设定的方向转动一个固定的角 度（即步进角）。
• 可以通过控制脉冲个数来控制角位移量，从而达 到准确定位的目的；同时也可以通过控制脉冲频 率来控制电机转动的速度和加速度，从而达到调 速的目的。
• 板： 即中央处理单元的简称顾名思义， 板就是整台仪器的大脑，所有的数据处理， 控制都由该板来实现.
• 1、2：连接到母板、板、驱动板等 • 3：接口 • 4：25232接口 • 2～1：背光灯电源，2324V,由+5497升压得
到
板故障时的主要几种表现
• 1、不亮，（背光电源） • 2、键盘输入无效 • 3、232通讯模块不正常 • 4、花屏 • 5、报警故障或故障
• 开机时的动作检测顺序：
• 滑块、八通阀、注射器
• 如上页框图所 示，在闭环控 制回路当中的 任意一个地方 出现问题，都 有可能发生这3 个机械动作出 错的故障报警 信息
• 注意：在注射 器、八通阀管 路发生堵塞的 情况下，也会 发生注射器动 作出错报警
检查顺序
光电传感器原理
• 当二极管发出 的光被遮住时， C级（紫色线） 输出高电平， 约5V，而光 直射到光电三 极管的基极 （接收极）时， 在光敏作用下， 三极管导通， C极输出低电 平，约0.3V
故障
• 故障（ ），开机时检验结果，报警该故障时， 则表明：
• ～可能运行时间过久，软件紊乱所致 • ～板上故障
• 处理时首先对仪器进行全复位，看故障报警信息 是否消除
• 如果全复位后故障报警信息仍然存在，则拆下板， 看板上一些接插件是否有接触不良等情况并酌情 处理
岛津TOC分析
压缩空气入口
排放口
气体净化 流速控制
水样预处理 /注射系统
2
稀释水
水样注射
记录部分
记录或打印
键盘
燃烧管
反应炉
去湿器 气体处理部分
数据 处理
NDIR探测器
传送输出 接触点输出 接触点输出颗粒流线切换Fra bibliotek水样入口
冲洗
采样
水样出口 排水口
过滤器
匀质器
水样
排水口 回流冲洗
阀门
3
Shimadzu 4100 水样预处理
10
6
反应器 -> 燃烧管
• 石英管 • 用铂作催化剂 (铂包裹的陶瓷球);
-> 用催化剂的缺点显而易见 • 最高温仅能达到 720°C !!!
对差减法来说是不够的 (TOC = TC - TIC)
7
TOCN - 4100外型
悬浮颗粒 流线切换 水样入口
水样排放口
稀释水池
排放口 8
底座
单位
Shimadzu优点
• 没有达到 EN 1884匀质要求 • 50 µm 筛网过滤 • 接注射端的管子细而长且结构复杂 • 采样系统的维护 ? ?
4
TOCN - 4100水样注射系统
酸
标准液
在线水样入口 非在线水样入口
稀释水（也可用作冲洗水） 排放（或IC测量 或POC测量）
燃烧管
排水口
阀门
喷射系统
5
注射端
• 带注射的滑动阀 -> 想法很好,可惜也是太复杂 • 滑动阀跟其它的产品一样，存在维护问题 • 滑动阀跟匀质水样不很匹配 • 管子太小，很难维护 • 稀释功能产在问题
• 销售情况 • 该分析仪重量较轻 • 能测量6路水样 • 有稀释功能
岛津TOC 4100维护手册
岛津TOC—4100维护手册1、每周定期检查各个桶内是否装足所需标液。
2、若长期停用时，请每周定期通电运行，防潮。
3、每次开启时，先要检查载气是否正常。
（看能否调节流量，流量是否稳定等）4、每次操作打开电炉开关后，需检查炉温，基线是否正常。
5、每次操作时需检查加湿器是否装有充足的水分。
6、每次操作时需检查除潮电子冷却器用冷凝水容器是否装足充足的水，7、每次操作时确保B型卤素洗涤器内部液面在侧面的气体出口附近，如果比此位置低的话，请及时补充纯水。
8、每次操作时通过燃烧管观察，对试样注入状态进行检查，可在运转中滑块装在装置上原样不动，试样注入状态确认注入状态后。
如果飞溅或注入方向不正时，用〖服务〗画面的“试样注入状态检查”功能进行调整。
