第六章 流变测量学
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这种设计十分巧妙（见图69），一方面由于有零长毛细 管的对比，使得用普通毛细 管测量时的入口压力校正变 得十分方便。另一方面用普 通毛细管可以测量熔体粘度， 用零长毛细管可以对比熔体 弹性性能，一次测量同时获 得关于熔体粘、弹性两方面 的信息。
高分子材料流变学 第六章流变测量学 33
2.毛细管流变仪的测量原理和方法
3n 1 w a 4n
（6-20）
幂律流体在毛细管内速度分布不同于牛顿流体， 计算得到： 3n 1 r n1n （6-21） z (r ) z ( )[1 ( ) ] n 1 R
高分子材料流变学 第六章流变测量学 19
2.毛细管流变仪的测量原理和方法
2 Q / R z 式中 z 为平均流速。当n＝1，
高分子材料流变学 第六章流变测量学 6
1．引
言
仪器中物料的流动形式来分类： V1流场的方向 V2为速度梯度的方向，V3为中性 方向，则有： 剪切流场测量，即1和2方向垂直。 拉伸流场测量，即2和2方向平行。 剪切流场的实验研究得很透彻，测量仪器已基本 定型。 而拉伸流场完全定型．研究者自己设汁测试方法 和仪器。
高分子材料流变学 第六章流变测量学 7
1．引
放大
言
柱塞 加热 系统
被测原 料 毛细管挤出粘度计设备图
高分子材料流变学 第六章流变测量学
毛细管
8
2.毛细管流变仪的测量原理和方法
毛 细 管 流 变 仪 的 基 本 构 造
高分子材料流变学
第六章流变测量学
9
2.毛细管流变仪的测量原理和方法
恒速型：柱塞下降速 度为恒定，待测定的 量为毛细管两端的压 差。 恒压型：预置柱塞前 进压力为恒定，待测 定的量为物料的挤出 速度(流量) 。方法
物料在管壁处所受的 剪切应力则等于： 为确定Bagley修正因 子nB，设计如下实验 方法：选择三根长径 比不同的毛细管，在 同一体积流量下，测 （6-29） 量压差与长径比L/D 的关系并作图（见图 6-7）。
第六章流变测量学 27
w
高分子材料流变学
第六章流变测量学
10
2.毛细管流变仪的测量原理和方法
2．2．1 运动方程及剪切 应力的计算 在完全发展流动区，设毛 细管半径为R，完全发展 区长度为L‘，物料柱塞压 力下作等温稳定的轴向层 流。为研究方便，选取柱 坐标系 r、θ 、 z，见图 6—5、可以看出，流速方 向(1方向)在z方向，速度 梯度方向(2方向)在r方向， θ 方向为中性方向(3方向)。
第六章流变测量学
4
1．引
言
流变测量仪器的分类： 毛细管型流变仪：恒速型(测压力) 恒体型(测流速) 转矩型流变仪 锥—板型、 平行板型(板 板型)、 同轴圆筒。 混炼机型转放流变仪 小型密炼机和 小型螺杆挤出机 振荡型流变仪 : 用于测量小振幅下的动态力学 件能，DMA。
高分子材料流变学 第六章流变测量学 5
高分子材料流变学 第六章流变测量学 22
2.毛细管流变仪的测量原理和方法
另外完全发展流动 区的流道长度Lˊ 与毛细管长L也不 相等，因此在通过 测压力差来计算压 力梯度时，必须进 行适当的校正。
P Pent Pcap Pexit（6-26）
高分子材料流变学
第六章流变测量学
23
公式还原为式（6-12）。 可见当n<1，流体呈假 塑性时，管内流速分布 曲面比牛顿流体的抛物 面扁平些，呈柱塞状。 当n＞1，流速分布曲面 呈突前型。
高分子材料流变学 第六章流变测量学 20
2.毛细管流变仪的测量原理和方法
2.3 入口区附近的流场分析Bagley修正 2．3．1 入口压力损失 根据2.2的分析，物料在毛细管管壁处承 受的剪切应力 w 是通过测量完全发展流 p 动区上的压力梯度 求得的，公式为 z R P w 2 z
高分子材料流变学 第六章流变测量学 2
1．引
言
两项任务： 理论上： 要建立起各种边界条件可测量的量(如压力、扭矩、 转速、频率、线速度、流量、温度等) 描写材料流变性质但不能直接测量的物理量(如应 力、应变、应变速率、粘度、模量、法向应力差 系数等)间的恰当联系，分析各种流变测量实验的 科学意义，估计其引入的误差。
第六章流变测量学
31
2.毛细管流变仪的测量原理和方法
