高效液相色谱法测定糕点中的脱氢乙酸的测量不确定度评定

高效液相色谱法测定糕点中的脱氢乙酸的测量不确定度评定
摘要：根据GB/T23377-2009食品中脱氢乙酸的测定高效液相色谱法测定糕点中脱氢乙酸含量的测量不确定度进行评定。

根据JJF1059.1-2012测量不确定度评定和表示要求，分析了该测量过程的测量不确定度来源，建立数学模型，对测量不确定度的各个分量进行计算，最后求得标准不确定度和扩展不确定度。

该法测定糕点中的脱氢乙酸含量为0.38g/kg时，其扩展不确定度为0.03%。

关键词：高效液相色谱法脱氢乙酸不确定度
一、材料方法
1.材料与试剂
高效液相色谱仪：美国DIONEX公司；KQ2200DE型医用数控超声波清洗器：昆山市超声仪器有限公司；80-2型离心沉淀器：江苏金坛市重大仪器厂；脱氢乙酸纯度标准物质（纯度99.5%，进口国美国），CP225D电子分析天平（称量标准物质）和BSA224S电子天平（称量试样）：德国赛多利斯公司。

2.方法
（1）样品的处理与测定
准确称取捣碎混匀的糕点样品3.0241g置于25mL的容量瓶中，加水10mL，加5mL120g/L的硫酸锌溶液，用20g/L的氢氧化钠调节pH至7.5左右，加水定容至刻度，超声提取10min，转移到分液漏斗中，加入10mL正己烷，振摇1 min，静置分层，弃去正己烷层，再加入正己烷重复进行提取，取下层水相置于离心管中，4000r/min离心10 min。

取上清液，经0.45μm微孔水相滤膜过滤后，进行高效液相色谱分析。

（2）色谱条件
（3）标准溶液的配置
二、数学模型的建立
五、扩展不确定度评定
六、测量不确定报告
七、结论
本文根据GB/T23377-2009食品中脱氢乙酸的测定高效液相色谱法测定糕
点中脱氢乙酸含量的测量不确定度进行评定。

根据JJF1059.1-2012测量不确定度评定和表示要求，分析了该测量过程的测量不确定度来源，建立数学模型，对测量不确定度的各个分量进行计算，最后求得标准不确定度和扩展不确定度。

该法测定糕点中的脱氢乙酸含量为0.38g/kg时，其扩展不确定度为0.03%。

参考文献
[1]中国实验室国家认可委员会.化学分析中不确定度的评估指南[M].北京：中国计量出版社，2006.
[2]中国计量科学研究院.JJF1059.1-2012.测量不确定度评定与表示[S].北京：中国标准出版社，2012.
[3]国家质量监督检验检疫总局.JJG196-2006.常用玻璃量器[S].北京：中国标准出版社，2006.。