滑块与试样注入管一起从注入部块上卸下，〖服务〗画面的“试样注入状态检查”与光标相合，按ENTER 时，稀释用水每次200uL，3 次送出。
观察这个状态，进行调整。
管前端部有附着物时，用清洗等方法进行清除。
水飞溅或注入方向歪斜时，将管的前端约1mm 处用锋利的刀具对管轴垂直地切掉，重新确认注入状态。
由于这个作业，管子变短，一定要进行试样注入量的零位校正。
9、每三个月对催化剂进行再生处理。
（此项只对TC测定时需要，对TOC测定时不需要）每三个月，用标准液测定灵敏度和重现性，当发现灵敏度和重复精度下降。
请用盐酸注入催化剂上，恢复催化剂性能。
再生处理方法：选择〖保养〗画面的“催化剂再生处理”进行。
这时，用IC用酸桶中的除IC用酸进行再生处理。
当催化剂进行再生处理后，测定灵敏度或重复精度仍较差时，需要对催化剂清洗和更换。
清洗方法：催化剂先用自来水清洗，再用稀释5倍的盐酸，中和处理碱部分，再用纯净水（用去离子水也可以）清洗。
干燥后，可重新使用数次。
（但是，经这样处理，重现性等仍得不到改善时，请更换新的），另外，干燥处理须在700℃以下进行。
更换方法：铂催化剂，1 瓶中按约一次的分装入。
岛津TOC4100故障原因及排除方法
表2-5-1TOC-4100常见故障及其排除
相关项目
标准
维护方法
CO2吸收器1（载气精制用）
若载气为压宿空气，约2个月更换一次
到期及时更换新的
若载气为氮气，约1年更换一次
CO2吸收器2（光学系清扫用）
约1年更换一次
到期及时更换新的
蒸馏水
一标准桶（10L）约用40天（与用量有关）
剩水不多时，更换新的
盐酸
一标准桶（2L）约用一年（与用量有关）
剩下不多时，及时加入
标准液
一标准桶（500mL）约用30天（与用量有关）
剩下不多时或已超过30天后，更换新的
加湿器
里边的蒸馏水应保持在上、下标线之间
若蒸馏水面低于下标线，须补充蒸馏水至上标线
B型卤素洗涤器
内边的蒸馏水应保持在将进气管底端浸入水中
若蒸馏水水面低于进气管底端，须加入蒸馏水到将进气管底端浸入水中同时水面应低于出气管口
卤素洗涤器
内部的吸收剂不能完全变黑
若内部的吸收剂从入口发黑变色到出口，则须更换新的
冷凝水容器
里边的蒸馏水应保持在溢流管口的近处约10mm以内
若蒸馏水面较低时，须补充蒸馏水至溢流管口位置
白金催化剂
不能发白或破碎
若催化剂发白或破碎，须清洗或更换
燃烧管
透明、不漏气
若只不透明，但不漏气，则清洗即可。若漏气须更换
检查管道是否堵塞、泵抽水与取样是否匹配等
载气气源供应是否正常
如是钢瓶供气，注意气体是否将要用完，气体是否泄漏等。
自来水供应是否正常
注意自来水开关应保持在常开状态等。
载气精制管（L型）
不能破碎或有裂缝漏气
若破碎或有裂缝漏气须更换
TOC-4100中文岛津
TOC就是表示在水中（排水、河流湖泊 水、饮料水等）含有的有机物（有机化 合物）总量的指标。 ＴＯＣ是Ｔｏｔａｌ Ｏｒｇａｎｉｃ Ｃａｒｂｏｎ（总有 机碳）的简称 ＴＯＣ是测定有机物的主要成分碳的含量， 并用ppm或mg/L来表示试样中的有机碳 浓度（１ｐｐｍ＝１mg/L）。
TOC分析原理
↓
根据检出线来计算TOC浓度・表示
TOC仪内部结构
TOC水样预处理器
TOC燃烧炉及注射器
催化剂的保养
• 使用完了的催化剂再生、清洗干燥后可以再使用。 （参照使用说明书） • 使用再生后的催化剂时，在催化剂的最上部约 20mm处使用新的催化剂为好，这样峰值的形状会 很好。 • 长时间（1年以上）使用过的催化剂，应更换新品 为好。 • 画面上“催化剂的再生处理”对新品和再生催化剂 在使用开始时有效，对试样中的NPOC的测定，没 有特殊的效果。
为了测定TOC，必须去除IC IC的去除方法有以下二个：
在前处理中除去IC，将剩下的TOC进行氧 化，测定CO2 即：在ＴＯＣ－４１００中使用的方法 测定TC和IC，并用它们的差来测定TOC ＴＣ－ＩＣ＝ＴＯＣ
