HPLC测定果汁饮料中糖精钠的含量

HPLC测定果汁饮料中糖精钠的含量
二、试验原理果汁样品以氨水调pH至近中性后，取滤液经高效液相色
谱柱分别后，以紫外检测器测定，按照保留时光和峰高，与标准品比较，举行定性和定量分析。

三、仪器与试材 1．仪器与器材高效液相色谱仪(附带紫外检测器)。

2．试剂除特殊解释外，试验中所用试剂均为分析纯，水为去离子水或蒸馏水。

(1)常规试剂：甲醇(以0．45μm 滤膜过滤)、NH4Ac、浓氨水。

(2)常规溶液：氨水(1+1，体积比)、NH。

Ac溶液(0.02mol，／L，以0．45μm滤膜过滤)、CH3OH—NH4Ac溶液(5+95，体积比)。

(3)糖精钠标准储备液(1．0mg／mL)：取0．085lg经120℃烘干4h后的糖精钠(C6H4CONNaSO2)，加水溶解并定容至100mL。

(4)糖精钠标准用法溶液(0．10mg／mL)：取糖精钠标准储备液10．0mL放入100mL容量瓶中，加水至刻度，经0．45μm滤膜过滤。

3．试验材料 2～3种不同的果汁饮料，各50mL。

四、试验步骤 1．样品处理称取10．00g果汁饮料，以氨水调pH至7，加水定容至100mL，以4000r ／min离心10min，上清液过滤(0．45μm滤膜)，备用。

2．标准曲线的绘制 (1)配制浓度为10μg／mL、20μg／mL、40μg／mL、60μg ／mL、80μg／mL、100μg／mL标准溶液，供HPLC分析。

(2)以浓度为横坐标，相应峰高值为纵坐标，绘制标准曲线。

(3)参考色谱条件：YWG—C18不锈钢色谱柱(4．6mm×250mm，10μm)；流淌相为CH3OH—NH4Ac溶液，流速为lmL／min，：紫外检测器，波长为230nm，敏捷度为0．2AUFS；进样量为10ML。

3．样品测定 (1)在上述色谱条件下，将样品处理液注入高效液相色谱仪，记录色谱图。

(2)与标准品色谱图比较，按照保留时光举行定性，按照峰高从标准曲线上查出样品处理液中糖精钠的浓度。

4．计算按照下式计算样品中糖精钠的浓度：x=m0/[m×(V1/V2)] 式中，x为样品中糖精钠的含量，g／kg；m0为进样体积中糖精钠的质量，mg；V2为进样体积，mL；V1为样品稀释液的总体积，mL；m为样品的质量，g。

五、注重事项 1．试验步骤中的色谱条件仅作参考，在实际试验过程中应当按照仪器型号和试验室条
件举行调节。

2．两次重复试验结果误差的肯定值不得超过其算术平均值的10％，否则应当调节试验条件，重新试验。

3．在本试验条件下，可以同时测定饮料中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠的含量。

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