根据入口压力降的特性，人们设计一种新型双管 毛细管流变仪。所谓双管，指两个料筒，其中的 柱塞同时以等速推进，一个料筒装有普通毛细管， 有一定长径比，另一个装有零长毛细管，两根毛 细管的入口区形状相同。
高分子材料流变学
第六章流变测量学
32
2.毛细管流变仪的测量原理和方法
高分子材料流变学
第六章流变测量学
28
2.毛细管流变仪的测量原理和方法
实验发现，当毛细管长径比L/D小，而剪切速率 大，温度低时，入口校正不可忽视，否则不能求 得可靠结果。但当长径比很大时，一般要求大于 40/1，入口压力降在总压力降中所占的比重小， 此时可不作入口校正。
高分子材料流变学
第六章流变测量学
高分子材料流变学 第六章流变测量学 30
2.毛细管流变仪的测量原理和方法
前面分析得知，入口压降主要反映物料流经入口 区储存弹性形变能的大小。由此可知，凡凝胶化 程度高的熔体，其弹性好，入口压力降大，反之 则低。于是可以通过测量聚氯乙烯熔体的入口压 力降来表征其凝胶化程度和熔融塑化程度。
高分子材料流变学
（6-9） （6-10） （6-11）
高分子材料流变学 第六章流变测量学 14
2.毛细管流变仪的测量原理和方法
物料流经毛细管的体积流量：
（6-12）
（6-13） 牛顿流体
高分子材料流变学 第六章流变测量学 15
2.毛细管流变仪的测量原理和方法
非牛顿型流体，重新考虑体积流量积分式
（6-14）
2.4 出口区的流动情形 在毛细管出口区，粘弹性流体表现出特殊的流 动行为，主要有挤出胀大行为和出口压力降不 等于零，这是一个问题的两个方面。 2．4．1 影响挤出胀大行为的因素 挤出胀大比定义为 B＝dj/D 式中dj为挤出物完全松弛时的直径，D为口模直 径。
高分子材料流变学
第六章流变测量学
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2.毛细管流变仪的测量原理和方法
2.3.3 用入口压力降表征硬聚氯乙烯制品的凝胶 化程度 测量聚氯乙烯在不同温度和不同配方体系下的凝 胶化程度，主要实验方法有示差扫描量热法 （DSC法）和零长毛细管流变仪法。 零长毛细管流变仪的结构同普通毛细管，只是配 用毛细管的长径比很小，一般L/D = 0.4。物料通 过零长毛细管的流动相当于通过毛细管入口区的 流动，压力降几乎全部消耗在入口压力降上。
2．3．2 Bagley的修正 为了保证从测得的压差Δ P准确求出完全发展流 动区上的压力梯度，Bagley提出如下修正方法。 中心思想：保持压力梯度不变，将毛细管（完全 发展流动区）虚拟地延长，并将入口区压力降， 等价为在虚拟延长长度上的压降。 设毛细管长度为L，按照Bagley方法，虚拟延长 长度记为
高分子材料流变学
第六章流变测量学
3
1．引
言
实验技术上： 要能够完成很宽的粘弹性变化范围内(往往跨越几 个乃至十几个数量级的变化范围)，针对从稀溶液 到熔体等不同高分子状态的体系的粘弹性测量， 并使测得的量值尽可能准确地反映体系真实的流 变特性和工程的实际条件这两项任务都是相当艰 巨的。
高分子材料流变学
高分子材料流变学 第六章流变测量学 11
2.毛细管流变仪的测量原理和方法
（6-1）
（6-2） （6-3） （6-4） （6-5）
高分子材料流变学 第六章流变测量学 12
2.毛细管流变仪的测量原理和方法
高分子材料流变学
第六章流变测量学
13
2.毛细管流变仪的测量原理和方法
2.2.2 剪切速率的计算，Rabinowich-Mooney公 式 牛顿流体，流动本构方程：
34
2.毛细管流变仪的测量原理和方法
挤出胀大发生的原因主要归为两个方面。首先是 由于物料在进入毛细管的入口区曾经历过剧烈的 拉伸形变，贮存了弹性能。其次物料在毛细管管 壁附近除受剪切力外，也有因分子链取向产生的 弹性形变。 影响挤出胀大比的因素。 挤出胀大比B与毛细管长径比L/D的关系。当L/D 值较小时，随着长径比增大，挤出胀大比值减小。
R P 2 L nB R
高分子材料流变学
2.毛细管流变仪的测量原理和方法
延长图中直线交于轴，其纵向截距等于入口压力 降Δ Pent；继续延长交于L/D轴，其横向截距等 于。 入口压力降主要因流体存贮弹性能引起，一切影 响材料弹性的因素（如分子量、分子量分布、剪 切速率、温度、填料等）都将对nB值产生影响。
1．引
言