试样
↓←添加盐酸（氧化） 用通气吹扫法除去IC ↓ 将TOC用燃烧催化法氧化（ＴＯＣ→ＣＯ 2） ↓ 用ＮＤＩＲ来测定CO2（根据峰值形状面 积来测定）
• • • • • 加湿器 冷凝水储罐 B型卤素吸收器 稀释水 稀盐酸（1：10）
必须定期补充，补水周期依据测量频率而定， 建议用娃哈哈纯净水。
TOC日常维护与保养
加湿器
TOC日常维护及保养
B型 卤素 吸收 器及 冷却 水罐
TOC-4100日常操作
高纯氮气的更换 1、氮气的纯度≥99.99%，47L/瓶。 2、更换后必须查漏。
岛津TOC-4100分析仪
岛津TOC-4100分析仪1、仪器测定原理和组成结构1.1 测定原理样品通过八通阀、注射器泵注射到燃烧管中，并以680℃的温度燃烧氧化，生成二氧化碳和水，供给高纯氮气做载气导入进电子冷凝器分离出水分，二氧化碳则送入NDIR （non-dispersive infrared radiation）检测器中检测二氧化碳的浓度。
NDIR检测原理：单原子分子如N2、O2、H2等并不会吸收红外线，多原子分子如CO2、CH4等则依其键结合情形及组成原子种类不同而吸收不同波长的红外线。
因此在总有机碳分析仪气体中仅CO2吸收红外线，其吸收波长为4.3um。
根据Lambert-Beer’s 定律，CO2吸收紅外线之量与其浓度成正比，故测量CO2吸收红外线之量即可得知CO2之浓度。
NDIR是以非散布法(non-dispersive method) 来测量红外线的吸收，即其光源所发出的红外线并非如光谱般散布，而是两道平行的光线，一道通过样品池，称为测量光径，另一道通过参比池，称为参比光径。
样品池内的气体来自于样品气体，红外线通过时会被样品气体中的CO2吸收；而参比池内的气体为N2，红外线可完全通过，不被吸收。
监测器以金属隔板分成两室。
光源所发出的两道光线通过样品池及参比池后，分别进入监测器内的两室，监测器内的CO2吸收红外线并转为热能，由于两室热能不同而有温度差或压力差，此压力差会使金属隔板产生变形而改变电容器（由金属隔板及抗电极〔opposing electrode〕所组成）的电容，进而改变电压，电压经增幅器（amplifier）予以增幅、整流，再将信号传至CPU board。
1.2 TOC-4100的流程图图2-5-1 TOC-4100的流程图1.3 仪器的样品预处理单元图2-5-2 TOC-4100的预处理单元排水阀样品入口滤网洗水 进样螺旋桨均化器杀菌剂1.4 样品采样单元2-5-3 TOC-4100的样品采样单元2、试剂及其配制2.1标准试剂的配制准确称取经过（110°C烘干1小时）基准试剂邻苯二甲酸氢钾2。
日本岛津TOC-4100仪表运营资料整理(A)
日本岛津TOC-4100分析仪——工程运维指导手册概述：该手册结合产品的知识特点，参考产品说明书及客户运营经验整理。
主要用于作为工程人员了解、学习现场分析仪表的工作原理、流程以及主要的维护事项和方法。
1. 产品说明书1.1 TOC-4100在线分析仪表产品说明书见压缩文件包附带的TOC-4100在线分析仪表产品说明书。
2. 工程运维指导手册本部分结合仪表知识和学习内容主要包括以下部分内容。
2.1 仪器工作原理2.1.1 相关概念TOC（总有机碳）：水中存在有与氧或氢等原子结合，构成有机化合物的碳，称其为总有机碳（Total Organic Carbon，TOC）。
IC（无机碳）：作为二氧化碳、碳酸根离子、碳酸氢根离子等无机化合物的碳，称其为无机碳（Inorganic Carbon，IC）。
IC主要是以碳酸中的碳的形式而存在的，碳酸＝H2CO3碳酸离子＝CO32-碳酸氢离子＝HCO3-POC（易挥发性有机碳）：试样中易挥发失去的有机碳，称其为易挥发性有机碳（Pargeable Organic Carbon，POC），POC一般指低沸点有机物（如苯、甲苯等不溶于水的低沸点有机物）。
