原子吸收光谱测定水中痕量金属——萃取浓缩的几种方法

和铅 ’ [ 的试 验 可 知 ] 因 可 能 是 火 焰在 2 1
,
铜 原
前 普遍 唆法 是 将水 样 进 行浓 缩分离 后 用 火 焰
法测 定
。 ,
该 法 不 太适 用 于 锌
.
,
3
9
n
m
处 吸 收严 重
,
,
基线
目前
用 于 原 子 吸 收 光 谱 测 定 水 中 衷量
,
稳定性 差
;
;
2
) 改 用 乙 酸 丁脂 作 溶剂
,
交
H 格 要 求严
p
,
通
p
环
,
保
3 ) 萃取
要控 制 在 6 一
>
7时
,
7
剂 也较 多
容 易产 生 较 大的 空 白值
、
。
最 好是
,
H一
7
,
但
p H
萃取 率急
” 氯 仿 萃取 测 定多 种 金 属 【 ] 的 试 验 得 知
:
剧 下跌
须 加 缓冲 剂
,
;
) 络 合物稳 定性 好 4
,
。
) 若要 效 取 砷 l 节至
,
2
) 测定 时 须 吸 叭 有机 溶剂 调 零
,
消耗
较 多的 有机溶 剂
可以
,
还 会 给操 作 室 带 入 较 浓 的
,
石 黑 炉原 子 吸 收法 的 灵 敏 度很高
气味
;
3
) 富集倍 数 不 太 高
灵敏 度 或检 出限
;
直 接 用 来 测 定 未污 染的 地 面 水 与地 下 水 沉接 测 定 海水 样时仍 感 困 难 不 少 堪 炉 法 耗 时较长
〕 已有
相
引 入 背 淤吸 收 干 扰
,
需 用 氖 灯校 正
;
;
戈
其 中数 萃 取 法 用得 最 多
` 2
也有较 多 的
,
用 无 锅 海 水 作 空 白来 扣 除
一致 时 误差
,
4)
水样 的 盐 度不
,
报 导 [卜
_
]
本 文 根 据 文 献 资料 报 导
, 。
结合
萃 取 后 有机 相 体 积 不 一 样
。
。
,
跟 上 法相
由 于 原 子 吸 收 法 具 有特 殊 的 光 谱 选 择 性
,
比 损失 一 些 灵 敏 度
(二 ) 相
坏
,
硝酸 和 高 氯 酸 均 为高 纯 试 剂
法 是 将 水样 中 的 金 属 离 子 络 合萃 取 进 入 有机
分离 后 将 所 得 之 有机 相 中 的 络 合 物 破
反 萃 取 回 另 一 小 体 积 的 水 浴液 中 进 行 测
,
,
二
、
萃取 络合剂的选 择 【
9
,
’ 。
]
定 该法 属单 纯 性 浓 缩 分 离方 法 下 存在 有 机 溶 剂 或 试 剂 对 灵 敏 度 的 提 高 作用
差
,
基 线稳 定 性
7已J U
因 水样含 盐 量 大
,
噪 音大
,
从 而 影响检 出 限 的 降低
n
、
金属 ( 如 锌 ) 达到 所要 求 的浓度 取 分离 片施 的 结果
。
,
也 还须 采
是对 短 波长 元素 ( 如 Z 较大
;
C d
、
P b
续 等) 义 响
,
排 除基 体 干 扰 才 能 得到较 满 意
, 。
但
石
仍 未 达 到 测 定一 级 地 面 水 的 要 求 在 有机 相 内的稳定 性较 差 测定
。 ,
吟 络 合物
再说
’
,
萃取 完 毕 要 尽 快
、
重 现性 差 以 及仪器 较 贵 重
。
等
,
`
臼的 普及 和 推 广 受到 了 影 响
`{
因此
,
目
从萃 取 火 焰原 子 吸 收 法 测 定 微 量 福
,
否 则消 耗 高锰 酸 钾
,
