气相色谱检测食品中反式脂肪酸的方法分析
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气相色谱检测食品中反式脂肪酸的方法分析
□臧成远品升商品检测(上海)有限公司
摘要:当前,食品安全问题备受关注,其直接影响着人们的生命健康。
为保证人们饮食安全,食品安全监管部门应 加强对食品安全质量的检验,对多种有害物质进行检测,一经发现,应禁止此类食品流入市场,为人们营造一个健康而安 全的消费环境。
反式脂肪酸是一种对人体有害的物质,为保证人们饮食的安全性,可选择气相色谱法来对反式脂肪酸进行 科学的检测,这是保证食品安全的重要途径。
对此,本文就气相色谱检测食品中反式脂肪酸的方法展开了分析与研究。
关键词:气相色谱法;食品检测;反式脂肪酸;方法
目前,人们的生活水平在逐步提升,其对食品安全问题的关注度也不 断提高,经过研究人们发现,诸多食 品中都含有一定的有害物质,反式脂 肪酸就是其中的代表。
反式脂肪酸主 要来源为动物油与植物油,其会在食 品中长期的存在,鉴于其具有严重的 危害性,诸多国家已然限制将反式脂 肪酸加入食品之中。
1反式脂M的S W L念与危害1_1基本概念
脂肪由脂肪酸和甘油组成,脂肪 酸属于一种重要的化合物,结合其饱 和度可划分为饱和脂肪酸、多不饱和 脂肪酸与单不饱和脂肪酸[1];结合内部结构可划分为反式脂肪酸与顺式脂 肪酸。
反式脂肪酸处在饱和脂肪酸与 顺式脂肪酸间,其熔点和顺式脂肪酸 进行对比,要比顺式脂肪酸大。
1.2危害
反式脂肪酸会对消费者身体健康产生极大的危害,会滋生健康隐患,容易使得人们的记忆力减退[2]。
通过 研究发现,青少年使用过量的富含反 式脂肪酸的食品,会使其在老年阶段 患有老年痴呆病的风险增大。
反式脂 肪酸对人体记忆力的影响,主要是由 于反式脂肪酸会对提升人体记忆力的 某种醇类产生极强的抑制性。
此外,反式脂肪酸能大大提高人们的发胖概 率。
当反式脂肪酸进入人体内,反式 脂肪酸不易被消化,会在人体腹部逐 步的累积,而使得人们逐步肥胖起来。
另外,食用过多的反式脂肪酸,还极 有可能增加心脑血管疾病的患病风险。
反式脂肪酸既可与醇类物质产生反应, 其还能与人们体内的多种醇类物质产 生反应,会让人体缺乏足够的可以维 持人们正常生理机能的醇类,会导致 人们患上醇类缺乏症。
若孕妇食用过量含有反式脂肪酸的食品,会使得反
式脂肪酸逐步进入胎儿体内,会让胎
儿患上各类疾病。
由此可见,我们了
解到反式脂肪酸能诱发多类疾病,这
就需要加强对食品内反式脂肪酸含量
的管控。
2食品中反式脂肪酸含量检测
的进展
鉴于反式脂肪酸对人们生命健康
所构成的威胁,联合国粮农组织与世
界卫生组织在1994年提出食品中反式
脂肪酸含量要低于4.0%,加拿大、丹
麦、曰本、美国与其他欧洲国家已制
定食品标签法来对食品内反式脂肪酸
含量来进行强制性的标示。
例如,美
国的食品药品管理局规定,于2006年
1月1日开始,对全部油脂性食品中反
式脂肪酸含量进行强制性标注。
可见,
加强对反式脂肪酸含量的科学检测变
得极其关键。
1999年,美国官方农业
化学家协会先建立了食品内反式脂肪
酸的具体分析方法,但是,我国在此
方面的研究却刚刚起步。
当前,检测食品之中反式脂肪酸
含量的主要方法为气相色谱法(GC)、
薄层色谱法(TLC)与红外光谱法(IR)
等,其中研究最多的当属气相色谱法。
从相关资料中可表明,色谱条件不同,
其对反式脂肪酸的分离效果也会产生
差异,其关键在于无法彻底分离顺/
反式烯酸异构体,尽管已有研究表明,
利用长度为100.0 m的色谱柱可实现
对脂肪酸顺反异构体进行科学的分离,
然而,若色谱柱太长,既会提高实验
的成本,还会延长出峰时间。
3气相色谱法在食品反式脂肪
酸检测中的应用
当前,就目前食品市场运行现状
来看,大多数的食品中所含有的反式
脂肪酸都维持在特定范围内,然而,
诸多企业仍旧存在侥幸心理,为了单
纯地获得经济利益、控制生产成本,
未能严格按照国家规定来应用反式脂
肪酸,未能控制好反式脂肪酸的含量。
面对此类问题,检验部门有义务、有
责任来防止反式脂肪酸含量超标的食
品流入市场环境之中。
当前,为提高
食品中反式脂肪酸含量检测质量,应
重视对气相色谱检测法的应用,主要
涉及仪器设备、实验条件、实验方法、
检测条件、检测样品组成成分、检测
结果与检测结论等几道工序。
3.1仪器设备
对食品中反式脂肪酸的含量进行
检测时,气相色谱法具有高度的灵敏
性,因此,其成为常用的检测方法。
不饱和脂肪酸的顺式脂肪酸与反式脂
肪酸的内部结构都比较相似,诸多检
测点都+分相近,为精准地检测食品
中的反式脂肪酸,要在食品检测前,
对顺式脂肪酸与反式脂肪酸进行科学
的分离测试。
实验所用的仪器设备包含气相色
谱仪、微量进样器、氢氧化钾溶解剂
与电子秤等。
实验所选择的检测试剂
主要为酸甲脂试剂溶液,需要按照不
同的浓度标准来配备,每个浓度都会
包括饱和脂肪酸与不饱和脂肪酸。
3.2实验方法
以动植物油脂中反式脂肪酸含量
检测为例,称取重量为60.0 m g的油
脂,将其放到10.0 m L的具塞试管内,
并加入4.0 m L的异辛烷,进行充分的
溶解,还要加入氢氧化钾-甲醇溶液0.2