NPOC（非挥发性有机碳）：不挥发的有机碳称其为非挥发性有机碳（Non-Pargeable Organic Carbon，NPOC）。
TC（总碳）：把TOC和IC合起来称为总碳（Total Carbon，TC），即：TC＝TOC＋IC。
2.1.2 TOC的测定方法水中存在的总碳（TC），减去像二氧化碳、碳酸根离子和碳酸氢根离子等构成无机化合物的无机碳（IC），就是TOC，即TOC=TC-IC。
TOC又分为，经通气处理从试样中挥发失去的成分（挥发性有机碳，POC）和不挥发的成分（非挥发性有机碳NPOC），即TOC=POC+NPOC。
测定TC测定IC注：在TOC-4100中，如果装配了选配件中的DF单元即可用它们的差来计算TOC。
4 岛津TOC分析仪
(Built-in)
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
ASI-V Autosampler
OCT-1 8-Port Sampler
External Sparging Kit
Not necessary (Built-in)
TOC-VCSH/CPH TOC-VCSN/CPN
TOC-VWS/WP
: Compatible : Not compatible
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（9） 外部鼓泡组件 （ESK）
可用于除了E型以外所有的 TOC-V 型号。 通常NPOC分析，鼓泡通常在注射器中执行。 用ESK，载气流路分叉。此处，样品放在外部容器中并
把鼓泡管插入到样品中。 在第一个样品测定过程中，下一个样品可鼓泡， 因此提
高效率和减少分析时间。
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在线TOC-VCSH
8
（3） TOC-V 系列
型号名 VCSH VCSN VCPH VCPN VE VWS VWP
氧化方法 催化燃烧 催化燃烧 催化燃烧 催化燃烧 催化燃烧 UV-过硫酸盐 UV-过硫酸盐
进样
操作
自动
独立
自动
独立
自动
PC 控制
自动
PC 控制
手动
独立
自动
独立
自动
PC 控制
C（combustion） : 催化燃烧 W（wet）: UV-过硫酸盐 H（high）: 高灵敏度 N（normal）: 正常灵敏度
超高灵敏度—高灵敏度NDIR加 上大样品容量的 燃烧系统可使 TOC 测定范围低 至4ppb。
5
8-通阀进样器
稀释水 （4） 酸（3）
自动进样器样品入口（2） 样品入口 （1）
鼓泡 气体
岛津TOC-4100分析仪
岛津TOC-4100分析仪一、介绍岛津TOC-4100分析仪是一款高性能的总有机碳（TOC）分析仪器，广泛应用于水质监测、环境保护、工业过程控制等领域。
该分析仪具有敏感度高、稳定性好、操作简便等特点，在化验实验室和生产现场中得到广泛应用。
二、原理岛津TOC-4100分析仪采用热脱碳法进行样品的分析。
其原理是将待测样品中的有机碳在高温条件下氧化为二氧化碳，然后利用红外检测器检测二氧化碳的含量，从而计算出样品中的有机碳含量。
三、特点1.高精度：采用先进的分析技术，保证数据准确性。
2.多功能性：可实现不同样品类型的分析，满足多种需求。
3.自动化程度高：全自动操作，节省人力成本。
4.数据处理方便：内置数据处理软件，可实现数据导出和分析。
四、应用领域岛津TOC-4100分析仪广泛应用于以下领域： - 水质监测：监测地表水、地下水、饮用水等水体中的有机碳含量。
- 环境保护：监测工厂废水、排放气体等中的有机碳含量。
- 食品加工：监测食品生产过程中的有机碳含量，确保产品质量。
五、操作指南1.准备工作：启动分析仪，校准仪器，准备样品。
2.设置参数：输入样品信息，设定分析参数。