运动的时间分类，流变测量实验可分为： 稳态流变实验 剪切速率场、压力场和温度 场恒为常数，不随时间变化。 动态流变实验 材料内部的应力和应变场均 发生交替变化，变化以正弦规律进行。 瞬态流变实验 材料内部的应力或应变发生 阶跃变化，即相当于一个突然的起始流动 或终止流动。此类实验中材料的多种力学 性质。
第六章流变测量学 21
高分子材料流变学
2.毛细管流变仪的测量原理和方法
当压力梯度均匀时，计算压力梯度的简便公式为： p P z L' （6-25） 式中ΔP 应为完全发展流动区（长度为Lˊ）两端 的压力差。 但是在实际测量时，压力传感器安装的位置并不 在毛细管上，而是在料筒筒壁处。于是测得的压 力包括了入口区的压力降，完全发展流动区上的 压力降和出口区的压力降三部分。
（6-15）
高分子材料流变学
第六章流变测量学
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2.毛细管流变仪的测量原理和方法
（6-16）
高分子材料流变学
第六章流变测量学
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2.毛细管流变仪的测量原理和方法
高分子材料流变学
第六章流变测量学
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2.毛细管流变仪的测量原理和方法
2.2.3 幂律流体的Rabinowich-Mooney公式 对于符合幂律的高分子熔体，RabinowichMooney公式的形式为：
高分子材料流变学
第六章流变测量学
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2.毛细管流变仪的测量原理和方法
反映出毛细管越长，物料 的弹性形变得到越多的松 弛。但当L/D值较大时， 挤出胀大比几乎与毛细管 长径比无关，说明此时入 口区弹性形变的影响已不 明显，挤出胀大的原因主 要来自毛细管壁处分子取 向产生的弹性形变
高分子材料流变学
高分子材料流变学
第六章流变测量学
25
2.毛细管流变仪的测量原理和方法
LB nB R
（6-27）
式中nB称Bagley修正因子。这样，测得的总压差 Δ P（包括入口压力降）被认为均匀地降在L + LB上，压力梯度等于 p P （6-28）
z L nB R
高分子材料流变学
第六章 流变测量学
徐德增
高分子材料流变学
第六章流变测量学
1
1．引
言
流变测量的目可以纳为三个方面； (1)物料的流变学表征 流变性质与体系的组分、 结构以及测试条件的关系，为材料设计、配方设 计、工艺设计提供基础数据。 (2)工程的流变学研究和设计 设备与模具设计 制造中的流场及温度场分布和确定工艺参数，实 现工—程最优化，为完成设备与模具CAD设计提 供可靠的定量依据。 (3)检验和指导流变本构方程理论的发展 通过 科学的流变测量，获得材料真实的粘弹性变化规 律及与材料结构参数间的内在联系，由此检验本 构方程的优劣，指导本构方程理论的发展。
第六章流变测量学
36
2.毛细管流变仪的测量原理和方法
挤出胀大比与DR /D比 值的关系。这儿DR为 料筒的内径，D为毛细 管直径。当DR /D比值 较小时，随着该比值 增大，挤出胀大比也 增大；当DR /D值较大 时，挤出胀大比变化 甚微。这种关系再一 次反映出出口区熔体 的挤出胀大行为与在 入口区熔体的流动状 态密切相关。
2.毛细管流变仪的测量原理和方法
实验发现，在全部入口压力损失中，95%是由 于弹性能储存引起的，仅5%是由于粘性损耗引 起的。对纯粘性的牛顿型流体而言，入口压力 降很小，可忽略不计。而对粘弹性流体，则必 须考虑因弹性形变而导致的压力损失。
高分子材料流变学
第六章流变测量学
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2.毛细管流变仪的测量原理和方法
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2.毛细管流变仪的测量原理和方法
3n 1 w a 4n
（6-20）
幂律流体在毛细管内速度分布不同于牛顿流体， 计算得到： 3n 1 r n1n （6-21） z (r ) z ( )[1 ( ) ] n 1 R
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2.毛细管流变仪的测量原理和方法
