直读光谱仪测定钢中高含量锰
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1 实验部分
1.1 仪器与设备
SPECTROLAB M10 型直读光谱仪； MLF-MILL-X 铣样机； 中科普瑞 CZA-4N 氩气净化器。
1.2 SPECTROLAB M10 型直读光谱技术条件[1]
环境温度 10～28℃，环境湿度 20%～80%； 光室温度 17.3±0.3℃； 光室压力 1000～1030hPa； 钨电极￠4mm，顶角 90°，极距 3.4mm，透 镜 MgF2； 氩气进口压力 0.5～0.8MPa； 氩气纯度>99.995%； 分析时间：冲洗 6s，预燃 4s，积分 15s； 分析谱线波长 293.3 nm； 参比谱线波长 271.4 nm
在仪器激发斑点正常、数据稳定的情况下， 对光谱仪进行全面维护、描迹、标准化后，选取 有梯度的的高锰标样，把这些标样的标准值输入， 按高锰分析条件，进行强度测量，然后通过计算 机软件回归，绘制 Mn 元素的浓度和强度关系曲 线见图 5。实验证明，共存元素对锰元素不存在 干扰，曲线干扰校正前后分析结果变化不大。采 用持久曲线法回归计算，工作曲线见图 5，检测 范围 0.0004%～3.3%，相关系数 0.99977。
2.5 狭缝位置的影响
由于环境参数的变化，入射狭缝与出射狭缝 的相对位置发生变化，须进行狭缝扫描，确定波 峰的位置正确，让相应波长的光，以最大限度的 通过出射狭缝及反光镜到达检测器的光电接收器 件。用随机标样 RH18，在狭缝位置偏低、合适 和偏高时检测同一样品，统计相对标准偏差见图 4。数据说明，狭缝位置不佳时对结果影响明显。 描迹需在仪器稳定、数据正常时进行，用随机标
在 DP 双相钢等钢种中，锰可以提高钢材强 度，改善钢材热加工性能和冷脆倾向，降低钢材 的塑性、冲击韧性，锰的含量达到 2.7%，超出了 原有工作曲线的线性范围和 GB/T4336-2016 的测 定范围，本法在 SPECTROLAB M10 直读光谱仪 上,延长高锰的工作曲线，延伸了 GB/T4336-2016 的测定范围，应用于炼钢生产控制，有效缩短冶 炼时间，实现对炼钢工艺过程的及时控制，提高 钢种命中率。
Байду номын сангаас
表 1 冷却方式对锰元素的影响 w/%
试样号 空冷 水冷 极差 35515 2.46 2.47 0.01 35525 2.43 2.42 -0.01 15515 2.43 2.42 -0.01 15517 2.46 2.47 0.01 15525 2.40 2.40 0.00 15527 2.43 2.45 0.02
2019 年第 6 期
LYS Science-Technology& Management
直读光谱仪测定钢中高含量锰
苏红梅
（涟钢质量部）
摘 要 本文对直读光谱仪检测钢中高含量锰进行了探讨和研究，对样品制备、电极、冷却方式、分析条件、 狭缝位置等进行了大量的试验， 优化分析条件，排除共存元素的干扰，延长工作曲线，本法的准确度和精 密度高，可满足生产工艺的要求。 关键词 直读光谱仪；钢；高含量锰；工作曲线
图 5 Mn 元素工作曲线
3 样品分析
3.1 精密度试验 选取三块标准物质，用本法加工后，在光谱
仪上连续分析 10 点，试验结果见表 2。
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2019 年第 6 期
LYS Science-Technology& Management
表 2 精密度试验 n=10，w/%
编号
测定值
平均值 SD RSD
RSD(%)
1.8 1.6 1.4 1.2
1.0 0.8 0.6 0.4 0.2
0.0
0.4
0.5
0.6
0.7 下磨0深.8度(mm) 0.9
1.0
1.1
1.2
图 1 不同下磨深度对锰元素影响
2.2 样品表面质量
选取3个球拍样，一个样面表面质量差，另一 个样面表面质量好，用铣床将3个样下磨0.8 mm， 在光谱仪分别检测试样的两个面，计算RSD，结 果见图2。分析面存在问题的试样，RSD较大，存 在横向偏析，而分析面质量好的试样，RSD小。 故样品应避免气孔、夹杂、裂纹等缺陷。
样 RH18 至少分析 5 次以上，取 3 次以上有效结 果平均计算。
2.5