3.开始分析：放入样品，启动分析，等待结果。
4.数据处理：查看分析结果，导出数据，进行分析和记录。
六、维护保养1.定期清洁：定期清洁仪器表面和采样管路，保持仪器干净。
2.定期校准：定期校准仪器，保证分析结果准确。
3.注意安全：操作过程中注意安全，避免发生意外。
七、总结岛津TOC-4100分析仪是一款功能强大、操作简便的高性能TOC分析仪器，广泛应用于各个领域。
通过本文介绍，希望读者对该仪器有更深入的了解，从而更好地应用于实际工作中。
TOC4100操作说明书
M393-0154E总有机体碳测量仪TOC-4100操作说明书岛津制作室环境计测事业部1.前言首先，为您采用总有机体碳测量仪TOC-4100表示感谢。
TOC-4100是根据作为TOC测定法JIS*等方面广泛使用的“燃烧氧化—红外线分析法”原理，测定水中碳量的装置。
为能正确使用本装置，请在使用前仔细阅读本操作说明书，读后，请放在需要时随时可取的地方妥善保存。
※有关的JIS规格JIS K-0102 《工厂排水试验方法》JIS K-0805 《有机体碳（TOC）自动测量器》JIS K-0551 《超纯水中的有机体碳（TOC）试验方法》1.1使用上的注意事项使用本装置时，必须严格遵守下列注意事项。
1.1.1 运转时的注意事项1）电炉升温时，电炉中央部附近（燃烧管插入口附近）温度极高，绝对不要用手触摸。
<防止烫伤>2）电炉升温时，载气必须流通。
3）装置左侧面上连接排水出口的外部配管，尽量使用流量阻力小的配管，而且不要高于排水出口的位置。
用阻力大的配管会因排水不畅，造成装置内部溢出。
<防止部件腐蚀>1.1.2 维护检修时注意事项及其它1）装卸、更换燃烧管时，必须等到电炉温度降至室温以下再进行。
<防止烫伤>2）电炉未装燃烧管的状态下，电炉不要升温。
不得已升温时，试样注入口用部件（白色塑料部件），为避免受到来自炉心部（约680℃）的放射热而变形，应该先取下，或用石英等隔热材料将炉心部的孔盖住。
<防止部件损伤>3）安装连接8通阀和6通阀的各接头时，不能用手拧紧。
使用工具强拧紧时，内部的阀体会因力量过大而变形，造成阀内部修楼。
<防止损坏部件>4）往8通阀上连接配管，装卸试样管内部配管等，或驱动部分进行维修时，装置必须停止运转。
在运转时触摸或取下配管，会因驱动部突然发动而造成受伤，或从管内喷出液体。
<防止受伤，防止部件腐蚀>1.2规格TOC-4100测定项目：TC和NPOC（除去IC的TOC测定法）附加选购件可追加IC，TOC（＝TC－IC，=NPOC+POC）测定原理：燃烧催化剂氧化/CO2检测（NDIR）测定范围：0～5ppmf.s至0～1000ppmf.s（根据稀释功能，最大0～20000ppmf.s）重现性：±2％f.s以内/日（温度变化5℃以内时）零位稳定性：±2％f.s以内/周线性：±2％f.s以内测定周期：最短4天（NPOC）※1试样注入方式：注射泵，滑动式注入IC除去法：在注射器内酸性—通气处理试样稀释功能：在注射器内稀释，稀释率为2～20倍自动校正功能：1~2支（2支时，稀释用水作为零标准液使用）的标准液自动校正，附加选购件最大可使用6支标准液。
岛津TOC分析
•
•
滑动阀跟其它的产品一样，存在维护问题
滑动阀跟匀质水样不很匹配
•
•
管子太小，很难维护
稀释功能产在问题
6
反应器 -> 燃烧管
• •
石英管 用铂作催化剂 (铂包裹的陶瓷球); -> 用催化剂的缺点显而易见
•
最高温仅能达到 720°C !!! 对差减法来说是不够的 (TOC = TC - TIC)
7
TOCN - 4100外型
•
• •
10
用催化剂 (存在盐的问题); 自动再生功能还未知
定价较复杂 - 无水样处理启动 标准的测量范围为 5 to 1000 mg/l
•
没有达到 EN 1884匀质要求
•
50 µm 筛网过滤
• 接注射端的管子细而长且结构复杂 • 采样系统的维护 ? ?
