肉桂醛合成11206113李浩宁

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黑龙江东方学院
应用化学综合实验报告
题目：肉桂醛的合成
学生姓名李浩宁
学号
专业应用化学
班级2011级
指导教师张宏坤
学部食品与环境工程
实验日期2014年5月16日
目录
一、实验原理 (1)
（一）主要性质和用途 (1)
（二）合成原理 (1)
二、实验方案设计 (1)
（一）主要仪器和药品 (1)
（二）操作步骤 (2)
（三）注意事项 (2)
三、实验装置图 (2)
四、数据记录与处理 .......................................................... 错误!未定义书签。

（一）实验现象 (2)
（二）产率计算 (2)
（三）液相检测 (3)
（四）红外检测 (3)
（五）紫外检测 (3)
（六）实验结果分析 (3)
1.液相分析 (3)
2.红外分析 (3)
3.紫外分析 (3)
一、实验原理
（一）主要性质和用途
肉桂醛（Cinnamaldehyde）,学名本丙烯醛，桂醛，桂皮醛，其结构式为HC CHCHO。

肉桂醛是淡黄色油状液体，具有强烈的新鲜肉桂、药辛香气；在空气中易氧化成桂酸。

熔点-7.5℃，沸点253℃，相对密度1.0497（20℃/4摄氏度），折光率1.6195，溶于醇、醚。

氯仿，微溶于水。

肉桂醛是重要的合成香料，主要用于调制素馨、铃兰、玫瑰等日用香精，也用于食品香料，处用于调味品类、甜酒等，还用于苹果、樱桃等香精。

同时还是医药中间体。

（二）合成原理
肉桂醛的合成方法是由苯甲醛和乙醛在稀碱条件下经Claissn-Schmidr缩合反应制得。

化学反应式为
从上式可以看出，原料和产品是醛类，若反应控制不好，在碱性条件下，这三种各自或彼此之间都会发生缩合、聚合等副反应，主要有：①合成肉桂醛再与乙醛缩合产生高沸点物5-苯基-2,4-戊二烯醛，所以要2乙醛来加以防止，如若有少许产生，可以在分流时出去。

②苯甲醛和肉桂醛的自身缩合或聚合，这些高沸物也可分馏掉。

③只有乙醛自身缩合生成4个或8个以上碳原子的化合物，其沸点高低不同，分布很广，难以用分馏方法出去，所以应严格控制反应条件，尽量降低这类缩合聚合物生成。

二、实验方案设计
（一）主要仪器和药品
四口烧瓶（250mL）、球形冷凝管、减压蒸馏装置、电动搅拌机、温度计
（0~200℃）、滴液漏斗（60mL）分液漏斗（250mL）、烧杯（100mL、250mL）等。

苯甲醛、乙醛（质量分数33％）、氢氧化钠（质量分数5％，可尝试其他浓度）、苯。

（二）操作步骤
在装有电动搅拌机、球形冷凝管、滴液漏斗和温度计的250 mL四口瓶中，加入26.6g苯甲醛和50mL水，于20℃加入20mL质量分数5％的氢氧化钠溶液，加入10mL苯，在剧烈搅拌下，从滴液漏斗中快速滴加13mL质量分数33％的乙醛溶液。

控制温度20℃快速搅拌4h。

将反应物倒入分液漏斗中，静止分层，将水层放掉，苯层加入少量浓盐酸中和至PH为7，分出水层。

苯层减压蒸馏，蒸出苯和苯甲醛，收集130℃（20mmHg）馏分，得到肉桂醛。

（三）注意事项
1、温度要控制在20℃，必要时可用冷水冷却。

2、滴加乙醛溶液时要快速加完
3、反应应快速搅拌。

三、实验装置图
四、数据记录与处理
（一）实验现象
（1）混合液体由白色透明变为淡黄色粘稠状液体。

（2）液体有苦杏仁味道。

（3）析出后含有较少的水分。

（4）减压蒸馏后水分去除，肉桂醛成分较高。

（二）产率计算
理论反应摩尔数：1mol 1mol 1mol
实际反映摩尔数：26.6/106 2.6×7.8/ 44
0.25mol 0.46mol
所以，反应所得肉桂醛质量应为0.25mol×132g/mol=33g
则反应物的产率24.29÷33×100%=73.61%
（三）液相检测
（四）红外检测
（五）紫外检测
（六）实验结果分析
1.液相分析
由图可以看出在样品中仍含有少质量的杂质，并且实验所得的肉桂醛的密度较大；
2.红外分析
通过对红外谱图的检测，可知在所得产品肉桂醛的特征峰。

观测特征区产生的3000cm-1，1750cm-1，1500cm-1，1600cm-1附近的吸收带；同时可观测指纹区在730~1000cm-1出现的苯环取代类型吸收带。

3.紫外分析
出现B吸收带（254nm附近）。