原始记录的填写

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★运算法则 (1)在进行数学运算时,对加减法和乘除法中有效数字的处 理是不同的。多数值相加减时,所得和或差的绝对误差比任何 一个数值的绝对误差大,因此相加减时应以诸数值中绝对误差 最大,(即欠准数字的数位最大)的数值为准,以确定其他数在 运算中保留的数位和决定计算结果的有效数位。
(2)许多数值相乘除时,所得的积或商的相对误差比任何一 个数值的相对误差大,因此相乘除时应以诸数值中相对误差 最大,(即有效位数最少)的数值为准,确定其它数值在运算中 保留的有效位数和决定计算结果的有效数位。
表示。结果小于1,按标准方法检出限保留,最多不超过三位有效数字。 • (5)结果数据数值修约执行 GB/T 8170《数字修约规则》。 • (6)当检测结果需要或客户有要求时,或检测方法要求时。 • 若测定标准的检出限比标准限值还大,原始记录结果写测定的真值(按标准方法修约后)并加上检出限。
出具的正式报告,写测定的真值。 • 若测定结果为“0”时,测定原始记录结果书写为“0”。出具的正式报告,写为小于标准限值。

4.2 检测原始记录 4.2.1 记录的原始性 4.2.2 记录的填写

4.2.1 记录的原始性 4.2.1.1 记录要保持现场及时填写,如实记录 4.2.1.2 不可以重新抄写或复印,更不可以在过程进行完后 进行凭回忆进行追记 4.2.1.3仪器自动记录数据应剪下贴在原始记录纸上,打印 的原始数据及谱图附在原始记录后面,并在下面签名
三.职责
3.1 检测人员负责原始记录的填写,保证原始记录规范化、 标准化、真实性和准确性 3.2 不同领域的原始记录审核人负责对原始记录进行分领域 审核 3.3 原始记录保管人负责对原始记录进行分类保存,便于存 取和检索 3.4 质量部文件资料管理员负责原始记录版本的受控管理
Hale Waihona Puke .管理规定4.1 数值修约 4.2 检测原始记录 4.3 原始记录的审核 4.4 原始记录的保管

4.3 原始记录的审核 4.3.1 原始记录应由不同领域的指定人员审核,并在原始记录 表及仪器打印的数据图或谱图上签字。审核内容应包括:检测 项目、检测日期、样品名称、标准名称、结果数据、仪器谱图、 数据处理及计算公式等信息 4.3.2如审核人员发现原始记录记录有误或数据有误等异常情 况,需及时上报检测室负责人,检测室负责人及时与检测人员 沟通,查明原因,根据不同的原因进行修订或复检等纠正措施

(3)在没有小数位且以若干个零结尾的数值中,有效位数系 指从非零数字最左一位向右数得到的位数减去无效零(即仅 为定位用的零)的个数。例如:35000,若有两个无效零,则 为三位有效位数,应写作3.50×104;有三个无效零,则为两 位有效位数,应写作3.5×104。 (4)在其他10进位数中,有效数字系指从非零数字最左一位 向右数而得到的位数。例如:3.2、 0.32、0.032和0.0032 均为两位有效位数;0.320为三位有效位数;10.00为四位有 效位数;12.490为五位有效位数。
4.2.8结果数据处理
• (1)检测结果应采用国家法定计量单位。 • (2)结果数据处理,应遵循测量误差和数据处理计算规则。 • (3)方法中有明确规定的,结果数据的处理应按照方法的规定进行。如保留两位有效数字,结果保留
小数点后两位,结果大于100就要用科学记数法表示。 • (4)方法中没有明确规定的,结果数据处理可参照检出限的保留位数,结果大于1000的用科学记数法
• 方法确认记录; • 新项目评审记录; • 各类检测原始记录(包括采样记录); • 实验室间比对或能力验证记录; • 内部质量控制(人员比对、仪器比对、盲样考核、加标回收等)及其评审记录; • 仪器设备使用、维护、运行检查和内部校准记录; • 样品管理和处置记录 • 标准物质和标准菌种的采购、验收、使用记录。
★不许连续修约 拟修约的数字应在确定修约位数后一次修约获得结果,而不得 多次按前面规则连续修约 例,15.4546,修约间隔1, 正确的做法为: 15.4546→15 不正确的做法为:15.4546→15.455→15.46→15.5→16。
★为了便于记忆,上述规则可归纳成以下口诀: 四舍六入五考虑,五后非零则进一, 五后全零看五前,五前偶舍奇进一, 不论数字多少位,都要一次修约成。
原始记录的书写要求
2015-02-11
一.目的 二.适用范围 三.职责 四.管理规定
一.目的
为了规范检测原始记录的填写, 体现记录的原始性、准确性和可追 溯性。特制定此细则,更好地对检 测原始记录进行控制和管理
二.适用范围
适用于实验室现有检测项目的 所有原始记录
三、分类
• 质量记录
技术记录

4.4原始记录的保管 4.4.1 原始记录未经负责人许可不得借阅、翻阅或抄录 4.4.2原始记录随检测报告由报告管理员保管,保管方式应便于 检索和存取。保管环境应适宜,干燥通风 4.4.3原始记录保管期至少六年,重要记录要长久保存 4.4.4 超过规定保存期限的原始记录,应统一进行处理。重要 的含有保密内容的记录须保留销毁记录