2 Q / R z 式中 z 为平均流速。当n＝1，
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1．引
言
仪器中物料的流动形式来分类： V1流场的方向 V2为速度梯度的方向，V3为中性 方向，则有： 剪切流场测量，即1和2方向垂直。 拉伸流场测量，即2和2方向平行。 剪切流场的实验研究得很透彻，测量仪器已基本 定型。 而拉伸流场完全定型．研究者自己设汁测试方法 和仪器。
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1．引
放大
言
柱塞 加热 系统
被测原 料 毛细管挤出粘度计设备图
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毛细管
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2.毛细管流变仪的测量原理和方法
毛 细 管 流 变 仪 的 基 本 构 造
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2.毛细管流变仪的测量原理和方法
恒速型：柱塞下降速 度为恒定，待测定的 量为毛细管两端的压 差。 恒压型：预置柱塞前 进压力为恒定，待测 定的量为物料的挤出 速度(流量) 。方法
物料在管壁处所受的 剪切应力则等于： 为确定Bagley修正因 子nB，设计如下实验 方法：选择三根长径 比不同的毛细管，在 同一体积流量下，测 （6-29） 量压差与长径比L/D 的关系并作图（见图 6-7）。
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2.毛细管流变仪的测量原理和方法
2．2．1 运动方程及剪切 应力的计算 在完全发展流动区，设毛 细管半径为R，完全发展 区长度为L‘，物料柱塞压 力下作等温稳定的轴向层 流。为研究方便，选取柱 坐标系 r、θ 、 z，见图 6—5、可以看出，流速方 向(1方向)在z方向，速度 梯度方向(2方向)在r方向， θ 方向为中性方向(3方向)。
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1．引
言
流变测量仪器的分类： 毛细管型流变仪：恒速型(测压力) 恒体型(测流速) 转矩型流变仪 锥—板型、 平行板型(板 板型)、 同轴圆筒。 混炼机型转放流变仪 小型密炼机和 小型螺杆挤出机 振荡型流变仪 : 用于测量小振幅下的动态力学 件能，DMA。
高分子材料流变学 第六章流变测量学 5
高分子材料流变学 第六章流变测量学 22
2.毛细管流变仪的测量原理和方法
另外完全发展流动 区的流道长度Lˊ 与毛细管长L也不 相等，因此在通过 测压力差来计算压 力梯度时，必须进 行适当的校正。
P Pent Pcap Pexit（6-26）
高分子材料流变学
第六章流变测量学
23
公式还原为式（6-12）。 可见当n<1，流体呈假 塑性时，管内流速分布 曲面比牛顿流体的抛物 面扁平些，呈柱塞状。 当n＞1，流速分布曲面 呈突前型。
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2.毛细管流变仪的测量原理和方法
2.3 入口区附近的流场分析Bagley修正 2．3．1 入口压力损失 根据2.2的分析，物料在毛细管管壁处承 受的剪切应力 w 是通过测量完全发展流 p 动区上的压力梯度 求得的，公式为 z R P w 2 z
高分子材料流变学 第六章流变测量学 2
1．引
言
两项任务： 理论上： 要建立起各种边界条件可测量的量(如压力、扭矩、 转速、频率、线速度、流量、温度等) 描写材料流变性质但不能直接测量的物理量(如应 力、应变、应变速率、粘度、模量、法向应力差 系数等)间的恰当联系，分析各种流变测量实验的 科学意义，估计其引入的误差。
第六章流变测量学
31
2.毛细管流变仪的测量原理和方法
根据入口压力降的特性，人们设计一种新型双管 毛细管流变仪。所谓双管，指两个料筒，其中的 柱塞同时以等速推进，一个料筒装有普通毛细管， 有一定长径比，另一个装有零长毛细管，两根毛 细管的入口区形状相同。
