森林土壤有效磷的测定方法证实报告
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森林土壤有效磷的测定方法证实报告
一、方法依据
L Y/T 1232-2015 二、方法原理
酸性土壤用氟化铵-盐酸浸提剂提取有效磷,待测液通过雾化器以气溶胶形式进入等离子体的中心通道,形成具有每个元素特定辐射波长的发射光谱,光射入仪器分光系统进行分光,再进入检测系统接收磷元素的光信号,将磷元素的发射光信号转变为电信号,放大的电信号与标准样品的信号值进行对比,获得磷元素的分析结果。
三、仪器
电感耦合等离子体发射光谱仪。
恒温往复式振荡器。
实验室常用器皿:符合国家标准的A 级玻璃量器和玻璃器皿。
四、试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂,实验用水为新制备的 去离子水或蒸馏水。
氟化铵(AR )、盐酸(GR ); 磷标准溶液。
五、分析方法步骤
1、待测液的制备
称取过2mm 筛的风干土样5.00g 置于浸提瓶中,加50.0mL 氟化铵-盐酸浸提剂,20℃-25℃条件下振荡5min 后过滤。
滤液供测定用。
2、样品测定 标准曲线绘制
六、讨论
1、适用范围:适用于风化程度中等的酸性森林土壤中有效磷含量的测定。
2、检出限评定
按照样品分析的全部步骤,平行测定空白11次,并按下列公式计算标准偏差,同时计算出方法的检出限:
S t MDL n ⨯=-)99.0,1(
式中:MDL ——方法检出限; n —— 样品的平行测定次数;
t ——自由度为n -1,置信度为99%时的t 分布(单侧); S —— n 次平行测定的标准偏差。
其中,当自由度为n -1=10,置信度为99% 时的t 值为2.764。
3.3加标回收率(具体数据附检测记录表)
对加标回收样进行回收试验结果如下:
七、结论
通过对以上指标的测试,结果均符合标准方法要求,所得检出限低于方法给定检出限,精密度和准确度的测试均达到标准方法的范围,所以对此方法予以确认。
方法确认人:日期:
审核人:日期:。