剂中
、
,
]
哄入 火 焰 ( 亦 可 注 入 石 墨 炉 ) 进 行 测
,
过 多 引 入大 量 的 锰离 子 响
;
对 萃 取有 不 利形
,
定
该 法 的 优 点 是 操 作简 便 快 速
富集倍 数
2
6 )须趁 热 ( 》 0
℃
) 萃取
否 则 萃取 率
第2 期 下 降; 之间
,
( 一 )
萃 取 后 测定有 机 相
该 法是 将
,
5 六 量的铬 〔 的 试验 可知 飞
, 、
,
1
)3价
水 样 中的 金 属离 子 与络合 剂络 合 后
以赘 合
铬 不 易 被 萃 取 须 氧化成 6 价 铬 宜 太高
p H
氧化 酸度不
物 或离 子 缔 合物的 形 式 萃取 到 可 燃 性 有机溶
不 宣 小于 3
;
,
会引 入
实 际 E 作 的 一 些 体会 法进行
一
对 萃取 浓 缩分离 的方
这 时 需 定 容 有机相再 测 定
5
一
)络 合物
,
些 综合分 析 与 讨 论
稳定 性 差
萃 取 后 四 小 时要 测 定 完
。
用乙
一
、
萃取 浓缩分 离的 几 种方 法
、
B K 时稳 定性 稍好 酸 丁脂代 替 M 工
从醋 酸 正 丁 脂萃取 火焰 原 子 吸 收 光 语 法 测 定 海水 中
8
交1
通
环
保
卷
第
3
原子 吸 收 光 谱测 定水 中痕量 金属
取 浓缩的 几 种方 法 一 萃
吴卓智
湛 江 港 环境 监 测 中 心 站 〔
摘要
、
本 文 综 述 了原 子 吸 收 光 谱 测 定 水 中痕 量 金 属 的 几种 萃 取 浓 缩 万 法
,
,
并 结 合 实际 工 作 经 验 进 行 比 较 分 侃 对 洛
,
因 其在
爪金 属 的 浓 缩 分 离 方 法 较 多 萃取 法
、
比 较 常用 的 有
、
水 中 溶解度较 小
数
3
,
可 增大相 比
,
,
提高 浓 缩倍
,
共 沉 淀法
、
活性 炭 吸 附法
,
流基 棉
“
) 测 定海水 中锅 时
有盐 分 带 入 有 机
,
吸 着法 和 离 子 交 换 法 等 介绍
。
。
在 文献
,
[` 一
。
灵敏 度 较测水 溶 液高 ( 能 提 高 几 占 )
因而 提 高灵敏 度数 十倍
。 ,
]
,
水 时仍 感 灵 敏 度 不 够 缩
。
实 践表 明
,
在 进 行火
即 使 有些
该 法的 缺 点 是
,
:
1
)
焰原 子 吸 收 测 定前 水样 必 须 经较 高倍 数 的 浓 对 于海 水
, ,
有机 溶剂在 火 焰 中有较 大 吸 收
.
含剂
有 机 溶剂 和 缓 冲剂 的 选 择 作 了 介 绍 对 干 扰 和 防 止 污 染 等 问题 也 作 了简 要 的 讨 论
尽 管 原 子 吸 收 光谱 的测定 灵 敏 度 比 较 高
,
一 般 为1 0
,
加 之 有机溶剂 和 络合剂 的 作 用 使
[ l
2
但在 测定海 水
、
未 污 染 的 地 面 水和 地 下
3
;
钥
、
铭 和钨
,
则
℃
p H
,
调
置 于 室 内明 久 处 可 稳定 4 8 小 时
于暗处 可稳
2
) 萃 取 铬 和 钥 时 要 加热 到 8 0
6 价铬 ;
。
且最
、
定 1 5 0小 时
故 萃 取 后 盖 严 不 必 马上 测 定
萃取一 反萃 取后浏 定 水 相 该
好 将 三 价铬 氧 化 成
硫酸
、
) 所用 的 氯 仿 3