高分子材料流变学
第六章流变测量学
32
2.毛细管流变仪的测量原理和方法
高分子材料流变学
第六章流变测量学
28
2.毛细管流变仪的测量原理和方法
实验发现，当毛细管长径比L/D小，而剪切速率 大，温度低时，入口校正不可忽视，否则不能求 得可靠结果。但当长径比很大时，一般要求大于 40/1，入口压力降在总压力降中所占的比重小， 此时可不作入口校正。
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2.毛细管流变仪的测量原理和方法
前面分析得知，入口压降主要反映物料流经入口 区储存弹性形变能的大小。由此可知，凡凝胶化 程度高的熔体，其弹性好，入口压力降大，反之 则低。于是可以通过测量聚氯乙烯熔体的入口压 力降来表征其凝胶化程度和熔融塑化程度。
高分子材料流变学
（6-9） （6-10） （6-11）
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2.毛细管流变仪的测量原理和方法
物料流经毛细管的体积流量：
（6-12）
（6-13） 牛顿流体
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2.毛细管流变仪的测量原理和方法
非牛顿型流体，重新考虑体积流量积分式
（6-14）
2.4 出口区的流动情形 在毛细管出口区，粘弹性流体表现出特殊的流 动行为，主要有挤出胀大行为和出口压力降不 等于零，这是一个问题的两个方面。 2．4．1 影响挤出胀大行为的因素 挤出胀大比定义为 B＝dj/D 式中dj为挤出物完全松弛时的直径，D为口模直 径。
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29
2.毛细管流变仪的测量原理和方法
2.3.3 用入口压力降表征硬聚氯乙烯制品的凝胶 化程度 测量聚氯乙烯在不同温度和不同配方体系下的凝 胶化程度，主要实验方法有示差扫描量热法 （DSC法）和零长毛细管流变仪法。 零长毛细管流变仪的结构同普通毛细管，只是配 用毛细管的长径比很小，一般L/D = 0.4。物料通 过零长毛细管的流动相当于通过毛细管入口区的 流动，压力降几乎全部消耗在入口压力降上。
2．3．2 Bagley的修正 为了保证从测得的压差Δ P准确求出完全发展流 动区上的压力梯度，Bagley提出如下修正方法。 中心思想：保持压力梯度不变，将毛细管（完全 发展流动区）虚拟地延长，并将入口区压力降， 等价为在虚拟延长长度上的压降。 设毛细管长度为L，按照Bagley方法，虚拟延长 长度记为
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1．引
言
实验技术上： 要能够完成很宽的粘弹性变化范围内(往往跨越几 个乃至十几个数量级的变化范围)，针对从稀溶液 到熔体等不同高分子状态的体系的粘弹性测量， 并使测得的量值尽可能准确地反映体系真实的流 变特性和工程的实际条件这两项任务都是相当艰 巨的。
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2.毛细管流变仪的测量原理和方法
（6-1）
（6-2） （6-3） （6-4） （6-5）
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2.毛细管流变仪的测量原理和方法
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2.毛细管流变仪的测量原理和方法
2.2.2 剪切速率的计算，Rabinowich-Mooney公 式 牛顿流体，流动本构方程：
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2.毛细管流变仪的测量原理和方法
挤出胀大发生的原因主要归为两个方面。首先是 由于物料在进入毛细管的入口区曾经历过剧烈的 拉伸形变，贮存了弹性能。其次物料在毛细管管 壁附近除受剪切力外，也有因分子链取向产生的 弹性形变。 影响挤出胀大比的因素。 挤出胀大比B与毛细管长径比L/D的关系。当L/D 值较小时，随着长径比增大，挤出胀大比值减小。
R P 2 L nB R