2.0
1.5
RSD(%)
1.0
0.5
0.0
偏低
最佳
偏高
图 4 狭缝位置对锰元素的影响
2.6 绘制工作曲线和干扰元素的校正
图 3 清扫电极对锰元素的影响
2.4 样品冷却方式的影响
同一工位连续取样分别采用水冷和空冷两种 冷却方式，6组样品铣床加工后在光谱仪上分析， 比较不同冷却方式锰元素极差，见表1。数据表明， 不同的冷却方式对高锰分析没有趋势性的影响。
1.60
1.40
1.20
RSD(%)
1.00 0.80 0.60
样品表面好 样品表面差
0.40
0.20
0.00
图2 样品表面质量对锰元素的影响
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涟钢科技与管理
2019 年第 6 期
2.3 电极的影响
三块标准物质，铣床加工后分别连续激发10 次，中间不刷电极，统计相对标准偏差。同样条 件下三块标准物质分别连续激发10次，每激发一 次刷好电极，统计相对标准偏差，数据见图3。数 据表明，连续分析不刷电极对分析结果影响明显。
2.5785
0.0081
0.32
GBW01669a
2.4256 2.4158 2.4277 2.4299 2.4099 2.4356 2.4322 2.4302 2.4296 2.4217
2 结果与讨论
2.1 样品下磨深度[2]
样品表面必须清洁，没有弧面，无水和油污，
光滑平整、纹理清晰，并且加工过程中及时冷却， 不过热。选取 3 个样品，利用铣床对样品表面进 行铣削，在不同的下磨深度分别检测 10 次，见图 1。数据表明，在样品表面质量好的情况下，下磨 深度小于 0.8 mm 时，RSD 较大，达到 0.8 mm 及 以上时，数据稳定 RSD 小。所以，我们选择下磨 深度为 0.8 mm。
184A
2.2358 2.2288 2.2099 2.2265 2.2359 2.2236 2.2351 2.2401 2.2429 2.2338
2.2312
0.0095
0.43
LV-G6
2.5762 2.5831 2.5754 2.5739 2.5835 2.5776 2.5719 2.5956 2.5823 2.5657
1.1 仪器与设备
SPECTROLAB M10 型直读光谱仪； MLF-MILL-X 铣样机； 中科普瑞 CZA-4N 氩气净化器。
1.2 SPECTROLAB M10 型直读光谱技术条件[1]
环境温度 10～28℃，环境湿度 20%～80%； 光室温度 17.3±0.3℃； 光室压力 1000～1030hPa； 钨电极￠4mm，顶角 90°，极距 3.4mm，透 镜 MgF2； 氩气进口压力 0.5～0.8MPa； 氩气纯度>99.995%； 分析时间：冲洗 6s，预燃 4s，积分 15s； 分析谱线波长 293.3 nm； 参比谱线波长 271.4 nm
在仪器激发斑点正常、数据稳定的情况下， 对光谱仪进行全面维护、描迹、标准化后，选取 有梯度的的高锰标样，把这些标样的标准值输入， 按高锰分析条件，进行强度测量，然后通过计算 机软件回归，绘制 Mn 元素的浓度和强度关系曲 线见图 5。实验证明，共存元素对锰元素不存在 干扰，曲线干扰校正前后分析结果变化不大。采 用持久曲线法回归计算，工作曲线见图 5，检测 范围 0.0004%～3.3%，相关系数 0.99977。
2.5 狭缝位置的影响
由于环境参数的变化，入射狭缝与出射狭缝 的相对位置发生变化，须进行狭缝扫描，确定波 峰的位置正确，让相应波长的光，以最大限度的 通过出射狭缝及反光镜到达检测器的光电接收器 件。用随机标样 RH18，在狭缝位置偏低、合适 和偏高时检测同一样品，统计相对标准偏差见图 4。数据说明，狭缝位置不佳时对结果影响明显。 描迹需在仪器稳定、数据正常时进行，用随机标
在 DP 双相钢等钢种中，锰可以提高钢材强 度，改善钢材热加工性能和冷脆倾向，降低钢材 的塑性、冲击韧性，锰的含量达到 2.7%，超出了 原有工作曲线的线性范围和 GB/T4336-2016 的测 定范围，本法在 SPECTROLAB M10 直读光谱仪 上,延长高锰的工作曲线，延伸了 GB/T4336-2016 的测定范围，应用于炼钢生产控制，有效缩短冶 炼时间，实现对炼钢工艺过程的及时控制，提高 钢种命中率。
Байду номын сангаас
