中美英三国药典标准比色液的对比与测定

27四讨论在进口药品质量复核时如采用目视法制订药品颜色的标准可采用上述目视测定结果进行标准间的转化或参考上述紫外分光光度法测定结果制订药品颜色在430nm处的限度值
Drug Standards of China 2007, v ol. 8 No . 4
·实验与研究·
中国药品标准 2007 年第 8 卷第 4 期 ( 总 283) 43
表6 棕黄色( BY ) 和黄色( Y ) 各种色号标准比 色液的配制表
中美英三国药典标准比色液的对比与测定
庞青云 田洪昭 寇晋萍 陆 岩 王丽荣 余 立( 北京市药品检验所 北京 100035)
摘要 目的: 对中美英三国药典标准比色 液的配制方法及不 同测定方法所得的颜 色参数进行对比, 为进口药品 检验和进口药 品质量标准复核时颜色质量标准的制订 提供参考。方法: 采用《中国药典》2005 版附录收载的目视比较法、紫外分光光度法、色 差计法进行测定。结果: 中英药典标准比色液之间有相似之处, 但与美国药典标准比色液差别较大。 关键词: 标准比色液; 中国药典; 美国药典; 英国药典 中图分类号: 921. 2 文献标识码: A 文章编号: 1009-3656( 2007) -4-43-4
2. 1. 2 比 色用 硫 酸铜 溶 液: 用 25m l 盐 酸和 975ml 水的混合液配制每1ml 中含62. 4m g 的CuSO4 ·5H2O 的溶液。
标定方法: 取 10. 0ml 上述溶液, 置 250m l 锥形 瓶中, 依次加水40m l、醋酸4ml、碘化钾3g 、盐酸5ml。 以3m l 淀粉试液为指示剂, 用0. 1mol / L 硫代硫酸钠 滴定液滴定至终点, 必要时进行空白校正。每1ml 的 0. 1mol / L 硫代硫 酸钠相当 于 62. 4mg 的 CuSO 4· 5H2 O 。
色调
黄绿色( Y G ) 黄色( Y ) 橙黄色( O Y ) 橙红色( O R ) 棕红色( BR )
比色用氯化 比色用重铬 比色用硫酸
钴液/ ml 酸钾液/ ml 铜液/ ml
1. 2
22. 8
7. 2
4. 0
23. 3
0
10. 6
19. 0
4. 0
12. 0
20. 0
0
22. 6
12. 5
20. 0
作者简介: 庞青云, 女, 副主任药师。学科及研究方向: 药物分析。联系电话: 010- 66124449。
44 中国药品标准 2007 年第 8 卷第 4 期 ( 总 284)
2. 美国药典标准比色液 2. 1 比色用溶液 2. 1. 1 比 色用 氯 化钴 溶 液: 用 25m l 盐 酸和
表 3 美国药典各 种色调标准比色液配制表
色调
比色用氯 化钴溶液
比色用氯 化铁溶液
比色用硫 水
酸铜溶液
A
0. 1
0. 4
0. 1
4. 4
B
0. 3
0. 9
0. 3
3. 5
C
0. 1
0. 6
0. 1
4. 2
D
0. 3
0. 6
0. 4
3. 7
E
0. 4
1. 2
0. 3
3. 1
F
0. 3
1. 2
0. 0
3. 5
2. 4
1. 6
2. 4
1. 0
0. 4
6. 2
2. 4
0. 6
0. 0
7. 0
9. 6
0. 2
0. 2
0. 0
1. 0
2. 0
0. 0
7. 0
Drug Standards of China 2007, v ol. 8 No . 4
3. 3 各种色调色号标准比色液: 照表 5-8 进行 配制。
2. 2 各种色调标准比色液: 照表 3 比例进行配 制。
3. 英国药典标准比色液 3. 1 比色用溶液 3. 1. 1 比色用黄色溶液: 用25m l 盐酸和975ml 水的混合液配制每1ml 中含45. 0m g 的F eCl3·6H2O 的溶液。
标定方法: 取 10. 0ml 上述溶液, 置 250m l 锥形 瓶中, 依次加入水15m l、盐酸5m l 和碘化钾4g, 密封, 暗处放置15 分钟, 再加100ml 水稀释。用0. 1mol / L 硫代硫酸钠滴定至终点, 指示剂为 0. 5ml 淀粉试液 溶 液。每 1m1 的 0. 1mol / L 硫 代 硫 酸 钠 相 当 于 27. 03mg 的F eCl 3·6H2O 。