4
TOCN - 4100水样注射系统
酸
标准液
稀释水（也可用作冲洗水）
排放（或IC测量 或POC测量）
在线水样入口 非在线水样入口
燃烧管
排水口
阀门
喷射系统
5
注射端
•
带注射的滑动阀 -> 想法很好,可惜也是太复杂
悬浮颗粒 流线切换
水样入口
水样排放口
稀释水池
底座
排放口
单位
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Shimadzu优点
• • •
销售情况 该分析仪重量较轻 能测量6路水样
•
有稀释功能
9
缺点
• • • •
属Shimadzu实验室分析仪 系统较慢,测NPOC最少需要量4分钟，而整个过程还是未知数 水样并不匀质 低温 ( 仅 720°C)
TOC-4100 COD在线操作、使用、维护规程
TOC-4100 COD在线操作、使用、维护规程
1、该设备是精密仪器，数据大小的变化，直接关系企业环保工作的好坏；一般在开机
前要检查供电电源、电压是否正常（交流电源电压为AC220±10V），不正常时要安装稳压器，并确保仪器房室温在0-＋30℃之间变化，保证仪器房水电通畅。
2、开机时先开电源开关再开电炉开关。
3、电炉升温时，电炉中央部附近温度极高，绝对不要用手触摸。
4、电炉升温时，载气必须流通。
5、装置左侧面上连接排水出口的外部配管，要确保流水畅通。
6、检查排污口、管道是否堵塞、水泵抽水与仪器取样是否正常。
7、检查载气气源供应是否正常，注意氮气压力表指示，注意气体是否将要
用完，气体是否有泄漏，氮气瓶压力表是否有漏气。
8、蒸馏水：一标准桶（10L）约用4个月，具体凭肉眼观察桶内蒸馏水剩余情况，若剩
水不多时，更换新的。
9、稀盐酸：一标准桶（2L）约用半年，剩下不多时，及时加入。
10、标准液：一标准桶（500mL），用量视用户校标频率而定，肉眼观察，若剩下不多
时，更换新的。
11、增湿器：里边的蒸馏水应保持在该容器内壁两条白色刻度线之间，肉眼观察，若
蒸馏水面低于下划线时，须加入蒸馏水至上划线。
12、卤素洗涤器：内边的蒸馏水应保持在将进气管底端浸入水中，肉眼观察，若蒸馏
水水面低于进气管底端，须加入蒸馏水至将进气管底端浸入水中，同时水面应低于该容器排气管。
13、冷凝器水封容器：里边的蒸馏水应保持在不低于整个管长的80%，肉眼观察，若
冷凝水水面较低时，须向该容器内补充蒸馏水。
14、需要关机时应先停止仪器测量，再关仪器开关，最后关断交流电源。
岛津TOC-4100操作规程
岛津TOC—4100离线操作规程1、仪器的开机、关机首先将各试剂放置在仪器内的试剂托架上，并将各条管路插至瓶底和插入电源线（在仪器右侧），然后打开电源开关（POWER）和电炉开关（FURMACE）(在仪器的右侧)。
2、气体流量的调节氮气瓶的供气压力约为250—300KPa。
载气流量计用载气流量调节旋钮调节到150mL/min.载气喷射气流量计用喷射气流量调节旋钮调节到50~150mL/min.3、时间设定在最初画面上，按F4（菜单），进入〖菜单画面〗光标移向“保养”按ENTER 键光标移向“时间设定”按ENTER 键，输入现在的时刻。
按F2（菜单）返回到〖菜单〗4、开监视器在菜单界面中打开监视器画面。
等数十分钟后，查看界面是否炉温和基线的三个数据都已OK和READY指示灯是否亮了。
如果READY指示亮了说明仪器已稳定，可进行测量操作了。
按F2（菜单）返回到〖菜单〗5、一般条件登记光标移至“一般条件登记”，按ENTER 键其中需要修改数字的，直接将光标移到数字上，再在数字键上输入数字再按ENTER键确认，如是文字需要修改的，将光标移到需要修改处，按SEL键进行修改，最后在按ENTER键进行确认。
设定完后，按确定，返回菜单画面。
6、校准曲线的登记在菜单画面中点击校准曲线登记一栏。
输入校准曲线的设置条件，修改和输入方法同一般条件登记相同。
设定完后按确定，返回菜单界面，再按初期画面返回初期画面。
7、校准曲线做成开始在初期画面上点击校正，进入以下校正界面。
当数字顶部出现※，表示你选定了此号曲线，仪器将根据你对这条曲线的设置参数作出相应的校正曲线。
校正中作成后，由于校准曲线存储到校准曲线文件中，以后可随时调出使用。
校准曲线作成结束后经由〖最初画面〗进入〖离线测定条件（1）〗画面。