表 1 冷却方式对锰元素的影响 w/%
试样号 空冷 水冷 极差 35515 2.46 2.47 0.01 35525 2.43 2.42 -0.01 15515 2.43 2.42 -0.01 15517 2.46 2.47 0.01 15525 2.40 2.40 0.00 15527 2.43 2.45 0.02
2019 年第 6 期
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直读光谱仪测定钢中高含量锰
苏红梅
（涟钢质量部）
摘 要 本文对直读光谱仪检测钢中高含量锰进行了探讨和研究，对样品制备、电极、冷却方式、分析条件、 狭缝位置等进行了大量的试验， 优化分析条件，排除共存元素的干扰，延长工作曲线，本法的准确度和精 密度高，可满足生产工艺的要求。 关键词 直读光谱仪；钢；高含量锰；工作曲线
图 5 Mn 元素工作曲线
3 样品分析
3.1 精密度试验 选取三块标准物质，用本法加工后，在光谱
仪上连续分析 10 点，试验结果见表 2。
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表 2 精密度试验 n=10，w/%
编号
测定值
平均值 SD RSD
RSD(%)
1.8 1.6 1.4 1.2
1.0 0.8 0.6 0.4 0.2
0.0
0.4
0.5
0.6
0.7 下磨0深.8度(mm) 0.9
1.0
1.1
1.2
图 1 不同下磨深度对锰元素影响
2.2 样品表面质量
选取3个球拍样，一个样面表面质量差，另一 个样面表面质量好，用铣床将3个样下磨0.8 mm， 在光谱仪分别检测试样的两个面，计算RSD，结 果见图2。分析面存在问题的试样，RSD较大，存 在横向偏析，而分析面质量好的试样，RSD小。 故样品应避免气孔、夹杂、裂纹等缺陷。
样 RH18 至少分析 5 次以上，取 3 次以上有效结 果平均计算。
2.5
2.0
1.5
RSD(%)
1.0
0.5
0.0
偏低
最佳
偏高
图 4 狭缝位置对锰元素的影响
2.6 绘制工作曲线和干扰元素的校正
图 3 清扫电极对锰元素的影响
2.4 样品冷却方式的影响
同一工位连续取样分别采用水冷和空冷两种 冷却方式，6组样品铣床加工后在光谱仪上分析， 比较不同冷却方式锰元素极差，见表1。数据表明， 不同的冷却方式对高锰分析没有趋势性的影响。
1.60
1.40
1.20
RSD(%)
1.00 0.80 0.60
样品表面好 样品表面差
0.40
0.20
0.00
图2 样品表面质量对锰元素的影响
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2.3 电极的影响
三块标准物质，铣床加工后分别连续激发10 次，中间不刷电极，统计相对标准偏差。同样条 件下三块标准物质分别连续激发10次，每激发一 次刷好电极，统计相对标准偏差，数据见图3。数 据表明，连续分析不刷电极对分析结果影响明显。
2.5785
0.0081
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GBW01669a
2.4256 2.4158 2.4277 2.4299 2.4099 2.4356 2.4322 2.4302 2.4296 2.4217
2 结果与讨论
2.1 样品下磨深度[2]
样品表面必须清洁，没有弧面，无水和油污，
光滑平整、纹理清晰，并且加工过程中及时冷却， 不过热。选取 3 个样品，利用铣床对样品表面进 行铣削，在不同的下磨深度分别检测 10 次，见图 1。数据表明，在样品表面质量好的情况下，下磨 深度小于 0.8 mm 时，RSD 较大，达到 0.8 mm 及 以上时，数据稳定 RSD 小。所以，我们选择下磨 深度为 0.8 mm。
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2.2358 2.2288 2.2099 2.2265 2.2359 2.2236 2.2351 2.2401 2.2429 2.2338
2.2312
0.0095
0.43
LV-G6
2.5762 2.5831 2.5754 2.5739 2.5835 2.5776 2.5719 2.5956 2.5823 2.5657