高中化学 专题一 物质的分离与提纯 课题3 硝酸钾晶体

课题3 硝酸钾晶体的制备
一、重结晶的要点
1．重结晶：利用重结晶法提纯物质，不受杂质种类的影响，只要杂质是少量的，可溶的，溶液冷却后杂质在溶剂中尚未饱和皆可用此法提纯。

被提纯物在该溶剂中的溶解度随温度改变有明显变化时，收率较高。

有些盐(如氯化钠)的溶解度随温度的改变变化不大，在溶液冷却过程中析出晶体的量很少，对这些晶体进行提纯时不宜采用重结晶法。

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(1)减慢降温速度，减慢结晶速度，使晶体中包附的杂质离子减少；
(2)充分过滤，使母液和晶体尽可能分开，可采用抽滤；
(3)正确操作，减少实验过程中药品的损失；
(4)母液的回收再利用。

4．重结晶与蒸发结晶的比较
结晶是提纯物质的重要方法之一。

常用的方法有两种：一种是蒸发法，即通过蒸发或汽化，减少一部分溶剂，使溶液达到饱和而析出晶体，此法主要用于溶解度随温度改变变化不大的物质(如氯化钠)；另一种是冷却法，即通过降低温度使溶液冷却达到饱和而析出晶体，这种方法主要用于溶解度随温度下降而明显减小的物质(如硝酸钾)，有时需要将两种方法结合起来使用。

假如第一次得到的晶体纯度不符合要求，可将所得到的晶体溶于少量溶剂中，然后进行蒸发(或冷却)、结晶、分离，如此反复的操作称为重结晶。

有些物质的纯化，需要经过几次重结晶才能使产品合乎要求。

由于每次的母液中都含有一些溶质，所以应收集起来加以适当处理，以提高产率。

【例1】下表是几种物质在指定温度下的溶解度(g)。

现将相同物质的量的NaCl、CO2、NH3在30 ℃时制成溶液，此时溶液中无晶体，当降温至某温度时，开始析出晶体，此晶体是(
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C．NaHCO3 D．NaCl
解析：相同物质的量的NaCl、CO2、NH3溶于水，首先发生反应CO2＋NH3＋H2O===NH4HCO3，从阴、阳离子两两对应的角度来说，Na＋、Cl－、HCO－3、NH＋4可以组成等物质的量的NH4Cl和NaHCO3或等物质的量的NH4HCO3和NaCl。

这四种物质中，在相同温度下溶解度最小的是NaHCO3。

答案：C
一般地，混合物中某组分的溶解度随温度的变化而明显变化，方可采用重结晶法。

重结晶法分离混合物的理论依据是：当溶于水中的各种离子可组成多种物质时，在降温结晶过程中，先达到饱和的物质先析出。

1－1如图表示物质A在4种溶剂W、X、Y、Z中的溶解度曲线。

据此，用重结晶法提纯A时，最宜采用的溶剂是…()
A．W B．X C．Y D．Z
二、应用重结晶法提纯KNO3的实验注意事项
1．根据反应NaNO3＋KCl===NaCl↓＋KNO3，与20 g NaNO3反应的KCl的质量约为17.5 g，放入烧杯中，加入35 mL蒸馏水，使固体刚好全部溶解。

2．控制好水的蒸发量是决定产率和产品质量的主要因素，将溶液蒸发浓缩。

要使NaCl 能最大限度地结晶析出，同时KNO3不结晶，要适时停止加热并趁热用布氏漏斗进行过滤，防止硝酸钾的析出。

防止溶液蒸发浓缩过程中减少太多，使大量KNO3与NaCl一起析出，小烧杯中的溶液变成糊状固体，从而无法通过过滤除去NaCl。

3．加热蒸发时要不停地搅拌。

4．KNO3冷却结晶的温度严重制约KNO3的产量，在气温较高的夏天，若在空气中冷却一段时间后放入冰水中冷却，产率会显著提高。

5．溶解时，水量的控制问题。

重结晶法提纯KNO3的过程中，将粗产品放在烧杯中，应加入一定量(粗产品和水的质量比为2∶1)的蒸馏水直至晶体刚好全部溶解为止，既要保证产品的纯度，又要尽量减少产品的损失。

6．进行产品纯度检验时，应将粗产品和重结晶产品一起检验，进行对比观察。

哪个溶液中的浑浊度浅，说明哪个溶液中的Cl－较少。

一次重结晶后的产物中还有少量Cl－，甚至第二次重结晶后还能检出Cl－。

【例2】提纯含有少量硝酸钡杂质的硝酸钾溶液，可以使用的方法为( )
A．加入过量碳酸钠溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量的硝酸
B．加入过量硫酸钾溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量的硝酸
C．加入过量硫酸钠溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量的硝酸
D．加入过量碳酸钾溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量的硝酸
解析：A项中加入过量碳酸钠，钠离子是新杂质，此法不
可用；B项中加入过量硫酸钾，过量的硫酸钾是新杂质，此法不可用；C项中加入过量硫酸钠，钠离子和过量的硫酸根离子，都是新杂质，此法不可用。

只有D项中碳酸钾可使硝酸钡生成碳酸钡沉淀，过滤除去后，过量碳酸钾跟适量硝酸反应生成硝酸钾和CO2气体，硝酸钾是待提纯的物质而CO2会逸出。

所以此法可用，应选D项。

答案：D
KNO3中含Ba(NO3)2，其杂质实际上是Ba2＋。

因过量的SO2－4无法通过硝酸酸化除去，故宜选K2CO3溶液。

在具体除杂过程中，一般先加入过量试剂，以便完全除去杂质。

这样，就不免带入一定量的新杂质。

因此，在选用试剂时，应考虑到后加试剂能将过量试剂除去，又不能引入新杂质。

2－1某硝酸钾溶液中混有少量的溴化钾和磷酸二氢钙杂质。

除去杂质可选用的试剂和操作中，正确的操作步骤是( )
①加入稍过量的AgNO3溶液②加入稍过量的KCl溶液③加入稍过量的KOH溶液④过滤⑤加入过量的稀硝酸⑥加入稍过量的K2CO3溶液
A．①→②→③→⑤→④
B．③→②→①→④→⑤
C．⑥→①→②→④→⑤
D．③→①→⑥→④→⑤
2－2利用重结晶法得到KNO3晶体时，如用较多量的蒸馏水洗涤将会( )
A．提高收率和纯度
B．降低收率和纯度
C．提高收率和降低纯度
D．降低收率和提高纯度
答案：
【互动课堂】
触类旁通
1－1 D 解析：根据重结晶的基本原理，分析物质A在4种溶剂W、X、Y、Z中的溶解度曲线可知，A在Z溶剂中的溶解度受温度变化的影响最大。

2－1D解析：12KOH＋3Ca(H2PO4)2===Ca3(PO4)2↓＋4K3PO4＋12H2O，K3PO4＋3AgNO3===Ag3PO4↓＋3KNO3，KBr＋AgNO3===AgBr↓＋KNO3；即应加KOH溶液除去Ca2＋及部分PO3－4，再加入AgNO3溶液除去Br－及未沉淀的PO3－4，进一步加入K2CO3溶液可除去过量的Ag＋，最后加入稀硝酸除去CO2－3。

2－2 D 解析：KNO3易溶于水，洗涤水量大会造成KNO3损失较多。