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2.毛细管流变仪的测量原理和方法
延长图中直线交于轴，其纵向截距等于入口压力 降Δ Pent；继续延长交于L/D轴，其横向截距等 于。 入口压力降主要因流体存贮弹性能引起，一切影 响材料弹性的因素（如分子量、分子量分布、剪 切速率、温度、填料等）都将对nB值产生影响。
1．引
言
运动的时间分类，流变测量实验可分为： 稳态流变实验 剪切速率场、压力场和温度 场恒为常数，不随时间变化。 动态流变实验 材料内部的应力和应变场均 发生交替变化，变化以正弦规律进行。 瞬态流变实验 材料内部的应力或应变发生 阶跃变化，即相当于一个突然的起始流动 或终止流动。此类实验中材料的多种力学 性质。
第六章流变测量学 21
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2.毛细管流变仪的测量原理和方法
当压力梯度均匀时，计算压力梯度的简便公式为： p P z L' （6-25） 式中ΔP 应为完全发展流动区（长度为Lˊ）两端 的压力差。 但是在实际测量时，压力传感器安装的位置并不 在毛细管上，而是在料筒筒壁处。于是测得的压 力包括了入口区的压力降，完全发展流动区上的 压力降和出口区的压力降三部分。
（6-15）
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（6-16）
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2.2.3 幂律流体的Rabinowich-Mooney公式 对于符合幂律的高分子熔体，RabinowichMooney公式的形式为：
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2.毛细管流变仪的测量原理和方法
反映出毛细管越长，物料 的弹性形变得到越多的松 弛。但当L/D值较大时， 挤出胀大比几乎与毛细管 长径比无关，说明此时入 口区弹性形变的影响已不 明显，挤出胀大的原因主 要来自毛细管壁处分子取 向产生的弹性形变
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2.毛细管流变仪的测量原理和方法
LB nB R
（6-27）
式中nB称Bagley修正因子。这样，测得的总压差 Δ P（包括入口压力降）被认为均匀地降在L + LB上，压力梯度等于 p P （6-28）
z L nB R
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徐德增
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1．引
言
流变测量的目可以纳为三个方面； (1)物料的流变学表征 流变性质与体系的组分、 结构以及测试条件的关系，为材料设计、配方设 计、工艺设计提供基础数据。 (2)工程的流变学研究和设计 设备与模具设计 制造中的流场及温度场分布和确定工艺参数，实 现工—程最优化，为完成设备与模具CAD设计提 供可靠的定量依据。 (3)检验和指导流变本构方程理论的发展 通过 科学的流变测量，获得材料真实的粘弹性变化规 律及与材料结构参数间的内在联系，由此检验本 构方程的优劣，指导本构方程理论的发展。
第六章流变测量学
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2.毛细管流变仪的测量原理和方法
挤出胀大比与DR /D比 值的关系。这儿DR为 料筒的内径，D为毛细 管直径。当DR /D比值 较小时，随着该比值 增大，挤出胀大比也 增大；当DR /D值较大 时，挤出胀大比变化 甚微。这种关系再一 次反映出出口区熔体 的挤出胀大行为与在 入口区熔体的流动状 态密切相关。
2.毛细管流变仪的测量原理和方法
实验发现，在全部入口压力损失中，95%是由 于弹性能储存引起的，仅5%是由于粘性损耗引 起的。对纯粘性的牛顿型流体而言，入口压力 降很小，可忽略不计。而对粘弹性流体，则必 须考虑因弹性形变而导致的压力损失。
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2.毛细管流变仪的测量原理和方法