光学分析技术—原子吸收分光光度计

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原子吸收光谱仪器的软件操作
操作: 1. 前期参数设置 双击桌面“光谱分析专家”快捷方式,进行测定 前的一些参数设置。 2.条件设置 对测定方式、测定次数、测定标液浓度等依次进 行设置。
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原子吸收光谱仪器的软件操作
操作: 3.发送参数 点击“仅通知内存”键 ,它是将当前分析条件中 有关数据处理的信息传输到软件系统。 4.发送单条命令 点击电脑屏幕左上角“发送单条命令”键。点右 侧寻峰键,搜索最佳峰值后,进行高压最佳优化。
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注意事项
1. 使用前预热(20-30min),发光强度稳定; 2. 根据阴极辉光的颜色判断灯的工作正常;
氖气(橙红色) 氩气(淡紫色) 汞灯(蓝色) 3. 长期不用应定期点燃处理; 4. 元素灯轻拿轻放; 5. 保证元素灯发射强度稳定,保持石英窗口洁净, 不要破坏热平衡。
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优缺点
(1)辐射光强度大,稳定,谱线窄,灯容易更换; (2)每测一种元素需更换相应的灯。
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原子 化器
• 三、常用原子化器----石墨炉原子化器(电加热原子化)
3、火焰原子化法与石墨炉原子化优缺点比较
1、原子化过程石墨炉原子化器是将一个石墨管固定在两个电极之间而制成的,在惰性气体 保护下以大电流通过石墨管,将石墨管加热至高温而使样品原子化。 2、与火焰原子化相比,在石墨炉原子化器中,试样几乎可以全部原子化,因而测定灵敏度高.对 于易形成难熔氧化物的元素,以及试样含量很低或试样量很少时非常适用。 3、缺点:共存化合物的干扰大,由于取样量少,所以进样量及注入管内位置的变动会引起误差, 因而重现性较差。
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原子吸收光谱仪的结构和原理 (知识点)
原子吸收光谱仪的结构

1.光源 2.原子化系统 3.单色器 4.系统检测器
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原子 吸收 光谱 仪 的结 构
• 原子吸收光谱仪的结构 主要部件:光源 原子化系统 单色器 检测系统
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1.单色 光源(空 心阴极灯)
2.原子 化器
3.分光 系统(光栅)
知识点:仪器的操作使用
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原子吸收光谱仪器的开机
原子吸收光谱仪器的软件操作
原子吸收光谱仪器的关机
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原子吸收光谱仪器的开机
打开电脑——打开原子吸收分光光度计,预热待 测元素空心阴极灯10-20分钟——打开空气压缩 机,压力设为0.3Mpa——先打开乙炔罐(先开 总压阀:逆时针1MPa,再开减压阀:顺时针 0.07 Mpa左右)——打开排风系统。
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原子吸收光谱仪器的软件操作
操作: 5.样品测量 标定前要测量一次标准空白溶液,这是为后面做 工作曲线时消除标准空白引起的误差而做的工作。
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原子吸收光谱仪器的关机
如果实验结果后还有人进行下次实验,则按熄火 按钮,直接退出界面。按顺序进行关机:先关乙 炔罐(先关总压阀:顺时针,再关减压阀:逆时 针)——空气压缩机——原子吸收分光光度计— —关闭电脑。
标准 工作 加入 法
• 标准工作加入法的操作方法
标准工作加入法的操作方法: (以标准加入法测定水中微量铜为例进行说明)
1、试剂 铜标准贮备液 ρ(cu)=1.000mg/mL :称V取1.0000克金属铜,置于100mL
C0
烧杯中,加入HNO3(1+1)20mL,加x V热1 溶解。蒸至近干,冷却后加HNO3(1+ 1)5mL,加蒸馏水煮沸,溶解铜盐,冷却后转入1000mL容量瓶中,定容,摇 匀。 铜标准工作液ρ(cu)=0.1000mg/mL:吸取25.00mL上述铜标准贮备液,用2 +100硝酸定容至250mL。 含铜水试样。
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知识点:石墨炉和火焰原子化
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常用原子化器---石墨炉原子化