(5)非连续型数值:(如个数、分数、倍数)是没有欠准数 字的,其有效位数可视为无限多位。例如,H2SO4中的2和4是 个数,常数п。 ( 6)pH值等对数值,其有效位数是由其小数点后的位数决定 的,其整数部分只表明其真数的乘方次数。如:pH=11.26 ([H+]=5.5×10-12mol/L),其有效数字只有两位。 (7)有效数字的首位数字为8或9时,其有效位数可以多计一 位。例如:85%与115%,都可以看成是三位有效数字;99.0%与 101.0%都可以看成是四位有效数字
(3)在运算过程中,为减少舍入误差,其他数值的修约可以 暂时多保留一位,等运算到结果时,再根据有效位数弃去多余 的数字。例1: 13.65+0.00823+1.633=? 本例是数值相加减,在三个数值中,13.65的绝对误差最大,其 最末一位数为百分位(即小数后二位),因此将其它各数暂先保 留至千分位。即把0.00823修约为0.008,1.633不变。 进行运算: 13.65+0.00823+1.633=13.65+0.008+1.633=15.291 然后修约至百分位,即为:15.29。
★分析结果的有效数字所能达到的位数不能超过方 法最低检测质量浓度的有效位数所能达到的位数。例 如,一个方法的最低检出质量浓度为0.02mg/L,则分 析结果报0.088 mg/L就不合理,应报0.09 mg/L。 注:标准中另作规定的除外
★数字的修约及其取舍规则
(1)数字修约是指拟修约数值中超出需要保留位数时的舍弃, 根据舍弃数来保留最后一位数或最后几位数 (2)修约间隔是确定修约保留位数的一种方式,修约间隔的数 值一经确定,修约值即应为该数值的整倍数。例如:指定修约间 隔为0.1,修约值即应在0.1的整数倍中选取,也就是说,将数值 修约到小数点后一位

4.2.2.2原始记录各项内容应逐项填写,填写完整,不得 有空缺。如无内容填写,其填写方法是在空白的适中位 置画一横线,表示记录者已关注到此栏目,只是无内容 可填,以一横线代之,以示再有内容属无效内容。如果 纵向有几项均无内容填写,亦可用一斜线代之 4.2.2.3样品编号、名称应严格按照样品流转单的名称填 写
例2:14.131×0.07654÷0.78=? 本例是数值相乘除,在三个数值中,0.78的有效位数最少, 仅为二位有效位数,因此各数值均应暂时保留三位有效位数 进行运算:14.131×0.07654÷0.78 =14.1×0.0765÷0.78=1.08÷0.78 =1.38 再将结果修约为两位有效位数,即1.4

4.2.2.4最后报出结果的单位,均采用法定计量单位。符号和 计算公式严格按所依据的方法标准要求执行 4.2.2.5 某些内容与上项相同时,应重复抄写,不得用“...” 或“同上”表示 4.2.2.6 日期填写一律按年、月、日横写,年份必须按四位 数填写不能简写 4.2.2.7 原始记录实验过程要能追溯整个检测过程,检测项 目要前后保持一致,与检测标准中的参数名称一致,不得简 写或缩写
③拟舍去数字的最左一位数字为5,而右面无数字或皆为0时, 若所保留的末位数为奇数(1,3,5,7,9)则进一。为偶数 (2,4,6,8,0)则舍弃。(留双的原则) 例1:将1.050按间隔为0.1(10-1)修约,修约值为1.0 例2:将0.350按间隔为0.1(10-1)修约,修约值为0.4
★在相对偏差(RSD)中,采用“只进不舍”的原则。 如,0.163%,如为两个有效位时,宜修约为0.17%; 0.52%,如为一个有效位时,宜修约为0.6%。 ★标准曲线相关系数只舍不入,保留到小数点后出现非9的一 位。如0.99989→0.9998,如果小数点后都是9时,是保留小数 点后四位。标准曲线斜率b有效位数,应与自变量x有效数字 位数相等,或最多比自变量x保留一位。截距a最后一位数则 应与因变量y值的最后一位取齐,或最多比y保留一位数。

4.1 数值修约 依据:GB/T 8170-2008 数值修约规 则与极限数值的表示与判定

4.1.1有效数字 所谓有效数字:具体地说,是指在分析工作中实际 能够测量到的数字。所谓能够测量到的是包括最后 一位估计的,不确定的数字。 我们把通过直读获得 的准确数字叫做可靠数字;把通过估读得到的那部 分数字叫做存疑数字。把测量结果中能够反映被测 量大小的带有一位存疑数字的全部数字叫有效数字。

4.2.2 记录的填写 4.2.2.1必须用钢笔或中性笔填写,不允许用圆珠笔、铅笔 (确保字迹的永久性和可靠性),字迹要工整、清晰、完整, 不得任意涂改、贴盖。如有笔误或数据确需更改时,应在错 误处划一条平行横线,在其右上角填上正确的文字或数值, 在更改下方签名或加盖更改人员名章。并使原始数据仍可辨 认,切不可用刀刮、修改液涂改、橡皮擦或重笔填写。杠改 签名每页不超过3次
(3)进舍原则 ①拟舍去数字的最左一位数字少于5时,则舍去,即保留的各 位数字不变。 例1:将12.1496,修约到一位小数(十分位),得12.1 例2:将12.1496,修约到两位有效位数,得12 ②拟舍去数字的最左一位数字大于5时,或者是5,而后跟有并 非全部为0的数字,则进一,即在保留的末位数字加1。 例1: 将10.502修约到个数位,得11
谢 谢!
THANKS!

(1)有效数字在检验工作中所能得到有实际意义 的数值,其最后一位数字欠准是允许的,这由可靠 数字和最后一位不确定数字组成的数值,即为有效 数字 (2)有效数字的定位(数位),是指确定欠准数字 的位置,这个位置确定后,其后面的数字均为无效 数字

例如,一支25mL的滴定管,其最小刻度为0.1mL,如 果滴定管的体积介于20.9mL到21.0mL之间,则需估 计一位数字,读出20.97mL,这个7就是个欠准的数字 ,这个位置确定后,它有效位数就是4个,即使其后面 还有数字也只是无效数字。
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