Comparison and Determination of Reference Solutions from ChP, USP and BP
Pang Q ing -yun, T ian Hong-zhao, K o u Jin-ping , L u Yan, Wang L i-rong , Y u L i( Bej ing I nstitute f or Drug Control, B ei-
P
0. 2
0. 4
0. 1
4. 3
Q
0. 2
0. 3
0. 1
4. 4
R
0. 3
0. 4
0. 2
4. 1
S
0. 2
0. 1
0. 0
4. 7
T
0. 5
0. 5
0. 4
3. 6
3. 1. 3 比色用蓝色溶液: 用25ml 盐酸和975ml 水的混合 液配制 每 1m l 中含 62. 4m g 的 CuSO 4 ·
5H2O 的溶液。
标定方法: 取 10. 0m l 上述溶液, 置 250ml 锥形
瓶中, 依次加水 50m l、醋酸 12ml 和 碘化钾 3g 。以 0. 5ml 淀粉试液为指示剂, 用 0. 1mo l/ L 硫代硫酸钠 滴定 液滴 定至 溶液 显 微淡 粉色 为 至。每 1m 1 的 0. 1mo l/ L 硫代硫酸钠相当于 24. 97mg 的 CuSO4· 5H2O 。
975ml 水的混合液配制每 1ml 中含59. 5mg 的CoCl2 ·6H2O 的溶液。
标定方法: 取 5. 0ml 上述溶液, 置 250ml 锥形瓶 中, 加过氧 化氢试液 5m l, 加氢 氧化钠溶 液( 1→5) 15m l。煮沸 10 分钟, 放冷, 加碘化钾 2g 和稀硫酸( 1 →4) 20ml, 待固体溶解后, 以 3ml 淀粉试液为指示 剂, 用 0. 1mol / L 硫代硫酸钠滴定液滴定至终点, 必 要时进行空白校正。每1m l 的0. 1mol / L 硫代硫酸钠 相当于 23. 79mg 的CoCl2 ·6H 2O 。
G
0. 5
1. 2
0. 2
3. 1
H
0. 2
1. 5
0. 0
3. 3
I
0. 4
2. 2
0. 1
2. 3
J
0. 4
3. 5
0. 1
1. 0
K
0. 5
4. 5
0. 0
0. 0
L
0. 8
3. 8
0. 1
0. 3
M
0. 1
2. 0
0. 1
2. 8
N
0. 0
4. 9
0. 1
0. 0
O
0. 1
4. 8
0. 1
0. 0
3. 1. 2 比色用红色溶液: 用25m l 盐酸和975ml
Drug Standards of China 2007, v ol. 8 N o. 4
水 的混 合液 配制 每 1ml 中 含 59. 5mg 的 CoCl2 · 6H2O 的溶液。
标定方法: 取 5. 0m l 上述溶液, 置 250m l 锥形瓶 中, 加稀过氧化氢试液 5ml, 加 300g / l 氢氧化钠溶液 10ml 。缓慢煮沸 10 分钟, 放冷, 加稀硫酸 60ml 和碘 化钾 2g, 密封, 振摇使固体溶解。以0. 5ml 淀粉试液 为指示剂, 用0. 1mol / L 硫代硫酸钠滴定液滴定至溶 液变为粉红色为至。每1ml 的0. 1m ol/ L 硫代硫酸钠 相当于 23. 79mg 的 CoCl2·6H2O 。
表 5 棕色( B) 各种色号标 准比色液的配制表
色号
12 3 4 5 6 7 8 9
贮备液/ ml 75. 0 50. 0 37. 5 25. 0 12. 5 5. 0 2. 5 1. 5 1. 0 盐酸( 10g/l HC l) /ml 25. 0 50. 0 62. 5 75. 0 87. 5 95. 0 97. 5 98. 5 99. 0
T U 1901 紫外分光光度计, 北京普析通用仪器有 限责任公司; WB-80 型色差计, 北京康光仪器有限公 司; 氯化钴、硫酸铜、高锰酸钾、盐酸均为分析纯。 二、配制方法