常用原子化器---火焰原子化法
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原子 化器
• 三、常用原子化器----石墨炉原子化器(电加热原子化)
2、石墨炉原子化 结构(如图所示): 外气路中Ar气体沿石墨管外壁流动,冷却保护石墨管;内气路中Ar气体由管两端流向管中 心,从中心孔流出,用来保护原子不被氧化,同时排除干燥和灰化过程中产生的蒸汽。
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原子 化器
• 三、常用原子化器----石墨炉原子化器(电加热原子化) 2、石墨炉原子化 原子化过程(如图所示): 原子化过程分为 干燥
灰化(去除基体)
原子化(化合物蒸气化)
净化(去除残渣) 四个阶段
待测元素在高温下生成基态原 子
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原子 化器
• 三、常用原子化器----石墨炉原子化器(电加热原子化) 原子化过程
知识点:仪器的操作使用电子图片
• 原子吸收光谱仪先进行开机,打开电脑——打开原子吸收分光光度计,预热待测元素空 心阴极灯10-20分钟——打开空气压缩机,压力设为0.3Mpa——先打开乙炔罐(先开总 压阀:逆时针1MPa,再开减压阀:顺时针0.07 Mpa左右)——打开排风系统。
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原子吸收光谱仪开机之后,点击计算机桌面的光谱分析专家图标,进行软件操作。
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• 此界面是进行测定条件的设置,包括对测定方式、测定次数、测定标液浓度等依次 进行设置。
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• 此界面进行发送参数 • 点击“仅通知内存”键 ,它是将当前分析条件中有关数据处理的信息传输到软件系统。
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• 此界面为发送单条命令。 • 点击电脑屏幕左上角“发送单条命令”键。点右侧寻峰键,搜索最佳峰值后,进行高
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原子 化器
• 三、常用原子化器
实现原子化的方法,最常用的有两种:一是火焰原子化法,另一种是非火焰原子化 法,其中应用最广的是石墨炉电热原子化法。
1、火焰原子化 由火焰提供能量,在火焰原子化器中实现被测元素原子化。
对火焰的的基本要求是:温度高、稳定、背景发射噪声低、燃烧安全
步骤: 雾化阶段(试样溶液变成细小雾滴) 原子化阶段(雾滴转变基态原子)
V0:样品溶液定容体积,50mL; V1:取样量,25mL。
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标准 工作 加入 法
• 标准工作加入法的优缺点
优点:
绘制好标准工作曲线后测定工作就变得相当简单,可直接从标准工作曲线上读出 含量,因此特别适合于大量样品的分析。
缺点:
每次样品分析的色谱条件(检测器的响应性能,柱温,流动相流速及组成,进样 量,柱效等)很难完全相同,因此容易出现较大误差。此外,标准工作曲线绘制 时,一般使用欲测组分的标准样品(或已知准确含量的样品),而实际样品的组 成却千差万别,因此必将给测量带来一定的误差。
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原子 化器
• 四、原子化器的要求
原子化器的要求 原子化器性能直接影响测定的灵敏度和重现性。对其要求如下: 1、灵敏度要高。使试样原子化的效率尽可能高,并且在测定区内有适当长的停 留时间。 2、准确度要好且记忆效应要小,背景发射等的影响要尽可能小。 3、稳定性高,数据重现性好,噪声要低。
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两条谱线间的距离与波长差的比值ΔX/Δλ。实际工作中常用其倒数 Δλ/ΔX (2)通带宽度(W)
指单色器出射光谱所包含的波长范围。由狭缝宽度和色散率的倒数决定 当线色散率倒数(D)一定时(仪器说明书上会列出D ),可通过选择狭缝宽度(S)来确 定: W=DS
火焰原子化器组成: 雾化器 预混合室 燃烧

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原子 化器
• 常用原子化器----火焰原子化法
1、火焰原子化法 火焰的种类和性质:燃气和助燃气的不同,火焰的温度也不同。
火焰类型
温度/℃
煤气(丙烷)-空气焰 氢气-空气焰 乙炔-空气焰
乙炔-氧化亚氮焰
1900 2000 2300 3000
火焰温度的选择: 保证待测元素充分离解为基态原子的前提下,尽量采用低温火焰; 火焰温度越高,产生的热激发态原子越多; 火焰温度取决于燃气与助燃气类型,常用空气—乙炔最高温度2300℃能测35种元素。
压最佳优化。
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• 此界面为进行高压最佳优化。
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• 此界面为样品测量。 • 标定前要测量一次标准空白溶液,这是为后面做工作曲线时消除标准空白引起的误差而做的
工作。
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知识点:原子化器的结构
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原子化器作用