8、离线测定条件将光标移到设定测定条件上，按ENTER进入以下画面设定后，按F1（确定），进向〖离线测定条件（3）〗画面进行〖离线测定条件（3）〗画面设定。
岛津设备检查流程
要求
1
检查加湿器液位情况
液位在两刻度线之间
2
检查B型卤素洗涤器液位情况
液面不能低于气体出口(注意不能过高)
3
检查冷凝水封容器液位情况
保持在溢流管口的近处约10mm以内
4
检查仪器外部蒸馏水桶液位情况
保证能吸到蒸馏水
5
检查氮气瓶总压力
不足时需更换氮气瓶
6
检查氮气瓶减压阀出口压力
保持在0.25MPa--0.3MPa之间
7
检查机内压力表指示
一般保持在200KPa
8
检查载气流量计指示
一般保持在150mL/min左右
9
检查喷射气流量计指示
一般保持在50mL/min以上
10
检查监视器中电炉温度
保持在680℃左右
11
检查监视器中除湿器温度
保持在1±0.4℃左右
12
检查检测器基线位置
基线位置、漂移、噪音是否
14
检查进样状态
是否能正常进样
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岛津TOC-4100分析仪
1、仪器测定原理和组成结构
1.1 测定原理
样品通过八通阀、注射器泵注射到燃烧管中，并以680℃的温度燃烧氧化，生成二氧化碳和水，供给高纯氮气做载气导入进电子冷凝器分离出水分，二氧化碳则送入NDIR（non-dispersive infrared radiation）检测器中检测二氧化碳的浓度。
NDIR检测原理：单原子分子如N2、O2、H2等并可不能汲取红外线，多原子分子如CO2、CH4等则依其键结合情形及组成原子种类不同而汲取不同波长的红外线。
因此在总有机碳分析仪气体中仅 CO2汲取红外线，其汲取波长为4.3um。
依照Lambert-Beer’s 定律，CO2汲取紅外线之量与其浓度成正比，故
测量CO2汲取红外线之量即可得知CO2之浓度。
NDIR是以非散
153 / 17
布法 (non-dispersive method) 来测量红外线的汲取，即其光源所发出的红外线并非如光谱般散布，而是两道平行的光线，一道通过样品池，称为测量光径，另一道通过参比池，称为参比光径。
样品池内的气体来自于样品气体，红外线通过时会被样品气体中的CO2汲取；而参比池内的气体为N2，红外线可完全通过，不被汲取。
监测器以金属隔板分成两室。
光源所发出的两道光线通过样品池及参比池后，分不进入监测器内的两室，监测器内的CO2汲取红外线并转为热能，由于两室热能不同而有温度差或压力差，此压力差会使金属隔板产生变形而改变电容器（由金属隔板及抗电极〔opposing electrode〕所组成）的电容，进而改变电压，电压经增幅器（amplifier）予以增幅、整流，再将信号传至CPU board。
1.2 TOC-4100的流程图
155 / 17 图2-5-1 TOC-4100的流程图
1.3 仪器的样品预处理单元
排水阀
样品入口 滤网
洗水
进样
螺旋桨均化器 杀菌剂
图2-5-2 TOC-4100的预处理单元1.4 样品采样单元
2-5-3 TOC-4100的样品采样单元
2、试剂及其配制
2.1标准试剂的配制
准确称取通过（110°C烘干1小时）基准试剂邻苯二甲酸氢钾2。
125克，溶解于蒸馏水中稀释定容至1升的容量瓶中。
溶液的浓度为1000mgC/L(即1000ppmC)。
此溶液可作为标准原液冰箱4°C保存。
使用时依照需要样品浓度的不同，再进行稀释配制。
2.2稀HCL的预备
将分析纯的浓HCL200毫升按体积比（1：10）用蒸馏水稀释10倍，至2000毫升。
2.3载气的预备
47升（约15MPa）高纯氮气（99.99%以上）1瓶及相配的减压阀一个
3、仪器的操作
3.1 仪器预备状态
157 / 17
在『菜单』里的『监视器』画面显示：
当全部指标都OK后，橙色的READY灯点亮，仪器进入测量状态。
3.2标准曲线的校准
按F4键进入『菜单』画面：
选择『标准曲线登记』进入：
输入相关项目后，按F1『确定』键后，回到初始画面，再按F3键『校正』后，进入：
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按START键开始校正。
3.3在线测量
按F4键进入『菜单』画面：。