旋光仪检定规程

标准文件
1、目的Objective：建立自动旋光仪检定规程，确保检定工作规范、顺利进行。

2、范围Scope：适用于本公司WZZ—2型自动旋光仪的检验。

3、职责Responsibilities：
3.1 工程项目部负责制定本规程，工程项目部经理、QA负责监督本规程的实施，技术监督局及其委托有相关资质单位或经培训合格的计量人员对本规程的实施负责。

4、定义Definition：
旋光仪——是测定物质旋光度的仪器。

5、程序Procedures：
5.1检定条件
5.1.1环境条件
5.1.1.1 仪器应置于平稳的工作台上，不得有明显的冲击和振动，并不得有强电磁场干扰；
5.1.1.2室内温度：15～30℃；相对湿度：≤85％RH；
5.1.1.3供电电源：电压为AC（220±22）V，频率为（50±1）Hz；
5.1.1.4检定目视仪器房间要遮光，或在暗室、半暗室中进行，以使眼睛能很好地适应暗视场所。

5.1.2 检定设备
5.1.2.1温湿度巡检仪：BUP-C20A，分刻度0.01℃。

5.1.2.2标准旋光管：
5.1.2.2.1共六种，在589.440波长下：+5°（+15°Z），-5°（-15°Z），+17°（+50°Z），-17°（-50°Z），+35°（+100°Z），-35°（-100°Z）；
5.1.2.2.2方向误差：不超过±0.003°（±0.01°Z）
5.1.2.2.3扩展不确定度（95%置信度、2σ）≤0.004°（±0.01°Z）。

5.1.2.2.4量值变化范围：不超过±1°（±3°Z）
5.2检定项目和检定方法
5.2.1外观检查
5.2.1.1仪器应有下列标志：仪器名称、制造厂名、型号、出厂年月以及仪器编号，使用说明书齐全；新出厂的仪器应有制造厂的合格证，已经检定过的仪器应有上次检定标示。

5.2.1.2仪器外表应光洁平整，色泽均匀。

仪器各调节旋钮、按键和开关均能正常工作，各紧固件无松动、显示应清晰完整，测试箱应容易打开和关严，出、入射窗口玻璃应清洁无划痕；
5.2.1.3光源灯起辉和发光应正常，其光束应无抖动和闪耀现象。

5.2.1.4刻度盘应清洁明亮，刻线或显示数字应清晰，需对准的刻线间应平行；
5.2.2测试管
5.2.2.1测试管上的盖玻片不得有裂纹、划痕和缺口。

5.2.2.2空测试管试验
将带螺帽而无盖玻片的空测试管放入测试光路中及沿其管轴旋转时，对应无空管时不得出现零点偏移现象。

5.2.2.3盖玻片内应力检查
当装在空测试管上的一块盖玻片相对于另一块绕管轴在0°至180°间转动，以及空测试管连同盖玻片一起在0°至180°间转动时（或当不能进行这种转动时，则以相对于测试管同时转动两盖玻片），仪器示值变化不得大于最小分度值。

5.2.2.4测试管长度误差
在20℃下用示值误差不大于下表第2栏中长度允差1/3的量具或量仪进行检定，在两端面圆周上等分4点测量，其平均值与标称长度之差应符合下表规定。

测试管长度要求表
5.2.3.1用目力观察和手动试验进行检定
5.2.3.2根据仪器测量范围，仪器示值误差和重复性的检定，利用6种标准旋光管在仪器的4～6个点上进行。

5.2.3.3将被检仪器和温湿度巡检仪预热半小时，测量前调好仪器零点（此后不再调整零点）；将温湿度巡检仪探头用白胶布贴敷在标准旋光管靠近石英片一端，将标准旋光管放入测试箱内测试架上中间位置，盖上箱盖稳定10min 后，按仪器操作说明读记仪器示值和温湿度巡检仪温度值。

取出或移开标准旋光管，仪器调零，再放上标准旋光管，待温湿度巡检仪温度值接近于前次示值时，记下温度值与仪器示值。

如此反复，测量6次。

由仪器示值减去仪器零点值算出测量温度下旋光度，根据每次测量的温度，利用下式计算出标准旋光管t ℃下的旋光度。

αt ℃=α20℃[1+0.000144（t-20）] 式中：αt ℃ ——在测量温度下标准旋光管的旋光度； α20℃——20℃时标准旋光管的旋光度； t ——测量时标准旋光管的温度。

以6次测量值误差的平均值表示仪器测量的示值误差ε：
)()/11
si xi
n
i a a
n -=
=∑=（平均ηε
式中: αxi —— 仪器每一次对t ℃下标准旋光管测的旋光度；
αsi —— t ℃下标准旋光管的旋光度； n —— 测量次数，此处n 等于6。

以下式计算得出实验标准偏差S 表示仪器的重复性：
2
1
1
)
(--=∑=n S n
i i
δδ
式中: S ——实验标准偏差； i δ——每次测量的示值误差； δ——示值误差平均值； n ——测量次数，此处n=6 。

5.2.3.4接受标准:仪器的示值误差应在±0.05º范围内, 重复性应≤0.017º。

5.2.4仪器稳定性的检定
5.2.4.1在仪器给出的可连续工作时间内(或连续工作4小时内)用仪器零点的偏移表示仪器的稳定性。

结合仪器示值误差的检定，记录并检查仪器零点偏移的数值。

如不符合要求，或仪器零点带有锁定装置的，则此种仪器不可以做不间断连续测量。

5.2.4.2接受标准:仪器的示值误差应在±0.05º范围内,稳定性应≤0.05º。

5.3检定结果的处理和检定周期
5.3.1检定结果须进行误差分析和数据处理，并做好“自动旋光仪检定记录”EOP-032-R01。

5.3.2经检定符合本规程要求的发给检定证书，应粘贴“合格证”，注明有效期；经检定不合格的仪器发给检定结果通知书，并注明不合格项目。

5.3.3 自动旋光仪的检定周期为1年。

6、参考资料References：
中华人民共和国国家计量检定规程《旋光仪及旋光糖量计》
7、相关文件和记录Documents and Records：
本文引用文件/记录一览表
List of documents and records
8、变更/ 修订记录Changes / revision records：
(以下为空白) (The following is blank)。