原子化器种类
三 常用原子化器---火焰原子化法
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原子 化器
• 一、原子化器作用
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标准 工作 加入 法
• 标准工作加入法的操作方法
标准工作加入法的操作方法: (以标准加入法测定水中微量铜为例进行说明)
2、仪器
原子吸收分光光度计;
V
C0
空气压缩机;
xV 1
乙炔钢瓶;
铜空心阴极灯;
玻璃量器、容器:50mL容量瓶4
个;5、10mL移液管各一支;100mL烧杯一个。
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原子化器的作用。
原子化器是原子吸收光谱分析进行试样原子化的装置。它将试样转化为自由原子 蒸气(基态原子),以便吸收特征辐射,以测定出待测元素含量。
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原子 化器
• 二、原子化器的种类 原子化器的种类
火焰原子化法、无火焰法(电加热原子化法、化学原子化法)
火焰原子化法 原子化器
无火焰法—电加热原子化法(石墨炉) —化学原子化法(还原)
无极放电灯Leabharlann 空心阴极灯— 1—
原子 吸收 光谱 仪 的吸 收
• 原子化系统 2、原子化系统:
作用 :将试样中待测元素转变成原子蒸气(基态占绝大多数)
火焰原子化法 无火焰法—电加热原子化法(石墨炉)
—化学原子化法(还原)
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原子 吸收 光谱 仪 的吸 收
• 原子吸收光谱仪的结构
3、单色器
1.作用:将待测元素的共振线与邻近线分开。既要将谱线分开,又要有一定出射光强度。 2.组件:色散元件(棱镜、光栅),凹凸镜、狭缝等。 3.单色器性能参数: (1)线色散率(1/D)
灯的元素与 待测元素相同
样品引入,并 形成自由原子 (基态),基 态原子吸收光, 跃迁
将吸收前后, 光源发射的谱 线与其它谱线 分离开
4.检测 器
读出装置
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原子 吸收 光谱 仪 的结 构
• 原子吸收光谱仪的结构
1、光源:
作用:发射待测元素的特征光谱 光源应满足如下要求:
(1)能发射待测元素的共振线; (2)能发射锐线; (3)辐射光强度大,稳定性好。 常用灯:空心阴极灯
它外推至浓度轴,则在浓度轴上的截距,即为未知浓度CX。
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标准 工作 加入 法
• 标准工作加入法的操作方法
标准工作加入法的操作方法:
绘制标准加入工作曲线,将其延长与浓度轴相交,记录交点的浓度。
结果计算
公式:ρ(Cu)=
V C0
xV 1
式中:ρ(Cu):水样中铜含量,μg/mL;
Cx :标准加入曲线与浓度轴交点,μg/mL;
标准 工作 加入 法
• 标准工作加入法的操作方法
标准工作加入法的操作方法: (以标准加入法测定水中微量铜为例进行说 明)
3、操作步骤
V
C0
吸取试液四份以上,第一份不加待测元x V1素标准溶液,
第二份开始,依次按比例加入不同量待测组分标准溶液,
用溶剂稀释至同一的体积,以空白为参比 ,在相同测量条
件下,分别测量各份试液的吸光度,绘出工作曲线,并将
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标准工作加入法(知识点)
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标准工作加入法的定义
二 标准工作加入法的操作
三 标准工作加入法的优缺点
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标准 工作 加入 法
• 标准工作加入法的定义
标准工作加入法定义:
标准工作加入法即标准工作曲线,也可称为外标法或直接比较法,是一种简便、 快速的定量方法。适合于大量样品的分析。
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原子 化器
• 常用原子化器----火焰原子化法
火焰的种类: 空气-乙炔火焰 :2300℃ 富燃性火焰:燃助比大于1:3, 燃烧高度较高,温度较贫火焰低,燃烧不完 全,火焰呈还原性,多数易于形成氧化物的元素宜用此类火焰,如元素Mo 、Cr稀土等 贫燃性火焰:燃助比小于1:6,火焰燃烧高度低,燃烧充分,温度较高,不 具备还原性氛围,用于不宜生成氧化物的元素的原子化,如Ag,Pb,Pt 。 化学计量火焰(中性):燃助比 1:4,火焰稳定,温度较高,背景低,噪声 小,适用于测定多种元素(常用)。
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知识点:光 源
光源
作用:发射待测元素的特征光谱,获得较高的灵敏度和准确度。 光源应满足如下要求:
(1)能发射待测元素的共振线; (2)能发射锐线; (3)辐射光强度大,稳定性好。
常用灯:空心阴极灯
无极放电灯
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空心阴极灯
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空心阴极灯原理
• 施加适当电压时,电子将从空心阴极内壁流向阳极; • 与充入的惰性气体碰撞而使之电离,产生正电荷,其在电场作用下,向阴极内壁猛 烈轰击; • 使阴极表面的金属原子溅射出来,溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及 离子发生撞碰而被激发,于是阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱 。
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