1. 中国药典标准比色液 1. 1 比色用溶液 1. 1. 1 比色用重铬酸钾液: 用水制备每 1ml 中 含 0. 800mg 的K 2 Cr2O 7 的溶液( 标定方法略) 。 1. 1. 2 比色用硫酸铜液: 用盐酸溶液( 1→40)
j ing 100035)
Abstract Obj ective: T he prepar atio ns o f the refer ence so lutions and the par ameters fr om differ ent determinatio n m ethods of Color of Solutio n in ChP , U SP and BP w ere compar ed, to pro vide refer ence for est ablishing standards in inspecting the impo rt ed drug s and in re-inspecting impor ted drug st andar ds. Methods: T he Co mpar iso n metho d by naked ey es, U V Spect ro pho tomet ry and Co lo ur imet ry methods in ChP 2005 w ere used. Results: T he refer ence solut ions betw een ChP and BP wer e similar , but betw een ChP and U SP wer e different. Key words: Refer ence So lutio ns; ChP; U SP; BP
制备每 1m l 中含 62. 4mg 的 CuSO 4·5H2O 的溶液 ( 标定方法略) 。
1. 1. 3 比色用氯化钴液: 用盐酸溶液( 1→40) 制备每1m l 中含59. 5mg 的CoCl2·6H2O 的溶液( 标 定方法略) 。
1. 2 各种色调标准贮备液: 照表 1 进行配制。
表 1 各种色调标 准贮备液的配制表
3. 2 各种色调标准贮备液: 照表 4 进行配制。
表 4 各种色调标 准贮备液的配制表
色调
棕色( B) 棕黄色( BY ) 黄色( Y ) 绿黄色( G Y ) 红色( R )
比色用黄色 比色用红色 比色用蓝色 盐酸( 10g/ l
液/ ml
液/ m l 溶液/ ml HCl) / ml
3. 0
3. 0
水/ ml
68. 8 72. 7 66. 4 68. 0 45. 0
1. 3 各种色调色号标准比色液: 照表 2 进行配 制。
表 2 各种色调色 号标准比色液的配制表
色号
贮备液/ ml 水/ ml
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 0. 5 1. 0 1. 5 2. 0 2. 5 3. 0 4. 5 6. 0 7. 5 10. 0 9. 5 9. 0 8. 5 8. 0 7. 5 7. 0 5. 5 4. 0 2. 5 0
药品颜色作为药品质量控制的一项重要检查项 目收载于各国药典。检验方法是将被检药品制成规 定浓度的溶液, 与相应的标准比色液进行比较以判 断药品颜色的深浅及合格与否。由于各国药典配制 标准比色液的方法各不相同, 给进口药品检验颜色 带来一定的困难。本文通过三国药典标准比色液的 对比, 为进口药品检验和进口药品质量标准复核时 颜色标准的制订提供一定的参考。目前尚无该方面 的文献报道。 一、仪器与试药
2. 1. 3 比 色用 氯 化铁 溶 液: 用 25m l 盐 酸和 975ml 水的混合液配制每 1m l 中含 45. 0mg 的 F eCl3 ·6H2O 的溶液。
标定方法: 取 10. 0ml 上述溶液, 置 250m l 锥形 瓶中, 依次加入水15ml、碘化钾3g 、盐酸 5ml, 放置15 分钟, 再加水 100m l 稀释。以 3m l 淀粉试液为指示 剂, 用 0. 1mol / L 硫代硫酸钠滴定液滴定至终点, 必 要时进行空白校正。每1m l 的0. 1mol / L 硫代硫酸钠 相当于 27. 03mg 的F eCl3 ·6H2O 。