mL,呈现旋涡式的混匀,搅拌时间为
1.0 m in,而后,放到试管之中,对混
合液进行澄清处理。
而后,加入1.0 g
的硫酸氢钠,旨在将这量氢氧化钾予
以中和,要求旋涡式混匀30.0 s,在每
(下转70页)
表3泛酸加标回收测试结果
本底值(明/100g)加标量(ng/100g)回收率(%)平均回收率(%)相对标准偏差(%)
3458100091.3、95.3、96.7、93.2、94.5、100.395.2 3.2 200096.7、95.8、93.9、103.2、94.8、99.197.2 3.5 4000103.5、94.8、97.2、98.5、99.6、101.499.2 3.1
以峰面积比和同位素浓度的乘积为纵 从标、泛酸标准浓度为横从标,绘投 影标准曲线。
结果表明,泛酸在0.5~10 ng/m L范围内线性关系良好。
线性回 归方程为y=1.44389x+1.14868,相关 系数r=0.99916。
根据仪器的检出限(定 量离子S/N=3)及定量下(定量离子 S/N=10),结合样品的前处理过程,计算得到方法检出限为方法定量限,分 别为 0.02 mg/100 g和0.08 mg/100 g。
2.1.2回收率
取乳蛋白深度水解配方粉,进 行3个标准添加水平的回收率实验,每个添加水平重复测定6次,分别计 算加标回收率和相对标准偏差,结果见表3。
泛酸3个水平的加标回收率
在91.3%~103.5%,相对标准偏差在
3.1%~3.5%,能够满足检测实际品的
要求。
3分析结论
(1)由于样品添加水解蛋白,无
法简单地用酸很好沉淀,本方法运用
乙腈沉淀,使样液能很好地离心过滤。
(2)相对高效液相色谱法采用质
谱的多反应监测模式排除了蛋白小分
子对泛酸目标峰的干扰。
(3)样品处理过程简单,较大的
缩短了仪器测试时间,提高效率。
参考文献
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食品安全质量检测学报,2015(4).
[3] 王一红,冯家力,潘振球,
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种水溶性维生素[J].中国卫生检验杂
志,2017 (7).
作者简介:方富良(1984—),
男,浙江丽水人,大专,助理工程师。
研究方向:食品类。
(上接68页)
分钟4 000 r的条件下离心5.0 m in,上清液通过0.45 nm的滤膜进行过滤,而滤液则作为试样待测液体。
3.3检测条件
选择毛细管石英柱并作取样处理,借助测试设备与仪器来开展检测工作, 气体属于高纯度氮气,压力控制到30 kPa,而空气压力应控制到50 kPa,氢气压力控制到50 kPa,同时,操作 者还要加强对石英柱中温度的科学性 把控。
石英柱温度要控制在150 °C左 右,持续5.0 min,而后,每分钟石英 柱中温度都会上升4 °C,直至石英柱 中液体温度上升到212 °C终止,在该 温度下,会维持10.0 min,而后每分 钟会上升4 可让气体温度上升至240 °C,在此状态要保持15.0 min。
3.4检测样品组成成分
分析动植物油脂的组成成分时,主要是采取归一法。
此种方法主要是 把每个相应峰面积进行相加来得到总体 构成和。
在具体分析时,要求将总和看 作百分百。
在此种情况下,研究者应科 学计算峰值构成参数,合理测定对应 的峰面积总和,而后计算峰面积总和所换成的百分比[3]。
而计算出的甲脂
结果能够以百分比的形式来表示。
3.5检测结果
分离实验时,存在反式脂肪酸的
样品油与酸甲脂溶液结合得不是很彻
底,部分浓度的酸甲脂溶液是无法彻
底将反式脂肪酸溶解的。
然而,除去
很少浓度溶液外,不饱和脂肪酸脂与
饱和脂肪酸脂和样品间可进行足够的
反应,也能达到检验要求中所规定的
反应指标。
3.6检测结论
使用气相色谱方法,将氢氧化钾
视为重要的溶解试剂,使用此种方式
能实现对食品中所存在反式脂肪酸的
检测。
若动植物油脂中含有一定的反
式脂肪酸,可使用气相色谱法来检测
反式脂肪酸的含量,应用此种检测方
式,可将食用油内存在的其他酸脂类
成分和反式脂肪酸进行分离开来。
从
具体实验结果来看,在食用油中,反
式脂肪酸与反式亚油酸都是普遍而存
在的。
整体含量不可超出国家标准,
然而,我国在食用油中关于反式脂肪
酸含量标准要求不能超出2.0%,通过
科学的检验,市场环境中的诸多食用
油均符合此标准与要求,其属于合格
的食品。
4结语
通过分析,我们了解到反式脂肪
酸会对人体健康产生极大的威胁,若
避免此类物质威胁消费者的健康,要
求食品之中不能含有a多的此类物
质。
使用气相色谱法来检测食品中所
含有的反式脂肪酸含量,要求在具体
检测过程中,操作者应严格按照一定
的程序与规范,掌握科学的检测技
术,以提升检测结果精准度与真实
性,以避免含a量反式脂肪酸的食品
流入市场环境中,避免危害人们的身
体健康。
参考文献
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相色谱检测食品中反式脂肪酸的方法
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